TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ

BÀI TIU LUN
PHÂN TÍCH 2
NH CANXI, MAGIE
 CNG CC BNG
 COMPLEXON

GVHD: Ths. Nguyn Th Tuyt Nhung
Nhóm thực hiện:
1. Bùi Thị Thùy An 37106001
2. Nguyễn Công Dương 37106012
3. Lê Hồng Bảo Ngọc 37106056
1

LỜI MỞ ĐẦU
Hoá học phân tích đang là ngành quan trọng trong lĩnh vực hoá học. Các
ứng dụng của hóa học phân tích được áp dụng rộng rãi trong khoa học, nghiên cứu,
đời sống, sản xuất…Và một trong những ứng dụng quan trọng nhất là tách các kim
loại dựa vào đặc tính tạo phức của chúng với một số thuốc thử hữu cơ. Chính các
thuốc thử hữu cơ đã giúp cho phương pháp phân tích nâng cao được độ nhạy, độ
chính xác và tốc độ phân tích. Xã hội ngày nay càng phát triển và đi kèm với nó là
vấn đề đang rất được quan tâm – đó là tình trạng ô nhiễm nguồn nước.

1.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền của phức: 5
1.2 Giới thiệu về thuốc thử: 5
1.2.1 Định nghĩa: 5
1.2.2 Ứng dụng: 5
1.2.3 Thuốc thử 6
1.2.3.1 Thuốc thử EDTA 6
1.2.3.2 Tính chất 6
1.3 Giới thiệu về ion kim loại: 6
1.3.1 Canxi 6
1.3.1.1 Giới thiệu về Canxi 6
1.3.1.2. Tính chất vật lý 7
1.3.1.3. Tính chất hóa học 7
1.3.2 Magie 7
1.3.1.1 Giới thiệu về Magie 7
1.3.1.2. Tính chất vật lý 8
1.3.1.3. Tính chất hóa học 8
1.3.3. Tác hại của Canxi và Magie 8
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 10
2.1 Xác định Ca
2+
, Mg
2+
bằng phương pháp chuẩn độ complexon (EDTA) 10
2.1.1 Giới thiệu 10
3

2.1.2 Thí nghiệm 12
2.1.2.1 Dụng cụ và hóa chất 12
2.1.2.2 Cách tiến hành 13
2.1.2.3 Kết quả và thảo luận 13

2+
của phương pháp EDTA và ICP-AES 17
Bi 3. So sánh kết quả nồng độ Mg
2+
của phương pháp EDTA và ICP-
AES 17
Bi 4. So sánh độ cứng giữa các nguồn nước từ hai phương pháp EDTA
và ICP-AES 18

************
4

 TNG QUAN
1.1 Phc cht:

Theo A.Werner: “Phức chất là hợp chất phân tử no bền trong dung dịch nước,
không phân hủy hoặc chỉ phân hủy rất ít ra các hợp phần tạo thành hợp chất đó.
Theo A.Grinbe: “Phức chất là những hợp chất phân tử xác định, khi kết hợp
các hợp phần của chúng lại thì tạo thành các ion phức tạp tích điện dương hay âm,
có khả năng tồn tại ở dạng tinh thể cũng như ở dung dịch. Trong trường hợp riêng,
điện tích của ion phức tạp đó có thể bằng không”.
Theo K.B.Iaximirxki: “ Phức chất là những hợp chất tạo được các nhóm riêng
biệt từ các nguyên tử, ion hoặc phn tử với những đặc trưng: a) có mặt phối trí, b)
không phân lu hoàn toàn trong dung dịch, c) có thành phần phức tạp”.

1.1.2.1 Chất tạo phức:
Mỗi phức chất một nguyên tử hay ion chiếm vị trí trung tâm được gọi l
nguyên tử hoặc ion trung tâm có tên gọi chung là chất tạo phức.
1.1.2.2 Phối tử:
Là những ion hay phân tử phân bố trực tiếp xung quanh ngưyên tử trung tâm

1.2 Gii thiu v thuc th:

Thuốc thử hữu cơ là một hợp chất chứa cacbon (trừ CO
2
, CO, CaCO
3
) bất kỳ
hoặc trực tiếp, hoặc gián tiếp được sử dụng trong hóa phân tích được gọi là chất
phản ứng phân tích hữu cơ hay thuốc thử hữu cơ.

Thuốc thử hữu cơ đợc ứng dụng rộng rãi trong phân tích trắc quang, các
phương pháp chuẩn độ…Hiện nay các nhà hóa học còn nghiên cứu về thuốc thử
hữu cơ trong các lĩnh vực sau:
- Tổng hợp những thuốc thử hữu cơ mới.
6

- Tìm các phương pháp phân tích mới theo hướng đơn giản, nhạy và chọn lọc.
- Nghiên cứu tác động của các nhóm chức.
- Nghiên cứu cấu trúc của thuốc thử.
- Nghiên cứu động học của phản ứng

1.2.3.1 Thuốc thử EDTA
Tên hóa học:
Natri [[N, N'-ethandiylbis[N-(carboxymethyl) glycinato]] (4-)] ferrat (1-);
Natri [(ethylendinitrilo) tetraacetato] ferrat (1-);
Natri sắt (III) ethylendiamintetraacetat
Công thức phân tử: C
10
H
12

Caβ có mạng lưới lục phương.
Canxi thuộc chu kỳ 4, phân nhóm IIA trong bảng hệ thống tuần hoàn.
Số oxi hóa đặc trưng là +2. Tuy vậy trong một số trường hợp có thể có số oxi
hóa +1, như trong CaCl, hợp chất này được tạo nên từ hỗn hợp CaCl
2
và Ca nung
nóng ở 1000
o
C.
Canxi có độ dẫn điện cao vì vùng s và vùng p trong kim loại kiềm thổ đã che
phủ nhau tạo thành 1 vùng chứa có đủ electron làm cho kim loại dẫn điện tốt.
Canxi gồm 12 đồng vị bền từ
38
Ca đến
49
Ca. Ca thiên nhiên gồm 6 đồng vị bền
với số khối là 40, 42, 43, 44, 46 và 48.
1.3.1.2. Tính chất vật lý
Canxi là một kim loại màu xám bạc, mềm. t
nc
= 842
o
C; t
s
= 1,495
o
C (trong
chân không, thăng hoa ở 845
o
C).

khí. Tác dụng được với tất cả các nguyên tố phi kim, tác dụng mạnh với nước, khử
mạnh các oxit.
1.3.3. Tác hi ca Canxi và Magie
Đối với môi trường nước: Hàm lượng ion canxi trong nước cao gây ra hiện
tượng nước cứng. Độ cứng của nước là đại lượng biểu thị hàm lượng các ion canxi
và magiê có trong nước. Trong kỹ thuật xử lý nước sử dụng ba loại khái niệm độ
cứng:
• Độ cứng toàn phần biểu thị tổng hàm lượng các ion canxi và magiê có trong
nước.
• Độ cứng tạm thời biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca
2+,
Mg
2+
trong các muối
cacbonat và hydrocacbonat canxi, hydrocacbonat magiê có trong nước.
• Độ cứng vĩnh cửu biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca
2+,
Mg
2+
trong các muối
axit mạnh của canxi và magie.
9

Dùng nước có độ cứng cao trong sinh hoạt sẽ gây lãng phí xà phòng do canxi
và magiê phản ứng với các axit béo tạo thành các hợp chất khó tan. Trong sản xuất,
nước cứng có thể tạo lớp cáu cặn trong các lò hơi hoặc gây kết tủa ảnh hưởng đến
chất lượng sản phẩm.

Có nhiều đơn vị đo độ cứng khác nhau:
Độ Đức (odH): 1odH = 10 mg CaO/l nước.

3
)
2
, chúng là các muối hòa tan hoàn toàn nhưng không ổn định, không bền.
Chúng dễ dàng bị phân hủy thành CaCO
3
, MgCO
3
là các muối kết tủa:
Ca(HCO
3
)
2
→ CaCO
3
+ H
2
O + CO
2

Mg(HCO
3
)
2
→ MgCO
3
+ H
2
O + CO
2


Viết tắt là Na
2
H
2
Y
Chỉ thị của phương pháp là Eriocrom đen T (viết tắt là ET-OO) hay Murexit.
Vì phức của chỉ thị với kim loại kém bền hơn phức của Trilon B với kim loại nên
khi cho dung dịch trilon B xuống dung dịch chứa phức kim loại với chỉ thị (MeInd),
thì phức này bị phá huỷ và ion kim loại sẽ tạo phức với Trilon B.
Toàn bộ quá trình chuẩn độ được mô tả bằng sơ đồ sau:
11

- Cho chỉ thị (Eriocrom đen T) vào dung dịch chứa ion kim loại thì ion kim loại
phản ứng với chỉ thị:
Me
2+
+ HInd
2-
MeInd
-
+ H
+

Xanh Đỏ nho
Sau đó chuẩn dung dịch chứa ion kim loại bằng Trilon B thì ion kim loại tự do
sẽ phản ứng với Trilon B.
Me
2+
+ H

+
nên ta phải thêm hỗn hợp đệm amoni
vào để ổn định pH của dung dịch, hỗn hợp đệm amoni có pH = 8 -10, như vậy màu
của phức bền. Còn xác định Canxi thì dùng dung dịch NaOH để kết tủa toàn bộ
Mg
2+
, sau đó chuẩn độ Ca
2+
.
- Phép chuẩn độ thường hay dùng để xác định độ cứng của nước vì trong nước
có rất nhiều Ca
2+,
Mg
2+
.
- Tính toán theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp:

Cơ chế tạo phức giữa Me
2+
và Trilon B được biểu diễn bằng sơ đồ sau:
12 Như vậy ion kim loại liên kết với Trilon B nhờ hai liên kết chính với hai nhóm
axêtát và hai liên kết phối trí với 2 nguyên tử N nên phức này đủ bền không màu và
tan trong nước.
m c
Phương pháp chuẩn độ complexon cho kết quả tốt để kiểm tra và ứng dụng
thông thường. Phương pháp chuẩn độ complexon đơn giản, nhanh và tiện lợi hơn
phương pháp permanganate. Vì vậy, chúng em chọn phương pháp chuẩn độ

2+
và Mg
2+
ion: Bốn mẫu 50,00 ml nước uống được pipet thành
bốn 250 ml bình tam giác (erlen). 3 ml pH 10 bộ đệm đã được thêm vào mỗi mẫu
cũng như 6 giọt chất chỉ thị Eriochrome đen T
Xác định các ion Ca
2+
: Bốn mẫu 50,00 ml nước uống được pipet vào riêng
biệt bình 250 ml bình tam giác (erlen) . 30 giọt 50 % khối lượng NaOH được thêm
vào mỗi bình . Khuấy đều trong 2 phút. Sau khi các dung dịch đã được, trộn khoảng
0,1 g rắn hydroxynapthol màu xanh vào mỗi bình .
2.1.2.2 Cách tiến hành
Dung dịch EDTA cho vào một buret 50 ml . Lấy các mẫu đã chuẩn bị ở trên
mang đi chuẩn độ cho đến khi có sự thay đổi màu sắc từ rượu vang đỏ sang màu
xanh để đo Ca
2+
và các ion Mg
2+
, hoặc từ màu hồng sang màu xanh để đo các ion
Ca
2+
. Ghi lại thể tích. Làm tương tự cho các lọ mẫu còn lại.
2.1.2.3 Kết quả và thảo luận
Nồng độ của các ion Ca
2+
và Mg
2+
được tính toán bằng cách sử dụng khối
lượng EDTA tăng và nồng độ mol của dung dịch EDTA. Trong bảng 1 các giá trị


14

nh Ca
2+
, Mg
2+
b-AES

ICP-AES là phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử bằng cách dùng
nguồn năng lượng plasma phù hợp để kích thích sự phát xạ của các nguyên tử, sau
đó thu, ghi và đánh giá các tín hiệu cuồng độ phát xạ của chúng.
Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp ICP-AES:
Ưu điểm:
Phương pháp này có độ nhạy rất cao. Vì thế nó là phương pháp để kiểm tra,
đánh giá độ tinh khiết của niều hóa chất và nguyên liệu tinh khiết cao, phân tích
lượng vết các kim loại nặng độc hại trong đối tượng thực phẩm, nước giải khát, môi
trường. Trong khi đó với những đối tượng này thì phương pháp hóa học không thể
nào đạt được.
Phương pháp này giúp chúng ta có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố
trong một mẫu, mà không cần tách riêng chúng ra khỏi nhau. Mặt khác, lại không
tốn nhiều thời gian.
Phương pháp phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử là một phép đo chính xác
tương đối cao, sai số của phép đo dưới 10%.
Nhược điểm:
Phương pháp này chỉ cho chúng ta biết được thành phần nguyên tố của mẫu
phân tích, mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu.
Độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc vào nồng độ chính xác của thành
phần của dãy mẫu vì kết quả định lượng đều phải dựa theo các đường chuẩn của các
dãy mẫu đầu đã được chế tạo sẵn từ trước.

16
Biểu đồ 1. Nồng độ Canxi và Magie bằng phương pháp ICP-AES với a) Moorhead
tap , b) Fargo tap, c) Detroit Lakes well, and d) DI.
Trong bảng 2 các giá trị nồng độ trung bình trong phần triệu (ppm) được liệt
kê với độ lệch chuẩn bằng phương pháp ICP-AES.

Bng 2. N Ca
2+
và Mg
2+
trong mc b-AES.
Nguc
n
N Ca
2+
(ppm)
N Mg
2+
(ppm)
Moorhead Tap
4
24,247 ±0,005
15,6 ±0,3
Fargo Tap
4
44,72 ±0,03
14,64 ±0,04

Mẫu nước

18

Kết quả từ thí nghiệm cho ta thấy bằng hai phương pháp EDTA và phương
pháp ICP-AES cho hai kết quả gần như nhau. Kết quả cũng nằm trong phạm vi sai
số cho phép, trừ trường hợp nồng độ magiê trong mẫu Detroit Lakes. Những thí
nghiệm tương tự cho ra kết quả như nhau từ hai phương pháp. Cũng có các mẫu
nước đã được làm mềm nước giống như các mẫu nước giếng từ hồ Detroit nên được
bỏ qua từ các thí nghiệm, vì nó có thể có ảnh hưởng đến tổng nồng độ ion chuẩn độ
EDTA.
Bng 3.  cng ca hai ph pháp EDTA và ph pháp ICP-AES
Nguc
 cng (mg/l)
PP EDTA
 cng (mg/l)
PP ICP-AES
Loi
Moorhead Tap
37,4±1,8
39,847±0,305
Nước mềm
Fargo Tap
60,2±0,8
59,36±0,07
Nước trung bình
Detroit Lakes Tap
42,5±0,6
49,249±0,07
Nước mềm

the determination of water hardness”, Concordia College Journal of Analytical
Chemistry 3, Vol. 3. No. 8, pp. 40-46.
[2] Joseph N. Afiukwa, Celestine A. Afiukwa, Wilberforce Oti (2012),
“Determination Of Calcium, Magnesium And Total Hardness Concentrations In
Drinking Water Supply In Ebonyi State”, Continental J. Water, Air and Soil
Pollution 3, Vol. 3, No. 1, pp. 12-16.
[3] R.A. Rogio (2013), Quantitative Determination Of Total Hardness In
Drinking Water By Complexometric Edta Titration, Master's thesis Chemical
Analysis, University of Engineering The Philippines, Philippines.