nghiên cứu điều kiện xác định asen trong không khí khu vực làm việc bằng phương pháp điện hóa - Pdf 24


1

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Thanh Phƣơng NGHIÊN CỨU ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH ASEN TRONG KHÔNG KHÍ
KHU VỰC LÀM VIỆC BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2012

3

MỤC LỤC
DANH MỤC BẢNG……………………………………………………………….
E
rror! Bookmark not defined.
DANH MỤC HÌNH………………………………………………………………. 1
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT………………………………………………. 9
MỞ ĐẦU…………………………………………………………………………
1
0
Chƣơng 1. TỔNG QUAN…………………………………………………………
1
1
1.1.Asen 11
1.1.1. Dạng tồn tại của Asen 11
1.1.2 .Tính chất vật lý 11
1.2.3.Tính chất hoá học 12
1.1. 4. Sản xuất và ứng dụng Asen 14
1.1.5.Các nguồn phát thải Asen 15
1.1.6. Sự lưu trú và vận chuyển của Asen trong môi trường 16
1.1.7. Độc tính và cơ chế gây độc 18

3.1. 1 Khảo sát chọn nền 43
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ nền 44
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu 46
3.1. 4. Khảo sát nồng độ của Na- DDTC 49
3.1.5. Khảo sát các thông số đo 51
3.1.5.1. Khảo sát thế điện phân 51
3.1.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân. 53
3.2. Xác định As (V ) 55
3.2.1 Khảo sát nồng độ Natri dithionit 55
3.2.2 .Đánh giá hiệu suất khử của Natri dithionit 56
3.3. Khảo sát ảnh hưởng của các chất đến sự khử của As(V) 57

5

3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của Fe
3+
57
3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của Zn
2+
58
3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng của Pb
2+
59
3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của Crom 60
3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng của Niken 61
3.4. Xây dựng đường chuẩn 62
3.4.1 Đường chuẩn cho As (III) 62
3.4.2-Đường chuẩn xác định As(V) 64
3.4.3. Độ lặp lại của phép đo 66
3.4.4.Giới hạn phát hiện (LOD) 67

đến chiều cao pic Asen
42
Bảng 3.5
Khảo sát ảnh hưởng của Na-DDTC đến chiều cao pic Asen
44
Bảng 3.6
Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân
47
Bảng 3.7
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân
49
Bảng 3.8
Bảng 3.9
Bảng 3.10
Bảng 3.11
Khảo sát ảnh hưởng Natri dithionite đến chiều cao pic
Hiệu suất khử 1ppb As(V)
Hiệu suất khử 2,5ppb As(V)
Hiệu suất khử 5ppb As(V)
51
51
51
51
Bảng 3.12
Khảo sát ảnh hưởng của Fe
3+
đến chiều cao pic As(III)
52
Bảng 3.13
Khảo sát ảnh hưởng của Zn

Bảng 3.21
Đường chuẩn As (V) ở 0,5ppb đến 3ppb
59
Bảng 3.22
Đường chuẩn As (V) từ 2ppb đến 10ppb
60
Bảng 3.23
Đo lặp lại của As(III)
61
Bảng 3.24
Đánh giá giới hạn phát hiện của As(III)
63
Bảng 3.25
Khảo sát giới hạn phát hiện của phương pháp
64
Bảng 3.26
Hiệu suất thu hồi Asen trên nền mẫu thật
66
Bảng 3.27
Nồng độ Asen trong không khí khu vực làm việc
70
Bảng 3.28
Nồng độ Asen trong không khí khu vực tuyển nổi
71

7


cao pic As(III).
40
Hình 3.3
Đường Von-ampe hòa tan As(III) ở các nồng độ axit HCl khác
nhau
41
Hình 3.4
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Cu
2+
đến chiều cao pic Asen
42
Hình 3.5
Đường Von-ampe hòa tan của các nồng độAsen(III) khi khảo
sát ảnh hưởng của Cu
2+
43
Hình 3.6
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng Na-DDTC đến chiều cao pic
As(III)
45
Hình 3.7
Đường Von-Ampe hòa tan của As(III) khi khảo sát ảnh hưởng
của Na-DDTC
46
Hình 3.8
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thế điện phân
47
Hình 3.9
Đường Von-ampe của As(III) khi khảo sát thế điện phân
48

3+
.
53
Hình 3.16
Đường Von-ampe biểu diễn ảnh hưởng của Zn
2+

54
Hình 3.17
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Zn
2+

54
Hình 3.18
Đường Von-ampe biểu diễn ảnh hưởng của Pb
2+

55
Hình 3.19
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Pb
2+

55
Hình3. 20
Đường Von-ampe biểu diễn ảnh hưởng của Cr
3+

56
Hình 3.21
: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Cr

Hình 3.30
Đồ thị biểu diễn đường chuẩn As(V) từ 0,5 ppb đến 1ppb
60
Hình 3.31
Đường chuẩn của As (V) từ 0,5ppb đến 1ppb
60
Hình 3.32
Đồ thị biểu diễn đường chuẩn As(V) từ 0,5 ppb đến 1ppb
60
Hình 3.33
Đường chuẩn As (V) từ 0,5ppb đến 1ppb
60
Hình 3.34
Đo lặp lại các dung dịch As(III)
61
Hình 3.35
Quy trình xác định tổng Asen trong không khí khu vực làm
việc
65
Hình3.36
Một số hình ảnh lấy mẫu tại hiện trường
68

9

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT


Differential pulse Cathodic
stripping voltammetry
Xung vi phân Von-ampe hòa
tan catot
MCE
Mix Celluose acetate

MDL
Method Detection limit
Giới hạn phát hiện của
phương pháp
HMDE
Hanging Mercury drop electrode
Giọt thủy ngân treo
Na-DDTC
Natri diethyldithiocarbamat

NIOSH
National Institute for Occupationa
Safety and Health
Viện nghiên cứu an toàn vệ
sinh lao động Hoa Kỳ
LOD
Limit of detection
Giới hạn phát hiện
S
Standard deviation
Độ lệch chuẩn
QCVN


nhiều nhà nghiên cứu quan tâm. Nhiều nơi trên thế giới đã tiến hành khảo sát mức
độ ô nhiễm Asen trong không khí tuy nhiên ở Việt Nam chưa có nhiều nghiên cứu
về Asen trong không khí được công bố, vì vậy việc nghiên cứu xây dựng quy trình
xác định Asen không khí ở Việt Nam là việc làm cần thiết. Trong luận văn này
chúng tôi chọn đề tài : Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định Asen trong không
khí khu vực làm việc của một xí nghiệp luyện kim màu bằng phương pháp von-
ampe hòa tan.

11

Chƣơng 1. TỔNG QUAN
1.1.Asen
1.1.1. Dạng tồn tại của Asen
Asen phân bố rộng trong nhiều loại quặng trên vỏ trái đất. Nó có hàm lượng
cao trong một số loại quặng asenua Cu, Pb, Ag hoặc các sunfua. Một số quặng có
hàm lượng asen cao như Asenopirit (FeAsS), Realgar (AsS
4
) oripinen (As
2
O
3
).
Asen chứa trong lớp vỏ trái đất với hàm lượng trung bình 1.5 - 2 mg/kg và đứng
thứ 20 so với các nguyên tố khác. Asen cũng có trong than đá với hàm lượng cao
( ví dụ mức trung bình trong than đá của Mỹ là 1- 10 mg/kg, đặc biệt một số mỏ ở
cộng hoà Séc có hàm lượng Asen lên đến 1500mg/kg). Trong trầm tích tự nhiên
lượng asen <10mg/kg khối lượng khô.[7,25]
Phần lớn asen tồn tại trong địa quyển ở dạng khoáng phân tán. Do các quá
trình tự nhiên như phong hoá, núi lửa hay do các hoạt động của con người như khai
khoáng, luyện kim, đốt nhiên liệu hoá thạch, khai thác nước ngầm, công nghiệp

Dạng thường gặp là dạng As kim loại có màu xám bạc, có vẻ sáng tỷ trọng
5,7; nhiệt độ nóng chảy tại P=36at là 817
0
C , bay hơi ở 615
0
C (P=1at). Hơi asen có
mùi tỏi, rất độc, As dễ nghiền thành bột, dẫn điện dẫn nhiệt tốt.[2,7,25]
1.2.3.Tính chất hoá học
Asen đứng giữa hydro và đồng nên không đẩy được hydro ra khỏi axit và
không tan trong axit HCl, H
2
SO
4
loãng, tan được trong HNO
3
, H
2
SO
4
đặc. Trong
các hợp chất As có hai hoá trị: 3+, và 5+. Các oxit của As đều có tính chất axit và
những hợp chất AsCl
3
, AsCl
5
không bền trong nước dễ bị thuỷ phân thành axit
tương ứng: H
3
AsO
3

S
3
+ 3NaHSO
3
3NaAsO
2
+ HAsO
2
+9S + H
2
O
2NaHSO
3
+ S  Na
2
S
2
O
3
+ SO
2
 + H
2
O
Tác dụng của Na
2
S và (NH
4
)
2

OH
Tác dụng với AgNO
3

Bạc nitrat đẩy được từ các dung dịch asenit ra một kết tủa vàng Ag
3
AsO
3
tan trong
HNO
3
loãng và amoniac:
AsO
3
3-
+ 3Ag
+
 Ag
3
AsO
3

Ag
3
AsO
3
+ 6NH
4
OH  3Ag(NH
3

2HCO
3
-
+ 2H
+
 2H
2
CO
3

Các phản ứng của asen hoá trị V.[2,7,25]
Tác dụng với H
2
S.
H
3
AsO
4
+ H
2
S H
3
AsO
3
+ S + H
2
O
2 H
3
AsO

4

Tác dụng với KI:
Axit asenic là một chất oxi hoá, trong môi trường axit nó bị KI khử đến axit
aseniơ:
AsO
4
3-
+ 2I
-
+ 2H
+
 AsO
3
3-
+ I
2
+ H
2
O
Tác dụng với hỗn hợp Magiê:
Hỗn hợp magiê clorua, amoniac, amoniclorua tạo được kết tủa từ các dung dich
axit asenat:
H
3
AsO
4
+ MgCl
2
+ 3NH

(NH
4
)
3
H
4
[As(Mo
2
O
7
)
6
]+21NH
4
NO
3
+10
H
2
O
Kết tủa không tan trong HNO
3
nhưng tan trong amoniac và tan trong các kiềm ăn
da:
(NH
4
)
3
H
4

4

cho đến khi tan hết kết tủa trắng suất hiện lúc đầu sau đó thêm vào một ít dung dịch

14

thử và đem đun nóng cẩn thận. Một kết tủa tinh thể vàng sẽ suất hiện, nếu lượng
hiện tượng As bé quá thì ta sẽ được một dung dịch màu vàng.
As
2
O
5
Phân huỷ ở nhiệt độ cao (trên 400
0
C) tạo thành oxit thấp hơn và oxi:
2As
2
O
5
 As
4
O
6
+ 2O
2

As
2
O
5

- Tác dụng với kiềm ăn da :
2AsH
3
+ 2KOH + 2H
2
O = 2KAsO
2
+ halogen + axit hypoclorit.
1.1. 4. Sản xuất và ứng dụng Asen
As xuất hiện trong tự nhiên một cách phổ biến trong các khoáng vật, bên cạnh
đó, sự sử dụng As một cách rộng rãi trong các hoá chất nhuộm màu, thuốc trừ sâu,
thuốc diệt cỏ là những nguồn chính cho sự có mặt của arsenic trong môi trường.
Trên thực tế, trước đây As được ứng dụng trong một số lĩnh vực như sau:
 Trong y học: As được sử dụng trong thuốc bắc với tác dụng trị suyễn hoặc
dùng để chữa các bệnh ngoài da.[7,25]
 Trong nông nghiệp: As có trong thành phần của một số loại thuốc bảo vệ
thực vật. Khoảng 70% thuốc bảo vệ thực vật trong thành phần có chứa As nằm ở
các dạng[7,25] :
(1) Monosodium methane arsenate (MSMA) – HAsO3CH3Na;
(2) Disodium methane arsenate (DSMA) – Na2AsO3CH3;
(3) Dimethylarsinic acid (cacodylic acid) – (CH3)2 AsO2H;
(4) Arsenic acid – H3AsO4.
 Trong công nghiệp: As và hợp chất của As cũng được sử dụng rộng rãi
trong công nghiệp chẳng hạn như: bảo quản gỗ, sản xuất gương kính, hợp kim và
các thiết bị điện tử, làm chất xúc tác hoặc chất phụ gia…[7,25].

15

1.1.5.Các nguồn phát thải Asen
Nguồn phát thải Asen vào môi trường bao gồm nguồn tự nhiên (như gió thổi

16

1. Nguồn gốc công nghiệp
Trong các nhà máy công nghiệp thường phải sử dụng nhiều nhiên liệu (than,
dầu, xăng, gỗ… để phục vụ quá trình sản xuất. Đây là nguồn phát thải Asen rất lớn.
Cụ thể là một số hoạt động công nghiệp sau:
- Khai thác mỏ kim loại mầu: Quá trình nấu chảy được thực hiện ở nhiệt độ
cao và số lượng lớn bụi và oxit kim loại ở dạng khí được tạo thành, trong quá
trình nấu chẩy đồng khói bụi thô có thể chứa đến 30% arsen trioxide.
- Luyện quặng
- Sản xuất bán dẫn điện tử
- Sản xuất thủy tinh
- Bảo quản gỗ
- Đốt rác thải
- Sản xuất điện và nhiệt
2. Nguồn tự nhiên
Các vụ phun trào núi lửa cũng đóng vai trò quan trọng trong việc tạo thành
Asen
1.1.6. Sự lưu trú và vận chuyển của Asen trong môi trường
Asen sau khi được thải vào môi trường không khí thì sẽ được vận chuyển đi
một quãng đường dài hoặc ngắn rồi sau đó lại bị loại bỏ do quá trình sa lắng khô
hay ướt rồi rơi xuống đất, nước, cây cối.[7,25,27]
Trên đất nông nghiệp Asen có xu hướng tập trung trong lớp đất trên là không
thời hạn. Sự di chuyển của Asen trong đất cát lớn hơn trong mùn và đất sét tùy
thuộc vào đặc tính của đất như pH, hàm lượng chất hữu cơ, hàm lượng sét, oxit sắt.
Ở lớp nước bề mặt, Asen gắn vào các hạt huyền phù hay trầm tích. Nó cũng
có thể tích tụ trong các sinh vật sống trong nước. Asen sa lắng từ không khí là
nguồn chính của Asen trong môi trường nước. Hàm lượng Asen trong nước dưới
đất phụ thuộc vào tính chất và trạng thái môi trườngđịa hóa. Asen tồn tại trong nước
dưới đất ở dạng H

3+
bởi các hợp chất hữu cơ và vi
sinh vật[7,27].
Asen trong không khí được tìm thấy chủ yếu tồn tại ở dạng hạt hấp phụ lên bề
mặt của các hạt mịn có đường kính nhỏ hơn 2mm thường là một kết hợp của asenit
và arsenate và dạng hơi(As
2
O
3
).[25,27]
Dạng hạt, những hạt này có thể được vận chuyển bằng gió và không khí cho
đến khi được đưa trở lại trái đất bằng cách lắng đọng ướt hoặc khô. Thời gian lưu
trú và tốc độ vận chuyển của các Asen trong không khí phụ thuộc vào kích thước
hạt mà Asen đính vào. Các điều kiện khí hậu, điều kiện hoạt động của quá trình
công nghiệp sẽ tác động đến tốc độ sa lắng khô và ướt. Các khu vực gần lò nung
kim loại nồng độ Asen trong không khí cao hơn các khu vực lân cận khác. Quá trình
lắng đọng khô của aerosol asen trung bình khoảng 0,2 cm/s trong vùng lân cận các
nguồn phát thải. Trong quá trình vận chuyển trong khí quyển, tốc độ lắng đọng
giảm do để loại bỏ ưu đãi của các hạt lớn hơn. Một tỷ lệ lắng đọng của Asen trong
không khí khu vực ngoài trời được tìm thấy là 0,1 cm/s. Ở Hà Lan, loại bỏ asen

18

thông qua lắng đọng khô diễn ra với một tốc độ trung bình 0,5% mỗi giờ và thông
qua lắng đọng ướt ở mức 1,2-1,5% mỗi giờ. Từ điều này có thể ước tính tuổi đời
trung bình của asen trong khí quyển khoảng 2,5 ngày.[25,27]
Arsine (AsH
3
) và arsenic trioxide (As
2


 Sự nhiễm độc As mãn tính được phân làm bốn giai đoạn chính:
Giai đoạn tiền lâm sàng: chưa có biểu hiện tổn thương thực thể nhưng As có thể
phát hiện được tại các mẫu nước tiểu và mẫu mô cơ thể. Tiếp xúc với bụi arsenic có
thể gây ra kích thích màng nhầy của mũi và cổ họng, có thể dẫn đến viêm phế quản,
viêm thanh quản hoặc viêm mũi.
Giai đoạn lâm sàng: sự ảnh hưởng suất hiện trên da, hay gặp nhất là cơ thể có
bầm tím tay chân, trong trường hợp nặng có hiện tượng hóa sừng tại da ban tay,
lòng bàn chân. Theo Tổ chức y tế thế giới – WHO thì giai đoạn này xuất hiện sau 5
đến 10 năm uống nước nhiễm thạch tín quá tiêu chuẩn.
Giai đoạn biến chứng: khi các triệu trứng lâm sàng càng trở nên trầm trọng hơn,
gan thận và lách sưng to, cơ thể bị viêm giác mạc, viêm phế quản và đái tháo
đường.
Giai đoạn cuối: Sự xuất hiện của bệnh ung thư (da, phổi )
Hấp thu[7,26]
Asen xâm nhập vào cơ thể kích thước hạt và độ hòa tan là chính yếu tố quyết định
sự lắng đọng và chuyển hóa các phân đoạn trong hệ tuần hoàn. Các nghiên cứu về
người lao động tiếp xúc với arsenic trioxide trong lò nung cho thấy rằng với các hạt
có kích thước lớn hơn 10μm chủ yếu là lắng đọng trong đường hô hấp trên các hạt
có kích thước trong khoảng 5-10μm có thể được làm sạch bởi màng nhầy với các
hạt có kích thước nhỏ hơn 2 μm có thể thâm nhập vào các phế nang. Khám nghiệm
tử thi của các công nhân nhà máy luyện đã nghỉ hưu được vài năm cho thấy hàm
lượng asen trong phổi cao hơn tám lần so với một nhóm đang làm việc điều này cho
thấy sự tồn tại của các hợp chất asen hòa tan rất thấp (WHO, 1997).
Phân phối[7,26]
Thông thường Arsen đi vào cơ thể con người trong một ngày đêm thông qua chuỗi
thức ăn khoảng 1mg và được hấp thụ vào cơ thể qua đường dạ dày nhưng cũng dễ
bị thải ra. Hàm lượng As trong cơ thể người khoảng 0.08-0.2 ppm, tổng lượng As
có trong người bình thường khoảng 1,4 mg. As tập trung trong gan, thận, hồng cầu,
homoglobin và đặc biệt tập trung trong não, xương, da, phổi, tóc. Hiện nay người ta


Hình 1.2. Sự chuyển hóa trimethylarsine thành các sản phẩm cực độc
Chuyển hóa hóa học
As(III) thể hiện độc tính của nó bằng sự tấn công vào nhóm –SH làm ức chế hoạt
động của enzyme Dihydrolipoic acid protein là enzyme trong chu trình acid citric.
Hình 1.3. Sự chuyển hóa Asen trong chu trình acid citric
Mặt khác do có tính chất hóa học tương tự như photpho mà As cũng có thể gây
tương tác xấu trong các quá trình sinh hóa có sự tham gia của photpho. Chẳng hạn
trong sự tạo thành ATP (ademosine triphoglyphate) khi có mặt của As sẽ gây trở
ngại trong quá trình tạo 1,3 – Diphosphoglycerate cho ra sản phẩm 1 – arseno – 3 –
phosphoglycerate gây hiệu ứng xấu cho cơ thể: 22 Hình 1.4. Asen thay thế Photpho trong quá trình tạo thành ATP
Xoá bỏ[7,26]
Như phần lắng đọng cũng khoảng 30-60%, đó là đề nghị rằng gần như tất cả asen
được lắng đọng trong phổi được bài tiết trong nước tiểu Một lượng nhỏ thạch tín
được kết hợp trong tóc và móng tay.
1.2. Một số phƣơng pháp phân tích Asen
1.2.1. Phương pháp trắc quang
Bằng việc đo quang sản phẩm tạo thành giữa asin với bạc dietyl dithio

5
)
2
NCSSH]
Cường độ màu của dung dịch phụ thuộc vào tỷ lệ của As và SDDC. Ở đây
Asen được khử bằng ion hydrô mới sinh trong dung dịch axit (ví dụ: Zn hạt trong
HCl) hoặc sử dụng NaBH
4
. Asin phản ứng với SDDC trong piridin tạo ra phức màu
đỏ được đo ở  = 533nm. Các phức được tạo ra với SDDC ở dạng: metyl Asin,
dimetyl Asin hấp thụ ở  = 533nm.
Trong quá trình khử As(III)  AsH
3
, dưới những điều kiện phản ứng như
trên thì những ion Antimon  SbH
3
(Stibine) hoặc PH
3
, GeH
3
gây cản trở tới

23

việc xác định As. Vì vậy để loại trừ chúng người ta cho phần hơi cất được đi qua
nút bông tẩm Pb(CH
3
COO)
2
hoặc dung dịch Cu

hydrua hoá mẫu trước khi nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí. Mẫu sau
khi vô cơ hoá, được khử thành asin bằng NaBH
4
trong môi trường axit HCl sau
đó được dẫn vào ống thạch anh đặt ở vùng ổn định của ngọn lửa đèn khí. Khi sử
dụng kỹ thuật hydrua hoá nguyên tố cần xác định ở dạng khí hydrua và tách ra
khỏi nền. Tuy nhiên nếu có một lượng dư nguyên tố: Sb, Sn, Bi, Hg, Se, hoặc
Te sẽ gây trở ngại cho việc xác định As bằng phương pháp này do chúng cũng
có thể bay hơi trong những điều kiện trên. Vì As (III) và As (V) có độ nhạy
không bằng nhau nên khi xác định chúng bằng phương pháp hydrua này As(V)
bị khử về As(III) trước khi đem xác định bằng cách dùng hỗn hợp KI + axit
ascobic 5%. Phương pháp này cho phép xác định đối với các loại asen hữu cơ
hoặc dạng phức của asen.
Theo OSHA[22]: Các hợp chất Asen trong khu vực làm việc được lấy bằng giấy lọc
màng cellulose acetate đường kính 37 mm, kích thước lỗ 0,8µm, bơm lấy mẫu tốc

24

độ 0,5-2l/phút thể tích mẫu tối thiểu 60lit. Giấy lọc sau khi lấy được đựng trong
cassette kín cho đến khi đem phân tích. Giấy lọc được xử lý bằng hỗn hợp
axit( 3:1:1= HNO
3,
H
2
SO
4
, HClO
4
) đun ở 130-150
0

O
3
ở dạng hơi được lấy bằng giấy lọc Cellulose
ester và miếng đệm cellulose được tẩm bằng 250µl 20:1Na
2
CO
3
:Glycerol để khô
qua đêm, dùng bơm lấy mẫu tốc độ từ 1 đến 3 l/phút thể tích mẫu từ 30 đến 1000l.
Cả giấy lọc và miếng đệm cùng được chuyển vào vào bình sạch thêm 15ml HNO
3

đun nóng ở 150
0
C cho đến 1ml, thêm 6ml H
2
O
2
đun mẫu đến khô ẩm. Mẫu sau đó
được định lượng trên thiết bị GF-AAS với giới hạn phát hiện 0,06µg/mẫu, khoảng
xác định từ 0,3 đến 13 µg/ mẫu.
Theo MDHS 41/2 [15]xác định Asen và các hợp chất của Asen trong không khí .
Không khí được đi qua giấy lọc màng cellulose ester miếng giấy đệm được tẩm
hỗn hợp (10,6g Na
2
CO
3
trong 250ml nước thêm 5 ml Glycerol). Các hạt Asen và
các hợp chất vô cơ của Asen được giữ lại trên giấy lọc celluloese, As
2

thuận lợi chung là tất cả các dạng As trong cùng một mẫu có thể được tách và xác
định với độ chọn lọc và độ nhạy thuộc vùng từ ng - pg. Phương pháp ICP - MS
nhạy hơn phương pháp ICP - AES đồng thời nó còn có khoảng tuyến tính rộng và
độ chính xác cao hơn song thiết bị này rất đắt tiền.
Năm 2006, RuiKai Xie[24] tiến hành xác định Asen và Selen trong mẫu bụi PM
10

trên mái nhà 4 tầng thuộc trường đại học kỹ thật Taiyuan gần khu vực mỏ đốt than
ở Trung quốc. Các hạt bụi được giữ trên giấy lọc Fluorpore (PTFE), đường kính
90mm, kích thước lỗ 3µm, tốc độ bơm 100l/phút, thời gian lấy mẫu từ 4 -24h. Mẫu
bụi chuyển vào chén Teflon thêm 5ml HNO
3
65% và 1ml HF 40% và được xử lý
trong lò vi sóng nhiệt độ 172
o
C tronng 15 phút. Lượng Asen được định lượng bằng
ICP-AES, ICP-MS trong khoảng 12-82ng/m
3
trung bình 43ng/m
3
cao hơn tiêu
chuẩn của Châu Âu(WHO, 2001) là 0,7ng/m
3
. Kết quả nghiên cho thấy nồng độ
Asen trong không khí khu vực gần mỏ đốt than tại Trung Quốc cũng tương tự ở các
Thành phố Los Angeles năm 1987 là 6,9ng/m
3
, ỏ Birmingham là 6,7ng/m
3
.


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status