đồ án môn học tìm hiểu các phương pháp xác định chỉ tiêu sản xuất rượu - Pdf 24




  

 ! "#$%&'($)*
%$+,$
-.!
/0//12/3 0/4/50674089:;<=
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 1
MỤC LỤC
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 2
LỜI MỞ ĐẦU
Chẳng biết từ bao giờ rượu đã trở thành một phần không thể thiếu trong văn
hóa của người Việt Người xưa có câu “Khách đến nhà không trà thì rượu”. Rượu
được xem là một phần tất yếu để tiếp đãi bạn bè của đấng mày râu, là món quà tao
nhã để tặng người thân, bạn bè. Khi nhắc đến rượu thì các tao nhân mặc khách thì
thưởng rượu tức là thưởng thức cái hương vị của rượu còn người bình dân vẫn
quen gọi là “nhậu”. Phong cách uống rượu của từng vùng miền cũng khác nhau
thể hiện phong tục, thói quen, bản sắc văn hóa của địa phương đó, góp phần tạo
nên một giá trị văn hóa cho rượu. Ngày nay, khái niệm rượu ở Việt Nam đã được
mở rộng ra rất nhiều. Sự hội nhập có thể bắt gặp trên rất nhiều mặt trong đời sống
xã hội, trong đó có rượu. Bên cạnh các mặt hàng rượu truyền thống rải rác khắp
từ Bắc vào Nam thì chúng ta còn bắt gặp rất nhiều cửa hàng rượu ngoại trên
các con phố. Sự du nhập đó làm cho văn hóa uống rượu của người Việt cũng có
nhiều đổi khác. Bây giờ vô các nhà hàng lớn, các quan bar bất kỳ chúng ta có thể
bắt gặp rất nhiều các nhãn hiệu rượu ngoại từ rất nhiều các quốc gia trên thế giới.
Một trào lưu mới cho cách thưởng thức rượu của người Việt. Xuất phát từ tình
hình trên và để tiến kịp với sự hội nhập quốc tế cũng là góp phần bảo tồn một giá
trị văn hóa truyền thống của dân tộc, những làng nghề nấu rượu của ta đã dần
thương mại hóa sản phẩm của mình. Sự phân bố sản phẩm không còn giới hạn ở

2
-OH (êtilen
glycol) là rượu hai lần rượu.
:30/D/EFGHIF/JK/LD
- Nhóm hiđrôxyl làm cho phân tử rượu phân cực. Nhóm này có thể tạo ra
những liên kết hiđrô với nhau hoặc với chất khác. Hai xu hướng hòa tan đối chọi
nhau trong các rượu là: xu hướng của nhóm -OH phân cực tăng tính hòa tan trong
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 4
nước và xu hướng của chuỗi cácbon ngăn cản điều này. Vì vậy, mêtanol, êtanol và
prôpanol dễ hòa tan trong nước vì nhóm hiđrôxyl chiếm ưu thế. Butanol hòa tan
vừa phải trong nước do sự cân bằng của hai xu hướng. Pentanol và các butanol
mạch nhánh hầu như không hòa tan trong nước do sự thắng thế của chuỗi cácbon.
Vì lực liên kết hóa học cao trong liên kết của rượu nên chúng có nhiệt độ bốc cháy
cao. Vì liên kết hiđrô, rượu có nhiệt độ sôi cao hơn so với hiđrôcácbon và ête
tương ứng. Mọi rượu đơn giản đều hòa tan trong các dung môi hữu cơ.
- Rượu còn được coi là những dung môi. Chúng có thể mất prôton H+ trong
nhóm hiđrôxyl và vì vậy chúng có tính axít rất yếu: yếu hơn nước (ngoại trừ
mêtanol), nhưng mạnh hơn amôniắc (NH
4
OH hay NH
3
) hay axêtylen (C
2
H
2
).
- Một phản ứng hóa học quan trọng của rượu là phản ứng thế nuclêôphin
(nucleophilic substitution), trong đó một nhóm nuclêôphin liên kết với nguyên tử
cácbon được thay thế bởi một nhóm khác.
Ví dụ: CH

- Etanol dùng để điều chế một số hợp chất hữu cơ như axit axetic, dietyl
ete,etyl axetat Do có khả năng hòa tan tốt một số hợp chất hữu cơ nên Etanol
được dùng để pha vecni, dược phẩm, nước hoa Trong đời sống hàng ngày Etanol
được dùng để pha chế các loại đồ uống với độ rượu khác nhau.
P)Q0RSE
- Rượu có thể được sản xuất bằng phương pháp hóa học từ các chất hữu cơ sẵn
có trong tự nhiên như dầu mỏ, hơi đốt hoặc than.
Trong công nghiệp sản xuất đồ uống người ta sử dụng phương pháp khác: lên men
hoa quả hoặc ngũ cốc để tạo ra đồ uống có chứa cồn (êtanol). Ngoài ra, trong
phòng thí nghiệm, nếu chỉ cần một lượng nhỏ, ta có nhiều cách để tạo như:
Các phương pháp chung cho rượu no đơn chức
Hidrat hóa anken (cộng nước vào anken): Đun nóng anken với nước và chất xúc
tác axit H
2
SO
4
, HCl, HBr, HCLO
4
Phản ứng theo cơ chế electrophin theo quy tắc
Macconhicop.
CH
2
=CH
2
+ H
2
O→ CH
3
-CH
2

)n + nH
2
O → nC
6
H
12
O
6
C
6
H
12
O
6
→ C
2
H
5
OH + CO
2
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 6
Tạo metanol: CO + 2H
2
→ CH
3
OH (300-400°C và 250-300 at)
hoặc dùng: 2 CH
4
+ O
2

+ Cognac : được sản xuất ở quận Charente, tỉnh Bordeaux ( được chưng cất 2
lần bằng nồi), Cognac được chưng cất từ nho, chất lượng của nó không chỉ phụ
thuộc vào tiến trình chưng cất mà còn là sự tổng hợp của thổ nhưỡng, khí hậu và
các điều kiện khác để cho ra trái nho. Nho sau khi hái, ép lấp lấy nước cốt để len
men rồi mới đưa vào nồi cất. Rượu mới cất không có màu, chứa khoảng 70% cồn
và còn mùi vị trái cây, thậm chí cả mùi đồng (của nồi cất). Rượu được đổ vào
thùng gỗ sồi sẽ dần đổi thành màu hổ phách và có hương vị nho dịu dàng. Bước
tiếp theo là pha chế các loại Cognac sao cho rượu có vị ngon nhất trước khi vô
chai, dán nhãn.
+Armagnac : được làm ở vùng Gascony, phía nam Bordeaux, và chúng cũng
được ủ trong thùng gỗ sồi địa phương, sau đó pha trộn cho các chất trong rượu
quyện vào nhau rồi vào chai nhưng mùi nặng hơn (do khí hậu, đất, thùng ủ, )
VD : Rượu Chabot.
-Ngoài ra còn có Fruit Brandy ( có nguyên liệu từ nước trái cây) : là loại rượu
được chưng cất từ sự lên men của một loại trái cây và tên rượu thường được đặt
theo tên trái cây
VD : Apple Brandy
-Các nhãn hiệu nổi tiếng của dòng rượu Brandy : Hennessy, Remy Martin,
Martel, Otard, Courvoisier, Camus, Hines,
<:c/ de]
- Thức uống có độ cồn cao, chưng cất từ ngũ cốc, có nguồn gốc từ các dòng tu
sĩ ở Ireland, sản xuất để phục vụ cho các buổi lễ và bán ra ngoài, sau đó được
truyền bá sang Scotch và một số nước khác.
- Whisky là sản phẩm chưng cất từ những hạt lúa đại mạch, lúa mạch đen bắp
và các loại ngũ cốc có hạt nhỏ khác. Trước năm 1820, tất cả các loại whisky đều
được làm ra từ mạch nha của lúa đại mạch (nên còn có tên là Whisky đại mạch).
Việc chưng cất loại whisky từ lúa đại mạch pha trộn với bắp xuất hiện vào năm
1830, sau khi bằng sáng chế được cung cấp. Từ đó người ta mới phát hiện ra rằng
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 8
Whisky pha trộn có mùi êm dịu hơn.

được người Ang – le gọi là rượu Gin
Gin được chưng cất từ các loại hạt (bắp, lúa mạch, lúa mì, lúa mạch đen) trộn
với hương liệu thảo mộc như hạnh nhân, quế, hạt côca, gừng, vỏ chanh, cam, Về
mặt kỹ thuật ,Gin có thể được coi là các loại rượu mùi nếu được cho thêm đường.
Độ Cồn trong rượu Gin thường là 34 – 47%.
:.`06HY09Z0/S[0\]
:<-K06
- Phân loại vang theo giống nho có vang trắng, vang đỏ, theo phương pháp
lên men và ủ có vang thường, vang sủi bọt Champagne, theo cách chế thêm các
phụ gia có các loại rượu mùi (pha thêm đường, tanin ), vang khan (ít ngọt) từ quy
trình lên men toàn bộ đường có trong dịch quả nho. Rượu vang có nồng độ cồn
khoảng 28 – 30 độ.
- Từ vang người ta cất và sau đó ủ trong thùng gỗ sồi nhiều năm thành rượu,
chế thành những mác rượu vang quả độc đáo khác : táo cho rượu calvados, đường
mía cho rượu Rhum, nước cốt dừa cho rượu Rhum Hamaica mang hương vị quần
đảo Caribê,
- Trên thế giới hiện nay có khá nhiều nhãn hiệu rượu vang nổi tiếng với
những đặc điểm tạo sự riêng biệt cho các loại rượu trên :
+Vang Pháp : Vang Bordeaux có đặc trưng của màu đỏ và vang trắng với
nhãn hiệu Sauternes hay Barsac, được lọc ra từ những giống nho trồng ở phía
Đông nam nước Pháp.
+Vang Ý : thường là vang đỏ
+Vang Đức: thường là vang trắng, nhẹ, mát và thơm hương trái cây.
+Vang Mỹ : có giống nho riêng là Zinfandel, và có hai Bang trồng nho
chính là Californa và New York.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 10
+ Vang Úc : Ngành trồng nho và kỹ nghệ rượu vang phát triển đáng kể,
đặc biệt là kỹ thuật canh tác, cách làm rượu hiện đại và xuất khẩu. Là nước sản
xuất thứ 11 trên thế giới ( 600 triệu lít/năm).
Với những ưu điểm riêng mà người tiêu dùng dễ dàng nhận biết ra sản phẩm

rượu bay hơi ở nhiệt độ thấp hơn nước
- Có hai phương pháp chưng cất:
o Dùng nồi chưng cất
o Dùng cột chưng cất liên tục
- Sự khác biệt giữa rượu chưng cất bằng nồi và cột là :
+Chưng cất bằng nồi : rượu còn mùi vị của các chất đi kèm tạo hương
thơm nhưng hơi gắt, cần ủ để dịu hơn. Thời gian ủ tối thiểu thường hai năm trong
những thùng gỗ sồi. Các thùng này khá đắt và phải làm bằng thủ công có hơ lửa
mặt trong. Rượu sẽ ngấm mùi và màu của gỗ sồi đã hơ lửa tạo vị thơm ngon.

hD/>06DEa>XSb 0/
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 12
/>06DEa>XSij0602 /? a2 06>06Oe/ kSKN0Hb0/
+Chưng cất bằng cột : rượu rất tinh khiết có thể vô chai ngay không cần ủ
nhưng thiếu mùi vị đặc trưng. Phương pháp này rất kinh tế và được dùng sản xuất
ở quy mô lớn.
:l,$
- Thường ủ trong thùng gỗ sồi, rượu hấp thụ mùi vị gỗ và tiếp xúc với không
khí làm cải thiện tính chất, trở nên dịu, đằm và dễ uống
- Áp dụng : Rượu vang, Scotch whisky, cognac
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 13
=
-Pha trộn là một nghệ thuật tâm đắc nhất của các nghệ nhân làm rượu. Pha
trộn có thể mang đến những sản phẩm có đặc thù riêng và chất lượng rất ổn định.
- Trộn hai hay nhiều rượu cùng chủng loại để tạo mùi vị dễ chịu và làm giảm
giá thành
/>?06=!%&'($)*%$+,$
%&m -
</>?06^/5^R5Dn 0/noD20/ZfDF0 p;;p!:;;q
<</b9F 5^NO06

0
C.
<:=P. Xyranh, dung tích 10 ml, có kim tiêm cỡ số 15.
<:P5D/ _0/0/
<:P<. Chuẩn hóa máy đo tỷ trọng
Tráng ống chữ U bằng hơi axeton và làm khô hẳn bằng luồng không khí. Bật
công tắc trên máy đo tỷ trọng theo trật tự sau đây: bật nguồn, hiển thị T, tốc độ lấy
mẫu là 2 hoặc 3. Đọc và ghi lại giá trị T với ống chữ U sạch, khô, ở nhiệt độ 20
0
C
± 0,01
0
C.
Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U. Làm đầy ống chữ U bằng
nước cất hai lần vừa mới đun sôi (hoặc nước đã xử lý ion) (nước chuẩn) bằng cách
nhúng ống chất dẻo được nối với đầu vào (phần dưới) của ống chữ U vào nước
chuẩn và kéo từ từ pittong trên xyranh có kim tiêm số 15, được nối bằng ống nhựa
với đầu ra (phần phía trên) của ống chữ U. Quan sát ống chữ U để đảm bảo rằng
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 15
ống đã chứa đầy nước và không có bọt khí. Để đầu cuối ống đã đổ đầy chìm trong
nước chuẩn và xyranh vẫn được nối trong khi lấy số đọc. Tắt nguồn sáng và đóng
tấm chắn. Giá trị T của nước trên hiển thị số sẽ tiếp tục thay đổi cho đến khi nhiệt
độ của phần mẫu thử cân bằng với nhiệt độ không đổi của bể ổn nhiệt (khoảng từ 2
min đến 3 min). Ghi lại giá trị T của nước.
Tính hằng số A và B của thiết bị như sau:
A = [T2 (nước) - T2 (không khí)]
B = T2 (không khí)
Nhập các giá trị hằng số A và B tính được vào bộ nhớ của thiết bị. Điều
chỉnh công tắc hiển thị về ρ (tỷ trọng) và kiểm tra số đọc về tỷ trọng của nước. Sau
đó tháo nước trong ống chữ U, làm khô và kiểm tra tỷ trọng của không khí. Các số

C trên bể ổn nhiệt .
<=/>?06^/5^Ns06a>XSe_w^/>?06^/5^D/Sx0y
<=<.O06DO
<=<<. Ống đong hình trụ bằng thủy tinh, dung tích 500 ml.
<=<: Rượu kế đo ở 20
O
C, chia vạch 0,1.
<=<=. Nhiệt kế đo được từ 0
O
C đến 50
O
C, chia vạch 0,5
O
C.
<=:5D/ _0/0/
Giữ rượu ở 20
O
C trong 30 min, rót rượu cẩn thận theo thành vào ống đong
khô, sạch, tránh tạo quá nhiều bọt khí. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho
rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổn định. Đọc độ rượu
trên rượu kế, không để bọt khí bám vào rượu kế vì sẽ làm sai lệch kết quả.
Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 20
O
C thì đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu
cùng một lúc rồi tra bảng hiệu chỉnh độ rượu ở 20
O
C, xem Phụ lục B.
<P5fD5f/v06/ C9
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

::<:.S06NrD/^/f^/K{m.
Hòa tan 200 g Na
3
PO
4
.12H
2
O (hoặc 188 g Na
2
HPO
4
.12H
2
O + 21 g NaOH;
hoặc 72,6 g NaH
2
PO
4
.H
2
O + 42 g NaOH; hoặc 71,7 g KH
2
PO
4
+ 42 g NaOH) và
4,5 g Na
2
H
2
EDTA trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

5
. Đậy nắp bình, xoay
bình để trộn và để yên 15 min. Thêm 10 ml dung dịch phosphat-EDTA (pH phải
trong khoảng từ 7,0 đến 7,2. Nếu không, chỉnh pH bằng cách thêm axit clohydric
hoặc dung dịch natri hydroxit vào dung dịch K
2
S
2
O
5
và bắt đầu với phần mẫu thử
mới). Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên thêm 15 min. Thêm 10 ml axit
clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác định trên phần mẫu thử
thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10 ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị.
Xoay bình để trộn đều. Thêm lượng dung dịch iot 0,1 M chỉ vừa đủ để phá hủy
lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt.
Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng
bằng dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M từ buret ]
đến điểm kết thúc có màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn độ,
tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời.
::=:%5Dnr0/KHNZ/]hNf
Dùng pipet lấy phần mẫu thử như quy định trong cho vào bình cầu 750 ml
hoặc 1000 ml có chứa 300 ml nước sôi hoặc nước đã loại khí và 10 ml dung dịch
K
2
S
2
O
5
và 10 ml dung dịch phosphat-EDTA. Đậy nắp bình, xoay bình để trộn đều

1
là nồng độ mol của dung dịch iôt, tính bằng mol trên lít;
V
1
là thể tích dung dịch iôt chuẩn độ, tính bằng mililit;
V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit;
1000 là hệ số chuyển ra lít;
c
100
là hệ số chuyển độ rượu từ c
°
(phần trăm thể tích) về 100°.
:=/>?06^/5^df9S
:=<6S]Y0uD
Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit và rượu có hàm lượng
aldehyt chuẩn. So màu của dung dịch thu được với màu của dung dịch chuẩn.
:=:/S1D/v
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 20
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng phải là nước cất.
:=:<Ka /]NafdSHz 4 d = 1,308
Cân 30,8 g natri hydro sulfit cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng
nước đến 100 ml. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.
:=::R dSHzSa DnG9n•D4 d = 1,84.
:=:=mK0fHP7°4 không chứa aldehyt.
:=:PRZKHNZ/]4 d = 0,7830, nhiệt độ sôi trong dải từ 20,8 °C đến 21,8 °C.
:=:7.S06NrD/zSDd 0dSHz 
Hòa tan 0,1 g (đã cân chính xác đến 0,0002 g) fucsin bazơ hoặc parafucsin
trong 70 ml nước cất ở nhiệt độ từ 70 °C đến 80 °C đựng trong cốc có mỏ (3.3.6).
Rót dung dịch này vào bình định mức dung tích 100 ml (3.3.1), để nguội đến 20 °C

nghiệm vào chậu nước có nhiệt độ 20 °C ± 2 °C để cho nhiệt độ của rượu trong hai
ống nghiệm đạt đến 20 °C ± 2 °C, thêm vào mỗi ống 2 ml thuốc thử fucsin sulfit,
lắc đều và giữ hai ống nghiệm này trong chậu nước ở 20 °C ± 2 °C trong khoảng
20 min tính từ lúc cho thuốc thử fucsin vào. Sau đó đem hai ống nghiệm ra nơi
sáng để so sánh màu sắc.
Màu của rượu thử không được đậm hơn màu của dung dịch rượu chuẩn.
:P5fD5f/v06/ C9
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 22
- mọi chi tiết thao tác này không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
=/>?06^/5^R5Dnr0/9ZK0fH/ZfDF0p;<;!:;;q
=</b9F 5^NO06
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng metanol trong
rượu chưng cất bằng sắc ký khí và bằng phương pháp so màu.
=:/>?06^/5^duDeIe/3
=:</S1D/v
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, trừ khi có qui
định khác.
=:<<mK0fH40%, không chứa metanol.
=:<:.S06NrD/61D9ZK0fH
Pha loãng 10 ml metanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml.
=:<=.S06NrD/61DD/Sx00o 0{iSK0fH
Pha loãng 10 ml n-butanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml.
=:<P.S06NrD/D/Sx09ZK0fH
Dung dịch metanol 0,050% với dung dịch chuẩn nội n-butanol 0,030%. Đổ

metanol từ đường chuẩn đã được chuẩn bị .
=:=</ e/M06DJ9•0{iSK0fH
Trên cơ sở ước đoán metanol, chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn (4 hoặc
5) trong đó dải nồng độ bao trùm nồng độ metanol của mẫu thử. Bổ sung chất
chuẩn nội vào cả phần mẫu thử lẫn dung dịch chuẩn có nồng độ tương tự với nồng
độ metanol của phần mẫu thử.
Tính các tỷ số chiều cao pic của metanol: n-butanol, sử dụng trung bình của
các lần bơm lặp lại và dựng đồ thị các tỷ lệ này dựa vào nồng độ metanol.
=:=:/ DJ9•0{iSK0fH
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 24
Chuẩn bị một dãy chất chuẩn metanol như trong 2.3.1, nhưng không bổ sung
n-butanol vào phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn. Dựng đồ thị chiều cao pic
thực tế dựa theo nồng độ metanol.
Từ đồ thị suy ra nồng độ metanol trong mẫu thử.
==/>?06^/5^df9S
==<6S]Y0uD
Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit sau khi đã oxi hóa
metanol thành aldehyd focmic. So màu của dung dịch thu được với màu của dung
dịch chuẩn.
==:/S1D/v
==:<KH ^Z9K06K0K4dung dịch 1%
Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu, giữ lạnh. Sử dụng sau khi
chuẩn bị 24 h và loại bỏ sau 4 ngày. Dung dịch phải trong và có màu hồng.
==::R dSHzSa DnG9n•D4d = 1,84.
==:=R dSHzSa D4được pha loãng 1:1.
==:PR fRKH Di|f/`K
==:7.S06NrD/D/Sx09ZK0fH4ví dụ 0,06%
Rót etanol 45
0
không có rượu tạp và aldehyd vào bình định mức 1000 ml


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status