Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
LỜI NÓI ĐẦU
Đất nước ta đang trong thời kỳ công nghiệp hoá - hiện đại hoá, chúng ta
đang sống trong một nhịp sống vô cùng nhanh và đầy biến động. Xã hội phát triển
thì yêu cầu về chất lượng các mặt hàng càng khắt khe,vấn đề ô nhiễm môi trường
ngày càng trở lên nghiêm trọng. Hoá học nói chung & ngành phân tích nói riêng
đang dần chứng tỏ vai trò hết sức to lớn của mình trong nền kinh tế quốc dân. Làm
nhiệm vụ kiểm soát chát lượng các mặt hàng cung cấp cho người tiêu dùng những
chỉ số thông tin về mặt hàng đó. Chính vì vậy ngành hoá học phân tích rất được
nhiều người quan tâm, nhờ có ngành phân tích mà các công ty có thể tự điều chỉnh
được hàm lượng các chất, các phụ gia trong bể mạ, để từ đó có thể bổ sung hay hạn
chế nhằm tránh khỏi sự lãng phí hoá chất và đặc biệt nó ảnh hưởng trực tiếp đến
chất lượng sản phẩm.
Việc tạo ra một sản phẩm có tính thẫm mỹ hoàn thiện đòi hỏi các bậc kỹ sư
hoá học hay công nhân phải có một kiến thức rộng rãi và hiểu biết về ngành hoá,
đồng thời họ phải biết vận dụng những kiến thức đó để giải quyết các vấn đề xảy ra
trong quá trình sản xuất.
Thực tập là một quá trình rất quan trọng của sinh viên, giúp cho sinh viên hệ
thống lại các bài giảng, bài thực hành ở trong các trường đại học & cao đẵng kỹ
thuật, hình thành cho họ khả năng thành thạo, độc lập trước thực tế sản xuất. Đồng
thời hoàn thiện cho sinh viên khả năng vận hành các máy móc, công nghệ nhằm
nâng cao hiệu quả sản xuất và chất lượng sản phẩm.
Được sự đồng ý của phòng phân tích và môi trường trực thuộc viện hóa
học công nghiệp em được phân công về phòng phân tích và môi trường .
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Trong quá trình thực tập được sự giúp đỡ tận tình của các thầy cô giáo trong
khoa, đặc biệt là được sự hướng dẫn tận tình của cô giáo Nguyễn Thị Thoa cùng
với bác Lãng , và các anh chị giúp trong phòng phân tích và môi trường dã giúp
cho em hiểu thêm được nhiều vấn đề hoá học và các kinh nghiệm thực tế trong sản
xuất.

quốc gia.
3. Nhiệm vụ chủ yếu
Thực hiện các nội dung nghiên cứu và triển khai thực hiện liên quan đến
KHCN.
Trong nội dung nghiên cứu tập trung vào các vấn đề sau đây:
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
− Nghiên cứu chế biến và sử dụng có hiệu quả các nguồn tài nguyên
Việt Nam như dầu khí, khoáng sản và nguyên liệu tái sinh.
− Nghiên cứu chế tạo các vật liệu mới, vật liệu sạch với môi trường.
− Nghiên cứu chế tạo các hóa chất đặc dụng, tính năng kỹ thuật cao.
− Về công nghệ tập trung vào các hướng.
− Nghiên cứu chế độ tối ưu của quá trình công nghệ, đánh giá chất
lượng và nghiên cứu chế tạo các chất xúc tác, áp dụng tiến bộ kỹ thuật
mới.
− Nghiên cứu xây dựng phương pháp hóa học, hóa lý và vật lý, xây
dựng tiêu chuẩn nhà nước, tiêu chuẩn nghành về chất lượng sản phẩm
hóa chất, kiểm định và giám định quốc gia về chất lượng hóa học.
− Nghiên cứu những vấn đề về môi trường trong công nghệ hóa chất,
đánh giá tác động môi trường và giảm thiểu môi trường, xây dựng quy
hoạch và quản lý phế thải. Kiến nghị các giải pháp và nghiên cứu xây
dựng công nghệ xử lý chất thải công nghiệp.
− Nghiên cứu đề xuất chiến lược và kế hoạch dài hạn về khoa học kỹ
thuật trong công nghiệp hóa chất, lập và đề xuất các dự án phát triển
cho các nghành liên quan đến hóa học và môi trường tham gia thẩm
định các dự án, luận chứng đầu tư, các chương trình nghiên cứu khoa
học phục vụ cho phát triển của đất nước và dân sinh.
4. Tổ chức của viện
Viện hóa học công nghiệp được tổ chức như sau:
− Ban giám đốc gồm 1 viện trưởng và 4 phó viện trưởng.

tài nghiên cứu cấp nhà nước, 43 đề tài cấp bộ và 45 đề tài cấp tổng công ty. Trong
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
những năm 2002 Viện đã thực hiện 3 đề tài độc lập và chương trình cấp nhà nước,
3 dự án cấp nhà nước, 26 đề tài cấp bộ và cấp tổng công ty. Trong năm 2003 Viện
thực hiện 3 đề tài độc lập và chương trình cấp nhà nước, 4 dự án cấp nhà nước, 28
đề tài cấp bộ và cấp tổng công ty.
Nhiều đề tài nghiên cứu đã được ứng dụng, triển khai và trong những năm
gần đây mỗi năm các hợp đồng sản xuất và triển khai có doanh thu đến hàng chục
tỷ đồng.
II. Giới thiệu về phòng phân tích và môi trường
1.Giới thiệu chung
Phòng phân tích và môi trường được phát triển từ phòng phân tích thuộc
Viện Hóa Học Công nghiệp Việt Nam – Viện thành lập từ năm 1955.
Đơn vị đã có quá trình hoạt động rất lâu trong lĩnh vực hóa phân tích và môi
trường. Với lực lượng cán bộ có trình độ cao, có bề dày kinh nghiệm. phòng phân
tích và môi trường là đối tác tin cậy của rất nhiều cơ quan nghiên cứu khoa học và
triển khai công nghệ như: Bộ công nghiệp, Tổng cục địa chất, Liên đoàn địa chất
Biển, Liên đoàn Intergeo, các sở khoa học công nghệ, sở tài nguyên môi trường Hà
Nội và các tỉnh Hải Dương, Hưng Yên, Phú Thọ, Thanh Hóa, Quảng Ninh, Hà
Tây, các cơ quan giám định hàng hóa xuất nhập khẩu như Vinacontrol,FCC, Việt
Hà, Davicontrol, các cơ sở sản xuất công nghiệp trong và tổng công ty Hóa chất
Việt Nam.
Đơn vị đã thực hiện nhiều dự án liên quan đến phân tích, khảo sát đánh giá
hiện trạng môi trường, vệ sinh an toàn thực phẩm, các đề tài cấp bộ, cấp tổng công
ty, đào tạo nghiên cứu sinh ngành hóa phân tích, bồi dưỡng cán bộ chuyên ngành
phân tích cho các sở khoa học, các công ty.
Phòng phân tích và môi trường đã và đang hợp tác toàn diện với các viện,
trung tâm nghiên cứu trong nước và các chuyên gia, tổ chức nước ngoài khác trong
lĩnh vực nghiên cứu khoa học. Song song với việc nâng cấp trang thiết bị nghiên

3
O
4
) là
hợp chất duy nhất được tạo thnahf trong hệ MgO – Al
2
O
3
có chứa 71,75% Al
2
O
3
và
28,3 % MgO . Nguyên liệu sản xuất spinel trong thiên nhiên rất hiếm , vì vậy nó
được chế tạo bằng phương pháp tổng hợp từ các nguồn nhiên lieeujcos chứa MgO
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
và Al
2
O
3
( ô xít nhôm kỹ thuật , bô xít và ô xít manhedi lấy từ nước biển hoặc
manhedit) . Để chế tạo spinel có thể bằng hai phương pháp : nung thiêu kết hoặc
điện chảy hỗn hợp nguyên liệu MgO và Al
2
O
3
ở nhiệt độ cao.
2. Hóa chất , thiết bị , dụng cụ chính
Để có thể thực hiện phân tích định lượng SiO

S
2
O
7
) khan để lựa chọn ứng dụng trong trường hợp xác định các
chỉ tiêu SiO
2
và Fe
2
O
3
, SiO
2
và Fe
2
O
3
thường chiếm một phần rất nhỏ trong mẫu
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
nên lựa chọn lượng cân là 0,2 g mẫu . Với cách phân giải này , thời gian phân giải
mẫu được giảm tối thiểu mà vẫn đảm bảo được độ chính xác và tính khoa học của
phép xác định
5. Phương pháp thử
Nội dung của mỗi chỉ tiêu thử đều có các phần :
 Nguyên tắc của phương pháp thử
 Các tiến hành
 Tính kết quả
5.1 Xác định hàm lượng SiO
2

 Đối với hàm lượng SiO
2
nhỏ, cho ra kết quả ổn định và có độ chính
xác cao
 Tương tự cách làm trong một số mẫu tiêu chuẩn như ÍO 1975 -1973
( E) , ISO 680 -1990 (E)
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Quy trình này chọn thuốc thử amoni molipđat [( NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O] cho phép
định lượng xác định hàm lượng SiO
2
vì amoni molipđat là thuốc thử đặc trưng của
Si
4+
. Trong môi trường axit , SiO
3
2-
và amoni molipđat tạo thành dạng muối axit dị
đa ( amoni silicomolipđat )
Phương trình phản ứng

bị khử về Mo
5+
, dung dịch có màu xanh đặc trưng ( gọi là xanh molipđat ) ,
cực đại hấp thụ nằm trong khoảng 800nm – 850nm , cường độ màu của dung dịch
tỷ lệ với nồng độ ion SiO
3
2-
có trong dung dịch . Do khi sử dụng thuốc thử amoni
molipđat để xác định hàm lượng Si
4+
, nếu trong mẫu thử có hàm lượng PO
4
3-
thì lúc
này PO
4
3-
cũng tham gia phản ứng , màu xanh môlipđat với thuốc thử tạo nên sai số
dương trong kết quả phân tích . Vì vậy quy trình này đã đưa thêm dung dịch axit
oaxilic 2% vào phép xác định nhằm mục đích tránh sự ảnh hưởng của ion PO
4
3-
lên
phép xác định
5.2 Xác định hàm lượng Fe
2
O
3
Hiện này trong các tiêu chuẩn trên thế giới và một số tiêu chuẩn trong nước có
rất nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt (III) oxit có trong mẫu

max
= 420 nm và ε = 5.8.10
3
Tiến hành so màu phức của ion Fe
3+
với axit sufosalixylic ở dạng phức màu
vàng trong môi trường kiềm
6. Cơ sở phân tích
 Phương pháp chuẩn độ trung hòa
+ Cơ sở nguyên tắc của phương pháp:
- Dựa vào phản ứng trao đổi prôtôn giữa axit – bazơ dùng dung dịch chuẩn
là bazơ mạnh để xác định nồng độ của axit .
- Trong quá trình chuẩn độ thì pH dung dịch thay đổi tại thời điểm tương
đương phụ thuộc vào chất của dung dịch mang chuẩn độ
+ Chất chỉ thị của axit –bazơ :
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
- Sản phẩm của phản ứng này thường không màu
- Chất chỉ thị axit-bazơ là những chất có màu thay đôi theo pH đó đều là các
axit hoặc bazơ
 Phương pháp khối lượng
Cơ sở của phương pháp :
Tách chất cần xác định khỏi dung dịch dưới dạng hợp chất ít tan ( đôi khi dưới
dạng đơn chất ), rửa sạch các tạp chất, sấy hoặc nung kết tủa để chuyển thnahf một
hợp chất bền có thành phần xác định và cân . Cuois cùng , dựa vào lượng cân để
xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu phân tích
Dạng hợp chất ít tan sinh ra sau phản ứng kết tủa gọi là dạng kết tủa. Dạng hợp
chất cuối cùng đem cân gọi là dạng cân
 Phương pháp chuẩn độ tạo phức
• Nguyên tắc: Các phương pháp chuẩn độ tạo phức dựa trên phản ứng của các

1
≤ C
x
≥ C
10
) . Thêm vào từng ống nghiệm lượng
thuốc thử như nhau và chế hóa trong cùng một điêu kiện (ph, dung môi….)
Pha mẫu mẫu phân tích chuẩn bằng cách tương tự như trên
So sánh màu của mẫu xác định với màu của dẫy tiêu chuẩn
Kết luận : ( Nếu màu mẫu phân tích là màu trung gian thì thì nồng độ của mẫu
bằng trung bình cộng của 2 mẫu xác định)
- Phươ ng pháp đường chuẩn
Nguyên tắc: So sánh màu của dung dịch xác định với màu của 1 dẫy dung dịch tiêu
chuẩn
Pha 1 dãy dung dịch tiêu chuẩn có lượng dung dịch chuẩn tăng dần , có lượng
thuốc thử, độ axit và các điều kiện chế hóa như nhau. Đo độ quang của dung dịch
và lập đồ thị chuẩn D =f
©
Tiến hành định lượng chất x trong dung dịch phân tích ta tiến hành pha chế dung
dịch phân tích trong các điều kiện như trên , rồi đem đo quang ta được D
x
Từ điểm xác định được trên đồ thị kẻ đường thẳng sông song với trục hoàng và cắt
đồ thị tại 1 điểm , từ điểm đó kể đường thảng song song với trục tung, cắt trục
hoành tại điểm nào thì đó là C
x
- Phương

pháp thêm chuẩn
Nguyên tắc: Thêm 1 lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch mẫu cần xác định
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng

trộn dung dịch) cho đến khi màu của 2 cốc giống nhau . Hàm lượng chất X
trong dung dịch cần phân tích bằng hàm lượng chất X trong dung dịch chuẩn
thêm vào

Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
PHẦN 2:
THỰC
NGHIỆM

CHƯƠNG I : DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
1 . Hóa chất , thuốc thử
1.1 Hóa chất rắn, thuốc thử
1.1.1 Natri cacbonnat ( Na
2
CO
3
) khan.
1.1.2 Kali cacbonnat (K
2
CO
3
) khan.
1.1.3 Hỗn hợp nung chảy : trộn đều Na
2
CO

) đậm đặc , d=1,84
1.2.4 Dung dịch axit sunfuric ( H
2
SO
4
) 10N , d= 1,29: hòa tan 280 ml
axit sunfuric ( H
2
S
4
) đậm đặc vào 700ml nước , để nguội pha loãng
thành 1000ml
1.2.5 Dung dịch axit sunfuric ( H
2
SO
4
) 0,1N : Hòa tan 10ml dung dịch
axit sunfuric ( H
2
SO
4
) 10N vào 1000ml nước
1.2.6 Axit sunfuric ( H
2
SO
4
) , dung dịch (1+4)
1.2.7 Dung dịch axit boric bão hòa ở 20 ̊C : Hòa tan 50g axit boric
(H
3

tối màu. Chỉ pha đủ dùng trong 2 đến 3 ngày
1.2.11 Dung dịch amoni molipđat 5% : Hòa tan 25g amoni molipđat
[(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O] vào 200ml nước ấm cho tan , (nếu dung dịch
đục thì phải lọc ) pha loãng thành 500ml. Pha đủ dùng trong bốn
tuần , bảo quản trong bình nhựa polyetylen
1.2.12 Dung dịch Kali florua 5% : Hòa tan 5g Kali florua (KF) vào
100ml nước , bảo quản trong bình nhựa polyetylen
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
1.2.13 Dung dịch amoni hydroxit (NH
4
OH) đậm đặc, d= 0,88
1.2.14 Dung dịch axit sunfosalixylic ( C
6
H
4
(OH)CO
2
H) 10%
1.2.15 Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 10%

Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml , thêm nước tới vạch
định mức , lắc đều
1.2.19 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01M : Pha chế từ ống chuẩn
(fixanal) EDTA
2. Thiết bị dụng cụ
1. Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g.
2. Tủ sấy đạt nhiệt độ 300̊C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ .
3. Lò nung đạt nhiệt độ tối đa 1100̊C có bộ phận chỉnh nhiệt độ
4. Chến bạch kim dung tích 30 ml hoặc 50 ml
5. Bình hút ẩm ɸ 140mm hoặc ɸ200 mm
6. Giấy lọc định lượng khoogn tro chẩy nhanh ( đường kính lỗ trung
bình khoảng 20μm ).
7. Chày, cối bằng kim loại (đồng, sắt……)
8. Chày ,cối mã não
9. Tủ hút
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
10.Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế UV – VIC , có khả năng
đo mật độ quang ở bước sóng từ 380 nm đến 850nm
11.Bếp điện , bếp cách cát
12.Bình định mức dung tích 100ml , 200ml, 250ml, 500ml, 1000ml
13.Pipet dung tích 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml, 25ml, 50ml
14.ống đong dung tích 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 500ml
15.sàng có kích thước lỗ : 0,063mm ; 0,10mm; 0,20mm
CHƯƠNG II: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
2.1.1 Lấy mẫu : Mẫu vật liệu chịu lửa spinel dùng cho phân tích hóa học
được lấy theo quy định về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo tiêu
TCVN 7190:2002
2.1.2 Chuẩn bị mẫu

Sau khi tan hết , dùng nước rửa sạch chén bạch kim , để nguội . Chuyển
dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước tới
vạch định mức , lắc đều .Dung dịch 1
2.3 Phương pháp thử
2.3.1 Xác định hàm lượng silic dioxit ( SiO
2
)
2.3.1.1 Nguyên tắc : trong môi trường axit ( pH= 1,0 – 1,5 ) Si
4+
tác
dụng với amoni molipdat tạo thành phức màu vàng, khử
phức này sang dạng màu xanh bằng axit ascobic . Đo mật độ
quang của dung dịch phức màu xanh ở bước sóng λ =
800nm – 820nm hay dùng kính lọc quang màu đỏ
2.3.1.2 Cách tiến hành
Dung pipet lấy 25ml dung dịch 1 vào bình định mức dung tích 100ml , thêm dung
dịch axit sunfuric 0,1N (1.2.5) đến khoảng 40ml . Thêm vào 5ml dung dịch kali
florua 5% (1.2.12) lắc đều sau 1 phút thêm tiếp 15ml dung dịch axit boric bão hòa
(1.2.7) , thêm tiếp 10ml dung dịch amoni molipđat 5% (1.2.11) ( thời điểm khôn g)
và 10ml dung dịch axit oxalic 2% (1.2.8) . Sau 20phút thêm tiếp 5ml dung dịch
khử (1.2.10) , dùng dung dịch axit sumfuric 0,1N (1.2.5) định mức thành 100ml ,
lắc đều . Sau 30 phút (tính từ thời điểm 0) đo mật độ quang của dung dịch ở bước
sóng λ =800 nm – 820 nm . Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được , dựa vào đồ thị
chuẩn tìm được hàm lượng silic dioxit có trong bình
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Làm song song 1 thí nghiệm với mẫu trắng
 Xây dựng đồ thị chuẩn
Lấy 11 bình định mức dung tích 100ml , lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích
tiêu chuẩn silic dioxit làm việc (C

Nhận xét : Phức silic-comolipdit là phức kém bền theo thời gian . Khoảng thời
gian tốt nhất để đo phức silic-comolipdic là khoảng 30 – 40 phút
Ảnh hưởng của ion PO
4
3+
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng
Trường Đại Học Công Nghiệp Hà Nội Khoa: Công Nghệ Hóa
Tiến hành xác định trên dung dịch có chứa SiO
2
với hàm lượng 2μg/ml :
Lấy 5 bình định mức dung tích 100ml , lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích
dung dịch tiêu chuẩn silic dioxit làm việc ( C
SiO2
mg/l) là 10ml, thêm dung dịch axit
sunfuric 0,1N (1.2.5) đến khoảng 40ml, lần lượt thêm vào mỗi bình một lượng
PO
4
3+
có hàm lượng theo thứ tự sau : 1μg/ml ; 2μg/ml ; 3μg/ml; 5μg/ml. Thêm vào
5ml dung dịch kali florua 5% (1.2.12) lắc đều sau 1 phút thêm tiếp 15ml dung dịch
axit boric bão hòa (1.2.7) , thêm tiếp 10ml dugn dịch amoni molipđat 5% ( 1.2.11)
( t=0) và 10ml dung dịch axit oxalic 2% (1.2.8) . Sau 20 phút thêm tiếp 5ml dung
dịch khử (1.2.10), dùng dung dịch axit sunfuric 0,1N (1.2.5) định mức thành 100
ml, lắc đều. Sau 30 phút (tính từ t=0) đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở bước
sóng λ=800-820nm
Bảng 2 : Khảo sát sự ảnh hưởng của ion PO
4
3+
lên kết quả phân tích đối với
mẫu chuẩn có hàm lượng 2μg/ml SiO

lên kết quả phân tích đối với
mẫu spinel va manhedi-spinle
Báo Cáo Sơ kết Thực Tập SV: Nguyễn Thị Hằng