MỞ ĐẦU
Ngày nay , người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại
có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người.Tuy nhiên nếu
hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu hụt hay mất cân
bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc,
máu, huyết thanh, là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau
hay suy dinh dưỡng và có thể gây tử vong. Thậm chí, đối với một số kim loại
người ta mới chỉ biết đến tác động độc hại của chúng đến cơ thể.
Kim loại nặng có thể xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu thông qua
đường tiêu hóa và hô hấp. Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công
nghiệp hóa và sự đô thị hoá, hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô
nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào
không khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con
người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên
cứu và phân tích các kim loại nặng trong môi trường sống, trong thực phẩm
và tác động của chúng tới cơ thể con người nhằm đề ra các biện pháp tối ưu
bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết. Nhu
cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp
bách và được toàn xã hội quan tâm. Vì vậy chúng tôi chọn đề tài “ Sử dụng
phương pháp chiết pha rắn để tách và làm giàu kim loại nặng trong một số đối
tượng môi trường”.
1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Tình trạng ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm hiện nay
Xã hội ngày càng phát triển thì nhu cầu của con người ngày càng gia
tăng. Kinh tế tăng trưởng dẫn tới con người yêu cầu những sản phẩm, dịch vụ
tốt nhất. Trong đó nhu cầu về thực phẩm sạch, an toàn và đảm bảo sức khỏe
trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách được xã hội quan tâm. Tuy nhiên ở nước
ta hiện nay sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hóa, công nghiệp hóa,
hiện đại hóa đã nhanh chóng tạo ra một sức ép lớn tới môi trường sống của
Việt Nam. Nhu cầu về lượng thực phẩm ngày càng tăng , thêm vào đó vì lợi

các lọ thuốc vitamin, thuốc bổ xung khoáng chất thường có Cr, Cu, Fe, Zn,
Mn, Mg, K chúng có hàm lượng thấp và được biết đến như lượng vết. Lượng
nhỏ các kim loại này có trong khẩu phần ăn của con người vì chúng là thành
phần quan trọng trong các phân tử sinh học như hemoglobin, hợp chất sinh
hóa cần thiết khác. Nhưng nếu cơ thể hấp thu một lượng lớn các kim loại này,
chúng có thể gây rối loạn quá trình sinh lí, gây độc cho cơ thể hoặc làm mất
tính năng của các kim loại khác.
Kim loại nặng có độc tính là các kim loại có tỷ trọng ít nhất lớn gấp 5
lần tỷ trọng của nước. Chúng là các kim loại bền (không tham gia vào quá
trình inh hóa trong cơ thể) và có tính tích tụ sinh học (chuyển tiếp trong
chuỗi thức ăn và đi vào cơ thể người). Các kim loại này bao gồm: Hg, Ni,
Pb, As, Cd, Al, Pt, Cu, Cr, Mn….Các kim loại nặng khi xâm nhập vào cơ
thể sinh vật gây độc tính.
3
Kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể người qua đường hô hấp, thức ăn
hay hấp thụ qua da được tích tụ trong các mô theo thời gian sẽ đạt tới hàm
lượng gây độc. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng kim loại nặng có thể gây rối
loạn hành vi của con người do tác động trực tiếp đến chức năng tư duy và
thần kinh. Gây độc cho các cơ quan trong cơ thể như máu, gan, thận, cơ quan
sản xuất hoocmon, cơ quan sinh sản, hệ thần kinh gây rối loạn chức năng sinh
hóa trong cơ thể do đó làm tăng khả năng bị dị ứng, gây biến đổi gen. Các
kim loại nặng còn làm tăng độ axit trong máu, cơ thể sẽ rút canxi từ xương để
duy trì pH thích hợp trong máu dẫn đến bệnh loãng xương. Các nghiên cứu
mới đây đã chỉ ra rằng hàm lượng nhỏ các kim loại nặng có thể gây độc hại
cho sức khỏe con người nhưng chúng gây hậu quả khác nhau trên những con
người cụ thể khác nhau.
Sự nhiễm độc kim loại nặng không phải là hiện tượng chỉ có trong thời
hiện đại. Các nhà sử học đã nói đến trường hợp ô nhiễm rượu vang và nước
nho do dùng bình chứa và dụng cụ đun nấu thức ăn làm bằng chì như là
một nguyên nhân làm suy yếu và sụp đổ đế quốc La Mã. Bệnh điên dại

Nguyên tố Chì có số thứ tự 82, thuộc nhóm IVA, chu kỳ VI. Cấu hình
electron của Chì (Z = 82): [Xe]4f
14
5d
10
6s
2
6p
2
.
Trong thiên nhiên, Cd tồn tại ở dạng bền vững là Cd(II). Trữ lượng của
Cadimi trong vỏ Trái đất là 7,6.10
-6
% tổng số nguyên tử (tương ứng). Khoáng vật
chính của Cadimi là grenokit (CdS ), khoáng vật này hiếm khi tồn tại riêng mà
thường ở lẫn với khoáng vật của Kẽm, và của Thuỷ ngân là xinaba hay thần sa
(HgS).
Chì trong tự nhiên chiếm khoảng 0,0016% khối lượng vỏ Trái đất, phân
bố trong 170 khoáng vật khác nhau nhưng quan trọng nhất là galena (PbS),
anglesite (PbSO
4
) và cerussite (PbCO
3
), hàm lượng Chì trong các khoáng lần
lượt là 88%, 68% và 77%.
5
1.3.1. Tính ch t lý, hóa c a Cadimi v Chìấ ủ à
1.3.1.1. Tính ch t v t lý ấ ậ
Cadimi là kim loại màu trắng bạc, mềm, dễ kéo, dễ rèn. Chì kim loại có
mầu xám xanh, mềm, bề mặt Chì thường mờ đục do bị oxi hóa.

o
A
)
112,411
321
767
8,36
1,3.10
6
1,56
207,21
327,4
1737
11,34
4,84.10
6
1,74
1.3.1.2. Tính chất hoá học
Cadimi là nguyên tố tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm, Cd bền
ở nhiệt độ thường nhờ có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, nó cháy
mãnh liệt với ngọn lửa màu sẫm:
Cd + O
2
= CdO
ở điều kiện thường, Chì bị oxi hóa bởi oxi không khí tạo thành lớp oxit
bền, mỏng bao phủ bên ngoài kim loại.
2Pb + O
2
= 2PbO
Khi ở nhiệt độ cao, chúng phản ứng được với các phi kim như Lưu

O)
2
]
2+
+ H
2
↑
Chì chỉ tương tác trên bề mặt với dung dịch H
2
SO
4
dưới 80% và HCl
loãng do bị bao phủ bởi lớp muối khó tan (PbCl
2
, PbSO
4
). Nhưng nó tan được
trong dung dịch đặc hơn của các axit đó (do lớp muối bao bọc tan ra) và trong
axit HNO
3
tại mọi nồng độ.
PbCl
2
+ 2HCl = H
2
[PbCl
4
]
PbSO
4

Oxit quan trọng của Cadimi là CdO, nó có màu từ vàng đến nâu gần
như đen tuỳ thuộc vào quá trình chế hoá nhiệt, nóng chảy ở 1813
0
C, có thể
thăng hoa không phân huỷ khi đun nóng.
CdO không tan trong nước, tan trong axit và kiềm nóng chảy:
CdO + 2KOH
(nc)
= K
2
CdO
2
+ H
2
O
(Kali cadimiat)
CdO có thể điều chế bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc
nhiệt phân hiđroxit hay các muối cacbonat, nitrat:
7
t
o
2Cd + O
2
= 2CdO
Cd(OH)
2
= CdO + H
2
O
Chì có hai oxit là PbO và PbO

Hydroxit của Cadimi Cd(OH)
2
là kết tủa nhầy ít tan trong nước và có
màu trắng, tính lưỡng tính thể hiện không rõ ràng, tan trong dung dịch axit,
không tan trong dung dịch kiềm mà chỉ tan trong kiềm nóng chảy.
Tan trong dung dịch NH
3
tạo thành hợp chất phức
Cd(OH)
2
+ 4NH
3
= [Cd(NH
3
)
4
](OH)
2
Pb(OH)
2
thể hiện tính lưỡng tính, tan được trong cả axit và kiềm.
Cả hai hydroxit trên đều không tan trong nước, chúng dễ mất nước khi
nung nóng trở thành oxit.
Me(OH)
2
→ MeO + H
2
O
Chì(IV) hydroxit kết tủa nhầy, mầu xám nâu, không tồn tại dạng
Pb(OH)

2+
có khả năng tạo nhiều hợp chất phức, các phức thường gặp là:
[CdX
4
]
2+
(X = Cl
-
, Br
-
,I
-
và CN
-
); [Cd(NH
3
)
4
]
2+
; [Cd(NH
3
)
6
]
2+

Các đihalogenua của Cd là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ
nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao.
Các muối Pb(II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp, không tan

kiện của sự ảnh hưởng của Cd. ở hàm lượng 0,02-1 mg/l Cd sẽ kìm hãm quá
trình quang hợp và phát triển của thực vật. Hàm lượng cho phép của Cd trong
nước là 1 µg/l.
Đối với con người, Cd có thể xâm nhập vào cơ thể bằng nhiều cách
khác nhau, ví dụ như tiếp xúc với bụi Cd, ăn uống các nguồn có sự ô nhiễm
Cd Cd thường được tích luỹ dần trong thận, gây triệu chứng độc mãn tính.
Nếu để lâu có thể gây mất chức năng thận và sự mất cân bằng các thành phần
khoáng trong xương, phá huỷ xương, gây thiếu máu, gây ung thư. Liều lượng
30 mg cũng đủ dẫn đến tử vong. Cũng có nhiều giả thiết cho rằng Cd có thể
thay thế Zn trong cơ thể làm giảm khả năng sản sinh tế bào.
9
Các hợp chất của Chì đều độc đối với động vật. Mặc dù, Chì không gây
hại nhiều cho thực vật nhưng lượng Chì tích tụ trong cây trồng sẽ chuyển qua
động vật qua đường tiêu hóa. Do vậy, Chì không được sử dụng làm thuốc trừ
sâu. Chì kim loại và muối sunphua của nó được coi như không gây độc do
chúng không bị cơ thể hấp thụ. Tuy nhiên, các muối Chì tan trong nước như
PbCl
2
, Pb(NO
3
)
2
, Pb(CH
3
COO)
2
rất độc. Khi xâm nhập vào cơ thể động vật,
Chì gây rối loạn tổng hợp hemoglobin, giảm thời gian sống của hồng cầu,
thay đổi hình dạng tế bào, xơ vữa động mạch, làm con nguời bị ngu đần, mất
cảm giác Khi bị ngộ độc Chì sẽ có triệu chứng đau bụng, tiêu chảy, ăn

Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính
xác có thể đạt tới 0,1%. Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của
chất phân tích với một thuốc thử thích hợp.
Cadimi thường được kết tủa dưới các dạng CdS, CdSO
4
, sau đó kết tủa
được lọc, rửa, sấy (hoặc nung) đem cân.
Chì thường được kết tủa dưới dạng PbSO
4
, sau đó được sấy ở 700
o
C
đưa kết tủa về dạng cân (PbSO
4
) rồi đem cân xác định khối lượng.
Phương pháp này không đòi dụng cụ đắt tiền nhưng quá trình phân tích
lâu, nhiều giai đoạn phức tạp đặc biệt khi phân tích lượng vết các chất. Vì
vậy, phương pháp này không được dùng phổ biến trong thực tế để xác định
lượng vết các chất mà chỉ dùng trong phân tích hàm lượng lớn.
1.4.1.2. Ph ng pháp phân tích th tíchươ ể
Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên thể tích
dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ
với chất cần xác định có trong dung dịch phân tích. Đây là phương pháp hóa
học dùng để xác định nhanh, đơn giản tuy nhiên không cho phép xác định
lượng vết các nguyên tố.
11
Với Cadimi và Chì, ta có thể dùng các phép chuẩn độ như chuẩn độ
phức chất, chuẩn độ ôxi hoá- khử, với các chỉ thị khác nhau.
Ta có thể xác định Cadimi bằng EDTA ở môi trường pH=9-10 với chỉ
thị ETOO hoặc môi trường pH=6 với chỉ thị xylendacam. Khi đó chỉ thị

1.4.2.1.1. Phương pháp cực phổ
Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp vào 2 cực
để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Trong đó
người ta dùng điện cực Hg là điện cực làm việc và một điện cực có thế không
đổi làm điện cực so sánh. Đường thu được là đường phụ thuộc cường độ dòng
vào thế áp vào gọi là đường Von-Ampe hay sóng cực phổ. Sóng này có dạng
bậc thang và dựa vào chiều cao của sóng có thể định lượng được ion kim loại
cần xác định trong dung dịch. Vì dòng giới hạn I
gh
ở các điều kiện xác định tỉ
lệ thuận với nồng độ ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình:
I = k.C
Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất
vô cơ và hữu cơ với nồng độ 10
-5
- 10
-6
M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp
12
lại của dòng dư. Sai số của phương pháp thường là 2-3% với nồng độ 10
-3
-
10
-4
M, là 5% với nồng độ 10
-5
M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi).
Tuy nhiên, phương pháp này cũng có những hạn chế như ảnh hưởng
của dòng tụ điện, dòng cực đại, của ôxi hòa tan, bề mặt điện cực
Để loại trừ các ảnh hưởng và làm tăng độ nhạy thì hiện nay đã có các

Phương pháp này xác định nồng độ chất ở khoảng 10
-7
M đến 10
-5
M và
là phương pháp sử dụng khá phổ biến.
Ví dụ: Xác định Cd và Pb bằng cách chuyển nó về dạng Cadimi-
dithizonat và Chì-dithizonat trong môi trường pH 5-6:
Cd
2+
+ 2H
2
Dz (xanh) = Cd(HDz)
2
(đỏ) + 2H
+
Pb
2+
+ 2H
2
Dz (xanh) = Pb(HDz)
2
(đỏ) + 2H
+
Sau đó, chiết phức này vào dung môi hữu cơ CCl
4
hoặc CHCl
3
rồi đem
đo hấp thụ quang của nó tại λ = 515 nm đối phức của Cd và 510 nm đối phức

tích lượng vết ion kim loại độc hại trong lương thực, thực phẩm. Tuy nhiên
phương pháp này chỉ cho biết hàm lượng tổng kim loại, còn không cho biết
trạng thái liên kết của nó trong mẫu, mặt khác độ chính xác phụ thuộc rất
nhiều vào độ chính xác dãy chuẩn nên sai số là không nhỏ.
15
1.4.2.2.3. Ph ng pháp ph h p th nguyên t (AAS) ươ ổ ấ ụ ử
* Sự xuất hiện của phổ AAS:
ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát năng lượng và gọi là
trạng thái cơ bản (nghèo năng lượng, bền vững). Nhưng khi ở trạng thái hơi tự
do, nếu ta kích thích chúng bằng một năng lượng dưới dạng chùm tia sáng có
bước sóng xác định thì các nguyên tử đó sẽ hấp thụ bức xạ có bước sóng ứng
đúng với tia bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Khi đó
nguyên tử chuyển lên trạng thái có năng lượng cao (trạng thái kích thích). Quá
trình mà các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấp thụ những bức xạ đặc trưng tạo
ra phổ nguyên tử nguyên tố đó, phổ này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
* Nguyên tắc:
Phép đo dựa trên sự hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng
thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi
trường hấp thụ. Để tiến hành đo thì phải qua các quá trình sau:
- Quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu: chọn các điều kiện và loại
trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn, dung
dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do.
- Chiếu chùm sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua
đám hơi vừa điều chế ở trên. Khi đó, các nguyên tử trong đám hơi sẽ hấp thụ
tia bức xạ và tạo ra phổ AAS.
- Thu phân ly chùm sáng và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố
phân tích để đo cường độ thông qua một hệ thống máy quang phổ.
Phương trình định lượng của phương pháp là:
D = K * C
b

có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Kết
quả phân tích ổn định, sai số nhỏ nên được sử dụng phổ biến để xác định các
nguyên tố trong mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, mẫu y học, sinh học. Ngoài
ra ở nhiều nước trên thế giới, phương pháp AAS trở thành phương pháp tiêu
17
chuẩn để định lượng nhiều kim loại. Tuy nhiên phương pháp phân tích này
cũng chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích mà
không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.
Với những ưu điểm nổi bật và ứng dụng rộng rãi của phép đo AAS (cụ
thể là F-AAS), chúng tôi quyết định sử dụng phép đo phổ F-AAS để xác định
lượng vết một số ion kim loại nặng Pb
2+
, Cd
2+
trong nghiên cứu này.
1.4.2.2.4 Ph ng pháp kh i ph plasma cao t n c m ng ICP- MSươ ố ổ ầ ả ứ
Khi dẫn mẫu phân tích vào ngọn lửa plasma (ICP), trong điều kiện
nhiệt độ cao của plasma, các chất có trong mẫu khi đó sẽ bị hoá hơi, nguyên
tử hoá và ion hoá tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do.
Thu và dẫn dòng ion đó vào thiết bị phân giải phổ để phân chia chúng theo số
khối (m/z) sẽ tạo ra phổ khối của nguyên tử chất cần phân tích. Sau đó, đánh
giá định tính và định lượng phổ thu được.
Kỹ thuật phân tích ICP-MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiện
đại. Kỹ thuật này được nghiên cứu và phát triển rất mạnh trong những năm
gần đây. Với nhiều ưu điểm vượt trội của nó, kỹ thuật này được ứng dụng rất
rộng rãi trong phân tích rất nhiều đối tượng khác nhau đặc biệt là trong các
lĩnh vực phân tích vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuất vật liệu bán
dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trường
1.5. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng
Trong thực tế phân tích, hàm lượng các chất trong mẫu, đặc biệt là hàm

kim loại Co
2+
; Ni
2+
trong nước sông bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử sau
khi làm giàu chúng nhờ cộng kết lên Scandi hydroxyt ( Sc(OH)
3
) ở pH= 8-
10
Các tác giả [29] tiến hành cộng kết vi lượng các ion kim loại: Cu
2+
;
Pb
2+
; Cd
2+
; Co
2+
; Ni
2+
; Mn
2+
… trong nước lên Bimut(III)đietylithiocacbarmat
ở pH= 9, sau đó xác định bằng phương pháp phổ F-AAS.
Phương pháp cộng kết có ưu điểm: đơn giản, hiệu quả cao, nền mẫu
phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm
chính của phương pháp là mất nhiều thời gian, nên phương pháp này ít được
sử dụng.
1.5.2. Ph ng pháp chi t l ng- l ng ươ ế ỏ ỏ
19

sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) bao gồm 3 cơ chế chính, đó là: cơ chế hấp
phụ pha thường, cơ chế hấp phụ pha đảo và cơ chế trao đổi ion. Tuy nhiên
SPE khác với HPLC là: trong HPLC sự tách chất phân tích ra khỏi nhau trong
20
hệ dòng chảy liên tục của pha động, còn SPE giữ chất phân tích lại trên pha
rắn sau đó rửa giải chất phân tích ra khỏi pha rắn với dung môi phù hợp. Các
chất phân tích sẽ được tách khỏi dung dịch ban đầu với nồng độ đậm đặc hơn
và tinh khiết hơn.
* Cơ chế hấp thụ pha thường ( normal phase) [21]
Là sự hấp thu các chất phân tích từ dung môi không phân cực lên bề
mặt phân cực của pha rắn. Cơ chế của quá trình tách dựa trên lực tương tác
phân cực như: các liên kết hydro, các tương tác phân cực
π
-
π
, tương tác
lưỡng cực hay tương tác lưỡng cực- lưỡng cực cảm ứng. Cơ chế này liên quan
đến sự hấp thu các nhóm chức của chất tan lên các vị trí phân cực của pha
tĩnh để chống lại độ tan của các chất tan trong pha động.
Trong SPE pha thường, thường sử dụng các loại pha tĩnh không liên kết
như: silica, alumina và mage silica, nhưng phổ biến nhất vẫn là silica. Ngoài
ra còn có một số vật liệu pha liên kết cũng được sử dụng trong SPE pha
thường như nhóm aminopropyl, cyanopropyl, propydiol.
Để rửa giải chất phân tích ra khỏi chất hấp thu, thường sử dụng dung
môi phân cực có khả năng phá vỡ các liên kết giữa chất phân tích với bề mặt
chất hấp thu.
* Cơ chế hấp thụ pha đảo ( reversed- phase)
Ngược với cơ chế hấp thụ pha thường, pha tĩnh ở đây là các chất không
phân cực (như C-18) còn pha động là pha không phân cực. Cơ chế là tương
tác không phân cực còn gọi là tương tác Van Der Vaals, hiệu ứng phân tán

một thể tích xác định dung dịch mẫu cần phân tích, điều chỉnh môi trường
phù hợp. Sau đó lắc hay khuấy trong một thời gian xác định.
- Tách hai pha rắn - lỏng: Bằng cách lọc hay ly tâm
- Giải hấp chất phân tích ra khỏi pha rắn
* Kỹ thuật SPE ở điều kiện động
Vật liệu pha rắn (pha tĩnh) được nạp vào các cột (được cố định hai đầu)
hoặc vật liệu được cố định trong các mạng lưới rồi ép thành các đĩa màng
mỏng và được cố định trong các ống nhỏ, cột nhỏ. Dung dịch phân tích chảy
qua cột liên tục và trong quá trình đó chất phân tích bị hấp thu lên pha tĩnh.
* Các bước chính trong kỹ thuật SPE bao gồm:
- Hoạt hóa cột chất hấp thu (pha rắn) bằng cách thường cho dung môi
thích hợp chảy qua cột chiết để thấm ướt các hạt pha rắn, hoạt hóa các nhóm
chức, đuổi bọt khí, rửa sạch pha tĩnh, lấp đầy dung môi vào các khoảng trống.
Sau khi hoạt hóa, pha rắn cần được ngâm trong dung môi.
22
- Hấp thu: mẫu phân tích chảy qua cột với tốc độ phù hợp, chất phân
tích được giữ lại còn các chất khác đi ra khỏi cột. Cơ chế lưu giữ có thể là lực
Van Der Waals, liên kết hydro, lưỡng cực- lưỡng cực, trao đổi ion, tạo phức
vòng càng …Một số chất lạ khác cũng bị hấp thu cùng với chất phân tích.
- Rửa cột: tiến hành rửa cột bằng dung môi nhằm loại bỏ các chất lạ bị
hấp thu cùng với chất phân tích.
- Rửa giải: dùng dung môi với thể tích phù hợp để rửa giải chất phân
tích ra khỏi cột (hệ số làm giàu càng cao thì lượng dung môi rửa càng ít).
Dung dịch rửa giải phải có ái lực với chất phân tích mạnh hơn so với pha tĩnh.
Sau đó, xác định bằng các phương pháp đã lựa chọn.
Bảng 1.3: Giới thiệu một số vật liệu pha tĩnh trong SPE
Vật liệu Cấu trúc Cơ chế
C- 18 -(CH
2
)

2
)
3
- CN Pha thường
Amino -(CH
2
)
3
- NH
2
Phathuờng+tr.đổi ion
Diol -(CH
2
)
3
OCH
2
-CH(OH)-
CH
2
(OH) -
Silicagel -SiOH -
Florisil MgSiO
3
-
Cacboxylic axit -CH
2
- COOH Trao đổi ion
Aromatic sunfonic -(CH
2

ICP-MS). Tuy nhiên kết quả phép đo bị ảnh hưởng nhiều của các ion cản trở
bởi các thành phần nền có trong mẫu. Do vậ việc tách, làm giàu rất nhiều loại
24
ion kim loại ( Cd, Cu, Pb, Zn, Mn, Fe, Ni, Co, V, Be, Ba ) trong các đối
tượng môi trường như thực phẩm, nước tự nhiên, nước biển, mẫu sinh vật,
Chính vì vậy luận văn chủ yếu tập chung nghiên cứu sử dụng nhựa vòng càng
loại iminodiacetic axit (Muromac A1) để tách và làm giàu lượng vết cadimi
và chì trong một số đối tượng môi trường. Thực hiện phân tích mẫu đã tách và
làm giàu bằng thiết bị đo hấp phụ nguyên tử ngọn lửa thông dụng hiện nay
(AA-6800, AI-1200, SF- 9/800. Áp dụng kết quả phương pháp tiến hành khảo
sát, phân tích hàm lượng cadimi và chì trong một số mẫu nước ngọt và mẫu
sữa đang được lưu hành trong thị trường.
25