Đ Ạ I H Ọ C Q U Ó C G I A H À N Ộ I
T R Ư Ờ N G Đ Ạ I H Ọ C K H O A H Ọ C T Ụ N H I Ê N
• • • •
'k'k'k'k'k'k'k'k'k
ĐÈ TÀI N GH IÊN c ử u K H O A H Ọ C C Ấ P Đ H Q G H N
N G H I Ê N C Ứ U G I Ả I P H Á P C H Ó N G F O U L I N G
C H O Q U Á T R Ì N H L Ọ C M À N G
M Ã S Ớ : Q G . 1 1 . 1 2
C H Ủ T R Ì Đ È T À I: T R À N T H Ị D U N G
MẢ NỘI -2013
Đ Ạ I H Ọ C Q U Ố C G I A H Ả N Ộ I
T R Ư Ờ N G Đ Ạ I H Ọ C K H O A H Ọ C T Ụ N H I Ê N
• • • •
'k'k'k'k'k'k'k'k'k
ĐÈ TÀ I N G H IÊN c ứ u K H OA H Ọ C C Ẩ P Đ H Q G H N
N G H I Ê N C Ứ U G I Ả I P H Á P C H Ó N G F O U L I N G
C H O Q U Á T R Ì N H L Ọ C M À N G
M Ả S Ố : Q G . 1 1 . 1 2
C H U T R I Đ Ẽ T A I: PG S .T S . T R A N TH Ị D U N G
C Á C C Á N B ộ T H A M G IA :
TI IS. Đ IN H TH Ị T1ILJ P H Ư Ơ N G
TI IS. V Ũ THỊ Q U Y Ê N
T H S . V Ũ Q U Ỳ N H T H Ư Ơ N G
T H S. N G Ô IIỒ N G Á N H T H U
C N . P H Ạ M TH Ị P H Ư Ợ N G
H À ỈN Ọ I - 2 0 1 3
M Ụ C L Ụ C
BÁO CÁO TÓ M TÁT BẢNG TIÉN G VIỆT
BÁO CẢO TÓ M TÁT BẢNG TIÉNG ANH
NỘI DƯNG CHÍNH
Mỏ đ ầ u 1
M ã số: Q G .l 1.12
2. Chủ trì đề tài'. PGS.TS. Trần Thị Dung
3. Các cán bộ tham gia: ThS. Đinh Thị Thu Phương
ThS. Vũ Thị Quyên
ThS. Vũ Quỳnh Thương
ThS. Ngô Hồng Á nh Thu
CN. Phạm Thị Phượng
4. M ụ c tiê u và n ộ i (lu n g n g h iê n c ứ u
a. M ụ c tiêu : N gh iên cứ u g iải pháp ch ổn g tắc m àn g (fo u lin g ), nhằm nâng c a o năng
suất lọc và giảm mức độ tắc nghẽn cho quá trình lọc màng.
b. Nội dung nghiên círu:
- N g h iê n cứ u b iến tính bề m ặt m àn g lọc bằ n g kỹ thuật trùng hợp g h é p
quang hóa dưới bức xạ tử ngoại.
- Nghiên cứu chế tạo m àng vi lọc và màng lọc com posite hiệu năng cao.
Đ á n h g iá hiệu quả của quá trình b iến tính bề m ặt và tính n ăng lọc của
m àng chế tạo được với một số đối tượng tách dễ gâv tắc m àng (protein,
nấm men, thuốc nhuộm) trong dung dịch.
5. C ác k ế t q u ả đ ạ t đ ư ợ c
a. N ộ i d u n g k h o a h ọ c :
Đ ánh g iá đ ư ợ c tính năng lọ c , khả n ăng g iả m fo u lin g và nâng c a o năn g
suất lọc cho các màng polyetesulfon, màng xenlulo axetat, m ànu lọc
nano polyam it bằng phương pháp trùng hợp ghép quang hóa dưới bức xạ
tử ngoại
Xác định được các điều kiện thích hợp cho quá trình trùng hợp ghép
quang hóa bề m ặt màng, sử dụng các monome là axit acrylic và axit
m aleic, theo các phương thức trùng hợp khác nhau.
- X ác định đ ư ợ c các điều kiện chính th ích hợp để chế tạ o m àn g v i lọc
x e n lu lo este blen d và m àng co m p o site h iệu n ă n g ca o từ các loại vật liệu
xenlulo axetat, xenlulo nitrat và polypropylene bàng phương pháp đảo
pha đ ô n g tụ tại ch ồ.
3. P a r tic ip a n ts . M .S c. D in h T h i Thu P h u o n g
M .S c. V u T h i Q u y en
M .S c. V u Q u y n h T hu o n g
M .S c . N g o H on g A n h T hu
B .E n g . Pham T h i P h u on g
4. Purpose and contents of research project.
a. P u r p o se : R esearch on p ossib ilitie s o f a n tifo u lin g for m em b ran e filtration,
im p rov em ent o f m em bra n e flu x and reducin g o f flu x d e c lin e durin g filtration
b. C o n te n ts :
- M odification o f membrane surface by U V -photo grafting polymerization
- Preparation o f high perfomance m icro filtration and composite m embranes
- D eterm ina tio n o f m em b ran e fou lin g prop erty and p o s s ib ilit ies for redu cin g o f
m em brane fou lin g for s o m e h ig h fo u lin g ten d e n c y ob jec ts in th e feed (protein , d ye s )
5. M a in re su lts:
a. S c ie n tific r e s u lts:
- T he filtration prop erty, the p o ssib ility for d ecr ea se o f fou lin g and the
im p r o v em ent o f filtration flu x o f p o ly e th e rsu lfon e , ce llu lo s e ac e tate and p o ly a m id e
n a n o filtr a tio n m em bran es by Ư V p h oto irradiation graftin g p o ly m e r iz a tio n te ch n iq u e
h a v e been in v estig a ted .
- T h e suitable co n d ition s for m em b rane surfa ce graftin g p oly m eriz a tio n
p r o c e ss, u sin g a cid acry lic and acid m aleic as m on o m ers in liq u id p h a se h a v e been
illustrated.
- T he m ain su itable con d itio n s for p reparation o f h igh p erfo rm an c e separation
m icrofiltra tio n and c o m p o s ite m em bran es from c e llu lo s e acetate, ce llu lo s e nitrate and
p o ly p rop y len e by in situ p h a se in versio n m eth od have b e en d eterm inated.
b. P u b lic a tio n s: 03 papers
1. T ra n T h i D u n g , Đ in h Thi T h u Ph ư ơ n g. In v estig a tion o f so m e con d ition s
for su rface m o d ific a tion o f p o lye th ersu lfo n e m em bran e, V A S T J o u r n a l o f
S c ie n c e a n d T e c h n o l o g y 50 (1 ) 9 7 -1 0 3 , 2 0 1 2
2. Đ in h Thi Thu P h u o n g , T r a n T h i D u n g , B ui D u y C a m , M asaaki S u zuk i,
quá trình lọc, đặc biệt với đối tượng tách là các dung dịch có chứa protein hoặc các
chất hữu cơ. Trong quá trình lọc màng, hiện tượng fouling xảy ra do sự tích lũy cùa
các cấu tử được màng lưu giữ trên bề mặt và bên trong các lỗ xốp, làm cho năng suất
lọc của màng giảm mạnh theo thời gian lọc. Việc nghiên cứu các giải pháp chống
fouling cho quá trình lọc màng có một ý nghĩa rất quan trọng, nhằm nâng cao hiệu quả
của quá trình tách qua màng. Các giải pháp giảm fouling cho quá trình lọc màng bao
gồm: biến tính bề mặt màng nhằm làm tăng tính thấm của dung môi đi qua màng (ví
dụ làm tăng tính ưa nước cho màng nếu dung môi là nước), giảm sự hấp phụ của các
tiểu phân được lưu giữ lại trên bề mặt và trong các lỗ xốp của màng, kéo dài thời gian
làm việc của màng, nâng cao khả năng làm sạch màng bằng các phương pháp rửa,
k iể m soát chế độ thuỷ động trong quá trình lọc m àng vv T ron g đó, để nâng cao năng
suất lọc mà không làm giảm độ lưu giữ và độ bền cơ học của màng thì phương pháp
biến tính bề mặt màng là một kỹ thuật thích hợp. Mặt khác, với các đối tượng lọc có
khả năng gây tắc nghẽn màng cao thì việc chế tạo được vật liệu màng lọc có năng suất
lọc cao và khả năng chống tắc tốt, diện tích làm việc lớn, bền cơ học và có thể tái sử
dụng sau khi làm sạch (rửa) là một vấn đề nghiên cứu rất có ý nghĩa trong thực tiễn.
1
CHƯONG I. TÓNG QUAN
1.1. Hiện tuạng fouling (tăc màng) và các giải pháp khắc phục
Hiện nay, việc giảm thiểu fouling cho các quá trình lọc màng đang rât dược
quan tâm nghiên cứu và giải quyết. Các tưưng tác gây ra hiện tượng fouling có the do
sự hấp phụ vật lý của các cấu tử từ dung dịch, sự kêt tủa của các muôi ít tan, sự hình
thành màng sinh học (bio-fouling) và sự bám phù của các chất bị lưu giữ ở trên bẽ mặt
và bẽn trong cấu trúc xốp của màng trong quá trình lọc. Một sô giải pháp có thò sử
dụng nhằm giảm bớt hiệu ứng fouling cho quá trình lọc màng là: xử lý sơ bộ nguôn
vào thiết bị lọc, kiểm soát chế độ thuỷ động và tốc độ dòng qua màng, sử dụng màng
lọc có đặc tính phù hợp và rửa màng định kỳ [1-3]. Gần đây, giải pháp biến tính bê
mặt nhàm tăng tính ưa nước của vật liệu màng lọc đê có được màng lọc fouling thàp là
một hướng nghiên cứu triên vọng [4, 5],
Bề mặt vật liệu màng lọc có vai trò rất quan trọng đối với chất lượng màng, cấu
cứu là: kỹ thuật trùnc hợp bê mặt, kỹ thuật phủ lớp bê mặt, kỹ thuật plasma, kỹ iliuật
xử lý ozon, kỹ thuật trùng hợp ghép Trong đó, kỹ thuật trùng hợp ghép bê mặt là
một trong các phươna pháp đana được quan tàm nghiên cứu và là một kỳ thuật rãi hữu
ích để chế tạo màns lọc fouling thấp, dùng để tách protein và các chất hữu cơ trong
dung dịch, về nguyên tắc, phương pháp này có khả năng đưa vào bê mặt ìnàrm các
nhóm chức ưa/kỵ nước. Đối với các bề mặt polyme kỵ nước, kỹ thuật trùng hợp uliép
có thể làm tăne tính ưa nước cho bề mặt vật liệu bằng cách đưa vào bề mặt các nhỏm
chức có tính chất ưa nước (ví dụ nhóm hydroxyl, cacboxylic, amin ) [6-8]. Trong
một sô trường hợp đặc biệt, tính ky nước của bê mặt lại cân được tăng cường [9J, diêu
này có thể thực hiện bằng cách gắn vào bê mặt màng các nhóm chức có tính chill kỵ
nước. Kỹ thuật trùng hợp ghép có thê thực hiện trong pha lòng Ị10-12] hoặc pha hơi
[13,14]. Quá trình trùng hợp ghép có thê tiến hành qua một bước hay còn uọi là
phương pháp đồns hành, nghĩa là sự trùng hợp xảy ra khi có mặt đồng thời cả monome
và chất khơi mào [15,16], hoặc có thể tiến hành qua hai bước như là một kỳ thuật phối
hợp, ờ đây trước hết các vị trí kích thích được tạo ra trên bề mặt vật liệu, sau đỏ quá
trình trùng hợp ghép xảy ra dưới tác động của nhiệt hoặc bức xạ [ 17-20], Câu trúc của
polyme trùng hợp ehép trên bê mặt có ảnh hưởng mạnh dên khả năng tách của màng
[21|. Bang cách thay đổi các diều kiện trùng hợp, từ một loại màng nền ban đầu có thể
chê tạo được nhiều loại m àng có các tính chất bề mặt khác nhau và do đó, có tính cliât
tách khác nhau. Quan trọne nhất, kỳ thuật này có thê tạo được lớp polyme ghép Iiuay
trên bề mặt màng mà không làm ảnh hưởng tới các tính chất bên trong (bulk property)
của vật liệu màng nền. Các công trình nghiên cửu [22-28] cho thấy, màng sau khi hiến
tính bề mặt bàng kỳ thuật trùng hợp chép có khả năng chông fouling tôt hơn so với
màn° nền ban đầu.
1.2. Biến tính bề mặt màng lọc bang phưoìig pháp trùng họp ghép duói tia UY'
kv thuật trù nu hợp chép biến tính bề mặt màng lọc dưới bức xạ tử ngoại (I IV-
photo u raftins polym erizatio n m ethod) là một kỹ thuật tươno đôi mới và có nhiêu ƯU
điểm: đơn giàn, không đắt tiền và có thẻ áp dụng ở qui mô công nehiệp. Sự trùng hợp
ghép dưới bức xạ u v xảy ra ở bề mặt man? lọc với các liên kèt ôn định vê mặt hoa
/
N
/
/
H
WW-V'CH2- o
R
•\
/
/
R
+ y'A/wi
K
b) K hôn g có chấ t nh ạ v sáng, vật liệu nên (polysu lfon e hay p olyeth ersu lfo n e ) tự lách
nhóm nhạy sảng, tạo gố c tự du
hv
r t : 4 -
'! ’N\
•< )
CHj o
-SO,
r ——- V CM3 *— X
CH]
\ Q K ~ \ V ) ) ~ 0 ~% J / Y 9
CH5 ^ •' ^ ' 0
r
__
_
CH}
__
hv
[BP]-
[BP]1
Quang klur
Kliưi mào
[BP]T + jt~ H
y.
OH /
{ V c J ~ x + 'X •
v^-«/ . w*/ yj
1-
c h 2^ ch
R
A
c h 2- ch
R
'A
/i
Phát triển mạcli
Ngát mạch
">-■CH2-CH + nCH2-CH
y. R R
A
H
/ Ị
/
- Ọ . + ✓
/
R
■
V c . x'
■ V c
K c
OH
\
Thông thường, phương pháp trùng hợp ghép có thể diễn ra không như mong
muôn nêu không có phương thức tiên hành thích hợp, vì quá trình trùng hợp uhép
thườna kèm theo sự đồng trùn" hợp tạo ra các homopolyme cùa monome, tạo nhánh
và lièn kết ngans của các chuỗi đirợc e,hép cấv, thậm chí có thè làm hỏng chât liên.
Việc tạo thành các homopolvme và các liên kết Iìganu cùa vật liệu nên ờ mức độ cao đi
ngược lại với mục tiêu biên tính hê mặt ban dâu và đôi khi nỏ ụâv bàt lợi cho các ứng
dụng vê sau. Vì vậy các điêu kiện tiên hành quá trình như cườim độ bức xạ, nÔMLỉ, độ
dims, địch monome. nồng độ chát nhạy sáne, thời eian trùng hợp can được kiêm soát
nạhièir iiL’ặt.
6
Việc ứng dụng kỹ thuật trùne hợp ghép dùng tia u v tronu lĩnh vực chẽ tạo
m àng lọc là m ột hướng nghiên cứu đang được quan tâm và phát triên do những lọi thè
dặc biệt của phươnc pháp này. Ưu thế của kỳ thuật trùng hợp ghép quang bè m;jl la
phương pháp này có thể thực hiện được ờ các điều kiện phản ứng êm dịu và nhiệt độ
thấp, có độ chọn lọc cao bàng cách lựa chọn các chất nhạy sáng và chiêu dài hước
sóng kích thích thích hợp, và là một kỹ thuật tương đỏi đơn giàn, chi phí thâp và cỏ the
áp dụng trons, phạm vi rộng.
Một trong những mục đích chủ yếu của phương pháp biên tinh trùnơ hợp ghép
bề mặt màng lọc ià nhàm tăng tính ưa dung môi cần lọc để giảm thiểu mức độ tăc
màng (fouling), nhàm nâng cao hiệu quả của quá trình tách qua màng. Tính chãi bề
m ặt m àng sau k h i trùng hợp ghép phụ thuộc m ạnh vào các điều kiện tiến hành n ùng
họp như tính chất vật liệu nền, bản chất monome, nồng độ dunc dịch monome, cưòne,
độ bức xạ, thời gian trùng hợp .
Khi được kích thích bời bức xạ tử ngoại, trên bề mặt màng sẽ xuất hiện các íiốc
tụ do, monome sẽ được trùng họp ghép vào vị trí của các gốc tự do này và tạo lhành
môi - chat dông tụ [31]
Polvme
Chất đỏng tụ đi vào trong lớp dung dịch đồnu thể của hồn liựp polyme và đung
mòi. thành phần của hồn hợp này được biểu diễn ở điểm A trên cạnh tam giác pol\me-
dung môi. Neu dung môi di ra từ hỗn hợp và chất đông tụ đi vào. thành phần CỈUI hỗn
hạp sè thay đổi theo đường A-B. Tại điểm c, thành phần của hệ sẽ đạt tới vùng khòng
trộn lần và bất dầu hình thành hai pha: pha aiàu polyme dược biểu diễn ở phía trẽn và
pha imhco polym c õ phía dưới.
lại một thành phàn nào đỏ của hồn hợp 3 cấu tứ. none độ polyme tron Lí pha
giàu poly 1110 là du cao dè được coi là the ran. I hành phần náv dược biếu diễn bơi (.liêm
1). lại đièm này. câu trúc của màna hát đầu được hình thành. Sụ- dịch chuyên tlièm
nữa cua dung môi và chât dônu tụ dần tiến cấu trúc rán cuối cùnu CIU1 mànii vứi độ xốp
dược xác định b ở i diêm B . diem B c à rm íiâ n B thì m à n u hình thành c à iií i chặt Mi \ à
ngược lại. đièm B cànti "ân đièm B thi màiiii càim xôp.
s
l)ộ \ôp chung của mànc càng cao thì độ xỏp của lớp hê mặt cũ nu như CIUI lớp
(lò dèu tăim theo, tuv nhiên, với màníi bât dôi xứng thì lớp bê mặt hao ui ờ cùn í! chặt sít
hon lớp dỡ. I)ộ xôp chung của màne phụ thuộc vào hàm lượim polyme tronu diinu
địch tạo mànu và tốc dộ chuyển khối của chât dònsi tụ di vào và dung môi di ra khỏi
lớp tluim dịch tạo màna.
Ciián dỏ bậc ba hệ polyme-dung mỏi-chât dôna tụ biêu diễn một sỏ đườim clòim
tụ khác nhau cho sự hình thành các màng xốp và màne ít \ốp . Đường AE biếu điền sự
hình thành màtm xốp nhiều do chất đôna tụ di vào lớp dunu dịch nhanh hơn dunu mòi
trone lớp dun" dịch di ra. polyme hoá răn bao quanh một thê tích dung môi và chất
ilòim tụ hòn trong tạo thành câu trúc rồng, thế tích dung môi và chất đông tụ bên trong
càng nhiêu thì cấu trúc rỗng càng lớn, màng hình thành sẽ càng xốp hơn. Đ ườn li AD
biC-u diễn sự hình thành màng chặt sít hơn do tốc độ của dune môi di ra từ lớp dung
dịch tạo màng nhanh hơn tốc độ của chất đông tụ đi vào. Do đó. khi polyme bắt dầu
hoá rắn. ở bên trong vách polyme có một thể tích dung môi và chất đông tụ ít hơn. tạo
thành cấu trúc ít xốp hơn và màng hình thành có kích thước lồ nhỏ hơn.
năng suất lọc cao và khả năng chống tắc tốt, bền cơ học và có khả năng tái sử dụng
sau khi làm sạch (rửa) là vân đồ rất có ý nghĩa.
M ụ c tiêu đ ặt ra của đ ề tài là n g h iên cứ u m ộ t sô giải p h á p c h ô n g fo u ling cho LỊ nã
trình lọc màng, bao gồm: nghiên cứu biến tính bề mặt màng lọc nhăm tăng nănu sưât
lọc và giảm mức độ tăc màng; nghiên cứu chê tạo màng lọc có năng suât lọc cao và
khá năng chống tắc tốt.
Các nôi dung chính cân nơhiên cứu "ôm:
- Nghièn cứu biến tính bề mặt màng lọc polyme bans kỹ thuật trùno hợp Lilìép
khơi mào dùng tia ƯV, khảo sát ảnh hirởno của các điều kiện biến tính bê mặt đen khá
r.ăne lọc tách và mức độ tắc màng
- Nghiên cứu chế tạo màns vi lọc và màng compozit cỏ năng suất lọc cao băng
kỹ thuật dào pha và khảo sát anh hưởng của các điêu kiện chê tạo đên tính năn 1’ lọc
của màno,.
10
C H Ư O N G II. T H Ụ C N G H IỆ M
2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
2.1 .1 . H óa c h ất
S T T Hóa chất
M ụ c đích s ử dụng Ghi chú
1
A lbum in Pha dung dịch tách 99.5 % , W ako , N hật
9
Axit acrylic. C3H4O2
M o n om e 98.5%, Trung Quốc
-)
J
Đ ồng suntầt.
C u S 0 4.5H 20
Pha thuốc thừ Biure
Trung Ọuôc
12
Thuốc nhuộm hoạt tính
Pha dung dịch thuốc
nhuộm
T rung Q uốc
13
Axeton
D u n g môi
T rung Q u ốc
14
Etanol
D ung môi
T rung Q uốc
15
Xenlulozo axetat
N g uyên liệu
Aldrich, Mỹ
16
Xenlulozo nitrat
N g u yên liệu
T ru ng Q uốc
17
Polypropylen
N en xốp
Việt N am
18
A xit xitric
Pha dune dịch rửa
màng
20
A xit m aleic
Monome
W ako, N hật
1.2. Dụng cụ và thiêt bị
STT
Dung cu và thiết bi Muc đích sử dung
— - • 0 •
_
_
___
•_
____________ • • 0
1
Bình nén khí N itơ
Tạo chênh lộc
Ỉ1 áp suât tách
Bình nón, phễu thù) tinh
Lọc sơ bộ dun
khi tách
c dịch albumin trước
Cân kv thuật
Càn hóa chài
4
Cân phân tích
Càn khôi lượn
c màno trước và sau
biên tính
5
Côc thủy tinh
t?.
.
<r<
.
.
....
.
Đo thể tích dịch lọc
ỉ 1
Pipet
Lấy mẫu, lấy dung dịch
1
Thiết bị thứ màng (Osmonic, Thử tính chât của màng trước và sau
USA)
biến tính
13
Mànti dược dặt lên tấm dỡ kim loại xốp (4) rồi dặt vào đáy của bình chứa dung
(lịch tách. Nạp đuim dịch cần tách vào hình, lắp kín hệ thống, diều chỉnh áp suâl tách
thích hợp bàn2, van dièu chình (2). Dưới tác động của khí nén, dung dịch tronu hình
clược nén qua màna và dịch lọc đi ra ngoài qua ông (5).
2.2. Phuong pháp nghiên cửu
2.2. J. Biến tính bề m ặt m àng lọc bằng kỹ thuật trùn g hợp ghép dư ớ i bức x ạ Ư l
Bề mặt mànc được biến tính bang phương pháp trùng hợp ghép dưới bức xạ tử
ngoại. Các dung dịch monome được sử dụng trong quá trình trùng hợp bao gồm axit
acrylic và axit maleic. Ảnh hưởng của phương thức tiến hành trùng hợp đến tính năng
tách của màna dược đánh giá qua các thông số: khả năng lưu giữ, năng suất lọc va độ
giảm năng suất lọc của màng trong quá trình tách.
Mức độ trùng hợp ghép được xác định bởi khối lượng polvme được trùng hợp uliép
trên một đơn vị diện tích bề mặt màng:
G = (mb - ma )/A (mg/cm2) (1)
'I rona, đó: nib - khối lượng màng trước khi trùng hợp (mg)
ma = khối lượnẹ màng sau khi trùng hợp (mg)
A = diện tích bề mặt màng (cm2)
2.2.2. C h ế tạ o m à n g vi lọ c x e n ỉu lo e síe b len d
Màng vi lọc được chế tạo từ vật liệu xenlulo nitrat và xenlulo axetat bànu kỹ
thuật đảo pha. Nguyên liệu polyme được hòa tan trong hồn hợp dung môi và phụ uia ở
nông độ xác định. Dung dịch được tạo thành lớp mỏng với chiều dày xác định và cho
dung môi bay hơi. Các điều kiện tạo màng dược khảo sát bao gồm: nồng độ duns dịch
polyme, tỷ lệ hồn hựp dung môi, tỷ lệ hỗn hợp nguyên liệu. Tính năng lọc của màng
được đánh giá qua độ thấm nước và khả năng lưu giữ cấu tử có kích thước khoang
0.45 micromet (nấm men) trong dune dịch.
2.2.3. C hế tạo m à ng lọc com pozit
Màng compozit được chế tạo bane phươne pháp đào pha từ các nguyên liệu
xcnlulo axetat và xenlulo nitrat trên nền xốp polypropylen. Lớp bề mặt được chế tạo từ
hòn hạp xenlulo axetat và xenlulo nitrat với tv lệ xác định. Dune dịch lớp bề mặt được
trai lòn láp dữ với chiều dàv xác định, cho bay hơi dung môi. rửa sạch màng \ à sấ\
* S ự thay đôi hóa học bề mặt màng được xác định bằnạ phép đo phổ hồnu ngoại
phản xạ ngoài (FTIR-ATR. GX-PerkinElmer, MỸ), độ phân siải 4 cm"1, góc quéi phổ
30°.
14
C H Ư Ơ N G III. C Á C K É T Q U Ả N G H IÊ N c ứ u C H Í N H
3.1 T rùng họp ghép biến tính bề mặt m àng xenlulo axetat và khả năng ỊLỊÌam
fouling cho quá trình lọc tách protein
Trong thí nghiệm này, màng xenlulo axetat (CA, 0.2um, Advantec, Nhật) dược
sử dụng làm màng nền. Bề mặt màng được kích thích dưới bức xạ tử ngoại (350nm,
30W, khoảng cách 20 cm), sau đó ngâm màne trong dung dịch monome axit acrylic
đồng thời tiếp tục chiếu bức xạ tử ngoại trong khoảng thời gian xác định. Màng clược
rửa sạch bàng nước cất và sấy khô. Tiến hành đánh giá, so sánh các đặc tinh của màng
trước và sau khi biến tính bề mặt. Tính năng tách của màng được đánh giá trên thiôt bị
thử màng phòng thí nghiệm ờ áp suất xác định, dung dịch tách là protein (albumin)
nồng độ 8-10 g/1. Các thông số tách chính của màng bao gồm độ lưu giữ, năng suât lọc
và độ siảm năng suất lọc theo thời gian.
3.1.1. Anli hưởng của thời gian kích thích bức xạ lên bể mặt màng
Bề mặt màng được kích thích bức xạ tử ngoại trực tiếp trong các khoảng thời
gian khác nhau từ 0 đến 10 phút, để màng sau khoáno 24 tiếng ở nhiệt độ phònu rồi
tiến hành xác định tính năng tách của màng. Ket quả thực nghiệm đưa ra ờ Hình I
I i N ăng suât lọc — * — Độ lưu giữ
Hình 1. Anh hường của thời gian chiếu bức xạ kích thích lên bề mặt màng CA
Kêt quả thực nghiệm cho thấy, độ lưu giữ của màng tăng cao hơn màng nền khi bề
mặt màng dược chiếu bức xạ trong khoảng 5 phút và đạt cực đại tại 2 phút, sau dó độ
lưu íịiừ sẽ giảm dần và giảm mạnh khi thời sian chiếu bức xạ tăng đến 10 phút. I iiện
tượnu này có thê giải thích như sau: khi có tác độ ne cua bức xạ tư rmoại. trên hè mặt
mànạ nên xuất hiện các gốc tự do và các vị trí hoạt độn2 (excited points) bởi sự bứt 11
và/hoặc sự đứt gãy mạch polvme của vật liệu, các mạch nàv sau do có thè tái hợp lại
với nhau, làm cho bề mặt màna bị co nhẹ, màng trở nên chặt khít hơn, khả nănu lưu
giữ albumin của mànc do đó tăna lên. Dông thời, do sự tiêp xúc với oxy của khỏtm khí
lóp polvme trúns hợp íihóp hị hư tôn mà ca lớp bô mặt nôn cuníỉ bi tác động mạnli bởi
hức xạ tư nsoại. Kèt hợp ca hai chỉ tiêu năng suàt lọc và độ Ill'll giữ có thê thây: thơi
u.an trùno hợp thích hợp la 2 phút, màne, trùnu hợp ghép bề mặt ờ diều kiện na\ có
tính năng tách tỏt nhât.
3.1.3. Anh hưởng của nồng itộ dung dịch monome
Màng sau khi chiếu bức xạ kích thích bề mặt được ngâm vào các dung dịch
monome axit acrylic có nồng độ khác nhau va tiến hành trùne hợp dưới bức xạ từ
ngoại trone khoảne thời gian 2 phút. Két quả đánh giá sự thay đổi tính năng tách của
màn l i được đưa ra ở I lình 3.
Hình 3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch monome axit acrylic đến tính năng tách
của màng C’A sau khi trùng hợp ghép
Ket quả thực nghiệm cho thấy, khi tiến hành trùng hựp ghcp với nồng độ dung
dịch monome axit acrylic tăng từ 0 đến 10%, tính năng tách của màng tăng dần vói sự
tâng dỏnạ thời cả độ lưu giữ protein và năng suất lọc. Có thể thấy, nồng độ monome
a.xit acrylic 5% là thích hựp, khi tăng nồng độ monome lên 10%, tính năn” tách của
màng hầu như khône thay đôi so với khi dùng nồng độ monome 5%, thậm chí độ lưu
giữ của màng còn có dấu hiệu giảm nhẹ. Có thê giải thích như sau: khi được chiếu bức
xạ tử ngoại, các gốc tự do sẽ hình thành ờ trên bề mặt màng và trong các vách lồ ơ sát
b'ề mặt, liên kết đôi trone phân tử axit acrylic mở ra, kết hợp với các gốc tự do trên bề
mật mans, quá trình trùnc hợp ghép xàv ra. tạo thành các nhánh polymer 2 hép trẽn be
mặt. các nhánh ghép này lại có thể tiếp tục kết hợp với các phân tử axit acrylic k h á c ,
c ứ như vậy, quá trình trims hợp chép xảy ra trên bê mặt và bên tron® các lỗ xôp Si’ll hê
mật màno. làm cho hề mặt màng trở nên chặt khít hơn. làm tăn2 khả năng lưu eiù' cho
màne. í lơn nữa, nhóm chức cacboxylic trono phân tử axit acrylic khi được câ> uhép
lòn bề mặt niàníi sẽ làm tãnu thèm tính ưa nước cho màiỊg và do đó. năng suát lọc cùa
17
4 c c c 7 7 7 - 7 7 '
maim cũnu tănu lên. Có thổ thấy nồntỉ dô duna dịch inonotne axit acrylic khoảng 5 %
la thích hợp. các duns dịch nồng độ 1 % và 3 % hơi loãng nên lượng polyme tlưực
trims, hợp ghép ít hơn, độ lưu giữ của màng do đó thấp hơn. Khi tăng nông độ axit