đồ án tốt nghiệp tổng hợp và nghiên cứu đặc trưng tính chất của xúc tác hidrotanxit ứng dụng cho phản ứng ngưng tụ andol - Pdf 26

Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 1 -
LỜI CẢM ƠN
Bài khóa luận tốt nghiệp này được hoàn thành tại Phòng thí nghiệm
trọng điểm quốc gia về lọc - hóa dầu- Viện Hóa học Công Nghiệp Việt Nam.
Em xin chân thành cảm ơn tới Ts. Vũ Thị Thu Hà, thầy giáo ThS.
Nguyễn Quang Tùng người đã giao cho em đề tài và tận tình hướng dẫn em
trong suốt quá trình từ khi nghiên cứu đến khi hoàn thành Khóa luận tốt
nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn KS. Dương Quang Thắng, KS. Đỗ Mạnh
Hùng cùng các anh các chị tại phòng thí nghiệm trọng điểm lọc hóa dầu, Viện
Hóa học Công Nghiệp Việt Nam đã giúp đỡ em rất nhiều về mặt chuyên môn
và tạo mọi điều kiện thuận lợi để em hoàn thành Khóa luận tốt nghiệp.
Em xin cảm ơn các thầy, cô giáo khoa Công Nghệ Hóa học Trường ĐH
CN Hà Nội đã tận tình giảng dạy và giúp đỡ em trong suốt thời gian học tập
và nghiên cứu.
Em xin chân thành cảm ơn đến các anh các chị và các bạn sinh viên đã
động viên và giành cho em những tình cảm quý báu.
Do kiến thức còn hạn hẹp và thời gian tiến hành ngắn nên chắc chắn
bài khóa luận này còn nhiều thiếu sót cần được hoàn thiện, rất mong nhận
được sự đóng góp ý kiến của các thầy cô.
Em xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội, tháng 5 năm 2010
Vũ Xuân Minh
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 2 -
Danh mục viết tắt
HT Hidrotancites
HTlc Hợp phần giống HT
DAA Diaxetonandol

tổng hợp, sản xuất vécni để tạo phim cứng phát quang, tăng độ nhạy ánh sáng
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 4 -
cho phim và được áp dụng rộng rãi trong nghành công nghiệp sản xuất xe
đạp, ô tô, các nhà xưởng công nghiệp.
Phản ứng ngưng tụ andol được nghiên cứu rất nhiều trên xúc tác đồng
thể với xúc tác axit hoặc bazo. Nhưng với xúc tác đồng thể có một vài nhược
điểm: tách và tái tạo lại xúc tác gặp nhiều khó khăn, gây ăn mòn thiết bị, gây
ô nhiễm môi trường và khó điều khiển phản ứng theo ý muốn.
Chính vì thế, xúc tác dị thể được quan tâm nghiên cứu nhằm thay thế
cho loại xúc tác đồng thể trong phản ứng ngưng tụ andol. Trong một số công
trình nghiên cứu về xúc tác dị thể, tác giả cũng đã có bài báo cáo về xúc tác dị
thể. Nhận thấy rằng nó đã phần nào khắc phục được những nhược điểm trên.
Ở đây, trong giới hạn của luận văn này, chúng tôi không vượt ngoài mục đích
đó. Với điều kiện của phòng thí nghiệm, chúng tôi có thể tổng hợp được một
số loại xúc tác mà hiện nay rất được chú ý, hirotanxit, với xúc tác này đặc biệt
quan tâm đến diện tích bề mặt, độ xốp và độ bazo của chúng.
Với tất cả nhứng lí do trên mà chúng tôi chọn đề tài : “Tổng hợp và
nghiên cứu đặc trưng tính chất của xúc tác hidrotanxit ứng dụng cho phản
ứng ngưng tụ andol”.
Nhiệm vụ của đề tài là :
+ Xác định điều kiện thích hợp để tổng hợp các xúc tác HT Mg-Al.
+ Xác định điều kiện hoạt hóa thích hợp cho các mẫu xúc tác.
+ Khảo sát hoạt tính xúc tác bazơ của các hidrotanxit dạng Mg-Al trong phản
ứng ngưng tụ andol của một số hợp chất nhóm cacbonyl.
+ Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện phản ứng đến khả năng chuyển hóa
của các chất phản ứng và độ chọn lọc của sản phẩm khi sử dụng hidrotanxit
làm xúc tác cho phản ứng ngưng tụ andol của một số hợp chất có nhóm
cacbonyl.

2
(OH)
16
CO
3
.4H
2
O, gần đây được công nhận là đồng cấu
hình với HT vì có những tính chất tương tự nhau.
Công thức đầu tiên chính xác cho HT là
(Mg
6
Al
2
(OH)
16
CO
3.
4H
2
O), các ion chủ yếu trong cấu trúc của
các loại này là (CO
3
)
2-
, có nhiều khoáng vật là hỗn hợp của
nhiều hiđroxit.
Trên cơ sở của việc khảo sát bằng tia X, nhận thấy có sự
tồn tại của hai loại poklihiđrotanxit; dạng hình thoi đối xứng
và dạng sáu cánh đối xứng được gọi là manaseit,

(những đơn tinh thể có giá trị).
Những hợp phần giống với HT phù hợp với hiđrocacbonat
của các nhóm sjogrenit và pyroaurit, những hợp phần của
feitknecht hay các hiđroxit hỗn hợp trong các bài nghiên cứu
khác. Hơn nữa, những cấu trúc tương tự với HT lại đơn giản và
khá rẻ để tiến hành trong phòng thí nghiệm.
Vào năm 1924, có nhiều tác giả bắt đầu nghiên cứu trên
các xúc tác tương tự. Họ khẳng định rằng, việc đồng kết tủa
các xúc tác Ni, Al cho hoạt tính tốt trong phản ứng đehiđro.
Điều này cho thấy: quá trình đồng kết tủa là một trong
những kĩ thuật chính và chắc chắn nhất trong việc điều chế
những xúc tác của kim loại bazơ không tan. Kĩ thuật này cho
phép những tinh thể đồng hình biết trước, được sử dụng như
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 7 -
những vật liệu đầu nơi có hai hay nhiều nguyên tố được trộn
vào nhau một cách cẩn thận và những hiệu quả của sự tương
tác được chú ý đến.
Vào năm 1970, các chất kết tủa được công nhận có cấu
trúc giống với HT, bằng sáng chế đầu tiên ra đời, khẳng định
những hợp phần giống với HT thực hiện bằng kết tủa, báo
hiệu một khởi điểm tương lai tốt cho xúc tác hiđro hóa.
1.1.2. Giới thiệu
[M(II)
1-x
M(III)(OH)
2
]
x+

Hình 1.1: Sơ đồ chung về công dụng của các hợp phần
giống HT.
Các tính chất 1, 2 và 3 phù hợp trong lĩnh vực xúc tác dị
thể (hiđro hóa, trùng chỉnh, xúc tác bazơ và chất mang). Tính
chất 1, 2 và 4 được dùng trong những ứng dụng như: rửa ion
Cl
-1
và tinh chế nược có chứa các ion thải vô cơ hoặc hữu cơ.
Những nghiên cứu có liên quan đến những hợp phần
giống HT không chỉ đóng góp trong lĩnh vực công nghiệp mà
còn giúp cho quá trình điều chế xúc tác một cách có khoa
học. Các giai đoạn điều chế xúc tác dựa trên cơ sở biết trước
hợp phần giống HT ( như: chọn hợp phần tối ưu, tính chất và
khối lượng của chất trợ xúc tác, những điều kiện, các chất liệu
đã bazơ hóa, rửa và có thể xử lí thủy nhiệt, làm khô, nung
nóng và hoạt hóa).
1.1.3. Đặc điểm cấu tạo
1.1.3.1. Cấu tạo của hiđrotanxit
Việc nghiên cứu cấu trúc chi tiết về HTLcs được
Allmann[16], Taylor[34] tiến hành trên sjogrenit và pyroautit,
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Xúc tác
-Hidro hóa
-Polime hóa
-Trùng chỉnh hơi
Chất mang xúc tác
-Ziegler – Natta
-CeO
2
Hidrotanxi

trúc, ở đó có các anion để trung hòa điện tích và cả các phân
tử nước [34]. Cấu trúc của hợp phần này bắt đầu từ cấu trúc
của Mg(OH)
2
, thể bát diện của Mg
2+
có những mép gờ đung
đưa để hình thành vô số lớp. Các lớp này được xếp thành
đống và được giữ chặt lẫn nhau bằng liên kết hidro.
Khi các ion Mg
2+
được thế bằng ion hóa trị 3 có bán kính
gần nhau, điện tích ion dương sẽ thừa, được bổ xung bằng các
cation ( CO
3
)
2-
nằm ở bên trong giữa hai lớp giống với
Mg(OH)
2
.
Hình 1.2. Mạng lưới HTlc.
Đặc tính chính của những cấu trúc HTlc được xác định
nhờ vào tính chất của mẫu giống bruxit, với vị trí các anion và
nước ở vùng giữa của các lớp và từ kiểu sắp xếp thành đống
của những lớp giống với bruxit – Mg(OH)
2
.
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa

3
– OH hoặc HO – H
2
O – CO
3
– OH. Các
nhóm ( CO
3
)
2-
định vị ở giữa các lớp nước liên kết lỏng lẻo,
chúng có thể bị loại trừ để không phá vỡ cấu trúc.
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 11 -
Những lớp giống bruxit được xếp thành đống trên các lớp
khác với hai dạng đối xứng: lục giác và hình thoi. Gọi ABC là
trục ba nếp gấp của các nhóm – OH trong lớp giống Mg(OH)
2
.
Sự xếp đống có dạng BC – CA – AB – BC có ba lớp trong ô cơ
sở, hay BC – CB – BC có hai lớp trong ô cơ sở.
Các mẫu đại diện HTlc dạng đối xứng hình thoi được tìm
thấy chủ yếu trong tự nhiên, kiểu poli dạng lục giác hình
thành kiểu đối xứng hình thoi khi ở nhiệt độ cao. Thực tế,
dạng lục giác đối xứng được tìm thấy ở bên trong của một vài
tinh thể khoáng sét, trong khi với dạng hình thoi tồn tại trong
các lớp ngoài.
1.1.3.2. Những khoáng sét của pyroaurit và sjogenit
Trong tự nhiên, có nhiều hợp chất được tìm thấy mà

3
).4H
2
O.
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 12 -
1.1.3.3. Những hợp phần giống hydrotanxit có công
thức
[M(II)
1-x
M(III)
x
(OH)
2
]
x+
(A
x/n
)
n-1
.mH
2
O
Theo công thức trên [19] cho thấy nguyên tử chứa trong
cấu trúc nguyên tố của hai loại cấu trúc poli và dự đoán rằng
có thể tổng hợp một số hợp phần với những tỉ lệ khác nhau,
đối với những nguyên tố tự nhiên, giá trị chung của x = 0,25
và (CO
3

(OH)
12
Cl
1,48
(0,5CO
3
)
0,24
.2
H
2
O
Carrboydit (Ni,Cu)
6,0
Al
4,8
(OH)
21,69
(SO
4
,CO
3
)
2,78
.3,67H
2
O
Henessit Ni
6
Fe

1,8
.0.98NiSO
4
Mountkeithit
Mg
8,1
Ni
0,9
Fe
1,3
Cr
1,0
Al
0,6
(OH)
24
(CO
3
)
1,1
(SO
4
)
0,4
Mg
1,8
Ni
0,2
(S
O

.
4H
2
O
Pyroaurit Mg
6
Fe
2
(OH)
16
(CO
3
).4,5H
2
O
Sjogrenit Mg
6
Fe
2
(OH)
16
(CO
3
).4,5H
2
O
Takovit Ni
6
Al
2

hoà.
iii. Các phương pháp trao đổi.
Yêu cầu đầu tiên để thu được HTlc tinh khiết là phải chọn
tỉ lệ các cation và anion phải phù hợp, những giá trị trong HTlc
cuối cùng này phải là:
0,2 ≤ M(III)/ [M(II) + M(III) ] ≤ 0,4
1/n ≤ A
n-
/M(III) ≤ 1
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 14 -
Anion được đưa vào trong HTls phải chắc chắn là các tiểu
phân có mặt trong dung dịch với nồng độ cao và với ái lực cao
đối với HTlc của chính nó. Cần phải rất cẩn thận để tránh các
anion của mỗi kim loại xâm nhập hoặc làm nhiễm bẩn HTlc
( các muối (NO
3
)
-
thường được dùng nhiều hơn ).
Đặc biệt, quá trình điều chế HTlcs với các anion khác khó
khăn hơn đối với (CO
3
)
2-
, do CO
2
từ khí quyển sẽ dễ dàng xâm
nhập vào, sự sắp xếp lại rất cần thiết cho kĩ thuật trao đổi ion.

Cu
2+
5,0 6,5
Zn
2+
6,5 8,0 14,0
Ni
2+
7,0 8,5 -
Fe
2+
7,5 9,0 -
Co
2+
7,5 9,0 -
Mn
2+
8,5 10 -
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 15 -
Qua các giá trị pH trên, thấy rằng ở pH = 8- 10 tất cả
các hidroxit kim loại đều hình thành kết tủa HTlc, tại pH cao,
đầu tiên có xảy ra sự hòa tan Al.
Ba phương pháp kết tủa đã được sử dụng:
1.Chuẩn độ bằng NaOH hoặc NaHCO
3
(phương pháp kết
tủa liên tục hay phương pháp pH tăng dần).
2.pH không thay đổi ở điều kiện quá bão hòa thấp, pH

- 16 -
Đồng kết tủa ở sự quá bão hòa thấp [34], tại pH không
đổi là phương pháp hầu như thường xuyên sử dụng để kết tủa
HTlcs. Những điều kiện tiến hành như sau: giới hạn pH = 7-10,
nhiệt độ từ 333- 353K, nồng độ các chất thử và hai dung dịch
chảy chậm. Quá trình rửa [19] được tiến hành bằng nước ấm,
thực hiện kết tủa dưới điều kiện quá bão hòa, nhiệt độ sấy
không quá 393K. Quá trình này tăng quá trình kết tủa và tinh
thể nhiều hơn khi thực hiện ở điều kiện bão hòa.
Bằng sáng chế đầu tiên về xúc tác hidro hóa tối ưu là
tiến hành điều chế NiAlCO
3
– HTlc, sau đó là điều chế một
ZnAlNO
3
– HTlc, nghiên cứu trọn vẹn vai trò của xúc tác các
thông số kết tủa trong quá trình tổng hợp NiAlCO
3
– HTlc, vai
trò của pH kết tủa, xử lí thủy nhiệt và sự hiện diện của (CO
3
)
2-
.
Bảng1.4. Ảnh hưởng của các điều kiện kết tủa trên một
vài tính chất của các kết tủa NiAlCO
3
– HTlc, trong đó
có dùng các muối nitrat.
Ni/

NaOH/Na
2
C
O
3
5 8,92 18,3 0,24
0,50 Na
2
CO
3
7 7,5 0,88 8,6
0,50 NaOH 7 9,0 13,8 -
a: hằng số bão hòa thủy nhiệt
1.1.4.2.3. Kết tủa ở sự bão hòa cao
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 17 -
Các kết tủa [19] dưới các điều kiện quá bão hòa cao
thường tạo ra nhiều chất có tinh thể kém, tạo ra số lượng
mầm tinh thể kết tinh cao. Trong kết tủa của xúc tác bazo Cu,
Co, Al, tạo kết tủa vô định hình bằng cách thêm các muối kim
loại nitrat vào dung dịch chứa NaHCO
3
trong khi đó, dưới điều
kiện quá bão hòa thấp tinh thể của một HTlc cũng được kết
tủa.
Ngoài ra, xúc tác đầu tiên dùng điều kiện quá bõa hòa
cao để điều chế là mẫu HTlc của: MgAlCO
3
- HTlc, NiAlCO

vào dung dịch Cu, Zn, Al
nitrat ở 353K pH~9,0
Hydroxycarbonat,
CuO
3. Thêm dung dịch Cu, Zn, Al
nitrat vào dung dịch NaHCO
3
ở 353K (pH=8,0)
HTlc,
Hydroxycarbonat
4. Kết tủa trong chân không
ở nhiệt độ phòng trên Al
2
O
3
Hidroxi, HTlc
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 18 -
từ các phức chất NH
3
của Cu
và Zn
1.1.4.3.
Điều chế HTlcs với các anion khác (CO
3
)
2-
Phương pháp này dùng để điều chế MgAlCl – HTlc. Tổng
hợp và mô tả một vài HTlc với các anion như: Cl

Cl
-
2,78 0,954 0,964
Cl
-
3,86 0,965 1,09
Cl
-
3,00 0,905 1,06
(ClO
4
)
-
3,06 0,73 0,88
(NO
3
)
-
2,99 0,848 1,03
1.1.4.4.
Điều chế các HT nền.
Quá trình [19] điều chế các HTlc nền được tiến hành
nhằm làm tăng lực cơ học của xúc tác và để pha loãng số
lượng các tiểu phân hoạt động (các hạt cũng chứa HT nhưng
nghèo về cơ học).
Ba phương pháp được dùng:
1. Kết tủa HTlc đi vào nền, sau đó là ở trong khuôn khổ
của dịch lơ lửng.
Một vài oxit được đề nghị để làm các nền thích hợp
cho các HT: ZnO

- γ được tẩm
trong dung dịch chứa muối M(II) (như Ni), dùng pH cao
để hòa tan một phần Al
2
O
3
thành [Al(OH)
4
]
-
. Bằng cách
này, lớp nền cung cấp các ion Al
3+
, sau đó nó phản ứng
với các ion M(II) hình thành HTlc trên bề mặt lớp nền bên
trong các lỗ xốp.
3. Sự đồng kết tủa đồng nhất bên trong những lỗ xốp
trên các phiến tạo phôi Al
2
O
3
- α.
Quá trình điều chế Ni và Al cacbonat được tiến hành
đồng kết tủa bên trong các lỗ xốp của Al
2
O
3
- α.
Các mẫu sền sệt được ngâm trong dung dịch Ni, Al có
thêm vào ure hoặc một vài khoáng sét dễ bị thủy phân

Hai điều kiện xử lí thủy nhiệt thường được dùng:
1. Nhiệt độ cao hơn 373K, dưới áp suất thấp trong một
nồi hấp.
2. Nhiệt độ thấp hơn 373K, trong trường hợp này tốt hơn
cách xử lí bằng sự bão hòa.
1.1.4.5.1. Xử lí thủy nhiệt tại nhiệt độ cao
Xử lí này đã được Reichele [30] mô tả, có vai trò quan
trọng cho hoạt độ xúc tác. Nếu nhiệt độ < 50
o
C, vận tốc tạo
thành tinh thể rất nhỏ.
MgAlCO
3
- HT được tổng hợp đầu tiên, ban đầu từ cấu
trúc cơ học của MgO và Al
2
O
3
, hoặc từ hỗn hợp cấu trúc thu
được bằng cách phân hủy 2(NO
3
)
-
. Sau đó, các cấu trúc này
được xử lí trong một nồi hấp ở nhiệt độ thấp hơn 598K (với áp
suất tổng trong giới hạn từ 13- 130 Mpa). Các tác giả đã thu
được một HTlc cùng với MgCO
3
và Mg
4

Nhiệt độ, K
Thời gian, giờ
Kích thước tinh thể
313 423 423 423 423
0 5 10 24 48
112 526 654 800 909
x = 0,337
Nhiệt độ, K
Thời gian, giờ
Kích thước tinh thể, A
o
313 423 443 453
473 523
0 24 24 24 24
24
134 870 1282 1616
1653 820
1.1.4.5.2. Bão hòa
Quá trình điều chế MgAlOH- HTlc, với CO
2
tự do, từ MgO
và MgO và Al
2
O
3
dạng huyền phù trong nước được chứa trong
một bình chứa Te•on kín khoảng một tuần ở 353K.
Tổng hợp ZnCrCO
3
- HTlc bằng phản ứng của ZnO với

3
- HTlcs từ
các kết tủa vô định hình.
1.1.4.6.
Phương pháp trao đổi ion
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 22 -
Với phương pháp này đã nêu rằng: takovit được xử lí với
dung dịch HCl loãng đã không phá vỡ cấu trúc cơ bản của
HTlc. Hơn nữa, HTlc mới hình thành, xác định bằng phổ hồng
ngại. Bởi vì, có sự trao đổi (CO
3
)
2-
bẳng Cl
-
. Theo phương pháp
này, đã tổng hợp ra NiAlA- HTlcs (A: Cl
-
, (SO
4
)
2-
, (NO
3
)
-
,…).
Khoáng sét NiAlCO

HT sẽ được cụ thể hơn ở phần sau.
1.2. Phản ứng ngưng tụ andol
1.2.1. Giớ thiệu chung về phản ứng ngưng tụ andol
Phản ứng ngưng tụ bao gồm các phản ứng cộng hoặc
thế. Trong đó, nhóm cacbonyl tương tác với các chất có chứa
hợp phần metylen đã được hoạt hóa tạo ra liên kết mới giữa
C-C[2]. Các phản ứng đó có thể xảy ra giữa các phân tử hay
trong nội phân tử, dưới ảnh hưởng của xúc tác kiềm hoặc axit.
Phổ biến nhất là dạng ngưng tụ của các hợp chất cacbonyl với
các phân tử có chứa hydro linh động (Hα).[11]
Phản ứng ngưng tụ andol có tên bắt nguồn từ andol (3-
hydroxi butanal) do Wuriz tổng hợp từ axetandehit năm 1872.
[28]
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 23 -
Sản phẩm của phản ứng ngưng tụ andol là β – andol và β
– xenton, các sản phẩm này dễ tách nước để tạo thành andol
hoặc xenton α, β không no. Quá trình tách nước xảy ra dễ hơn
khi α, β – andol có nhóm hút electron mạnh gắn với gốc R.
Quá trình này còn gọi là phản ứng croton hóa [12]. (Z: là các
nhóm có hiệu ứng –I , -C)
1.2.2. Cơ chế.
Phản ứng ngưng tụ andol xảy ra trên xúc tác bazơ.
1.2.3. Các dạng phản ứng ngưng tụ andol [10]
1.2.3.1. Phản ứng andol hóa của andehit và xeton
Phản ứng này có ý nghĩa quan trọng trong công nghiệp
tổng hợp ( tổng hợp hóa dầu, tổng hợp các andehit – xeton
không no, tổng hợp monome cho vật liệu polime…). Xúc tác
cho phản ứng này có hai loại:

Điều kiện phản ứng: xúc tác, dung môi, nhiệt độ, thời
gian phản ứng và tỉ lệ của các chất tham gia phản ứng – là
yếu tố quan trọng quyết định đến hiệu suất phảnh ứng. Trong
Khóa luận tốt nghiệp SV Vũ Xuân Minh
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa CN Hóa
- 25 -
đó, loại xúc tác và nồng độ xúc tác là yếu tố quan trọng. Khi
tăng hoặc giảm nồng độ xúc tác sẽ làm tăng hoặc giảm hiệu
xuất phản ứng.
Phản ứng andol có thể được hoạt hóa bằng xúc tác có
tính axit hay bazơ. Song, xúc tác axit ít được dùng hơn vì nó
dễ dàng tách loại nước từ sản phẩm ngưng tụ andol tạo ra sản
phẩm croton bền:
- Chọn lựa dung môi còn tùy thuộc vào độ tan
của chất phản ứng và xúc tác, etanol là dung môi hay được sử
dụng.
- Ngưng tụ andol là quá trình thuận nghịch và phát
nhiệt, hiệu suất thường cao ở nhiệt độ khoảng 5 – 25
o
C. Nhiệt
độ cao là điều kiện thuận lợi cho quá trình tổng hợp croton.
- Trong quá trình ngưng tụ, tỉ lệ của chất phản ứng
có thể quyết định sản phẩm. Để tránh phản ứng ngưng tụ hai
phân tử anđehit, ta cần một lượng dư axeton để tạo sản phẩm
ngưng tụ giữa xeton và anđehit.
Ngoài ra, việc làm sạch các chất phản ứng cũng như xúc
tác trước khi cho vào phản ứng, cũng là một trong những yếu
tố quan trọng giúp hiệu suất phản ứng đạt cao hơn.
1.2.5. Các loại xúc tác cho phản ứng ngưng tụ andol.
1.2.5.1. Vài nét chung về xúc tác.


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status