ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
m
TÊN ĐỀ TÀI
NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP xử LÝ POLYCLOBIPHENYL
(PCBs) TRONG DẦU BIẾN THẾ PHÊ THÀI
MÃ SỐ: QT - 08 - 66
Chủ trì đề tài: ThS. Nguyễn Kiều Hưng
Cán bộ tham gia:
PGS.TS. ĐỖ Quang Huy
PGS.TS. Nguyễn Xuân Cự
PGS.TS. Nguyễn Đắc Vinh
ThS. Phạm Văn Thức
CN. Trần Văn Sơn
ThS. Nguyễn Văn Trọng
I TPivr
D r / 2 5 5
HÀ NỘI - 2009
1. Báo cáo tóm tắt:
a. Tên đề tài: Nghiên cứu phương pháp xử lý polyclobiphenyl (PCBs)
trong dẩu biến thế phế thải
Mã số: QT - 08 - 66
b. Chủ trì đề tài: ThS. Nguyễn Kiều Hưng
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội
c. Các cán bộ tham gia:
- PGS.TS. Đỗ Quang Huy, Khoa Môi trường
- PGS.TS. Nguyễn Xuân Cự, Khoa Môi trường
- PGS.TS. Nguyễn Đắc Vinh, Khoa Hóa học
- ThS. Phạm Văn Thức, Trung tâm Phát triển Sắc ký khí,
Đại học Bách Khoa Hà Nội
- CN. Trần vẩn Sơn, Phòng Nghiên cứu Độc học
determination of scientific and experimental basic in PCBs destruction
particularly and the durable chlorinated substances in general.
The obtained result is meaningful to envimmental protection.
d. Result of study:
+ 02 Scientific papers
+ 01 bachelor Thesis
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐÀU 1
CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN 3
1.1. GIỚI THIỆU VỀ PCBs
3
1.1.1. Định n gh ĩa 3
1.1.2. Cấu tạo, thành phần và tính c h ất 3
1.1.2.1. Cấu tạo 3
1.1.2.2. Tính chất của PCBs 4
1.1.3. Độc tính của PCBs 4
1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ PCB 6
1.2.1. Một số quy định về xử lý PCBs 6
1.2.2. Các phương pháp xử lý PCBs
8
1.3. BENT VÀ PHẢN ỨNG x ú c TÁC 9
1.3.1. Giới thiệu về BENT 9
1.3.1.1. Cẩu trúc tinh thể và thành phần hỏa học của MONT 10
1.3.1.2. Các tỉnh chất của BENT 11
ỉ.3.1.3. Nguồn khoảng sét BENT ở Việt Nam 13
1.3.2. Giới thiệu về phản ứng xúc tác 14
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 16
2.1. MỤC ĐÍCH VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN c ứ u
32
PHỤ LỤC 34
ii
DANH MỤC HÌNH
Hình I. Công thức cấu tạo tổng quát của PCBs
3
Hình 2. Công thức cẩu tạo của một số PCBs chứa nguyên tử Cl ở vị trí
para và m eta 5
Hình 3. Cẩu trúc cửa bent.
10
Hình 4. Các vị trí trao đỗi của bent 12
Hình 5. Sơ đồ thiết bị xử lý PC Bs 17
Hình 6. Đường ngoại chuẩn của PCBs 20
Hình 7. Sự phụ thuộc hiệu suất xử ỉỷ PCBs vào lượng chất phản ứng CAO 25
Hình 8. Sự phụ thuộc hiệu suất xử lý PCBs vào nhiệt đ ộ
27
Hình 9. Sự phụ thuộc hiệu suất xử lỷ PCBs vào thời gian phản ứng
28
Hình 10. Sự phụ thuộc hiệu suất xử iý PCBs vào ỉtrợng Ni(CH3COO)/BA 28
Hình 11. Sự phụ thuộc hiệu suất xử lý vào lượng Cu(CHịCOO)/BA
29
Hình 12. Sự phụ thuộc hiệu suất xử lỹ PCBs vào lượng hỗn hợp
Ni(CH3COO)2và Cu(CH3COO)2 /b a
.29
35
Hình 5P. sẳc đồ các chẫt còn lại với mẫu dầu trên chất mang BA và
Ig CAO
.
36
Hình 6P. Sắc đồ các chẩt còn lại với mẫu dầu trên chẫt mang BA và
0,5g CAO
36
Hình 7P. Sắc đồ phân tích các sản phẩm khỉ với mẫu dầu trên BA
37
Hình 8P. Sắc đồ phân tích các sản phẩm khí với mẫu dầu trên BA và
lgCAO 37
Hình 9P. Sắc đồ phân tích các sản phẩm khỉ với mẫu dầu trên BA và
0,5g CAO 38
PHỤ LỤC BÀNG 39
Bảng 1P: Hiệu suất xử lỷ PCBs với mẫu dầu tẩm trên chất mang BA
39
Báng 2P. Hiệu suất xử lý PCBs với mẫu dầu trên chẩt mang và CAO
39
Bảng 3P. Khảo sát hiệu suất xử lỷ PCBs khi nhiệt độ thay đổi
39
Bảng 4P. Khảo sát hiệu suất xử lỷ PCBs với các thời gian phản ứng
khác nhau 40
Băng 5P. Hiệu suất xử lý PCBs với mẫu dầu trên chất mang BA tẩm niken
và lg C AO
toàn thế giới [9,12].
Tuy nhiên, hiện nay trên thế giới cũng như ở Việt Nam vẫn còn tồn lưu một
lượng lớn PCBs trong các loại dầu biến thế, sơn, dung môi chế tạo mực in Việt
Nam, những năm trước ước tính đã nhập khẩu khoảng 30.000 tấn dầu biến thế từ
Rumani, Trung Quốc, Liên Xô. Hầu như toàn bộ lượng dầu này chưa được kiểm
soát và xử lý theo tiêu chuẩn chất thải nguy hại [3]. Đây chính là nguồn gây ô
nhiễm chất hữu cơ khó phân hủy rất lớn ở nước ta.
Đã có nhiều công trình nghiên cứu xử lý PCBs, tuy nhiên ở Việt Nam, việc
nghiên cứu xử lý PCBs còn chưa nhiều. Vì vậy, chúng tôi đã chọn đề tài: “Nghiên
cứu phương pháp xử lý polyclobiphenyl (PCBs) trong dầu biển thế phế thải” với
hy vọng kết quả nghiên cứu sẽ góp phần nhỏ vào công việc xử lý PCBs nói riêng,
cũng như xử lý các chất cơ clo nói chung ở Việt Nam.
• Mục tiêu của đề tài
- Nghiên cứu phương pháp hóa nhiệt xúc tác để xử lý PCBs, trong đó nghiên
cứu có sử dụng chất mang xúc tác và PCBs.
- Khảo sát xử lý PCBs với các tỷ lệ chất phản ứng và chất xúc tác khác nhau, ở
các điều kiện nhiệt độ lò nung và thời gian phản ứng khác nhau. Từ đó tìm ra
các điều kiện xử lý PCBs cỏ hiệu quả nhất.
- Đề xuất các hướng nghiên cứu tiếp theo để có thể đưa vào áp dụng trong
thực tế một phương pháp xử lý PCBs hoàn thiện.
• Ý nghĩa thực tiễn và khoa học của đề tài nghiên cứu
- Đề tài thực hiện các nghiên cứu bước đầu dùng phương pháp hóa nhiệt xúc
tác để xử lý PCBs. Hướng nghiên cứu của đề tài là tập trung tìm kiếm, sử
CHƯƠNG 1.
TỔNG QUAN
1.1. GIỚI THIỆU VÈ PCBs
ỉ .1.1. Định nghĩa
PCBs là hỗn hợp chất hữu cơ thơm, cỏ cấu tạo gồm 2 vòng benzen liên kết
với nhau bằng một liên kết carbon-carbon duy nhất, trong đó các hydro trong nhân
benzen được thế bằng nguyên tử clo ở các mức độ khác nhau [1], PCBs được điều
Ngoài ra, PCBs là chất có khả năng tích lũy trong cơ thể sinh vật. Do đó
PCBs có tiềm năng phát tán tầm xa trong môi trường do sự di chuyển của sinh vật
xuyên biên giới.
1.1.3. Độc tính của PCBs [3]
Trong quá trình nghiên cứu về PCDD (polyclodibenzo-p-dioxin), PCDF
(polyclodibenzo-p-fìiran), các nghiên cứu cấu trúc của các PCBs trong cùng nhóm
và sự giống nhau về cấu trúc của PCBs với 2,3,7,8-TCDD (2,3,7,8-
Tetrachlorodibenzo-p-dioxin: chất độc nhất trong nhóm chất dioxin) cùng được
nghiên cứu. Trên thực tế, khoảng 50 - 70 PCBs được phát hiện ở nồng độ cao trong
các mẫu môi trường. Các nghiên cứu về cấu trúc các chất này cho thấy, chỉ có các
PCBs chứa các nguyên tử C1 ở vị trí meta và para mới gây hậu quả giống 2,3,7,8 -
TCDD. Ví dụ các đồng đẳng PCBs para như: 3,3\4,4’-Tetrachlorobiphenyl;
s ^ ’^ ’^ ’-pentachlorobiphenyl; 3,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl là một số PCBs
chứa nguyên tử C1 ở vị trí para và meta (Hình 2).
3,3'4,4'-Tetrachlơrobiphenyl
3,3'4,4 ',5 '-Pentach lorob iphenyl
Cl C1
3,3'4,4',5,5'-Hexach]o rob ip heny l
Hình 2. Công thức cấu tạo của một số PCBs chứa nguyên tử Cl
ở vị trípara và meía
Các ảnh hưởng độc giống 2,3,7,8-TCDD được quan sát rõ nhất ở PCBs khi
PCBs không có nguyên tử C1 ở vị trí octo, hai hoặc ba nguyên tử C1 ờ vị trí meta và
para. Khi có thêm một nguyên tử C1 ở vị trí octo, ảnh hưởng độc của PCBs giảm rõ
rệt. Trong một số nghiên cứu, các di-octo PCBs giảm khoảng 4-6 lần ảnh hưởng độc
giống 2,3,7,8-TCDD so với trước khi thay thế C1 vào vị trí octo.
Mặc dù PCBs không thể hiện tính độc ngay tức khắc nhưng khi bị nhiễm ở
liều lượng 0,2 -I- 0,5g PCBs/kg, bệnh nhân có thể bị xám da, hỏng mắt, nổi mụn
PCĐs có khả năng gây ung thư và hàng loạt ảnh hường khác ở sinh vật, bao
gồm ảnh hưởng đến hệ thần kinh, hệ miễn dịch, hệ nội tiết, hệ sinh dục. Các nghiên
cứu trên động vật góp phần quan trọng trong nghiên cứu ảnh hưởng của PCBs đến
- Chỉ sử dụng các thiết bị còn nguyên vẹn và không bị rò ri và chỉ sử dụng ở
những khu vực có khả năng giảm thiểu và phục hồi nhanh chóng rủi ro phát
thải ra môi trường.
- Không sử dụng các thiết bị ở các khu vực có liên quan đến sản xuất hoặc chế
biến lương thực thực phẩm.
- Khi sử dụng các thiết bị ở khu vực có người ở, kể cả trường học và bệnh
viện, thì áp dụng mọi biện pháp phù hợp để bảo vệ những khu vực đó tránh
khỏi các sự cố điện có thể gây ra hoả hoạn, đồng thời thường xuyên kiểm tra
rò ri thiết bị.
Đảm bảo không xuất hoặc nhập khẩu các thiết bị cỏ chứa PCBs như được mô
tả ở mục (a), bất kể những gì đã được quy định ở mục 2 của Điều 3, nhưng trừ
trường hợp xuất và nhập khẩu vì các mục đích quản lý chất thài một cách hợp lý về
môi trường.
Không được phép thu hồi các chất lỏng có hàm lượng PCBs trên 0,005 % để
phục vụ mục đích tái sử dụng cho các thiết bị khác, trừ phi dành cho các hoạt động
bảơ dưỡng và dịch vụ.
Quyết tâm nỗ lực nhằm đạt được sự quản lý hợp lý về môi trường đối với các
chất lỏng có chứa PCBs và các thiết bị nhiễm PCBs với hàm lượng trên 0,005% như
theo quy định tại mục 1 của Điều 6 càng sớm càng tốt, nhưng chậm nhất là vào năm
2028, dưới sự kiểm duyệt của Hội nghị các bên.
Cố gắng xác định các vật phẩm khác có chứa hơn 0,005 % PCBs (ví dụ, lớp
bảo vệ cáp, các vật được sơn hay trám bít bằng cao su lưu hoá) và quản lý chúng
theo quy định ở Đoạn 1 của Điều 6, thay cho ghi chú (ii) trong Phần I của Phụ lục
này.
Lập báo cáo tiến độ của việc loại trừ PCBs 5 năm một lần và gửi đến Hội
nghị các Bên chiểu theo Điều 15.
Các báo cáo được mô tả trong mục (g) sẽ được xem xét bời Hội nghị các Bên
tại các cuộc kiểm duyệt liên quan đến PCBs của Hội nghị các bên nếu thích hợp.
Hội nghị các bên sẽ kiểm tra tiến độ thực hiện việc loại trừ PCBs, sau các khoảng
thời gian 5 năm, hoặc vào thời gian khác nếu thích hợp, có xem xét đến những báo
- Kỹ thuật solvat hoá điện từ
- Quá trình khử muối
- Điện hoá
- Quá trình oxy hoá nước tiêu chuẩn cao
- Muối nóng chảy
- Xúc tác hydro hoá
- Kim loại nóng chảy
- Thiêu huỷ bằng đốt, nhiệt phân và nhiệt điện cao tần
- Khử độc bằng hơi nước
- Phương pháp thuỷ tinh hoá tại chỗ
- Phương pháp natri kim loại.
Trong đó, phương pháp thiêu đốt đã được nghiên cứu nhiều nhất và cũng là
phương pháp đang được ứng dụng ở nhiều nước, đặc biệt là các nước công nghiệp
phát triển như Mỹ, Canada, Pháp
Thiêu huỷ bằng đốt là quá trình đốt cháy các vật liệu phế thải ở nhiệt độ cao.
Neu thiêu huỷ bằng đốt được thiết kế và hoạt động chuẩn xác, các hợp chất cơ clo
sẽ được chuyển hoá hoàn toàn thành c O 2, nước và khí H Cl. Với nhiệt độ vận
hành trên 1200°c, thời gian 2 giây, quá trình đốt cháy hoàn toàn sẽ đạt tới hiệu
suất phân huỷ 99,9999% đối với bất kỳ chất hữu cơ nào, ngoại trừ fluorocarbon.
Hiện tại việc xử lý PCBs và các hợp chất tương tự PCBs chủ yếu bằng
phương pháp thiêu đốt ở nhiệt độ cao > 1200°c với các thiết bị hiện đại để khống
chế các thông số đốt, đặc biệt để kiểm soát xem liệu các chất thải có chứa các chất
độc hại khác như đioxin, íìiran hay không? Tuy nhiên chi phí cho phương pháp
này rất đắt nên hầu hết các nước đang phát triển không đủ khả năng sử dụng
phương pháp này, chỉ có các nước công nghiệp phát triển như Mỹ và Tây Âu có
các thiết bị hiện đại đạt tiêu chuẩn.
1.3. BENT VÀ PHẢN ỨNG x ú c TÁC
1.3.1. Giới thiệu về BENT
BENT (bentonit) là một loại khoáng sét tự nhiên có thành phần chính là
montmorillonit (MONT). Công thức đom giản nhất của MONT là
Ngăn cách giữa các lớp cấu trúc là các cation và nước hấp phụ. Toàn bộ hệ thống
trên tạo nên mạng lưới không gian ba chiều cùa tinh thể MONT.
Mỗi lớp cấu trúc của MONT có chiều dày là 9,6A° và chiều dày sẽ là 15A°
khi tính cà lớp cation trao đổi và nước hấp phụ [11], Chiều dày của lớp cation trao
-10-
đôi và nước hâp phụ không cố định mà thay đổi phụ thuộc vào bản chất của cation
trao đôi và lượng nước hâp phụ. Lượng nước càng lớn thì chiều dày càng dày.
Trong tự nhiên, cấu trúc của MONT không lý tưởng như đã được trình bày ở
trên, mà thường xảy ra sự thay thế đồng hình giữa các cation. Người ta thường gặp
chủ yêu sự thay thế cation Al3+ bằng cation Mg2+ ở trong mạng bát diện, còn ở trong
mạng tứ diện một phần không lớn cation Si4+ bị thay thế bằng các cation Al3+ và
Fe3 . Các tác giả [10,13] đã các định được lượng Al3+ có thể thay thế trong mạng tứ
diện lớn nhất khoảng 15%. Do sự thay thế Cation đó nên nó làm xuất hiện điện tích
âm trong mạng lưới. Để trung hòa điện tích âm trong mạng lưới của MONT, thì
giữa các lớp cấu trúc phải có các cation. Các cation này thường hay gặp là Na+, K+,
Ca2+, Mg2+, Fe2+, Li+ Các cation này bị hidrat hóa bởi các phân tử nước giữa hai
lớp cấu trúc.
Trong mạng bát diện chủ yếu xảy ra sự thay thế đồng hình của Al3+ bằng
Mg2+ với tỷ lệ Mg: AI trong mạng khoảng 1: (4 đến 5), còn trong tứ diện sự thay thế
đồng hình xảy ra rất ít, nên tỳ lệ Al: Si trong mạng khoảng 1: (15 đến 30). Do đó
điện tích âm thu được khi thay thế cation phân bố sâu trong lớp cấu trúc [2].
1.3.1.2. Các tính chẩt của BENT [5]
• Tính chất trao đổi ion
Như đã nêu ra ở trên, vì trong mạng cấu trúc của MONT thường xảy ra sự
thay thế đồng hình của các cation. Sự thay thế các cation có hóa trị cao bởi cation
có hóa trị thấp hơn gây ra sự thiếu hụt điện tích dương trong cấu trúc bát diện và tứ
diện. Kết quả là xuất hiện các điện tích âm trên bề mặt phiến sét. Đối với BENT, sự
thay thế đồng hình chủ yếu xảy ra trong lớp bát diện giữa hai lớp tứ diện của phiến
sét. Liên kết của các cation với bề mặt phiến sét là tucrng đối yếu, vì vậy các cation
này dễ dàng di chuyển và trao đổi với các cation khác (Hình 4). Khả năng trao đổi
Sét hữu cơ khi đó được sử dụng làm dung dịch khoan gốc dầu, làm phụ gia chế tạo
vật liệu nano composit, làm vật liệu xử lý môi trường.
• Tính chất trương nở
Trương nở là một trong những tính chất đặc chưng của khoáng sét. Khi tiếp
xúc với nước hoặc môi trường không khí ẩm sét bị trương nở, thể tích có thể tăng
lên 15 - 20 lần so với thể tích khô ban đầu Bảng 1. Trong quá trình trương nở, nước
xâm nhập vào và bị giữ lại trong khoảng không gian giữa các phiến sét. Lượng nước
hấp phụ này phụ thuộc rất nhiều vào khả năng hydrat hóa của các cation. Kích
thước hình dạng của các cation giữa các lớp cũng ảnh hưởng đến khả nãng hydrat
hỏa và trương nở sét. Các cation có bán kính hydrat hóa lớn sẽ làm cho khoảng cách
- 12-
giữa hai phiến sét rộng ra, tạo điều kiện cho sự trương nở sét. Bên canh đó, sự liên
kết của các cation kim loại và điện tích trên bề mặt phiến sét cũng ảnh hưởng đến sự
trương nở.
Bảng 1. Đường kỉnh hydrat hóa của một sổ cation kim loại [5]
Cation
Đường
kính ion
(A0)
Đường kính
hydrat hóa
(A*)
Cation
Đường
kính ion
(A°)
Đường kính
hydrat hóa (A°)
Li+
1,56
bị phân hủy thành chất vô định hình trong khoảng 735 tới 850°c.
1.3.1.3. Nguồn khoáng sét BENT ở Việt Nam [5]
Việt Nam có nguồn khoáng BENT khá phong phú, phân bổ ở các vùng như
thung lũng sông Ba (Phú Yên), Di Linh (Bào Lộc - Lâm Đồng), cổ Định (Thanh
Hóa).
• Mỏ sét Di Linh
Mỏ sét Di Linh có diện tích phân bố khoảng 2,4 km2 trên cao nguyên Di
Linh có trữ lượng khoảng 20 triệu tấn. Nguồn sét này là sản phẩm phong hóa từ tro,
-13-
tro núi lửa, thủy tinh núi lửa được lắng đọng trong môi trường nước. Sét có màu
xám xanh, xanh lục, vàng phớt xanh hoặc phớt nâu. Thành phần chính sét Di Linh
là MONT canxi với hàm lượng khoảng 35 — 40%, ngoài ra còn chứa các tạp chất
khác như caolỉnit, canxit, dolomit, hydromica, vermiculit. Trữ lượng sét ở mỏ này
khoảng 10 triệu tấn. Dung lượng trao đổi cation trung bình khoảng 10 meq/100g sét
khô. Cation trao đổi chủ yếu là Ca2+ và Mg2+. BENT Di Linh thuộc nhóm BENT
canxi có hệ số trương nở thấp.
• Mỏ sét Tuy Phong-Bỉnh Thuận
BENT Tuy Phong, Bình Thuận thuộc loại BENT natri trương nở. Tổng trữ
lượng có thể khai thác vào khoảng 75 triệu tấn (Nha Mé và thung lũng Vĩnh Hảo).
Hàm lượng MONT natri trong BENT Bình Thuận không cao, chiếm khoảng 12 -
20%, còn lại là tạp chất. Các loại tạp chất chủ yếu là canxit, thạch anh vi tinh thể,
fenspat, cao lanh.
• Mỏ sét Cổ Định
Cổ Định nằm ở huyện Triệu Sơn tỉnh Thanh Hóa. Mỏ sét cổ Định có trữ
lượng khoảng 2 triệu tấn. Thành phần chủ yếu là khoáng MONT. Dung lượng trao
đổi cation của BENT cổ Định không cao, chỉ vào khoảng 9 meq/100g BENT.
1.3.2. Giới thiệu về phản ứng xúc tác
Nhiều quá trình mà ngày nay ta gọi là phản ứng xúc tác được biết đến từ lâu,
ví dụ từ thời trung cổ con người đã biết sản xuất ete bàng cách dùng axit H2SO4 cho
vào rượu:
- Giải hấp sản phẩm phản ứng khỏi bề mặt
- Khuếch tán sản phẩm từ bề mặt ra ngoài thể tích.
Tuy phản ứng xúc tác dị thể phức tạp, chúng ta có thể chia thành hai loại
khác nhau: phản ứng xúc tác oxi hóa khử và phản ứng xúc tác axit bazơ.
Đối với phản ứng xúc tác dị thể: bản chất của chất mang và xúc tác kim loại
hoặc đa kim loại quyết định khá lớn đến tốc độ của phản ứng. Xúc tác kim loại
thường dùng là kim loại chuyển tiếp có obitan D trống. Trong đề tài chúng tôi sử
dụng xúc tác kim loại là Cu, Ni tẩm trên chất mang BA.
- 15 -
CHƯƠNG 2.
THỰC NGHIỆM
■ ■
2.1. MỤC ĐÍCH VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN cứ u
Đối tượng nghiên cứu là khoáng BENT Di Linh biến tính kiềm (BA), các
xúc tác kim loại Cu, Ni, chất phản ứng CAO và dầu thải biến thế chứa PCBs nồng
độ 418ppm.
Mục đích: nghiên cứu sử dụng khoáng BA làm chất mang, đồng, niken làm
chất xúc tác và chất phản ứng CAO để xử lý PCBs trong dầu thải biến thế. Trên cơ
sở các kết quả thực nghiệm đề xuất hướng xử lý PCBs đạt hiệu quả và phù hợp với
điều kiện nước ta.
2.2. HOÁ CHÁT, DỤNG cụ VÀ THIẾT BỊ
Tất cả các thí nghiệm xử lý và phân tích được thực hiện tại Trung tâm Giáo
dục và Phát triển sắc ký - Đại học Bách khoa Hà Nội, viện Pháp y quân đội.
• Hóa chất
- Các dung môi Toluen, n-Hexan, Diclometan, Axeton cỏ độ tinh khiết HPLC
- Khí N2 tinh khiết 99,999%
- Nước cất 2 lần
- BA: vật liệu được chế tạo từ khoáng BENT Di Linh biến tính kiềm được
cung cấp bởi trung tâm giáo dục và phát triển sắc ký - Đại học Bách khoa Hà
nội.
15 phút để đuổi hết khí 0 2; nâng nhiệt độ lò; thời gian phản ứng được khảo sát theo
thực nghiệm. Khí sinh ra của phản ứng được hấp phụ vào hexan. Sau khi phản ứng
kêt thúc, nhiệt độ của lò cho giảm xuống khoảng 80°c, Duy trì dòng khí N2 sạch
qua toàn bộ hệ thống trong vòng 15 phút. Trong quá trình thực hiện xử lý PCBs
luôn giữ nhiệt độ lò ở một nhiệt độ nhất định nhờ bộ cảm ứng từ.
Cơ chế phàn ứng xử lý PCBs dựa vào phương trình phản ứng sau [13]:
CAO + XHC -> CA-X + HC + c + (CO,C02, H2)
Trong đó, X: gốc halogen; HC: gốc hydrocacbon;
Trong quy trình xử lý này, dầu chứa PCBs bị nung nóng cùng với chất mang
là BA và chất phản ứng là CAO. CAO trong quá trình này đóng vai trò là chất phản
ứng lấy nguyên tử C1 ra và tách ra ngoài dưới dạng muối clorua của các kim loại
kiềm thổ. Thành phần hữu cơ của PCBs sẽ bị than hóa thành c. Quá trình xử lý
PCBs có thể sinh ra một số sản phẩm khí khác sẽ được hấp phụ bằng dung dịch
hexan.
Sau khi kết thúc phản ứng chất mang còn lại trong ống thạch anh được đem
đi tách chiết và phân tích sản phẩm còn lại trên chất mang này. Hexan đã hấp phụ
khí của phản ứng cũng được đem đi phân tích bằng GC/ECD và GCMS.
2.3.2. Thực nghiệm tách chất bằng sắc ký cột và phân tích bằng máy GC/ECD
và GC/MS
2.3.2.1. Thực nghiệm tách chất bằng sẳc kỹ cột
• Chuẩn bị cột sắc ký
Cột thủy tinh có khóa điều chỉnh tốc độ dòng được sử dụng để tạo cột sắc ký.
Cột có kích thước dài 300 mm, đường kính trong 6 mm. Cột được nhồi vật liệu 2
gam chất hấp phụ C/Si, theo thứ tự từ dưới lên như sau: bông thủy tinh, 0,5g
Na2S 04, 2g C/Si, 0,5g Na2S04, bông thủy tinh.
- 18-
Copyright: Tài liệu đại học ©