Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Lời cảm ơn
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy Phạm
Luận đã giao đề tài và tận tình hớng dẫn em hoàn thành bản khoá
luận này.
Em cũng xin cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn Hoá phân
tích và các bạn sinh viên K43A đã giúp đỡ em trong quá trình thực
hiện khoá luận.
Hà Nội, ngày 5 tháng 6 năm 2002
Sinh viên
Vi thị Mai Lan
1
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Mở đầu
Ngày nay trong Y học, ngời ta đã khẳng định đợc rằng nhiều nguyên tố
kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con ngời. Sự thiếu
hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lợng trong các bộ phận của cơ thể
nh gan, tóc, máu, huyết thanh, là những nguyên nhân hay dấu hiệu của
bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dỡng, đặc biệt là sự có mặt của các kim loại
nặng nh Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Fe, trong máu và trong huyết thanh của ngời .
Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp và sự đô thị hoá,
hiện nay môi trờng sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải
kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nớc, vào đất, vào
thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con ngời qua đờng ăn uống, hít thở dẫn
đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng
trong môi trờng sống, trong thực phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con
ngời nhằm đề ra các biện pháp tối u bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng
là một việc vô cùng cần thiết.
Những năm gần đây, cùng với Nhân sâm, Bạch quả, Lô hội, Nghệ, ,

khoáng vi lợng, tỏi chứa hàm lợng lu huỳnh cao nhất trong tất cả các cây
thuộc họ hành, tỏi. Theo một số tài liệu tổng hợp, củ tỏi hàm chứa hai nhóm
hoạt chất chính :
* Tinh dầu : chủ yếu bao gồm các hợp chất chứa lu huỳnh (nhóm hợp
chất disunfua finat), tiêu biểu nh : allicin, diallylsunfua, diallyltrisunfua,
allylpropyldisunfua,
* Vitamin : A, B
1
, B
2
, B
3
, C, E ,
Các khoáng vi lợng : iot, selen, gecmani, kẽm, đồng, sắt, canxi, magiê,
nhôm ,
Enzim : alliinase, peroxidase, myrosinase ,
Các hoạt chất khác : scordinin, S-alylcystein, S-alylmecaptocystein, -
Glutamyl-S-metylcystein, -Glutamyl-methionin,
Tỏi sống là một loại kháng sinh tự nhiên có phổ kháng khuẩn tơng đối
rộng, khả năng kháng khuẩn của nó tơng đơng với penicilin, streptomycin,
doxycylin, Tỏi có tác dụng kháng nấm, kháng virut, tỏi có khả năng ức chế
trên 70 loại vi khuẩn, tiêu biểu nh Escherichia coli, Crynebacterium, Các
nghiên cứu cho thấy hoạt tính dợc lý chủ yếu của tỏi là do hợp chất allicin,
khi củ tỏi đợc giã dập, men alliinase chuyển hoá alliin (S-allyl-L-cystein
3
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
sunfoxit) thành 2-propen sunfonic, khi dime hoá tạo thành allicin. Chính hợp
chất này tạo ra mùi và tác dụng chữa bệnh của tỏi. Allicin có khả năng ngăn
ngừa cao huyết áp, làm giảm lợng cholesterol, điều hoà hàm lợng đờng và mỡ

,còn gọi là pirit đồng), chứa
4
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
34,57% Cu, chancozit (Cu
2
S) chứa 79,8% Cu, cuprit (Cu
2
O) chứa 88%Cu,
covelin (CuS) chứa 66,5% Cu, malachit (CuCO
3
.Cu(OH)
2
) và bornit
(Cu
5
FeS
4
). Ngoài ra hợp chất của Cu còn có trong cơ thể sinh vật.
Cu là kim loại màu quan trọng nhất đối với công nghiệp và kỹ thuật. Từ
xa xa, ngời ta dùng quặng giàu để luyện đồng. Ngày nay, công nghệ luyện
đồng có thể dùng quặng nghèo chỉ chứa 1-2% Cu để điều chế đồng bằng quá
trình nhiệt luyện kim :
2CuFeS
2
+ 5O
2
+ 2SiO
2
= 2Cu + 2FeSiO

65
Cu (29,87%) .
Pb là kim loại có màu xám thẫm, có cấu trúc lập phơng tâm diện điển
hình đối với kim loại. Pb cũng có tính dễ dát mỏng, mềm, dễ uốn và tỷ trọng
cao nhng nhiệt độ nóng chảy, độ bền, tính đàn hồi và độ dẫn điện thấp. Tính
chất vật lý nổi bật của chì là có khả năng bôi trơn cao. Chì và các hợp chất
của chì đều rất độc .
Một số hằng số vật lý quan trọng của Cu và Pb :
Kim loại Tỷ khối
(g/cm
3
)
T
nc
(
0
C)
T
s
(
0
C)
Độ dẫn
điện
NL ion hoá
bậc1 (eV)
Cu 8,94 1083,0 2543 36 7,72
Pb 11,34 327,43 1725 0,083 7,42
5
Website: Email : Tel : 0918.775.368

2
+ Cu = Cu
2
O + H
2
O
Nếu trong không khí có mặt CO
2
, Cu bị bao phủ dần bởi một lớp màu
lục gồm cacbonat bazơ Cu(OH)
2
CO
3
không bền làm đồng dễ bị rỉ. Khi đun
nóng ngoài không khí ở 200
0
C, Cu sẽ tác dụng trực tiếp với O
2
tạo thành
CuO . Cu dễ dàng phản ứng với các halogen (Cl
2
, Br
2
) tạo thành CuX
2
ở nhiệt
độ thờng trừ flo vì màng CuF
2
đợc tạo nên rất bền sẽ bảo vệ đồng .
Vì Cu đứng sau hidro trong dãy điện hoá nên nó chỉ tan trong các axit có

2
O là chất bột màu đỏ, ít tan trong
nớc nhng tan trong dung dịch kiềm đặc :
Cu
2
O + 2NaOH + H
2
O = 2Na[Cu(OH)
2
] (natri hidroxo cuprit )
Cu
2
O tan trong dung dịch NH
3
đậm đặc tạo thành phức chất amoniacat :
Cu
2
O + 4 NH
3
+ H
2
O = 2[Cu(NH
3
)
2
]OH
Cu
2
O tác dụng với axit HCl tạo thành CuCl : Cu
2

- Trạng thái oxy hoá +2 là rất đặc trng đối với đồng. Các hợp chất Cu(II)
nói chung đều bền hơn các dẫn xuất cùng kiểu của Cu(I) .
Cu(II) oxit (CuO) là chất bột màu đen nóng chảy ở 1026
0
C và trên nhiệt
độ đó mất bớt oxi biến thành Cu
2
O. CuO không tan trong nớc nhng tan dễ
dàng trong dung dịch axit tạo thành muối Cu(II) và trong đung dịch NH
3
tạo
thành phức chất amoniacat :
CuO + 2HCl = CuCl
2
+ H
2
O
CuO + 4 NH
3
+ 2H
2
O = [Cu(NH
3
)
4
](OH)
2
Khi đun nóng với dung dịch SnCl
2
, FeCl

3
đặc và chỉ tan trong dung dịch kiềm 40% khi đun
nóng :
Cu(OH)
2
+ 2NaOH = Na
2
[Cu(OH)
4
]
Cu(OH)
2
+ 4NH
3
= [Cu(NH
3
)
4
)](OH)
2
Đa số muối Cu(II) dễ tan trong nớc, bị thuỷ phân và khi kết tinh từ dung
dịch thờng ở dạng hidrat. Khi gặp các chất khử, muối Cu(II) có thể chuyển
thành muối Cu(I) hoặc thành Cu kim loại .
Muối Cu(II) có khả năng oxy hóa I
-
thành I
2
, chuẩn độ lợng I
2
giải

5
CH(OH)C(NOH)C
6
H
5
), 8-hydroxyquinolin, natridietyldithiocacbamat,
dithizon , Những phức này cho phép xác định đồng bằng phơng pháp khối l-
ợng, thể tích hay trắc quang .
1.2.3.2.Tính chất hoá học của chì và hợp chất của nó [4, 5, 25]
* Đơn chất
Trong phân nhóm chính nhóm IV, Pb thể hiện rõ rệt nhất tính kim loại. ở
điều kiện thờng, Pb bị oxy hoá bởi O
2
không khí tạo thành ớp oxit màu xám
xanh bao bọc trên bề mặt bảo vệ cho Pb không tiếp tục bị oxy hoá nữa.
2Pb + O
2
= 2PbO
Pb có khả năng tơng tác với các nguyên tố halogen và nhiều nguyên tố
không kim loại khác : Pb + X
2
= PbX
2
Pb chỉ tơng tác ở trên bề mặt với dung dịch axit HCl loãng và axit H
2
SO
4
dới 80% vì bị bao bởi một lớp muối khó tan PbCl
2
và PbSO

4
và H
2
PbCl
3
.
Pb có thể tơng tác với dung dịch kiềm khi đun nóng và giải phóng H
2
:
Pb + 2KOH + 2H
2
O = K
2
[Pb(OH)
4
] + H
2

Khi có mặt O
2
, Pb có thể tan trong axit acetic, một số axit hữu cơ khác :
2Pb + 4CH
3
COOH + O
2
= 2Pb(CH
3
COO)
2
+ 2H

2
kém hoạt động về mặt hoá học, không tan trong nớc. PbO
2
có tính
lỡng tính nhng tan trong kiềm dễ dàng hơn trong axit. Khi tan trong dung dịch
kiềm, nó tạo nên hợp chất hidroxo kiểu M
2
[Pb(OH)
6
] :
PbO
2
+ 2KOH + 2H
2
O = K
2
[Pb(OH)
6
]
PbO
2
có màu nâu đen, khi đun nóng mất dần oxi tạo thành các oxit trong
đó Pb có số oxy hoá thấp hơn :
PbO
2
290-320
0
C Pb
2
O

giải phóng O
2
; với HCl, giải
phóng Cl
2
:
2PbO
2
+ 2H
2
SO
4
= 2PbSO
4
+ 2H
2
O + O
2
PbO
2
+ 4HCl = PbCl
2
+ 2H
2
O + Cl
2
Trong môi trờng axit đậm đặc, nó oxy hoá Mn(II) thành Mn(VII), trong
môi trờng kiềm mạnh, oxy hoá Cr(III) thành Cr(VI) :
5PbO
2

Nhờ khả năng oxy hoá mạnh, ngời ta sử dụng PbO
2
để chế tạo ra ắc quy
chì .
Hidroxit Pb(OH)
2
là kết tủa màu trắng ít tan trong nớc. Khi đun nóng, nó
bị mất nớc tạo thành oxit PbO. Pb(OH)
2
cũng có tính chất lỡng tính, nó có
khả năng tác dụng với cả axit và kiềm. Khi tan trong dung dịch kiềm mạnh,
Pb(OH)
2
tạo nên muối hidroxo plombit :
Pb(OH)
2
+ 2KOH = 3K
2
[Pb(OH)
4
]
Có hai loại halogenua chính của chì là PbCl
2
và PbCl
4
.
Sunfua chì PbS có màu đen, không tan trong nớc và dung dịch axit loãng
nhng tan trong axit HNO
3
và HCl đậm đặc :

Tuy nhiên, thừa Cu cũng dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng nh mắc
bệnh Wilson mà đặc tính của nó là do thừa Cu trong gan ; Cu thừa tích tụ cả
vào não, thận dẫn đến tử vong ở những bệnh nhân suy gan và thay thế Zn
trong protein làm mất vai trò của protein (Hình 1).
1.3.2.Vai trò sinh học của chì và hợp chất của nó [15, 16, 17, 18, 28]
10
Chỉ số SH
C
Cu
Vùng
nồng
độ cần
Vùng
thiếu
Vùng
thừa
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Khó có thể kể hết công dụng của Pb trong công nghệ và đời sống con
ngời, nhng về mặt sinh học, Pb thuộc vào loại chất độc nổi tiếng nhất và trong
số những chất độc hiện nay, nó cũng đóng một vai trò đáng kể. Pb và các hợp
chất của Pb đều độc đối với ngời và động thực vật nếu vợt quá ngỡng cho
phép. Bình thờng con ngời tiếp nhận hàng ngày 0,1-0,2 mg Pb không hại từ
các nguồn không khí, nớc và thực phẩm nhiễm nhẹ chì, nhng nếu tiếp nhận
lâu dài 1 mg/ngày sẽ bị nhiễm độc chì mãn tính và nếu hấp thu 1 gam Pb một
lần có thể dẫn đến tử vong .
Khi xâm nhập vào cơ thể, Pb tập trung chủ yếu ở xơng, ngời ta tính rằng
có tới 94-95% Pb của cơ thể tập trung ở xơng, tại đây Pb tơng tác với photphat
trong xơng rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể và thể hiện độc tính của nó.
Ngoài ra Pb còn ngng đọng ở gan, lá lách, thận, Chì phá huỷ quá trình tổng

1.4.1.1.Phơng pháp phân tích khối lợng [8]
Phơng pháp này dựa trên cơ sở cân chính xác khối lợng của chất phân
tích hay hợp chất sản phẩm không tan của nó thu đợc khi cho tác dụng với
một thuốc thử kết tủa phù hợp sau khi lọc, sấy và nung sản phẩm đó. Sau đó
từ lợng cân thu đợc ta sẽ tính đợc hàm lợng của chất cần phân tích. Phơng
pháp này đơn giản, có độ chính xác cao, nhng nó đòi hỏi thao tác kỹ thuật
phức tạp, tốn thời gian và chỉ thích hợp cho phân tích hàm lợng lớn.
Ví dụ có thể xác định Cu, Pb bằng cách kết tủa Cu dới dạng CuS với
thuốc thử hydro sunfua H
2
S hoặc thioacetamin C
2
H
5
NS ; kết tủa Pb dới dạng
PbSO
4
, PbCrO
4
hoặc chì molipdat. Sấy, nung các kết tủa này ,sau đó đem cân
dạng cân và dựa và đó ta xác định đợc hàm lợng Cu ,Pb [23,24].
Tuy nhiên, trong tỏi và các chế phẩm từ tỏi, Cu và Pb là những nguyên tố
vi lợng, do đó phơng pháp này không thích hợp .
1.4.1.2.Phơng pháp phân tích thể tích [8, 19]
Đây là phơng pháp định lợng các chất dựa trên việc đo chính xác thể tích
của thuốc thử đã biết nồng độ khi cho nó tác dụng với một thể tích nhất định
của chất cần phân tích trong điều kiện phản ứng xảy ra hoàn toàn định lợng.
Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính đợc dùng mà ngời ta chia phơng pháp
phân tích thể tích thành các nhóm: phơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, phơng
pháp oxy hoá khử, phơng pháp chuẩn độ kết tủa, phơng pháp complexon .

hoặc bằng phơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử (phơng pháp iot-thiosunfat) theo
phản ứng :
2Cu
2+
+ 4I
-
= 2CuI + I
2
12
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Sau đó chuẩn độ I
2
giải phóng ra bằng Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột :
I
2
+ 2 Na
2
S
2
O
3
= 2NaI + Na
2

+ 2H
+
H
2
Y
2-
+ Zn
2+
= Zny
2-
+ 2H
+
Zn
2+
+ H
2
Ind = ZnInd + 2H
+
(xanh) (đỏ nho)
Tuy nhiên phân tích thể tích chỉ thích hợp để xác định hàm lợng lớn hoặc
bán vi lợng , do đó ta không dùng phơng pháp này để phân tích vi lợng Cu, Pb
trong tỏi .
1.4.2.Các phơng pháp phân tích công cụ
1.4.2.1.Các phơng pháp quang học
1.4.2.1.1.Phơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1]
Phơng pháp này dựa trên cơ sở sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tố
cần phân tích khi nguyên tử tự do của nó ở trạng thái kích thích giải phóng
năng lợng đã nhận vào để trở về trạng thái cơ bản và sinh ra các vạch phổ phát
xạ của nó. Để kích thích phổ AES ngời ta có thể dùng nguồn năng lợng là
ngọn lửa, hồ quang hay tia điện.

Sử dụng phơng pháp này, John Bishop đã xác định lợng vết của một số
nguyên tố Ag, Bi, Cu, Sb, Ni trong hợp kim chì - thiếc và đạt đợc các kết quả
sau : Ag 41,15àg/g ; Bi 11àg/g ; Cu 3,7àg/g ; Sb 59àg/g và Ni 0,15àg/g [30].
Xác định Pb trong một số mẫu sinh học bằng phơng pháp phổ hấp thụ
nguyên tử sử dụng hệ thống bơm dòng chảy tách và làm giàu trực tiếp dựa
trên sự hấp phụ cặp ion, các tác giả Guan Hong Tao, Zhaolun Fang đã chuyển
Pb sang dạng anion phức iotchì, sau đó cho hấp phụ trực tiếp lên một vi cột
cùng với cation [NH
4
(C
4
H
9
)
4
]
+
tạo thành cặp ion. Kết quả cho thấy giới hạn
14
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
phát hiện của phơng pháp là 3àg/L với độ lệch chuẩn là 2% ở nồng độ 30àg/L
; 3,1% ở nồng độ 50àg/L và xác định đợc hàm lợng Pb trong lá đào
1,010,04àg/g , trong mẫu bột gạo là 0,780,05àg/g [27] .
Nghiên cứu tóc của những trẻ em mắc chứng gặp khó khăn trong việc
đọc, D.Capel và cộng sự đã áp dụng phép đo AAS để định lợng Cu, Pb với kết
quả là Cu :57àg/g ; Pb :16àg/g [29] .
ở Việt Nam, tuy mới tiếp thu kỹ thuật phân tích phổ AAS , nhng đã có
rất nhiêu công trình khoa học nghiên cứu và ứng dụng thành công phơng pháp
này để xác định các kim loại trong nhiều đối tợng mẫu khác nhau .

12
N
4
S)
2
khi cho tác dụng với dithizon
(diphenyldithiocacbazon C
13
H
12
N
4
S hay H
2
Dz ) trong môi trờng pH=5ữ6 :
Pb
2+
+ 2H
2
Dz = Pb(HDz)
2
+ 2H
+
(xanh) (đỏ)
Phức này đợc chiết vào dung môi hữu cơ CCl
4
(hoặc CHCl
3
) và đem đo
mật độ quang tại bớc sóng = 510 nm, biết mật độ quang ta có thể xác định

,
mỗi bậc cho một sóng cực phổ riêng và để định lợng Cu ngời ta sử dụng sóng
thứ hai. Cũng có thể xác định Cu trong nền Na tartrate 0,4M + NaH tartrate
16
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
0,1M + gelatin (< 0,05%) với thế nửa sóng là - 0,09 V. Để khử oxy hoà tan
trong dung dịch, ngời ta sử dụng Na
2
SO
3

Bằng phơng pháp này , có thể xác định Pb một cách hiệu quả cả trong
nền axit và nền bazơ. Một trong những nền axit tốt nhất là Na tartrate 0,4M +
NaH tartrate 0,1M (cho pH = 4,5) và một lợng nhỏ gelatin ( 0,01%), nếu có
mặt Bi
3+
thì nồng độ gelatin phải 0,005% với thế nửa sóng là E
1/2
= - 0,48V.
Trong nền bazơ, ví dụ nh NaOH 1M , Pb tồn tại ở dạng ion HPbO
2
-
cũng bị
khử rất dễ dàng với E
1/2
= - 0,755V [24].
Do có độ nhạy và độ chính xác cao, các phơng pháp cực phổ xung vi
phân và von-ampe hoà tan anot với điện cực màng thuỷ ngân đã đợc các tác
giả Trịnh Xuân Giản, Trịnh Anh Đức, Lê Đức Liêm sử dụng để xác định dạng

hợp để xác định Cu, Pb là : HCl 0,02M + KCl 0,1M ; Hg
2+
10
-4
M , thế điện
phân làm giàu là -1,0 V. Thế pic hoà tan của chúng là Cu
2+
: -0,09V ; Pb
2+
:
-0,5V với sai số không vợt quá 4% khi phân tích nồng độ cỡ 10
-6
M [38].
Xác định lợng vết Pb trong mẫu nớc bằng phơng pháp Von-ampe hoa tan
anot sử dụng điện cực màng thuỷ ngân, tác giả Nguyễn Quốc Tuấn và Nguyễn
Ngọc Châm đã đo đợc thế pic của Pb khoảng -0,48V trong điều kiện đo :
pH=2 (môi trờng axxit HCl) , khoảng quét thế từ - 0,35 đến -0,74 mV. Giới
hạn phát hiện của phơng pháp là 1ppm với sai số từ 2 đến 5% [39].
18
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Phần II
Đối tợng và phơng pháp nghiên cứu
2.1. Đối tợng , mục tiêu và phơng pháp nghiên cứu
Không chỉ là một loại rau gia vị hết sức phổ biến, tỏi còn đợc biết đến
nh một vị thuốc dân gian mà tác dụng dợc lý của nó cho đến nay đã đợc khoa
học nghiên cứu và chứng minh một cách khá rõ ràng và đầy đủ. Tác dụng
đích thực của tỏi là tác dụng tổng thể của hàng trăm hoạt chất, trong đó các
khoáng vi lợng và enzym đóng vai trò không kém phần quan trọng .
Mặt khác, Việt Nam ta là một trong những nớc tiềm tàng một nguồn tài

nông nghiệp, y dợc , địa chất, hoá học. ở nhiều nớc trên thế giới, nhất là các
nớc phát triển, phơng pháp phân tích phổ AAS đã trở thành một phơng pháp
tiêu chuẩn để phân tích lợng vết các kim loại trong nhiều đối tợng mẫu khác
nhau nh đất, nớc ,không khí, dợc phẩm, các mẫu y sinh học,
Với các trang bị và kỹ thuật hiện nay, bằng phơng pháp phân tích này
ngời ta có thể định lợng đợc hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và
một số á kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm bằng kỹ thuật F-AAS và đến nồng
độ ppb bằng kỹ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15% [1].
2.2.1.Nguyên tắc của phép đo
Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lợng bức xạ đơn sắc
của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu một chùm tia sáng có bớc
sóng xác định qua đám hơi của nguyên tố cần phân tích trong môi trờng hấp
thụ. Vì thế muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố
cần phải thực hiện các quá trình sau:
1. Chế biến mẫu phân tích về dạng dung dịch phù hợp.
2. Hoá hơi và nguyên tử hóa dung dịch mẫu phân tích, nhờ đó chúng ta
có đợc đám hơi các nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích. Đám hơi này
chính là môi trờng hấp thụ bức xạ.
3. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trng của nguyên tố cần phân tích qua
đám hơi nguyên tử tự do, các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong
đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và sinh ra phổ hấp thụ của
nó.
4.Tiếp đó nhờ một hệ thống máy quang phổ ngời ta thu toàn bộ chùm
sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để
đo cờng độ của nó.
20
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cờng độ này phụ thuộc
tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố cần phân tích trong mẫu theo phơng

2
H
2
Không khí
Dung dịch mẫu
Thải
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
bằng ngọn lửa đèn khí (F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn
lửa (ETA-AAS).
Hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa gồm:
-Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol
hóa mẫu (tạo thể sol khí).
-Đèn nguyên tử hóa mẫu (burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa
mẫu ở thể sol khí.
Phần 3. Là máy quang phổ, nó là bộ đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly,
và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hớng vào nhân quang điện để phát hiện tín
hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.
Phần 4. Hệ thống chỉ thị cờng độ hấp thụ của vạch phổ. Hệ thống này có
thể là các trang bị :
- Điện kế chỉ năng lợng hấp thụ ( E) của vạch phổ,
- Máy tự ghi pic của vạch phổ (Recorder),
- Bộ hiện số Digital,
- Bộ máy tính và máy in (Printer),
- Máy tích phân ( Intergrater).
2.3.Thiết bị, hoá chất , dụng cụ cho quá trình nghiên cứu
* Thiết bị : Để nghiên cứu xác định Cu, Pb bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), chúng tôi sử dụng hệ thống máy quang phổ hấp
thụ và phát xạ nguyên tử Model SP-9/800 ( hãng Philips Pye Unicam ). Đi
kèm với máy còn có các trang thiết bị nh máy nén không khí, bình khí

thử tạo phức APDC (Amoni Pirolydin Dithio Cacbamat).
* Dụng cụ :
- Pipet các loại 1, 5, 10 mL ; micropipet 200, 1000 àL .
- Bình định mức 25, 50, 100 mL.
- Bình Kendan.
- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt , ống đong, phễu chiết, chén nung,
23
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan
Phần III
Kết quả nghiên cứu và bàn luận
3.1.Khảo sát các điều kiện đo phổ của Cu và Pb
Để quá trình phân tích đạt kết quả tốt, việc nghiên cứu để phát hiện và
chọn các thông số đo phù hợp với mục đích phân tích định lợng các nguyên tố
vi lợng trong mỗi đối tợng mẫu là một công việc hết sức cần thiết và quan
trọng trong kỹ thuật F-AAS .
3.1.1.Chọn vạch đo
Khi nguyên tử của một nguyên tố ở trạng thái tự do, nó có khả năng hấp
thụ các bức xạ có bớc sóng nhất định ứng đúng với các tia bức xạ mà nó phát
ra trong quá trình phát xạ . Nhng nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ
đó, quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhậy, đặc trng của
nguyên tố. Do đó chúng ta phải khảo sát để chọn đợc những bớc sóng (vạch
đo) có độ nhạy, độ hấp thụ lớn nhất và tránh đợc sự chen lấn của vạch phổ các
nguyên tố khác.
Theo W.J.Price [25], Cu và Pb có các vạch phổ đặc trng tơng ứng với độ
nhạy và cờng độ hấp thụ nh trong bảng 1:
Bảng 1. Các vạch phổ đặc trng của Cu và Pb
Cu Pb
(nm)
Độ nhạy

Fe Mn Co Fe Ni
Vạch phổ (nm) 324,739 324,754 324,700 216,995 217,006
Bảng 3. ảnh hởng của Fe, Mn, Co đối với Cu
Mẫu Hpic
TB
(cm) Sai số (%)
Cu 1ppm 1,68 0
Cu 1ppm + Fe 5ppm 1,63 2,98
Cu 1ppm + Fe 10ppm 1,67 0,59
Cu 1ppm + Mn 5ppm 1,63 2,98
Cu 1ppm + Mn 10ppm 1,65 1,78
Cu 1ppm + Co 5ppm 1,65 1,78
Cu 1ppm + Co 10ppm 1,65 1,78
Cu 1ppm + Fe, Mn, Co (5ppm) 1,67 0,59
Cu 1ppm + Fe, Mn, Co (10ppm) 1,68 0
Bảng 4. ảnh hởng của Fe, Ni đối với Pb
Mẫu Hpic
TB
(cm) Sai số (%)
Pb 2ppm 1,08 0
Pb 2ppm + Fe 5ppm 1,12 3,70
Pb 2ppm + Fe 10ppm 1,13 4,62
Pb 2ppm + Ni 5ppm 1,10 1,85
Pb 2ppm + Ni 10ppm 1,08 0
Pb 2ppm + Fe, Ni (5ppm) 1,10 1,85
Pb 2ppm + Fe, Ni (10ppm) 1,08 0
Kết quả thực nghiệm trong bảng 3 và 4 cho thấy tại các vạch phổ đã
chọn của các nguyên tố cần phân tích không bị ảnh hởng bởi các nguyên tố
khác trong mẫu có vạch phổ gần vạch phổ phân tích.
3.1.2. Chọn khe đo của máy quang phổ