TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA VẬT LÝ

NGUYỄN THỊ MAI

NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI
CỦA HỆ VẬT LIỆU FINEMET, CHẾ TẠO BẰNG
CÔNG NGHỆ NGUỘI NHANH

Chuyên ngành: Vật lí chất rắn

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học:
TS. NGUYỄN HỮU TÌNH


và thực hiện khóa luận tôi có tham khảo tài liệu của một số tác giả (đã nêu
trong mục tài liệu tham khảo).
Tôi xin cam đoan khóa luận của tôi không trùng lặp hoặc sao chép của
bất kì ai. Nếu sai, tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm.
Hà Nội, ngày 20 tháng 05 năm 2014
Sinh viên thực hiện Nguyễn Thị Mai MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
NỘI DUNG 3
CHƢƠNG 1: HIỆU ỨNG GMI 3
1.1. Hiệu ứng từ trở khổng lồ GMI 3
1.1.1. Khái niệm 3
1.1.2. Cơ chế hiệu ứng GMI 3
1.2. Ảnh hƣởng của thông số đo đến tỷ số GMI 6
1.2.1. Cƣờng độ dòng điện chạy qua mẫu 6
1.2.2 Tần số dòng đo 6

(Fe
73,5
Cu
1
Nb
3
Si
13,5
B
9
) 29
4.2. Nghiên cứu hiệu ứng GMI trên hệ hợp kim nano tinh thể mẫu N
3
(Fe
73,5
Cu
1
Nb
3
Si
13,5
B
9
) 32
4.3. Nghiên cứu ảnh hƣởng của chế độ ủ nhiệt đến đến tỷ số GMIr của hợp kim nano
tinh thể mẫu N
3
(Fe
73,5
Cu

nền hợp kim của sắt. Đây là loại vật liệu với tính từ mềm tuyệt vời với nhiều
đặc tính lý thú cả về mặt công nghệ cũng nhƣ ứng dụng

đó là vật liệu từ mềm
Finemet. Hiện nay, Finemet là thƣơng phẩm từ mềm đƣợc giữ bản quyền bởi
Hitachi Metals (Nhật Bản) và Metglas (Mỹ). Ở Việt Nam hiện nay khi nhắc
đến công nghệ nanô, vật liệu nanô thì không còn mới lạ nữa mà vấn đề này
đang đƣợc nghiên cứu rất nhiều. Tuy nhiên, vì đây là một chuyên ngành
khó nên chúng ta gặp khó khăn trong vấn đề tiếp cận và tìm hiểu sâu về
nó. Đó cũng là lý do tôi quyết định chọn đề tài này: “Nghiên cứu tính chất
2

từ và hiệu ứng GMI của hệ vật liệu Finemet, chế tạo bằng công nghệ
nguội nhanh”
2. Đối tƣợng nghiên cứu
- Băng từ mềm Cu – Nb chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh có cấu
trúc nano dạng hạt.
- Tìm hiểu về công nghệ nguội nhanh
- Hiệu ứng GMI
3. Nhiệm vụ nghiên cứu
- Tổng quan và nghiên cứu các tài liệu liên quan đến đề tài.
- Tổng quan về hiệu ứng từ GMI, cơ chế
- Công nghệ nguội nhanh chế tạo vật liệu nanô có hiệu ứng GMI
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
- Đọc tài liệu liên quan đến đề tài nghiên cứu.
- Tổng hợp, khái quát hóa các kiến thức tìm hiểu.
5. Cấu trúc khóa luận
Khóa luận gồm 4 chƣơng:
Chƣơng 1: Hiệu ứng GMI: Khái niệm, cơ chế, ảnh hƣởng của thông số
đo đến tỷ số GMI.

vuông góc với dây dẫn (hình 1.1).
Mặt khác H
t
từ hóa dây theo phƣơng ngang
làm xuất hiện độ từ thẩm theo phƣơng ngang

t
. Khi ta đƣa từ trƣờng ngoài H
ext
một chiều
song song với trục của dây dẫn thì từ trƣờng
này sẽ làm thay đổi quá trình từ hoá theo
phƣơng ngang tức là thay đổi độ từ thẩm ngang 
t
là nguyên nhân ảnh hƣởng
đến tổng trở của dây (làm giảm tổng trở).
Tổng trở của dây dẫn từ tính có dòng điện xoay chiều tần số  chạy qua
dƣới tác dụng của ngoài một chiều H
ex
đặt dọc theo trục của dây đƣợc xác
định theo biểu thức sau [1]
Z= R
dc
kaJ
o
(k

)/2J
1
(k



Tại tần số cao, (

k
>>1), biểu thức hàm Bessel đƣợc tính gần đúng
cho phép ta tính tổng trở dƣới dạng sau:
Z=R + jX, (1. 2)
Với
r
o
dc
RXR












2
(1. 3)
o

là độ dầy thấm sâu :

Công thức (1.5) cho thấy hiệu ứng GMI là sự thay đổi mạnh tổng trở
Z của vật dẫn có từ tính dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài Hext và dòng điện
có tần số cao (w). Để đặc trƣng cho hiệu ứng GMI, ngƣời ta đƣa ra tỷ số GMI
r

đƣợc định nghĩa nhƣ sau:

 
( ) ( max)
( max)
GMIr % =100
HH
H
ZZ
Z


5

Trong đó: Z(H) là tổng trở đƣợc đo ở từ trƣờng H

Z(H
max
) là tổng trở đo ở điểm từ trƣờng lớn nhất (của hệ đo)
Mối liên hệ giữa độ từ thẩm bề mặt , độ từ thẩm  và từ trƣờng ngoài
Hext đƣợc thể hiện nhƣ hình vẽ 1.2
Khi từ trƣờng ngoài Hext tăng thì độ từ thẩm  giảm dần, tốc độ thấm
sâu bề mặt tăng và ngƣợc lại.

a

m

H
ext
= 0
H
ext

o o
O
6

1.2. Ảnh hƣởng của thông số đo đến tỷ số GMI
1.2.1. Cƣờng độ dòng điện chạy
qua mẫu
Các nghiên cứu chỉ ra rằng,
tỷ số GMIr cực đại phụ thuộc vào
cƣờng độ dòng điện chạy qua mẫu.
Đồ thị trên hình 1.3 cho thấy sự
phụ thuộc giữa giá trị, hình dạng
đƣờng cong GMI và dòng điện cao
tần có tính tỷ lệ nghịch. Đƣờng
cong GMI tƣơng ứng với giá trị
cƣờng độ dòng điện nhỏ cho thấy có sự tách đỉnh rõ nét, nhƣng ở dòng có
cƣờng độ dòng điện lớn hơn, chúng dần mất đi hiện tƣợng tách đỉnh và đồ thị
chỉ còn một đỉnh. Các công bố cũng chỉ ra rằng, sự phụ thuộc của hiệu ứng
GMI vào cƣờng độ dòng điện với các vật liệu khác nhau là khác nhau.

14
B
8,5
Cu
1
Nb
3,5
phụ thuộc tần số.
7

đối thấp, do sự chiếm ƣu thế của hiện tƣợng cảm ứng từ vào từ tổng trở. Đối
với dải tần số từ 100 kHz đến 10 MHz, dải thông thƣờng với hầu hết các
nghiên cứu về hiệu ứng GMI, với sự tăng của tần số, tỷ số GMIr
max
lúc đầu
tăng, đến giá trị cực đại rồi sau đó giảm. Nhƣ quan sát thấy ở hình 1.4, khi
tần số tăng từ 1 – 5 MHz, GMIr
max
tăng, hiệu ứng bề mặt chiếm ƣu thế, khi
tần số tiếp tục tăng lớn hơn 5 MHz, thì GMI
max
lại giảm theo chiều tăng của
tần số. Ngƣời ta cho rằng, ở vùng tần số 5 MHz, sự dịch vách đômen mạnh
hơn do sự đóng góp của dòng điện xoáy vào độ từ thẩm theo phƣơng ngang.
1.2.3. Nhiệt độ đo
Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ đo trong dải nhiệt độ thấp
sử dụng các hệ vật liệu khác nhau nhƣ dây và băng vô định hình nền Co, dây
và băng nano tinh thể nền Fe đã đƣợc trình bày trong các công bố. Hình 1.5
cho thấy: Khi khảo sát tỷ số GMIr với cùng một mẫu, trong điều kiện nhiệt độ
đo thấp ở các mẫu đã xử lý nhiệt, hầu nhƣ kết quả không đổi khi thay đổi

Bcc
Fe
1-x
Si
x
Cu

(Fe
1-y
Nb
y
)
2
B
Nền VĐH
9

2.1.2. Tính chất của vật liệu từ mềm Hình 2.2. Đường cong từ trễ của vật liệu

- Tính chất từ mềm của vật liệu từ mềm là lực kháng từ (coercivity,
thƣờng ký hiệu là H
c
). Lực kháng từ là từ trƣờng ngoài ngƣợc cần thiết để
triệt tiêu từ độ của mẫu. Lực kháng từ của các vật liệu từ mềm phải nhỏ hơn
cỡ 100 Oe. Những vật liệu có tính từ mềm tốt, thậm chí có lực kháng từ rất
nhỏ (tới cỡ 0,01 Oe).
- Độ từ thẩm ban đầu (intial permeability): Là thông số rất quan trọng


với:
là cảm ứng từ bão hoà của lõi
: độ dày của lõi
là một hệ số đặc trƣng
: Tần số từ trƣờng xoay chiều
11

: Khối lƣợng riêng vật liệu
: điện trở suất
Từ công thức này ta lý giải đƣợc việc các lõi biến thế tôn Si (FeSi)
đƣợc chế tạo thành các lá mỏng nhằm làm giảm độ dày, giảm tổn hao dòng
xoáy. Đồng thời, lõi FeSi chỉ có thể sử dụng cho biến thế tần số thấp vì ở tần
số cao, tổn hao sẽ rất lớn (do FeSi có điện trở suất thấp), trong khi các vật liệu
gốm ferrite có thể sử dụng ở các tần số rất cao do chúng có bản chất gốm, có
điện trở suất rất lớn, làm giảm tổn hao dòng xoáy.
- Tổn hao trễ (Hysteresis Loss): Khi vật liệu từ mềm đƣợc sử dụng
trong trƣờng ngoài, nó sẽ bị từ hóa và tạo ra chu trình trễ, và sẽ có năng lƣợng
bị tổn hao cho việc từ hóa vật liệu
- Đặc trƣng tần số: Khi sử dụng ở tần số càng cao, phẩm chất của vật
liệu càng bị suy giảm, do đó sự thay đổi của phẩm chất theo tần số là một
thông số rất đáng quan tâm.
- Từ giảo: Về mặt bản chất, từ giảo là sự thay đổi hình dạng vật liệu từ
dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài. Việc khử từ giảo giúp cho việc tạo ra tính
từ mềm tốt. Có những vật liệu có từ giảo bằng 0 nhƣ vật liệu vô định hình nền Co.
2.1.3. Phân loại vật liệu từ mềm
- Tôn Silic:
Là hợp kim của sắt (khoảng 85%), với Silic (Si), hoặc chứa thêm
khoảng 5,4% nhôm (Al), còn đƣợc gọi là hợp kim Sendust, là một trong
những vật liệu sắt từ mềm đƣợc dùng phổ biến nhất có độ cứng cao, có độ từ

Là các hợp kim nền sắt hay cô ban (Co), ở trạng thái vô định hình, do
đó có điện trở suất cao hơn nhiều so với các hợp kim tinh thể, đồng thời có
khả năng chống ăn mòn, độ bền cơ học cao, và có thể sử dụng ở tần số cao
hơn so với các vật liệu tinh thể nền kim loại. Vật liệu vô định hình không có
cấu trúc tinh thể, nên triệt tiêu dị hƣớng từ tinh thể, vì thế nó có tính từ mềm
rất tốt. Vật liệu vô định hình nền Co còn có từ giảo bằng 0 nên còn có lực
kháng từ cực nhỏ. Khi kết tinh từ trạng thái vô định hình, ta có vật liệu nanô
tinh thể, là các hạt nanô kết tinh trên nền vô định hình dƣ, triệt tiêu từ giảo từ
tổ hợp hai pha vô định hình và tinh thể nên có tính từ mềm cực tốt và có thể
sử dụng ở tần số cao. Vật liệu từ mềm nanô tinh thể thƣơng phẩm tốt nhất là
Finemet Fe
73,5
Si
13,5
B
9
Nb
3
Cu
1
đƣợc phát minh bởi Yoshizawa (Hitachi Metal
Ltd, Nhật Bản) năm 1988 và nhiều thế hệ khác đƣợc phát triển sau đó.
- Và nhiều loại khác 13

2.2. Công nghệ chế tạo
2.2.1. Công nghệ nguội nhanh
Công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng: Khi hợp kim hay kim loại đƣợc

pháp nguội nhanh đơn trục hay ly tâm. Nếu cần băng có độ dày lớn hơn 100

m ngƣời ta dùng phƣơng pháp hai trục.
Trong nghiên cứu này chúng tôi đề cập và nghiên cứu trên thiết bị
nguội nhanh đơn trục. Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc dùng nhiều nhất để chế
tạo hợp kim dƣới dạng băng mỏng nói chung, đặc biệt là hợp kim vô định
hình, vì ƣu điểm của phƣơng pháp này đơn giản, hợp kim có độ đồng nhất
hóa học cao, dễ điều khiển, cho năng suất cao. Hợp kim nóng chảy đƣợc nấu
trong vòi phun thạch anh bằng dòng cảm ứng cao tần, sau đó đƣợc phun lên
bề mặt trống đồng đang quay, hợp kim nóng chảy đƣợc giàn đều trên bề mặt
trống đồng, văng ra dƣới dạng băng mỏng.
2.2.1.2. Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy
Ở đây, tốc độ chảy của hợp kim nóng chảy phụ thuộc vào kích thƣớc
vòi phun, độ chảy nhớt và áp suất khí nén. Với các hợp kim có thành phần
khác nhau tốc độ làm nguội phụ thuộc vào tính chất của từng hợp kim và hệ
số truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy và bề mặt của vật làm nguội (trống
trong phƣơng pháp nguội nhanh đơn trục)
Quá trình truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy và mặt trống đồng có
thể xảy ra ở một trong ba trƣờng hợp sau (hình 2.4).
 Trƣờng hợp truyền nhiệt lý tƣởng: Khi hợp kim nóng chảy và mặt trống
đồng tiếp xúc lý tƣởng, cản trở truyền nhiệt ở biên giữa chúng không tồn tại
và h =

.
 Trƣờng hợp truyền nhiệt chậm: Giữa hợp kim nóng chảy và trống đồng
có sự cản trở truyền nhiệt đặc lớn làm hợp kim nóng chảy không thể toả nhiệt
đƣợc h = 0.
 Trƣờng hợp trung gian: Quá trình truyền nhiệt xảy ra với: 0 < h <

.

dụng nhất vẫn là làm đông cứng cấu trúc chất lỏng (hợp kim lỏng) với tốc độ
nguội nhanh. Khi làm lạnh hợp kim trong một thời gian dài, sao cho trạng thái cân
bằng nhiệt động đƣợc xác lập, hợp kim lỏng sẽ kết tinh ở nhiệt độ kết tinh T
m. Hình 2.4. Sơ đồ mô tả các cơ chế truyền nhiệt trong kỹ thuật nguội nhanh [5].
T
1

h =

T
1
h = 0 T
1
0 < h <

T
o
Tt

16

CHƢƠNG III. CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

3.1. Đối tƣợng nghiên cứu
Đối tƣợng nghiên cứu đƣợc chúng tôi chọn là hệ hợp kim nền sắt -
Finemet có thành phần Fe
73,5
Cu
1
Nb
3
Si
13,5
b
9
.
Ở đây Fe
73,5
Cu
1

Các vật liệu ban đầu để tạo hợp
kim là các kim loại có độ sạch cao.
Các phối liệu ban đầu đƣợc cân đúng
thành phần đã định theo nồng độ
phần trăm nguyên tử, sau đó đƣợc
nấu chảy trong lò hồ quang để tạo ra
các hợp kim ban đầu, sơ đồ khối của
lò hồ quang đƣợc biểu diễn trên hình
3.2. Để làm cho các nguyên tử thành
phần phân bố đều trong toàn mẫu,
hợp kim đƣợc nấu nhiều lần (khoảng 5 hoặc 6 lần), sau mỗi lần nấu hợp kim
đƣợc trở mặt tiếp xúc với nồi. Để chắc chắn rằng các thành phần không bị hao
hụt nhiều trong quá trình nấu, sau lần nấu cuối cùng hợp kim đƣợc cân lại
kiểm tra độ hụt khối lƣợng. Kết quả cho thấy rằng thông thƣờng độ hụt khối
lƣợng ở mức nhỏ hơn 0, 1%, tỷ lệ này nằm trong mức cho phép. Toàn bộ quá
trình tạo mẫu thực hiện trong khí Ar hoặc He để tránh hiện tƣợng oxi hóa.
Môi trƣờng không có khả năng gây oxi hóa bên trong buồng trƣớc khi nấu
đƣợc kiểm tra bằng độ sáng của viên titan. Viên titan đƣợc nấu chảy và để

Hình 3.2. Sơ đồ khối của hệ nấu hồ quang
và đúc mẫu.
18

nguội, nếu nó vẫn giữ đƣợc độ sáng, chứng tỏ môi trƣờng trong buồng nấu đạt
yêu cầu.
Các bƣớc chế tạo tiền hợp kim diễn ra nhƣ sau:
Bước 1: Làm sạch nồi nấu, buồng tạo mẫu.
Bước 2: Đƣa mẫu cùng viên Ti vào buồng tạo mẫu, đậy nắp buồng tạo mẫu.
Bước 3: Hút chân không cho buồng tạo mẫu (nhờ bơm sơ cấp và bơm khuếch
tán) sao cho chân không đạt đến 10

với vận tốc trống dài cỡ 40m/s. Hợp kim đƣợc làm nguội nhờ trống đồng
đang quay tạo thành băng mỏng.
Dƣới đây là một số yếu tố kỹ thuật ảnh hƣởng đến chiều dày băng và
tính chất của vật liệu:
- Vận tốc quay của trống đồng (V
R
).
- Áp suất khí Ar (Pe).
- Khoảng cách từ miệng vòi phun đến mặt trống đồng (i).
- Góc nghiêng của vòi phun theo phƣơng thẳng đứng (

).
Các bước chi tiết chế tạo mẫu hợp kim dạng băng mỏng:
Bước 1: Các mẩu hợp kim nhỏ đƣợc đƣa vào trong vòi phun bằng thạch
anh với đƣờng kính vòi phun 20 mm, chiều dài 250 mm, miệng vòi phun
đƣờng kính 1 mm.
Bước 2: Làm sạch trống đồng làm nguội bằng giấy giáp mịn và giấy
sạch, lau sạch bằng cồn.
Bước 3: Lắp vòi phun vào giá đỡ, sao cho vòi phun nghiêng với
phƣơng thẳng đứng góc

= 1 - 2
o
, miệng vòi phun khi hạ thấp để phun cách
bề mặt trống làm nguội cỡ 0, 3 mm.
Bước 4: Nạp khí Ar vào bình khí với áp suất đã định. Điều chỉnh tốc độ
quay của trống đồng làm nguội, mở hệ thống nƣớc làm mát vòng dây cảm
ứng.
Bước 5: Mở máy phát cao tần cho dòng cảm ứng cao tần chạy quanh
vòi phun, làm nóng chảy hợp kim trong vòi phun thạch anh. Khi hợp kim đã