1
ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ SẤY VÀ NỒNG ĐỘ KALI HYDROXÍT
LÊN ĐỘ TRƯƠNG CỦA VẬT LIỆU SIÊU HẤP THỤ NƯỚC ĐƯỢC CHẾ
TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP POLYME HÓA BỨC XẠ AXÍT ACRYLIC
TRÊN NỀN MONTMORILLONITE
PHẠM THỊ THU HỒNG, NGUYỄN THÀNH ĐƯỢC,
NGUYỄN NGUYỆT DIỆU VÀ ĐOÀN BÌNH
Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ (VINAGAMMA)
202A Đường 11, P. Linh xuân, Q. Thủ Đức, Tp. HCM.
Email:

Tóm tắt: Vật liệu siêu hấp thụ nước được chế tạo theo phương pháp polyme hóa bức xạ
axít acrylic (AAc) lên cấu trúc lớp nano silicat (bentonite) có tên montmorillonite (MMT)
đã được nghiên cứu. Vật liệu siêu hấp thụ nước MMT/AAc được chuẩn bị từ hỗn hợp
MMT/AAc với tỉ lệ khối lượng giữa MMT và AAc là 1: 0,3 và được chiếu xạ trực tiếp
bằng bức xạ gamma Co-60 trong điều kiện có oxi, tại liều hấp thụ 7 kGy ở suất liều 0,85
kGy/giờ. Nhiệt độ sấy và hàm lượng kali hydroxit (KOH) trung hòa axít acrylic đã ảnh
hưởng đáng kể đến độ trương nước của vật liệu. Độ trương nước của vật liệu MMT/AAc
đạt được 238 g/g ứng với nồng độ KOH trong hỗn hợp là 8 % và nhiệt độ sấy là 70
o
C.
Ảnh hưởng của hai yếu tố trên lên độ trương của vật liệu này được đánh giá thông qua các
tính chất đặc trưng như sự thay đổi nhóm chức COOH, nhiệt phân hủy và sự chuyển pha
bằng các phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR), nhiệt vi sai (TGA) và nhiễu xạ
tia X (XRD).

Từ khóa: Axít acrylic, chiếu xạ, gamma, montmorillonite, vật liệu siêu hấp thụ nước.

I. MỞ ĐẦU
Vật liệu siêu hấp thụ nước (SAP) thường được chế tạo từ polyacrylamide, polyacrylate,
copolyme acrylamide-acrylate, tinh bột ghép acrylamide, tinh bột ghép acrylic v.v Ở Việt

Phối trộn MMT và AAc với tỉ lệ tính theo khối lượng là 1: 0,3 trong cốc thủy tinh, sau
đó thêm từ từ dung dịch KOH 22% để nhận được các hỗn hợp chứa hàm lượng KOH tương
ứng là 3; 5; 8 và 10 % (w/w). Khuấy đều các hỗn hợp trong 30 phút rồi đóng gói trong bao PE
và chiếu xạ trên nguồn gamma Co-60 tại VINAGAMMA ở suất liều 0,85 kGy/giờ và liều hấp
thụ 7 kGy, sấy khô mẫu sau chiếu xạ ở nhiệt độ 70
o
C trong 14 giờ.

3. Phương pháp nghiên cứu
- Độ trương: Các mẫu được ngâm trương trong nước cất rồi lọc qua lưới inox 150 mesh
sau đó dùng giấy thấm khô nước bề mặt mẫu và cân. Độ trương SW (g/g) được tính theo công
thức:
SW (g/g) = (m
2
– m
1
)/ m
1

Trong đó: m
1
, m
2
là khối lượng mẫu trước và sau khi trương (g).
- Phân tích phổ hồng ngoại: Mẫu sau khi ép viên với KBr sẽ được đo trên máy FTIR-
8400S, Shimadzu, Nhật Bản với 20 lần quét trong dải tần số từ 400 – 4000 cm
-1

- Phân tích nhiệt vi sai: Mẫu dạng bột mịn cho vào chén nhôm và đo trên máy DTG-60,
Shimadzu, Nhật Bản ở dải nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 600

nhận trên hình 2 cho thấy nhiệt độ sấy đã ảnh hưởng đáng kể đến độ trương cụ thể ở khoảng
nhiệt độ 70 - 90
o
C cho độ trương đạt cao nhất từ 232 – 238 g/g, còn mẫu sấy tại nhiệt độ 60
và 110
o
C cho kết quả độ trương thấp hơn từ 16-33 % so với mẫu sấy ở 70
o
C. Do một phần
3
MMT có cấu trúc tinh thể và độ phân tán cao nên có cấu trúc xốp phức tạp và bề mặt riêng lớn,
khi nhiệt độ sấy tăng thì xảy ra quá trình tách nước vật lý trong mạng tinh thể MMT và pha vô
định hình poly (potassium acrylat) làm tăng độ xốp vật liệu dẫn đến độ trương nước tăng
nhưng khi nhiệt độ tăng cao đến 110
o
C thì làm giảm độ xốp của cấu trúc pha vô định hình
của poly (potassium acrylat) nên độ trương giảm mạnh.
.
0
50
100
150
200
250
300
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
3 % KOH 5 % KOH
8 % KOH 10 % KOH

Hình 1: Độ trương nước theo thời gian của MMT/AAc

MMT và poly (potassium acrylate). Đỉnh mới xuất hiện ở tấn số 2.954 cm
-1
đặc trưng dao
động của nhóm -CH
2
và ở 1.456 cm
-1
đặc trưng dao động liên kết nhóm -CH
2
của MMT/AAc,
các đỉnh này thấy rõ đối với mẫu KOH 8 %. Đặc trưng cho dao động nhóm C=O được xác
nhận ở 1.710- 1.726 cm
-1
đối với các mẫu polyme hóa bức xạ, đây là đỉnh mới giải thích cho
sự hình thành nhóm ester carboxylate của polyacrylat đã polyme hóa ghép với nhóm OH trên
Độ trương (g/g)

Nhiệt độ sấy (
o
C)
Độ trương (g/g)
Thời gian (giờ)
4
bề mặt của MMT ngoại trừ mẫu KOH 10 % không thấy xuất hiện ở 1.710- 1.726 cm
-1
chứng
tỏ không có sự hiện diện của poly (potassium acrylat) do đó độ trương rất thấp. Đỉnh ở 1.413,
1.577 cm-1 là đặc trưng cho dao động đối xứng và bất đối xứng của nhóm R-COOK. Đỉnh
1.031 cm
-1

phân hủy nhiệt: sự bay hơi nước tự do ở khoảng nhiệt độ dưới 200
o
C gồm nước hấp thụ trên
a
b

c
d

a
b

c
d

e
1.710 – 1.726 cm
-
1

C=O

5
bề mặt ngoài của tinh thể và nước nằm bên trong không gian xen kẽ của các lớp silicat tức các
khối hydrat hóa hình thành xung quanh cation có khả năng trao đổi. Sự phân hủy các chất bề
mặt diễn ra ở khoảng 200–500
o
C. Quá trình dehydroxyl hóa của các lớp aluminosilicat xảy ra
giữa 500–800 oC. Giai đoạn cuối cùng là thuộc phản ứng đốt cháy giữa carbon hữu cơ và oxi
vô cơ (đốt cháy của than) ở nhiệt độ 800–1000

C (d).

4. Phổ nhiễu xạ tia X
Phổ XRD thể hiện trên hình 7 cho thấy, MMT có nhiễu xạ mạnh ở đỉnh 2 = 5,85
o
và
các mẫu MMT/AAc có nhiễu xạ mạnh ở 2 = 6,95
o
, các đỉnh này là đặc trưng của khoảng
cách cơ bản mạng tinh thể d
001,
đối với mẫu KOH 3 và 5 % sự nhiễu xạ vẫn còn mạnh ở các
đỉnh trên, nhưng khi tiếp tục tăng nồng độ KOH đến 8 % thì cường độ đỉnh 2 = 6,95
o
giảm
mạnh chứng tỏ tồn tại sự sắp xếp mất trật tự của các lớp mỏng MMT điều này là do ảnh
hưởng của pha vô định hình poly (potassium acrylate) và có thể nói rằng polyme đã phân tán
6
trong mạng lưới tinh thể MMT giữa các lớp aluminosilicat, tương tự như [1-2]. Ngoài ra, phổ
XRD của mẫu KOH 8 và 10 % không khác biệt, và nồng độ KOH tối ưu cho quá trình polyme
hóa bức xạ AAc trền nền MMT theo tỉ lệ MMT/AAc nghiên cứu tạo poly (potassium acrylate)
là 8 %. Nhiệt độ sấy cũng đã ảnh hưởng phần nào đến cấu trúc tinh thể MMT và pha vô định
hình trong mẫu polyme hóa bức xạ MMT/AAc, cụ thể theo kết quả hình 8, phổ XRD của mẫu
sấy ở 90 và 110
o
C không còn thấy xuất hiện nhiễu xạ ở 2 = 6,95
o
và các đỉnh nằm trong
khoảng 19 – 21º.


báo cáo Hội nghị KH&CN hạt nhân toàn quốc lần thứ IX, Hà Nội, 2011, tr. 859-864.
[4] L. Wu, M. Wang, and et.al, “Organic montmorillonite modified polyacrylate nanocomposite by
emulsion polymerization”, Iranian Polym, 18 (9), 703 – 712, 2009.
[5] K. G. Bhattacharyya, S. S. Gupta, “Adsorptive accumulation of Cd(II), Co(II), Cu(II), Pb(II),
and Ni(II)from water on montmorillonite: Influence of acid activation”, J Colloid Interface Sci,
310, 411 – 424, 2007.
[6] E. González-Pradas, M. Villafranca-Sánchez and et.al, “Removal of paraquat and atrazine from
water by montmorillonite-(Ce or Zr) phosphate cross-linked compounds”, Pest Manag Sci, 56,
565 – 570, 2000.
[7] A. Durmus, A. Kasgöz, and C. W. Macosko, “Mechanical properties of linear low-density
polyethylene (LLDPE)/clay nanocomposites: Estimation of aspect ratio and interfacial strength
by composite models”, Macromol Sci, 47, 608 – 619, 2008.
[8] Siew-Yoong Lee and Milford A. Hanna, “Preparation and characterization of tapioca starch-poly
(lactic acid)-Cloisite NA
+
nanocomposite foams”, J App Polym Sci, 110, 4, 2337-2344, 2008.
[9] R. J, Sengwa, S. Choudhary and S. Sankhla, “Dielectric dispersion and ionic conduction in
hydrocolloids of poly (vinyl alcohol) – poly (ethylene oxide) blend – montmorilonite clay
composite”, Ind Eng Mater Sci, 16, 395 – 402, 2009.
[10] Dang Tan Tai, Ha Thuc Huy, Anne-Cécile Grillet, Gérard Merle, “Influence of the alkyl
ammonium salt on the thermal degradation of alkyl ammonium salt modified montmorillonite /
PVC blends”
[11] Lê Đức Trung, Nguyễn Ngọc Linh, Nguyễn Thị Thanh Thúy, “Sử dụng vật liệu hấp phụ tự
nhiên để xử lý kim loại nặng trong bùn thải công nghiệp”, Tạp chí Phát triển KH&CN, Tập 10,
Số 01, 2007.
[12] B. Zidelkeir, M. Abdelgoad, “Effect of surfactant agent upon the structure of montmorillonite:
X-ray diffraction and thermal analysis”, J Therm Anal Cal, 94 (1), 181 -187, 2008.

EFFECTS OF DRYING TEMPERATURE AND POTASSIUM
HYDROXIDE CONCENTRATION ON SWELLING OF SUPER WATER