1
1
Trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu
Khoa Hóa Học và CNTP
Đề tài
Dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ
Phương pháp xác định hàm lượng muối
clorua
Môn: Phương pháp phân tích hóa lí trong hóa dầu
GVHD:
Ths.Vũ Thị Hồng Phượng
Nhóm:
Nguyễn Viết Hiển
Bùi Công Minh
Nguyễn Tuấn Anh
Dương Thu Thảo
Nguyễn Thành Nam
2
Mục lục
PHẦN 1 – DẦU MỎ VÀ CÁC SẢN PHẨM CỦA DẦU MỎ
I. DẦU THÔ VÀ BẢN CHẤT CỦA DẦU THÔ 5
1 Bản chất của dầu thô 5
2 Thành phần của dầu thô 5
2.1- Thành phần nhóm hydrocacbon của dầu thô 5
2.2- Thành phần phi hdrocacbon trong dầu 7
II: CÁC TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA DẦU THÔ 9
1. Thành phần cất 9
2. Áp suất hơi bảo hoà 10
3.Tỷ trọng 11
4. Độ nhớt 11
5. Nhiệt độ chớp cháy 11
3
4
PHẦN 1 – DẦU MỎ VÀ CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ
Dầu mỏ và khí dầu mỏ là một trong những nguyên liệu thô quan trọng nhất mà
loài người có được và nó là một trong những nguồn cung cấp hydrocarbon phong
phú nhất có trong tự nhiên.
Trong cuộc sống hàng ngày, có rất nhiều vật dụng mà chúng ta sử dụng đều có
nguồn gốc từ dầu mỏ và khí dầu mỏ:
Dầu mỏ và khí dầu mỏ cũng có vai trò quan trọng không kém trong việc cung
cấp việc làm cho hang vạn con người trong ngành công nghiệp dầu khí.
Ở Việt Nam dầu mỏ đã được thăm dò và phát hiện vào cuối những năm 60 - 70
của thế kỷ XX, nhưng phải đến năm 1975, sau khi đất nước được hoàn toàn
thống nhất, việc nghiên cứu, thăm dò và khai thác mới thật sự được tổ chức và
triển khai một cách có hệ thống.
Ngày nay, dầu thô Việt Nam đang được khai thác với sản lượng ngày càng tăng
và tuy chưa phải là quốc gia có nguồn dầu mỏ dồi dào, nhưng dầu thô của Việt
Nam đã được xuất khẩu ra thế giới. Tuy nhiên, đến tận năm 2005, Việt Nam vẫn
chỉ là một nước xuất khẩu dầu thô thuần túy chưa có sản phẩm sau chế biến, cho
dù từ những năm 80 - 90 của thế kỷ XX chúng ta đã có kế hoạch xây dựng các
nhà máy lọc dầu.
4
5
I. DẦU THÔ VÀ BẢN CHẤT CỦA DẦU THÔ
1 Bản chất của dầu thô
Dầu thô là chất lỏng sánh . thường dễ chảy và đôi khi là chất lỏng không linh
động.Thỉnh thoảng người ta cũng gặp đầu rắn. Dầu thô có màu từ vàng sáng
( đôi khi dầu “trắng”) đấn nâu sẫm và màu đen.
Các nguyên tố hóa học cơ bản tham gia trong thành phần dầu thô là carbon (82
87%k.l) , hydro (11 15%k.l), lưu huỳnh (0,1 7,0%k.l) ,nitơ (dưới 2,2%k.l) và
độ nóng chảy dao động từ 40:70
0
C, số nguyên tử cacbon trong phân tử từ 21
5
6
32, phân tử lượng từ 300 450. Parafin rắn tồn tại chủ yếu trong phân đoạn dầu
bôi trơn có nhiệt độ sôi 350 500
0
C.
b-Hydrocacbon không no
Trong dầu thô hiếm gặp olefin. Olefin và các hydrocacbon không no khác có
trong sản phẩm dầu là kết quả của chế biến phá hủy cấu trúc. Các hydrocacbon
này có hoạt tính cao và do đó dễ polimer hóa, tạo nhựa dẫn đến giảm thời gian
tồn trữvà thời gian sử dụng của sản phẩm dầu. Hydrocacbon không no là thành
phần không mong muốn cho nhiên liệu động cơ và dầu bôi trơn. Nhiều
hydrocacbon không no như acetylen,etylen,polypropylen,alcohol và cao su tổng
hợp,chất dẻo và các sản phẩm khác.
c- Hydrocacbon naphten ( Cycloalkan)
Naphten trong các phân d0oạnh nhẹ của dầu mỏ là dẫn xuất của cyclopentan và
cyclohexan. Trong dầu thô chứa các hydrocacbon naphten một,hai,ba,bốn vòng.
Sự phân bố của napten trong ác phân đoạn rất khác nhau. Trong 1 số dầu hàm
lượng naphten tăng khi phân đoạn nặng dần , trong các dầu khác hàm lượng của
chúng lại không đổi hoặc giảm.
Naphten là thành phần quan trọng của nhiên liệu động cơ và dầu nhờn. Đối với
xăng ôtô chúng có tính sử dụng cao. Naphten đơn vòng có mạch nhánh dài là
thành phần mong muốn của nhiên liệu phản lực, diesel và dầu nhờn. Là thành
phần cơ bản của dầu nhờn,chúng tạo cho dầu nhờn có độ nhớt ít thay đổi khi
nhiệt độ thay đổi. Với cùng số nguyên tử cacbon trong phân tử so với parafin
naphten có t3 trọng cao hơn và nhiệt độ đông đặc thấp hơn.
Naphten được ứng dụng chính làm nguyên liệu để sản xuất hydrocacbon thơm:
chất hữu cơ, nhưng hàm lượng của chúng trong các dung môi cần hạn chế vì lý
do độc hại. Hàm lượng cho phép của hơi benzen
Trong không khí là 5mg/m
3
,toluen và xylen là 50mg/m
3
.
Ngày nay, hydrocacbon thơm được ứng dụng làm thành phẩm của sản phẩm
dầu,dung môi, sản xuất chất nổ và nhiên liệu tổng hợp hóa dầu.
2.2- Thành phần phi hdrocacbon trong dầu
a- Hợp chất lưu huỳnh
Lưu huỳnh thường có mặt trong tất cả các dầu thô. Sự phân bố lưu huỳnh trong
các phân đoạn phụ thuộc vào bản chất của dầu thô và loại hợp chất lưu huỳnh .
Thông thường, hàm lượng lưu huỳnh tăng từ phân đoạn nhiệt độ sôi thấp đến cao
và đạt cực đại trong đoạn chưng cất chân không.
Trong dầu thô có các loại hợp chất lưu huỳnh khác nhau. Trong một số dầu chứa
lưu huỳnh tự do, trong thời gian tồn trữ dài chúng lắng trong thùng chứa dưới
dạng cặn vô định hình. Trong các trường hợp khác, lưu huỳnh tồn tại dưới dạng
hợp chất như hydrosulfua và hợp chất lưu huỳnh hữu cơ (mercaptan, sulfua,
disulfua,thiophen,thiophan).
Các hợp chất lưu huỳnh được chia thành 3 nhóm :
Nhóm thứ nhất gồm hydrosulfua và mercaptan , có tính axit và do đó có tính ăn
mòn cao nhất. theo hàm lượng của chúng, dầu thô được chia thành 3 nhóm:
Ít lưu huỳnh – dưới 0,5%k.l
Dầu lưu huỳnh – từ 0,51 2%l.k
Dầu thô lưu huỳnh cao – trên 2%k.l
Nhóm 2 gồm các sulfua và disulfua ít bền vững. Ở nhiệt độ 130 160
0
C chúng
bắt đầu phân hủy thành hydrosulfua và mercatan.
nhựa asphant. Axit naphten là axit carbonil cấu trú vòng, chủ yếu là dẫn xuất của
hydrocacbon naphten vòng hai, ba , bốn và axit béo. Hàm lượng của axit naphten
trong dầu không cao. Trong các dầu giàu parafin và trong phân đoạn của nó hàm
lượng axit naphten thấp nhất, trong khi các dầu nhựa cao- cao nhất.
Axit naphten là chất lỏng ít bay hơi, đặc, tỷ trọng 0,96 1,0, có mùi rất hôi.
Chúng không hòa tan trong nước nhưng tan trong sản phẩm dầu, benzen, rượu,
ete. Hàm lượng axit naphten trong dầu được đặc trưng bằng trị số axit, là số mg
KOH dùng để trung hòa 1g chất trong dung dịch cồn- benzen với sự hiện diện
của phenolphtalein.
Nhựa- asphant là phần không thể thiếu của các loại dầu. Chúng là phức của hợp
chất đa vòng, dị vòng (vòng chứa S,-N,-O) và hợp chất cơ kim, thành phần chính
xác của chúng cho đến nay vẫn chưa xác định được. Hàm lượng và thành phần
8
9
hóa học của nhựa- asphant quyết định phương hướng chế biến dầu và chọn quá
trình công nghệ trong các nhà máy chế biến dầu. Một trong những chỉ số chính
về chất lượng của sản phẩm dầu là hàm lượng nhựa- asphant. Hàm lượng nhựa –
asphtan trong dầu nhẹ thường không quá 4 5%k.l; trong dầu nặng là 20%k.l
hoặc cao hơn.
Các chất nhựa –asphant được chia thành 4 nhóm:
Nhựa trung hòa
Asphanten
Cacben và carboid
Axid asphanten và alhydrid.
Nhựa trung hòa là chất bán lỏng, đôi khi là chất rắn, có màu đỏ sẫm, tỷ trọng sấp
xỉ 1. Trong thành phần của nhựa trung hòa ngoài cacbon và hydro còn có lưu
huỳnh,oxy, nitơ. Hdrocacbon trong nhựa tồn tại dưới dạng vòng thơm và naphten
với mạch nhánh parafin dài. Tỷ lệ khối lượng của cacbon:hydro là 8:1 .Tính chất
vật lý của nhựa phụ thuộc chúng được tách ra từ phân đoạn nào. Nhựa có phân
đoạn nặng hơn có tỷ trọng, phân tử lượng cao hơn, hàm lượng lưu
của nhiều các hợp chất hydrocacbon có nhiệt độ sôi thay đổi trong khoảng rộng.
Thực tế thì dầu mỏ hay các phân đoạn dầu mỏ đều chứa một số lượng rất lớn các
cấu tử với nhiệt độ sôi thay đổi trong một khoảng rất rộng. Khi nghiên cứu dầu
mỏ
thì người ta quan tâm nhiều đến mức độ bay hơi hay tỷ lệ bay hơi ở một nhiêt độ
nào đó.
Tính chất bay hơi của dầu mỏ hay các sản phẩm của nó có ý nghĩa rất lớn
trong quá trình bảo quản, vận chuyển cũng như trong quá trình sử dụng. Vì vậy
đây là một tính chất hết sức quan trọng của dầu mỏ.
Thành phần cất là khái niệm dùng để biểu diễn phần trăm của mẫu bay hơi
trong điều kiện tiến hành thí nghiệm theo nhiệt độ hoặc ngược lại nhiệt độ theo
phần trăm thu được khi tiến hành chưng cất mẫu. Thực tế người ta sử dụng
những
khái niệm sau.
Nhiệt độ sôi đầu: Là nhiệt độ đọc được trên nhiệt kế vào lúc giọt chất lỏng
ngưng tụ đầu tiên chảy ra từ cuối ống ngưng tụ.
Nhiệt độ sôi cuối: Là nhiệt độ cao nhất đạt được trong qúa trình chưng cất.
Nhiệt độ sôi 10% (t10%), t50%, t90%, t95%, Là nhiệt độ đọc trên nhiệt kế
tương ứng khi thu được 10%, 50%, 90%, 95% chất lỏng ngưng tụ trong ống
thu.
2. Áp suất hơi bảo hoà.
Áp suất hơi đặc trưng cho tính chất các phân tử ở bề mặt pha lỏng có xu
hướng thoát khỏi bề mặt này để chuyển sang pha hơi ở nhiệt độ nào đó. Đó là
một
hàm số của nhiệt độ và các đặc tính pha lỏng.
Áp suất hơi bảo hoà chính là áp suất hơi mà tại đó thể hơi nằm cân bằng
với thể lỏng trong một nhiệt độ nhất định.
Sự sôi của một hydrocacbon hay của một phân đoạn dầu mỏ chỉ xảy ra khi
áp suất hơi của nó bằng với áp suất hơi của hệ. Vì vậy, khi áp suất hệ tăng lên,
10
11
12
có liên quan đến khả năng thực hiện các quá trình bơm, vận chuyển chất lỏng
trong các hệ đường ống, khả năng thực hiện các quá trình phun, bay hơi của
nhiên
liệu trong buồng cháy, đồng thời nó liên quan đến khả năng bôi trơn của các
phân
đoạn khi sử dụng làm dầu nhờn
5. Nhiệt độ chớp cháy
Nhiệt độ chớp cháy là nhiệt độ thấp nhất mà ở đó mẫu thử khi được đun
nóng trong điều kiện xác định sẽ bay hơi trộn lẫn với không khí và có thể vụt
cháy
rồi tắt ngay như một tia chớt khi ta đưa ngọn lửa đến gần.
Nhiệt độ chớp cháy là một đại lượng đặc trưng cho phần nhẹ chứa trong các
sản phẩm hay trong phân đoạn, và cũng do đó nếu trong phân đoạn chứa nhiều
sản
phẩm nhẹ, dễ bay hơi, khi chúng được chứa trong các bể chứa thùng chứa, trong
pha hơi của chúng có một lượng hydrocacbon lại nằm giữa giới hạn nổ thì sẽ rất
nguy hiễm, dễ xảy ra cháy nổ khi có tia lửa. Do đó, nhiệt độ chớp cháy có liên
quan đến tính chất an toàn khi vận chuyển, bảo quản.
Nhiệt độ chớp cháy được xác định trong những dụng cụ tiêu chuẩn, khi là
cốc hở thì giá trị thu được gọi là nhiệt độ chớp cháy cốc hở, còn khi dụng cụ là
cốc
kín thì ta sẻ có nhiệt độ thu được gọi là nhiệt chớp cháy cốc kín.
Nhiệt độ chớp cháy cốc kín sẽ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy cốc hở và sự
chênh lệch giữa hai nhiệt độ này càng lớn nếu nhiệt độ chớp cháy nói chung của
phân đoạn càng cao.
Đối với các sản phẩm dầu mỏ thì nhiệt độ chớt cháy khác nhau. Xăng có
nhiệt độ chớp cháy khoảng -40o
C, nhiên liệu cho động cơ phản lực có nhiệt độ
đó, cũng như tốc độ làm lạnh của nó. Một số chất như nhựa lại dễ bị hấp phụ trên
bề mặt tinh thể parafin nên ngăn cách không cho các tinh thể này phát triển, vì
vậy
phân đoạn dầu mỏ được làm sạch các chất này, nhiệt độ đông đặc lại lên cao.
Như
vậy, nhiệt độ đông đặc phụ thuộc vào thành phần hóa học của phân đoạn, và chủ
13
14
yếu nhất là phụ thuộc vào hàm lượng parafin rắn ở trong đó.
7. Điểm vẫn đục
Điểm vẫn đục là nhiệt độ cao nhất mà ở đó bắt đầu xuất hiện sự kết tinh của
các phân tử paraffin trong hỗn hợp của nó ở điều kiện thí nghiệm.
Việc xác định điển vẫn đục được tiến hành theo các tiêu chuẩn ISO 3015
hoặc ASTM D2500, trước đây các kết quả quan sát bằng mắt, ngày này nhiều
phòng thí nghiệm đã trang bị các thiết bị bán tự động và kết quả không còn quan
sát bằng mắt nữa mà nó được đọc nhờ hai sợi cáp quang.
3 : PHÂN LOẠI DẦU VÀ CÁC SẢN PHẨM CỦA DẦU THÔ.
1. Phân loại dầu thô:
Dầu thô muốn đưa vào các quá trình chế biến hoặc buôn bán trên thị
trường, cần phải xác định xem chúng thuộc loại nào: dầu nặng hay nhẹ, dầu
chứa nhiều hydrocacbon parafinic, naphtenic hay aromatic, dầu chứa nhiều
hay ít lưu huỳnh. Từ đó mới xác định được giá trị trên thị trường và hiệu quả
thu được các sản phẩm khi chế biến.
Có nhiều cách phân loại dầu mỏ, song thường dựa vào bản chất hóa
học, dựa vào bản chất vật lý và dựa vào khu vực xuất phát.
1.1. Phân loại dầu mỏ theo bản chất hóa học
Phân loại theo bản chất hóa học có nghĩa là dựa vào thành phần của các
loại hydrocacbon có trong dầu. Nếu trong dầu, họ hydrocacbon nào chiếm
phần chủ yếu thì dầu mỏ sẽ mang tên loại đó. Ví dụ, dầu parafinic thì hàm lượng
hydrocacbon parafinic trong đó phải chiếm 75% trở lên. Trong thực tế, không
15÷26
27÷35
0÷8
-
23÷32
38÷39
61÷76
36÷47
57÷58
-
12÷25
16÷20
8÷13
26÷33
20÷25
-
1,15÷10
1÷6
Vết
0,5÷1
0÷0,5
-
0÷6
0÷6
0÷6
0÷10
0÷20
-
Trong dầu parafin phân đoạn xăng chứa không ít hơn 50% khối lượng
(%kl)paraffin, phân đoạn dầu nhờn có hàm lượng parafin rắn có thể đạt tới
D
ạ
n
Hiệu
suất
phân
đoạn
đến
N
h
ó
Hàm
lượng dầu
nhờn gốc,
%kl
P
h
â
Chỉ
số
độ
nhớ
t
Loạ
i
hìn
h
Hàm
lượng
parafi
liệu
Die
sel(
240
÷35
0°C
)
So
với
dầu
thô
So
với
maz
ut(
Ts>
350
°C)
I ≤0,5 ≤0,1
5
≤0,1 ≤0,2 T
1
≥45 M
1
≥25 ≥45 I1 >85 P1 ≤1,5
M
2
15÷
25
≥45
c. Phân loại theo Viện dầu mỏ Pháp(IFP)
Phương pháp này đo tỷ trọng (
20
4
d
) của phân đoạn 250÷300oC của dầu
thô, trước và sau khi xử lý với axit sunfuric. Sau đó dựa vào khoảng tỷ trọng
để phân loại dầu tương ứng.
16
17
d. Phân loại dầu thô theo Viện dầu mỏ Mỹ
Chưng cất dầu thô sơ bộ, tách ra làm hai phân đoạn: phân đoạn 250 ÷275
o
C
(1)
và phân đoạn 275 ÷ 415
o
C
(2), sau đó đo tỷ trọng ở 15,6
o
C
(60F) của mỗi phân
đoạn.
Nếu tỷ trọng tương đối của phân đoạn có nhiệt độ sôi 250÷275°C bằng 0,825
hoặc thấp hơn được coi là dầu parafin, nếu tỷ trọng lớn hơn hoặc bằng 0,860 –
dầu naphten, còn giữa 0,825 và 0,860 –dầu trung gian.
Nếu tỷ trọng của phân đoạn có nhiệt độ sôi 275÷300°C không quá 0,876 là dầu
parafin, ≥0,934 – dầu naphten, còn giữa 0,876 và 0,934 – dầu trung gian.
Theo phương pháp này dầu được chia thành 7 loại:
1-Parafin
a. Theo tỷ trọng dầu
18
19
Cách phân loại này dựa theo tỷ trọng. Thuở bình minh của sự phát triển công
nghiệp chế biến dầu tỷ trọng được coi là tham số cơ bản của tính chất dầu thô
Biết tỷ trọng, có thể chia dầu thô
theo ba cấp:
- Dầu nhẹ: < 0,830
- Dầu trung bình: d = 0,830 ÷ 0,884
- Dầu nặng: d > 0,884
Hoặc có thể phân loại theo 5 cấp sau:
- Dầu rất nhẹ: < 0,830
- Dầu nhẹ vừa: d = 0,830 ÷ 0,850
- Dầu hơi nặng: d = 0,850 ÷ 0,865
- Dầu nặng: d = 0,865 ÷ 0,905
- Dầu rất nặng: d > 0,905
Thực tế cho thấy,dầu nhẹ có khối lượng tương đối của xăng và dầu hoả lớn và ít
lưu huỳnh và nhựa.Từ dầu loại này sản xuất được dầu nhờn chất lượng cao.Dầu
nặng,ngược lại,có hàm lượng nhựa cao,ít khả năng sản xuất dầu nhờn,là nguyên
liệu cho sản xuất bitum chất lượng tốt và hiệu suất sản phẩm sáng thấp.
b- Theo chỉ số °API
Chỉ số °API có thể thay thế cho tỷ trọng dầu trong phân loại dầu thô.Quan hệ
giữa °API và
15
15
d
như sau:
0
15
15
1.3. Phân loại dầu thô theo khu vực xuất phát
Ngành công nghiệp dầu mỏ phân chia dầu thô theo khu vực mà nó xuất
phát (ví dụ “West Texas Intermediate” (WTI) hay “Brent”), thông thường
theo tỷ trọng và độ nhớt tương đối của nó (“nhẹ”, “trung bình” hay “nặng”);
các nhà hóa dầu còn nói đến chúng như là “ngọt”, nếu nó chứa ít lưu huỳnh,
hoặc là “chua”, nếu nó chứa một lượng đáng kể lưu huỳnh và phải mất nhiều
công đoạn hơn để có thể sản xuất ra các sản phẩm theo các tiêu chuẩn hiện
hành. Thị trường dầu thô thế giới thường kết hợp giữa tỷ trọng và hàm lượng
lưu huỳnh của dầu để phân loại dầu thô, và tiêu chuẩn hóa các thông số để
đánh giá chất lượng cũng như giá dầu trên thị trường.
Theo cách phân loại này có các loại dầu tiêu biểu sau:
Hỗn hợp Brent, bao gồm 15 loại dầu mỏ từ các mỏ thuộc hệ thống mỏ
Brent và Ninian trong khu vực lòng chảo Đông Shetland trên biển Bắc. Dầu
mỏ được đưa vào bờ thông qua trạm Sullom Voe ở Shetlands. Dầu mỏ sản
xuất ở châu Âu, châu Phi và dầu mỏ khai thác ở phía tây của khu vực Trung
Cận Đông được đánh giá theo giá của dầu này, nó tạo thành một chuẩn đánh
giá dầu. Đây là loại dầu nhẹ (nhưng nặng hơn dầu WTI), nó có độ oAPI=38,3
và chỉ chứa 0,37% hợp chất lưu huỳnh (là loại dầu ngọt, nhưng kém hơn nếu
so sánh với dầu WTI). Loại dầu này rất tốt để thu được xăng và phân đoạn
trung bình. Hai sản phẩm này được tiêu thụ nhiều ở Tây Bắc Âu.
West Texas Intermediate (WTI) đặc trưng cho dầu mỏ Bắc Mỹ. Đây là
loại dầu có chất lượng cao, hiệu suất thu được các sản phẩm trắng lớn hơn các
loại dầu khác. Nó được coi là dầu thô “nhẹ”, có độ oAPI là 39,6o đồng thời
được coi là dầu thô “ngọt” vì chỉ chứa khoảng 0,24% lưu huỳnh. Sự kết hợp
những đặc điểm này, cùng với địa điểm tự nhiên của nó, khiến cho loại dầu
thô này trở nên lý tưởng đối với các nhà máy lọc dầu ở Mỹ, nước tiêu thụ
xăng lớn nhất thế giới. Phần lớn dầu thô WTI được lọc tại khu vực Trung Tây
20
21
của đất nước này, một phần khác được lọc tại khu vực Bờ Vịnh. Mặc dù sản
- Kerosene cho mục đích công nghiệp
-Xăng–dung môi
-Dung môi
-Ligroin thiết bị
5-Dầu nhờn có nhiệt độ sôi 350÷460°C.Gồm:
-Dầu nhờn động cơ: Dầu nhờn ôtô; Dầu nhờn diesel; Dầu nhờn máy bay
- Dầu nhờn truyền động và dầu nhờn trục
- Dầu nhờn công nghiệp và Dầu nhờn thiết bị
- Dầu nhờn piston và tàu thuỷ
- Dầu nhờn tuốcbin
- Dầu nhờn máy nén khí
-Dầu cách điện
- Dầu thuỷ lực và chân không
- Dầu nhờn kỹ thuật
6-Dầu bôi trơn
7-Sản phẩm Hydrocarbon rắn
8-Bitum nhựa đường
9-Các sản phẩm khác:Cốc , muội
22
23
23
24
CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNG HÀM LƯỢNG
MUỐI CLORUA
I- Xác định hàm lượng muối clorua bằng phương pháp sắc kí ion
1. ĐỊNH NGHĨA VÀ PHÂN LOẠI IONIT
Ionit là những đại phân tử axit hoặc bazơ không tan trong nước và các loại
dungmôi, chứa trên mạng lưới những ion năng động có khả năng thay đổi theo
đươngượng và thuận nghịch với các ion cùng dấu trong dung dịch chất điện li
khi tiếpxúc. Ionnit có thể ở dạng rắn hoặc dạng lỏng.Khi ion trao đổi (còn gọi là
Giai đoạn nào chậm nhất trong 3 giai đoạn trên sẽ quyết định tốc độ của phản
ứng trao đổi ion. Giai đoạn xác định tốc độ phụ thuộc vào nồng độ của dung
dịch của dung dịch tiếp xúc với ionit. ở điều kiện bình thường (nghĩa là khi thực
hiện phản ứng trao đổi ion có khuấy, ionit có mức liên kết ngang trung bình),
giai đoạn khuếch tán qua màng Nernst là chậm nhất đối với dung dịch 0.001-
0.01N. trong khoảng nồng độ này, tốc độ ion tăng tuyến tính với nồng độ dung
dịch. Giai đoạn khuếch tán bên trong màng lưới ionit là chậm nhất đối với dung
dịch có nồng độ lớn hơn hoặc bằng 0.01N. trong khoảng nồng độ 0.01-0.1N tốc
độ trao đổi ion được quyết định do cả 2 giai đoạn. Tốc độ khuếch tán của ionit
ở bên trong mạng lưới ionit thường là nhỏ hơn nhiều so với tốc độ khuếch tán
của chúng trong dung dịch. Ví dụ: ionit sunfonic, hệ số khuếch tán của ion trong
ionit nhỏ hơn hệ số khuếch tán của ion trong dung dịch 5-10 lần. Bởi vậy, tốc độ
trao đổi ion sẽ lớn hơn nếu thực hiện quá trình trao đổi ion trong dung dịch
loãng.
2 .Các dạng sắc kí trao đổi ion
Dựa vào cách tiến hành thí nghiệm mà phân biệt 3 dạng sắc kí:
Dạng sắc kí tiền lưu
Dạng sắc kí rửa giải.
Dạng sắc kí thế đẩy.
2.1.Sắc kí tiền lưu
Ionit được chuyển sang dạng của ion mà hệ số lựa chọn của nó nhỏ hơn so với
bất kỳ của ion nào trong dung dịch mẫu, sau đó cho dung dịch mẫu chảy qua cột
ionit . khi ionit đã no, vẫn tiếp tục cho dung dịch mẫu chảy qua . Lúc đó, ion có
ái lực mạnh hơn với ionit sẽ đẩy ion có ái lực yếu hơn ra khỏi cột. Thu từng
phân đoạn dung dịch chảy qua cột, phân tích nồng độ của các ion và biểu diễn
kết quả lên hệ trục tọa độ: nồng độ - thể tích dung dịch rửa, sẽ thu được đường
cong rửa.
Thí nghiệm:Dùng sắc kí tiền lưu trên cột ionit dạng axetat tách dung dịch hỗn
hợp 0,1N clorua, bromua, iodua của natri
25