TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BỘ MÔN HÓA CƠ SỞ

PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU
−
2
NO
,
−
3
NO
,
+
4
NH
TRONG NƯỚC THẢI VÀ BƯỚC ĐẦU TÌM HIỂU
PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ
GVHD: GVC.THS ĐOÀN THỊ MINH PHƯƠNG
LỚP: 02DHLHH
SVTH: MSSV:
Nguyễn Hoài Lộc 2204115073
Nguyễn Thị Ngọc Phượng 2204115027
Vũ Thị Ý Quỳnh 2204115065
TPHCM, 01/2014
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng

¶
Qua khoảng thời gian học tại trường Đại Học Công nghiệp thực phẩm Tp.HCM,
chúng tôi muốn gửi lời cảm ơn sâu sắc đến tất cả các thầy cô trong nhà trường đãTp.HCM, ngày tháng năm
3
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

Tp.HCM, ngày tháng năm
4
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng

5
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng

7
6 Bảng 2.1. Thể tích mẫu lấy xác định hàm lượng amoni 11
7 Bảng 2.2 Chiều dài đường quang của cuvet ứng với thể tích
NO
2
-
1 ppm (mL)
31
8 Bảng 3.1 Các phương pháp xử lý nitơ trong nước thải 43
7
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng

¶
Nước - một thành phần quan trọng trong cuộc sống. Nó cần thiết trong mọi lĩnh
vực kinh tế xã hội như: sinh hoạt, sản xuất, công nghệ, công nghiệp, nông nghiệp,…
Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển của nền công nghiệp nước ta, cuộc
sống người dân đã dần được cải thiện rõ rệt, đồng thời tình hình ô nhiễm môi trường
cũng gia tăng đến mức báo động.
Do đặc thù của nền công nghiệp mới phát triển, chưa có sự quy hoạch tổng thể và
còn nhiều nguyên nhân khác nhau như: Điều kiện kinh tế của nhiều xí nghiệp còn khó
khăn, hoặc do chi phí xử lý ảnh hưởng đến lợi nhuận nên hầu như chất thải công
nghiệp của nhiều nhà máy chưa được xử lý mà thải thẳng ra môi trường. Mặt khác
nước ta là một nước đông dân, có mật độ dân cư cao, nhưng trình độ nhận thức của
con người về môi trường còn chưa cao, nên lượng chất thải sinh hoạt cũng bị thải ra
môi trường ngày càng nhiều. Điều đó dẫn tới sự ô nhiễm trầm trọng của môi trường
sống, ảnh hưởng đến sự phát triển toàn diện của đất nước, sức khỏe, đời sống của nhân
dân cũng như vẻ mỹ quan của khu vực, trong đó, ô nhiễm nguồn nước là một trong
những thực trạng đáng ngại nhất của sự hủy hoại môi trường tự nhiên do nền văn minh
đương thời. Đối với môi trường sống nói chung, vấn đề bảo vệ và cung cấp nước sạch
là vô cùng quan trọng. Đồng thời với việc bảo vệ và cung cấp nước sạch, việc thải và

""#$%&'($)*(+,$-
""".$/0/120/'$%03((+,$-
− Dễ tan trong nước. Các muối amoni trong nước điện ly gần như hoàn toàn thành ion
(khi ở dạng muối amoni gồm cation amoni NH
4
+
và amoni gốc acid).
− Hằng số phân ly acid (pK
a
) của NH
4
+
là 9,25.
− Ion NH
4
+
trong nước khi tác dụng dung dịch kiềm sẽ tạo khí NH
3
bay ra.
NH
4
+
+ OH
-
 NH
3
+ H
2
O
− Ion NH

3
→NH
3
+ H
2
O + CO
2
NH
4
NO
3
→N
2
+ 2H
2
O
NH
4
NO
2
→N
2
O + 2H
2
O
""4"%'5$6/722/8-)98$//:;$%2<(+,$-
1.1.2.1. Nguồn phát thải
Amoini có mặt trong môi trường từ các quá trình chuyển hóa, nông nghiệp, công
nghiệp và từ sự khử trùng nước bằng cloramin.
Ô nhiễm amoni ngày càng tăng do:Chăn nuôi gia súc qui mô lớn, sử dụng phân

/ngày
F2 từ 500 m
3
/ngày đến dưới 5000 m
3
/ngày
F3 bằng hoặc lớn hơn 5000 m
3
/ngày
(**) Trích bảng 1.4 - phần phụ lục
8$%"W-72FG%-@-/H$0702/I$%JK)9$5$%LM0700/12I$/-N+2F,$%$:@02/8-0I$%
$%/-O6CDDDE"
STT Thông số
Đơn
vị
TCVN 5945: 1995
Dự thảo TCVN 5945:
2005
Gía trị giới hạn Gía trị giới hạn
A B C A B C
1 Amoniac (tính
theo Nitơ)
mg/L
0.1 1 1 1 2 10
2 Tổng Nitơ mg/L 30 60 60 15 30 60
(***) Trích bảng 1.5 – phần phụ lục
8$%"X-72FG0702/I$%JKI$/-N+Y9+0BJ;2.$/2,7$%-72FG2K-L(0/,6/?62F,$%
$:@02/8-J-$//,H2"
+(Z
[Z\CDDDDE

-
→ NO
2
-
+ O
2
− Trong nước nitrat là sản phẩm cuối cùng của sự phân hủy các chất chứa nitơ có trong
chất thải (Chu trình Nitơ).Các phản ứng trong chu trình nitơ bao gồm:
N
2
→ NH
3
→ NH
4
+
→ NO
2
-
→ NO
3
-
"4"4"%'5$6/722/8-)98$//:;$%2<$-2F(2
1.2.2.1. Nguồn phát thải
Nguồn phát sinh nitrat chủ yếu từ việc môi trường ô nhiễm lâu ngày hoặc qua việc
sử dụng dư thừa các loại phân bón NPK trong nông nghiệp.
Các nguồn thải từ một số ngành công nghiệp hoá chất, công nghiệp thực phẩm
chứa acid nitric (hoà tan trong nước mưa tạo HNO
3
) cũng đưa vào nước một lượng khá
lớn NO

+ NO
3
-
+ O
2
1.2.2.3. Tiêu chuẩn hàm lượng nitrat trong nước
8$%"]-72FG0702/I$%JKI$/-N+Y9+0BJ;2.$/2,7$%-72FG2K-L(0/,6/?62F,$%
$:@02/8-J-$//,H2"
+(Z
[Z\CDDDDDE
Thông số Đơn vị
Giá trị C
A B
Nitrat (NO
3
-
) (tính theo N) mg/L 30 50
(*****)Trích bảng 1.6 – phần phụ lục
"4"W"/:B$%6/76Z70LG$/$-2F(2
Xác định nitrat khó khăn hơn vì quá trình tiến hành tương đối phức tạp và khả
năng bị ảnh hưởng bởi nhiễu cao. Thường sử dụng phương pháp trắc quang để xác
11
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng
định nitrat với các thuốc thử như 2,4 – disunfophenic, acid salisilic, dimethylphenol, 4-
fluorophenol, thuốc thử brucine.
"W"#$%&'($)*$-2F-2
"W"".$/0/120/'$%03($-2F-2
− Tan tốt trong nước. Các muối nitrit trong nước điện ly gần như hoàn toàn thành ion.
− Đa số các muối nitrit không màu.
− Trong môi trường acid, muối nitrit có tính oxi hoá và tính khử như acid nitrơ. Acid

1.3.2.1. Nguồn phát thải
Từ nước thải của các nhà máy sản xuất phân bón, hóa chất, nước thải sinh hoạt…
Do các quá trình biến đổi trong chu trình nitơ.
1.3.2.2. Ảnh hưởng từ nitrit
Là sản phẩm trung gian trong quá trình phân hủy các chất hữu cơ nên các vết nitrit
được dùng để đánh giá sự ô nhiễm hữu cơ.Trong nước NO
2
-
thường chuyển thành NO
3
-
.
Gây tổn thương tế bào, sinh khối u trong gan, phổi, vòm họng…
Gián tiếp gây đến tình trạng thiếu máu, da xanh (cơ chế ảnh hưởng 1.2.2.2).
Ion nitrit nguy hiểm hơn nitrat.Acid nitơ được hình thành từ nitrit trong dung dịch
acid, có thể phản ứng với các amin thứ cấp (RR'NH) để hình thành chất nitrosamine
(RR'N -NO).Chúng gây hại đến sức khỏe con người do tạo hợp chất gây ung thư.
"W"W"/:B$%6/76Z70LG$/$-2F-2
Nitrit được xác định bằng nhiều phương pháp như: Phương pháp trắc quang với
thuốc thử Griss, phương pháp với thuốc thử sulfuanilamide và N-(1-naphthyl)-
ethylenediamine dihydrochloride, phương pháp chuẩn độ với thuốc thử KMnO
4
,
phương pháp động học xúc tác trắc quang, phương pháp sắc ký…. Tùy theo hàm
lượng mẫu, phạm vi áp dụng của phương pháp, cùng nhiều yếu tố khác mà lựa chọn
phương pháp sử dụng.
4^_`
4""70/Y1a+b')9Q8,&'8$
Trong quá trình phân tích, lấy mẫu là khâu quan trọng đầu tiên.Nếu lấy mẫu không
đúng quy cách thì sẽ dẫn đến kết quả phân tích sai lệch làm ảnh hưởng đến việc đánh

hoặc H
3
BO
3
).
Chuẩn lại lượng acid dư bằng dung dịch chuẩn NaOH (nếu dung dịch hấp thu là HCl
hay H
2
SO
4
) hoặc HCl (hay H
2
SO
4
nếu dung dịch hấp thu là H
3
BO
3
).
Xác định điểm tương đương:
− Nếu dung dịch hấp thu là HCl hay H
2
SO
4
: Lượng acid HCl dư hay H
2
SO
4
dư được xác
định thông qua việc chuẩn độ bằng NaOH với chỉ thị Phenolphtalein hoặc Tashiro cho

2
SO
4
+ 2NaOH = Na
2
SO
4
+ H
2
O + 2NH
3
2NH
3
+ H
2
SO
4
= (NH
4
)
2
SO
4
H
+
+ OH
-
=H
2
O

3
+ 2H
2
O
2
NH
4
H
2
BO
3
+ H
2
SO
4
→ 2H
3
BO
3
+ (NH
4
)
2
SO
4
b. Yếu tố ảnh hưởng
Chất gây cản trở cho phép phân tích là ure vì ure cũng bị chưng cất dưới dạng
amoniac trong điều kiện tương tự làm hàm lượng xác định tăng cao. Các amin dễ bay
hơi cũng bị chưng cất và phản ứng với acid trong quá trình chuẩn độ sẽ làm sai kết
quả.

: Là dung dịch hấp thu và là dung dịch chuẩn hóa khi
dùng dung dịch hấp thu là H
3
BO
3
.
 Dung dịch NaOH 40%: Dung dịch phân giải amoni. Dùng nồng độ cao giúp cho việc
hạn chế số mL dung dịch vào bình chưng cất. Nếu dung dịch pha loãng hơn thì sẽ tốn
thể tích nhiều hơn gây sôi trào. Bảo quản trong chai nhựa do NaOH ăn mòn thủy tinh.
 Chỉ thị Phenolphthalein (PP) 1%:Nhận biếtđiểm tương đương trong quá trình hấp thu
và chuẩn độ.
Cách pha chế: Cân 1 g phenolphtalein vào cốc chứa 100 mL cồn, khuấy đều. Bảo
quản trong chai màu tối.
 Chỉ thị Tashiro:Nhận biếtđiểm tương đương trong quá trình hấp thu và chuẩn độ.
Cách pha chế: Là sự kết hợp của chỉ thị metyl red (MR) và metyl blue (MB).
− Metyl red (MR): Cho chỉ thị vào cốc chứa cồn 60
o
, khuấy cho tan hoàn toàn. Bảo quản
trong chai màu tối.
− Metyl blue (MB): Hòa tan 0,1 g MB và 50 g NaH
2
PO
4
với 41 mL H
2
SO
4
6N thêm
nước thành 1 lít.
e. Quy trình xác định

có trong
nước cùng với photphat sẽ thúc đẩy quá trình phú dưỡng của nước nên cần làm lạnh
xuống 2 - 5
o
Ckhi không có điều kiện phân tích ngay.
 Lắp ráp, rửa sạch và kiểm tra hệ thống chưng cất.
− Lắp ráp hệ thống.
14
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng
Hình2.1. Hệ thống chưng cất
1. Bình hứng 2. Bình cất 3.6.9. Khóa
4. Phểu 5. Bếp điện 7. Bình phân giải
8. Bình rửa 10. Ống sinh hàn
− Kiểm tra nước hoàn lưu và chạy mẫu trắng trước khi chưng cất.
• Hệ thống chưng cất phải kín.
• Trong bình cất cho vào vài hạt đá bọt để sôi đều.
 Bình hấp thu:
− Đầu ống sinh hàn phải ngập trong dung dịch hấp thu. Gia tăng hiệu quả hấp thu.
− Chuẩn bị trước hoặc đồng thời với bình chưng cất để khi cho NaOH vào bình chưng
cất thì amoni bay ra sẽ được hấp thu ngay.
− Chú ý màu sắc dung dịch hấp thu: Do dung dịch hấp thu có nồng độ nhất định còn
mẫu nước ta không biết hàm lượng amoni nhiều hay ít. Trường hợp hàm lượng amoni
trong mẫu nhiều mà nồng độ dung dịch hấp thu không đủ thì sẽ gây thất thoát làm quá
trình tính toán không còn chính xác.
− Dung dịch hấp thu: Cho dung dịch hấp thu với thể tích chính xác vào bình tam giác,
cho thêm vài giọt chỉ thị tashiro. Chú ý màu dung dịch hấp thu trong quá trình chưng
cất.
− Nhúng đầu ống sinh hàn của bộ chưng cất ngập hẳn trong dung dịch của bình hấp thu.
− Mở nước vào ống sinh hàn.
 Cho mẫu và dung dịch NaOH vào bình phân giải, cho thêm vài viên đá bọt để dung

4
: Dung dịch được chuẩn lại bằng dung dịch
NaOH tiêu chuẩn với chỉ thị phenolphtalein hoặc tashiro. Điểm tương đương nhận
được khi dung dịch chuyển từ hồng sang xanh.
− Dung dịch hấp thu là H
3
BO
3
: Dung dịch được chuẩn lại bằng dung dịch chuẩn HCl hay
H
2
SO
4
với chỉ thị tashiro. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ xám
bẩn sang hồng tím.
f. Tính toán kết quả
 Khi dùng dung dịch hấp thu là HCl hay H
2
SO
4
.
( ) ( )
[ ]
m
HOH
NH
3
V
f1000NVNVmĐ
NHmg/L

,
−
OH
V
: là nồng độ đương lượng (N), thể tích NaOH tiêu tốn cho việc chuẩn độ
lượng H
2
SO
4
dư sau khi hấp thụ NH
3
(mL).
− f: hệ số pha loãng (mL).
 Khi dùng dung dịch hấp thu là H
3
BO
3
.
( ) ( )
[ ]
m
OHH
NH
3
V
f1000NVNVmĐ
NHmg/L
3
∗∗−∗
=

V
: là nồng độ đương lượng (N), thể tích NaOH đem phân giải (mL).
− f: hệ số pha loãng (mL).
4"4""4"/:B$%6/76J,+9')@-2/'K02/gSJJYSF
a. Nguyên tắc
Amoni trong một thể tích chính xác mẫu nước tác dụng với thuốc thử Nessler
(K
2
HgI
4
) trong môi trường kiềm tạo phức có màu vàng đến nâu sẫm, cường độ màu
phụ thuộc vào hàm lượng amoni có trong nước.
2K
2
HgI
4
+ NH
3
+ KOH → NH
2
Hg
2
I
3
+ 5KI + H
2
O
Hay
16
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng

bằng NaOH, các hydroxit này sẽ hấp phụ các huyền phù hữu cơ ở trong nước sau đó ly
tâm để tách tủa ra khỏi mẫu, tốc độ ly tâm là 2500 vòng/phút.
− Clo dư trong nước được loại trừ bằng dung dịch natrithiosunfat 5%
− Sulfur gây kết tủa với thuốc thử nessler nên cần loại bỏ bằng cacbonat chì.
c. Dụng cụ - Thiết bị
− Các dụng cụ thủy tinh dùng trong phân tích.
− Cuvet.
− Máy đo quang và các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phân tích trắc quang.
d. Hóa chất
 Dung dịch NH
4
+
tiêu chuẩn:
− Dung dịch chuẩn lưu trữ (dung dịch A): Hòa tan 0,2965g NH
4
Cl tinh khiết đã sấy khô
đến khối lượng không đổi ở 105-110
o
C trong 2 giờ bằng nước cất 2 lần trong bình định
mức dung tích 100 mL, thêm 1mL cloroform (để bảo vệ) và thêm nước cất đến vạch.
− Dung dịch chuẩn NH
4
+
10 ppm: Lấy 10 mL dung dịch A cho vào bình định mức dung
tích 1000 mLvà thêm nước cất đến vạch.
 Dung dịch muối Seinhep: Hòa tan 50 g KNaC
4
H
4
O

2
S
2
O
3
.5H
2
O trong nước cất 2 lần đến 1L.
 Dung dịch ZnSO
4
.7H
2
O: Pha thành dung dịch 10% tinh khiết.
 Dung dịch NaOH 6N: tạo môi trường kiềm khi pha thuốc thử Nessler.
Cách pha chế: Cân 24 g NaOH khan hòa tan trong 100 mL nước cất, khuấy đều
bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn .
 Dung dịch ZnSO
4
1%: Cân10g ZnSO
4
hòa tan trong 100 mL nước cất, khuấy đều bảo
quản trong chai có nắp đậy, dán nhãn .
e. Qui trình xác định:
17
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng
 Lấy mẫu, bảo quản mẫu.
− Mẫu lấy phân tích amoni phải phân tích ngay. Nếu không phải cố định mẫu bằng 2 ÷ 4
mL CHCl
3
(tránh tác dụng của vi sinh vật) cho 100 mL mẫu nước và bảo quản ở 4

quang là Y.
f. Tính toán
Tìm phương trình hồi quy tuyến tính từ đường chuẩn có dạng:
Y = BX + A (r > 95%)
− Y: Biểu diễn giá trị của mật độ quang A (ABS) trên đồ thị
− X: Biểu diễn giá trị nồng độ NH
4
+
trên đồ thị
− A, B: giá trị có được khi thiết lập phương trình hồi quy.
Dựa trên đồ thị ta suy ra mg/L NH
4
+
=
m
V
B
AY
−
= (mg/L)
- V
m
: Thể tích mẫu lấy đi phân tích.
4"4""W"/:B$%6/76$U,6/S$,Y
Phương pháp này được áp dụng cho phân tích mẫu nước thải với độ cứng tổng cộng
nhỏ hơn 400 mg/L và nồng độ nitrit nhỏ hơn 5 mg/L.
a. Nguyên tắc:
Amoni phản ứng với hypocloric trong môi trường kiềm tạo thành
monochloramine. Khi có mặt phenol và một lượng dư Hypocloric cho phức
Indophenol màu xanh với xúc tác nitropruside.

và các hợp chất hữu cơ vì chúng sẽ tạo tủa,
tạo màu trong môi trường kiềm. Có thể loại bằng kỹ thuật che với dung dịch Seinhep
hay dung dịch complexon Ш.
− Clo dư trong nước được loại trừ bằng Na
2
S
2
O
3
hay NaAsO
3
.
c. Dụng cụ - Thiết bị
− Các dụng cụ thủy tinh dùng trong phân tích.
− Cuvet.
− Máy đo quang và các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phân tích trắc quang.
d. Hóa chất
 Thuốc thử mix I, phenol nitropurside: Cân 5 g phenol và 0,025 g nitropurside
Na
2
[Fe(CN)
5
NO].2H
2
O, hòa tan trong 100 mL nước cất 2 lần. Bảo quản trong tối 2
tuần.
 Thuốc thử mix II, Alkali Hypochlorite (NaOCl): Cân 2,5 g NaOH và 0,21 g
Clo(khoảng 6 mL dung dịch Sodium hypochlorite thương mại trong 100 mL nước cất
2 lần). Bảo quản trong 2 tháng.
 Dung dịch gốc amoni 100 mg/L: Sấy khô NH

 Dựng đường chuẩn: Cho dung dịch chuẩn amoni 1 mg/L, tiếp đến cho dung dịch thuốc
thử mix I (tùy thể tích dung dịch chuẩn nhiều hay ít mà lượng thuốc thử cho vào để
phù hợp) kế tiếp cho thuốc thử mix II. Định mức đến vạch.
19
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng
 Chuẩn bị mẫu đo: Dùng pipet lấy một thể tích mẫu phù hợp cho vào bình định mức 25
mL thêm các thuốc thử như đối với đường chuẩn, định mức đến vạch.
 Tiến hành đo độ hấp thu: Các mẫu sau khi chuẩn bị, để trong tối 24 giờ, đem đo trên
máy so màu ở bước sóng 635 nm, cuvet 1 cm. Dung dịch so sánh là nước cất.
f. Công thức tính
Sử dụng phần mềm AAS tính theo công thức đường chuẩn hay công thức:
)A(A
AB
C
tc
m
−
×
=
Trong đó:
− A
m
: Độ hấp thu của mẫu.
− A
c
: Độ hấp thu của chuẩn.
− A
t
: Độ hấp thu của mẫu trắng.
− B: Lượng amoni tính theo N trong dung dịch chuẩn (thường là 10 µg).

thể khử nitrat thành oxyt nitơ dễ bay hơi. Có thể loại trừ ảnh hưởng này bằng cách pha
loãng dung dịch hoặc dùng Ag
2
SO
4
để tạo tủa AgCl với liều lượng thích hợp.
− Nitrit cũng gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Có thể loại bỏ ảnh hưởng này bằng
cách thêm vào đó natri nitrua (NaN
3
) hoặc xác định nitrit có trong mẫu, sau đó oxy hóa
để chuyển toàn bộ sang dạng nitrat với H
2
O
2
, xác định lượng nitrat tổng và suy ra
lượng nitrat có trong mẫu.
− Muối tạo thành bền trong môi trường kiềm. Vì vậy dung dịch dễ bị vẩn đục làm ảnh
hưởng đến kết quả đo quang do sự hình thành kết tủa các muối canxi và magie, để
tránh sựkết tủa dùng dung dịch EDTANa (Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat).
c. Dụng cụ - Thiết bị
− Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường.
− Máy quang phổ kế
− Nồi cách thủy
d. Hóa chất
 Dung dịch chuẩn gốc được pha từ KNO
3
(hoặc NaNO
3
) rắn tinh khiết, bảo quản trong
chai thuỷ tinh, thêm vào đó CHCl

H
2
SO
4
đặc, bảo quản trong lọ màu tối.
 Dung dịch H
2
SO
4
: chỉnh môi trường.
 Dung dịchCa(OH)
2
bão hòa: chỉnh môi trường.
 Dung dịch Ag
2
SO
4
0,01M: loại bỏ ion Cl
-
 Dung dịch amoniac (đặc 25%): chỉnh pH.
e. Quy trình xác định
 Mẫu xác định nitrat được lấy vào chai thuỷ tinh và tiến hành phân tích càng sớm càng
tốt ngay sau khi lấy mẫu. Có thể bảo quản mẫu ở nhiệt độ 2-5
0
C trong vòng 1 ngày.
Không bảo quản mẫu bằng acid vì không thể xác định riêng phần nitrat và nitric vì
NO
2
-
sẽ chuyển thành NO

Trong đó:
− C: hàm lượng nitrat theo đường chuẩn, mg
− V: thể tích nước lấy phân tích, mL
4"4"4"4"/:B$%6/76J,+9')@-2/'K02/g(0-UJ'$h,J(Y-ZaY-0
Phương pháp sử dụng đơn giản và có độ nhạy cao.
a. Nguyên tắc
Trong môi trường acid, nitrat phản ứng với natrisalixylat tạo thành hợp chất có
màu của muối nitrosalixylic. Ở môi trường baz mạnh hợp chất này có màu vàng và
được đo bằng máy đo quang tại bước sóng λ = 410 nm. Cường độ màu tỉ lệ với nồng
độ ion NO
3
-
có trong mẫu phân tích.Phương pháp này có thể xác định hàm lượng nitrat
từ 0,1 – 20 ppm.
b. Các yếu tố ảnh hưởng
− Những chất hữu cơ dạng keo và có màu trong nước thường gây cản trở cho việc xác
định. Có thể loại bỏ bằng cách tạo tủa với huyền phù nhôm.
− Trong môi trường acid được tạo bởi H
2
SO
4
, nếu có mặt Cl
-
(nồng độ Cl
-
> 10 ppm ) có
thể khử nitrat thành oxyt nitơ dễ bay hơi. Có thể loại trừ ảnh hưởng này bằng cách pha
loãng dung dịch hoặc dùng Ag
2
SO

105 – 110
0
C trong 2 giờ bằng nước cất trong bình định mức dung tích 1 L thêm nước
22
Khoa Công Nghệ Hóa Học - Chuyên ngành Kỹ thuật phân tích và quản lý chất lượng
cất đến vạch. Trộn đều dung dịch, thu được dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 100 mg/L
(100 ppm), pha loãng tiếp 10 lần có dung dịch tiêu chuẩn nitrat 10 ppm.
 Thuốc thử natri salixylat rắn ở dạng tinh thể màu trắng, dễ hút ẩm, hay kết tinh thành
khối, dễ tan trong nước, rượu, ete.
− Cách pha chế: Hòa tan 1 g ± 0,1 g natrisalixylat (HO-C
6
H
4
-COONa) trong 100mL ±
1mL nước. Bảo quản trong chai thuỷ tinh hoặc chai polyetylen. Chuẩn bị dung dịch
mới trong ngày làm thí nghiệm.
 Dung dịch NaOH: loại bỏ ảnh hưởng các muối canxi và magie
− Cách pha chế: Hòa tan cẩn thận 200 g natri hidroxit dạng hạt trong 800 mL nước.
Thêm 50 g dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat ngậm 2 phân tử nước (EDTANa)
và hòa tan. Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước tới 1 lít. Bảo quản trong chai
polyetylen. Thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài.
 Huyền phù nhôm Al(OH)
3
: Loại bỏ chất hữu cơ dạng keo và có màu trong nước
− Cách pha chế: Cân 12,5 g AlNH
4
(SO
4
)
2

bão hòa. Nếu bảo quản mẫu bằng acid thì
không thể xác định riêng phần nitrat và nitric vì NO
2
-
sẽ chuyển thành NO
3
-
→ kết quả
sai.
− Khi trong mẫu có chất hữu cơ có màu có thể loại trừ bằng cách oxy hóa với H
2
O
2
trước
khi làm khô mẫu.
 Mẫu xác định: Dùng pipet lấy 10 mL mẫu cho vào cốc (mẫu đã được chỉnh về môi
trường trung tính). Thêm 0,5 mL dung dịch natri nitrua và 0,2 mL acid axetic. Sau đó
để bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thuỷ đang sôi. Thêm 1 mL dung dịch
natri salixylat, trộn đều và cho bay hơi hỗn hợp đến khô lần nữa. Lấy cốc ra khỏi nồi
cách thuỷ và để nguội cốc đến nhiệt độ phòng.
− Thêm 1 mL acid sunfuric đặc và hoà tan cặn trên cốc bằng cách lắc nhẹ. Để hỗn hợp
lắng trong 10 phút. Sau đó thêm 10 mL nước, tiếp theo là 10 mL dung dịch kiềm.
− Chuyển hỗn hợp sang bình định mức dung tích 25 mL và định mức tới vạch bằng nước
cất. Sau 15 phút đem đo độ hấp thu cùng với dãy chuẩn ở λ = 410 nm.
 Dựng dãy chuẩn: Chuẩn bị 6 bình tam giác chuẩn với các thể tích chuẩn (dung dịch
NO
3
-
10 ppm) lần lượt là 0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,3 mL; 0,4 mL; 0,5 mL. Các bước
tiếp theo tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

2
-
+ 2H
+
→ HO
3
S-C
6
H
4
-N
+
N + 2H
2
O
HO
3
S-C
6
H
4
-N
+
N + -C
10
H
7
NH
2
→ HO

d. Hóa chất
 Dung dịch NO
2
-
250 ppm: Hòa tan 1,232g NaNO
2
tinh khiết trong 1000 mL. chuẩn lại
nồng độ bằng dung dịch KMnO
4
0.05N (KMnO
4
0,05N: cân 1,6g KMnO
4
+ nước cất =
1lít).
 Dung dịch NO
2
-
10 ppm: Pha loãng dung dịch NO
2
-
250 ppm. (Dung dịch chuẩn được
pha từ NaNO
2
rắn tinh khiết. khi pha dung dịch chuẩn gốc cần cho thêm CHCl
3
để
tránh ảnh hưởng của vi sinh vật. Nồng độ sử dụng 10 ppm. Nitrit rất dễ bị chuyển hóa
thành nitrat nên chỉ pha và sử dụng ngay trong ngày.)
24

đến vạch. Để yên 10 phút, sau đó đem đo ở bước sóng 520 nm.
 Mẫu chuẩn: chuẩn bị 5 bình chuẩn với các thể tích chuẩn (dung dịch NO
2
-
10 ppm) lần
lượt là 0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL. Các bước tiếp theo tiến hành tương tự
như mẫu phân tích.
f. Tính toán kết quả
Lập đồ thị chuẩn trong hệ tọa độ A –C. Từ đó suy ra hàm lượng của NO
2
-
trong
mẫu.
Trong đó:
C: hàm lượng nitrit theo đường chuẩn, mg
V: thể tích nước lấy phân tích, mL
4"4"W"4"/:B$%6/762Fi0&'($%)@-2/'K02/gXk(+-$,QS$lS$J'h,$(+-U)9k
Ck$(6/2/aYEkS2/aYS$SU-(+-$S  U-/aUF,0/Y,F-US  2F,$%  +I-  2F:T$%  (0-U
,02/,6/,J6/,F-0"
Phương pháp này áp dụng để xác định nitrit trong nước sinh hoạt, nước thải và
nước thô.
Nồng độ nitơ dạng nitritρ
N
tới 0,25 mg/L có thể xác định được khi sử dụng thể tích
mẫu thử tối đa 40 mL.
Khi sử dụng các cuvet có chiều dài đường quang 40 mm và lượng mẫu thử 40 mL,
giới hạn phát hiện được xác định nằm ở khoảng giữaρ
N
= 0,001 ÷ 0,002 mg/L.
Sử dụng 40 mL lượng mẫu thử và cuvet có chiều dài đường quang 40 mm, nồng