Seminar phân tích trắc quang
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn
2+
TRONG
NƯỚC BẰNG THUỐC THỬ
FORMALDOXIME
I. Tổng quan:

I.1 Nguyên tắc:
Thêm thuốc thử formaldoxime vào mẫu  đem đo quang phức màu đỏ cam ở bước
sóng 450 nm với pH tối ưu từ 9.5 – 10.5.

Sử dụng phương pháp đường chuẩn để xác định nồng độ Mn.

I.2 Giới thiệu về thuốc thử Formaldoxime:

Là hỗn hợp thuốc thử được pha từ :
NH
2
OH.HCl và HCHO

Phản ứng xảy ra trong hỗn hợp thuốc thử:
H
2
N-OH + H-CHO  H
2
C=N-OH + H
2
O
o
I.3 Phản ứng tạo phức:

FeSO
4
.6H
2
O
3. EDTA
Dung dịch màu đỏ cam
Dung dịch
Đo quang ở 450 nm
Lắc đều
1. Formaldoxime
2. NaOH 4M , đến pH
9.5-10.5
3. Lắc kĩ 5-10’
4. Vừa thêmVừa lắc (NH
2
OH).HCl/NH
3
Để yên 1h
II. QUY TRÌNH:
III. CẢN NHIỄU:
Co
2+
, Ca
2+
, Mg
2+
Fe
2+
IV. KẾT LUẬN:

CNHO
Mn
2+
3H
+
H
2
CNOMn
O
O
N
N
H
2
C
H
2
C
+
+
O
2
kk
3
2,
2
2
1.226( ) < 1.5( )
O H Mn
Mn

2+
trong chuẩn
và mẫu là khác
nhau
2. Fe
2+
tạo phức
màu hồng với
Formaldoxime ⤏
vẫn hấp thu.
Không che được hoàn
toàn Fe
2+
bằng EDTA
nên phải kết hợp thêm
chuẩn Fe
2+
và sau đó
cho EDTA vào.
Ảnh hưởng của Fe
2+
:
Fe
2+
và EDTA tạo phức tốt
nhất khi nồng độ Fe
2+
lớn
hơn 1mg/L
Lượng Fe

Đo tại bước sóng lý 450nmthuyết
Đồ thị biểu diễn A theo
λ

∗Chú thích:
DD 1: (Mn
2+
)
DD 2: (thuốc thử formaldoxime)
DD 3: (chứa Mn
2+
và thuốc thử formaldoxime)
Khoảng thời gian tối ưu
Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ vào thời gian ở bước sóng lý thuyết 450nm.
The End
Đường chuẩn xác định hàm lượng Mn
Sự phụ thuộc A – f(C
Mn
)
The End
Thứ tự thêm Formaldoxime và NaOH:

Thêm formaldoxime trước vi thêm NaOH trước thì Mn(OH)
2
tủa ở pH khoảng 9
– 10 => Làm đục dd không tốt cho quá trình phân tích.


Thêm NaOH ngay sau khi thêm thuốc thử nhằm tạo môi trường pH cho phức
bền. (Mn

2-
:10
14.03

K
b
CaY
2-
: 10
10.96

K
b
MgY
2-
: 10
8.69

K
b
FeY
2-
:10
14.33

Co: ở cùng nồng độ, khi đo ở bước sóng 450 nm 
Đồng thời Cobalt cũng được che trong quá trình che sắt.

Ca
2+