Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

1
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
BÀI 2.XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA VÀ ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM
1. Xác định độ chua trong Yomost
a) Nguyên tắc
DùngdungdịchNaOH0.1Nđểtrunghòalượngacidcótrongmẫuvớichất
chỉthịphenolphtalein1%.
b) Các bước tiến hành
Bước 1.Chomẫuvàocốc.
Bước 2.Chuyển10mlmẫusangbìnhđịnhmức10ml,địnhmứctớivạch.
Bước 3.Chuyển50mlmẫusangcốc250ml+cátừ.
Bước 4.Điệncực,rửasạchbằngnướccất,nhúngngậpvàodungdịchkhôngchạm
vàođáycốcmẫu.
Bước 5.Càiđặtthôngsốchuẩnđộ.
Chọnchếđộmáy Ýnghĩa
Titratinonready

Mànhìnhmặcđịnh Sẵnsàngchuẩnđộ
EnterF
3
:TitrationparametersMethod
creation
ChọnphímF
3
đểvàochếđộcàiđặt
cácthôngsốvàomáythựchiệnquá
trìnhchuẩnđộ.Tạophươngpháp
Titrationparameters




DòpH tương đương: Chọn phương
phápdòpHtđtheophươngpháptiếp
tuyến
Dynamiccontrol
Steepjump


Kiểm soát quá trình dò:  Chọn dò
theotừngbướcnhảy
Endoftitration
ml


Điềukiệndừngchuẩnđộ:Chọntheo
thểtíchtiêutốn
Totalcomsumpt,
titrafinal
consumpt,ml
Ex:10ml


Tổng thể tích tiêu tốn để kết thúc
chuẩnđộ:vídụchọn10ml(nghĩalà
khichuẩntớithểtích10mlthìsẽkết
thúcquátrìnhchuẩnđộ)
Driftcontrol
Fast


chuẩnđộtrước)
Filldosineunit
Fill


Giátrịthểtíchdungdịchchuẩncần
bơmđầychoburet:Chọnbơmđầy
Newcaculation Formular
selection
EQ(equipvalent)

Tínhtoán:Chọncôngthứctínhtoán
chođiểmtươngđương.
EnternoofEQ’s
1


Nhậpsốđiểmtươngđương:Chọn1
CaculationEQ
(s)
EQ


Công thức tính cho điểm tương
đươngthứnhất:ChọnEQ
Formularselection
MlxF
1
xF
2

chọnthểtíchmẫulà10ml
Enterunit
Mg/L


Nhập đơn vị tính của kết quả cuối
cùng:mg/lit
Enterindetifer XDDC Nhập tên cho điểm tương đương:
chọnXDDC(xácđịnhđộchua)
Next


Bướckếtiếp
Endselection


Kếtthúccàiđặt
Start
F
1


Bắtđầuchuẩnđộ:NhấnF
1

Bước 6. Chuẩn độ
c) Kết quả và tính toán
 Kếtquảchuẩnđộ:
V
1

lgX
m
dm

X
1000
100
10
100
488,4009,0




X=4,0392(g/l)
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

4
hợpnàymẫusữakếtquảbiểuthịlàacidlacticK=0,009
2. Xác định độ ẩm trong Fomat mềm
a) Nguyên tắc
Dùngdungmôihữucơthíchhợpđểchưngcấtlôicuốntheonướctrongthực
phẩm.Dungmôivà nướcngưngtụtrongmộtốngđongcókhắcvạchthànhhailớp
riêngbiệt.Đọcthểtíchnướclắngởphíadưới,từđótínhrađượcđộẩmcủamẫuthực
phẩm.
Yêucầudungmôi:
- Cónhiệtđộsôicaohơnnướcmộtít,khidungmôibayhơisẽkéotheonước
trongthựcphẩm.
- Khôngtantrongnước,dungmộivànướcsẽtáchthànhhailớpriêngbiệtkhi
đotrongốngđong.





× 100 =
5,1
10,38
× 100 = 49,133(%)
Trongđó:

2
H O
m
:Lượngnướcđođược(ml).

mau
m
:Khốilượngmẫu(g).(1mlnướctươngđươngvới1gnước).
3. Xác định độ mặn của nước mắm
a) Nguyên tắc
DựavàokhảnăngphảnứngcủaionAg
+
vớiionCl
-
tạothànhAgClkếttủamàu
trắngvàionAg
+
vớiionCrO
4
2-

2
CrO
4
+2KNO
3
TừlượngAgNO
3
tatínhđượclượngNaCl.Phảnứngnàythựchiệntốttrongmôi
trườngtrungtính.
VìnếumôitrườngkiềmthìmộtlượngionAg+sẽbịhaođidophảnứng:
2Ag
+
+2OH
-
2AgOHAg
2
O+H
2
O
NếumôitrườngacidthìcósựchuyểntừCrO
4
2-
thànhbicromatCr
2
O
7
2-
.
2CrO
4

Ag
+
làmsaisố.
b) Các bước tiến hành
Bước 1.Cho2mlnướcmắmvàobìnhđịnhmức100ml,dùngnướccấttrángvàđịnh
mứctớivạch.
Bước 2.Lọcquagiấylọc.
Bước 3.RửavàtrángnạpđầyburetbằngdungdịchAgNO
3
0.1N
Bước 4.Cho5mldịchlọc+vàigiọtPP+2giọtK
2
CrO
4
10%
Bước 5.Chuẩnđộđếnkhinàobìnhxuấthiệnkếttủađỏgạch.
c) Kết quả và tính toán
Kết quả:
V
mau
(ml)
V
dm
(ml)

V
1
(ml) V
AgNO3
tiêutốn(ml)

267,345(g/l)


Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

7
Trongđó:
a
:TrungbìnhthểtíchAgNO
3
0,1Ntiêuhaotrong3lầnchuẩnđộ(ml).
V
mau
:Thểtíchmẫuthựcphẩm(ml).
V
dm
:Thểtíchbìnhđịnhmức(ml).
V
1
:Thểtíchdungdịchđemđichuẩnđộ(ml).
0,00585làsốgamNaCltươngđươngvới1mldungdịchAgNO
3
.
Câu hỏi:
1. Nguyêntắcxácđịnh,cácphảnứngcho3chỉtiêutrên.
2. Trìnhbàycôngthứctính:Độchuaquyvềacidlactic(%m/v),độẩm(%m/m)vàđộ
mặn(%mNaCl/l).
3. Trình bàynhữngnguyênnhângâysai số khitiếnhành làm3chỉ tiêutrên, cách
khắcphục?
4. Vìsaocầnphảitrohóamẫunướcmắmtrướckhiphântíchđộmặn?

4
2-
tạothành
Ag
2
CrO
4
màuđỏgạch,(xácđịnhđiểmtươngđươngkếtthúcquátrìnhchuẩn
độ).
3
NaCl AgNO AgCl NaCl
   

ChodungdịchchuẩnAgNO
3
vàodungdịchtrungtínhchứaNaCl,khiNaCl
trongdungdịchkếthợphếtvớiAgNO
3
,mộtgiọtAgNO
3
dưsẽkếthợpvớiK
2
CrO
4

chokếttủamàuđỏgạch(quátrìnhchuẩnđộkếtthúc).
3 2 4 2 4 3
2 2
AgNO K CrO Ag CrO KNO
  

2
O
7
màuvàng,rấtkhóxác
địnhđiểmtươngđươngdẫnđếnsaisốvàkếtquảkhôngchínhxác.
2
4 2 7 2
2 2
CrO H Cr O H O
  
  

NếutrongdungdịchcóionCO
3
2-
.S
2-
thìcũngtạothànhkếttủavớiionAg
+
gây
saisố.
2. Các công thức
Độchuaquyvềacidlactic:
Độchua=
1
. . .1000
V K f
V
 (g/l)
Trongđó:

dm
mau
NaCl
V
a
V
V
X

 (g/l)
Trongđó:
a
:TrungbìnhthểtíchAgNO
3
0,1Ntiêuhaotrong3lầnchuẩnđộ(ml).
V
mau
:Thểtíchmẫuthựcphẩm(ml).
V
dm
:Thểtíchbìnhđịnhmức(ml).
V
1
:Thểtíchdungdịchđemđichuẩnđộ(ml).
0,00585làsốgamNaCltươngđươngvới1mldungdịchAgNO
3
.
3. Nguyên nhân sai số
TN1: Saisốcóthểdo:
Dùngpipetvạchhútkhôngchínhxácthểtíchdungdịchmẫuvàthểtíchnước

cấtchuyểnmẫuvàobìnhcầuchưngcất,chodungmôivàobìnhcầuchưngcất(đợi
đếnkhinướcvàdungmôichiathành2phầnrõrệt)kiểmtramẫunướcmắm,nếuđã
tro hóa thànhtro, hết khói  cho vào lònung 660
0
C tro hóa thành trotrắng hệ
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

11
thốngchưngcất:khithểtíchH
2
Okhôngtăngnữa(nướcvàtoluenđãchiara2phầnrõ
rệt),ghithểtíchnướctrongốngđolấymẫutrotrắngnướcmắnchovàobìnhđịnh
mứcdùngnước cất 2 lầnđịnhmức tớivạch rửa,trángvànạpđầy buret bằngdd
AgNO
3
chuẩnbị3bìnhtamgiácvớihóachấtcầnthiết chuẩnđộlầnlượttừng
bìnhvàghilạikếtquả.


nghiềnnhỏđưalạivàolònungnungtiếp30phútchođếnkhiđctrotrắng
lấyravàđểnguộitrongbìnhhútẩm.
- Bước 4 :Sau khiđểnguộitrongbìnhhútẩm30phút,lấyramangcânởcân
phântích
 Khốilượngchénnungvàmẫusaukhinungm
2
= 22.7156g
4.Tính kết quả
-Hàmlượngtrotoànphầntrongsữabột:
 =


− 

. 100
(
%
)
=
22.7156 − 22.6647
2,0837
. 100 = 2,4428%
Trongđó:
- G
1
làkhốilượngcủachénnungvàmẫusautrohóa(g)
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

13
- Glàkhốilượngchénnungbanđầu(g)

Bước 2: XácđịnhtổngCa
2+
vàMg
2+:

 Buret:RửatrángvànạpđầydungdịchEDTA0,02N.
 Bìnhtamgiác250ml(3bình):10mlmẫu+thêmtừnggiọtNH310%tớipHkhoảng
8(thửbằnggiấypH)+5mlđệmpH=10+3giọtchỉthịETOO.
 ChuẩnđộbằngdungdịchchuẩnEDTAđếnkhidungdịchchuyểntừmàuđỏnho
sangxanhchàm.
 GhithểtichEDTAtiêutốnchotổngCa
2+
vaMg
2+
làVI.
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

14
Bước 3 :XácđịnhriêngMg
2+:

 Buret:RửatrángvànạpđầydungdịchEDTA0,02N.
 Bìnhtamgiác250ml(3bình):10mlmẫu+NH310%(sốgiọtbằngthínghiệmxác
địnhtổngCa+Mg)+2mlNaOH2N+chỉthịMurexide1%.
 ChuẩnđộbằngdungdịchchuẩnEDTAđếnkhidungdịchchuyểntừmàuđỏhồng
sangtímhoacà.
 GhithểtíchEDTAtiêutốnchotổngCa
2+
làV
II.


0,8ml

0,6ml

0,7ml


Lầnchuẩnđộ

1

2

3
Trungbình
1
V

EDTAtiêutốn(: Xácđịnh
tổngCa
2+
vàMg
2+
)

1,4ml

1,4ml




X

1,3098(%)

 Hàm lượng Mg
2+

Côngthức Thếsố
Kết
quả
 
100
0024,0)(
21
2





pV
VVV
MgX
m
đm

100
4131,610

Câu hỏi.
1. Từthựcnghiệmviếtnguyêntắcxácđịnh,cácphảnứngchocácchỉtiêutrên.
2. Trìnhbàycáccôngthứcvàgiảithích.
3. Trìnhbàynhững nguycơgâyrasaisố khitiếnhànhphântíchcácchỉtiêutrên,
cáchkhắcphục?
4. TrongtrườnghợpnàothìcầnphảicómẫutrắngkhixácđịnhCa,Mg?
5. Phânbốthờigianhợplývàtrậttựcáccôngviệccầnthựchiệnchobàithínghiệm,
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

16
giảithíchchosắpxếpmàAnh(Chị)đãchọn?
Trả lời
1. Nguyêntắcxácđịnh,cácphảnứngchocácchỉtiêu.
 Xácđịnh tro toàn phần trong sữa bột: Dùng sức nóng (550 – 600
0
C) nung cháy
hoàntoàncácchấthữucơ.Phầncòn lạiđemcânvà tínhra%trocótrongthực
phẩm.
2. Nguyênnhângâysaisố.
Cóthểdotrongquátrìnhcânmẫukhôngchínhxác=>nênsửdụngcânphântích
chínhxácđến0,0001g.
Mấtmẫudotrongquátrìnhchuyểntừdụngcụnàysangdụngcụkhác=>sửdụng
trựctiếpmộtdụngcụđểtiếnhànhthínghiệm.
Mấtmẫudotrongquátrìnhthanhóagiólàmthấtthoátmẫu=>đóngcửatránhgió
khithanhóa.
Saisốdụngcụchuẩnđộbằngtaynênviệcxácđịnhđiểmtươngđươngchưađược
chínhxáclắm=>chuẩnđộbằngmáy.
Hóachấtđểlâungàytrongphòngthínghiệm=>sửdụnghóachấtmới.
3. Trongtrườnghợpkhicầnxácđịnhđộcứngcủanướcthìcầnphảicómẫutrắngkhi
xácđịnhCa,Mg.

3+
N
2
O+4Fe
2+
+4H
+
+H
2
O
2. Các bước tiến hành xác định hàm lượng Fe có trong sữa
Bước 1.Cân6.01gmẫusữatrongchénnungsạch,khô.
Bước 2.Thêm10mlglycerol:etanol(1:1)vàthanhóatừtừtrênbếpđiệnđếnhết
khói,tránhcháythànhngọnlửa.Sauđóđembỏchénnungchứamẫuvàothiếtbị
hútkhóiđếnkhinàohếtkhói.
Bước 3.Đưavàolònungở650
0
Ctrong1giờ,làmnguội,thêm1mlHNO
3
đậmđặc,
tiếptụcđưavàolònungtiếp30phút.
Bước 4.Chờnguội,thêmtiếp1ml6Nvàotrođunnhẹtrênbếpđiệncólướiamiang
đênkhivừacạn,thêm5mlnướccất2lần,khuấynhẹbằngđũathủytinh,chuyển
sangcốc100ml,rửachénnung2đến3lần,nhậpchungnướcrửavàocốc.Dùng
NH
3
10%chỉnhtừng giọtcho đến khi pH= 3,5 ÷ 5 (thử bằng máy pH),sauđó
chuyểnvàobìnhđịnhmức100ml,dùngnướccất2lầnđịnhmứctớivạch.Tađược
dungdịchmẫu:dùngđểxácđịnhtổngFevàP).
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

 B
1
B
2
B
3
B
4
B
5
B
mau
C
Fe (µg)
 0 10 20 30 40 x
 0 0,078 0,16 0,24 0,329 0,254
Tínhtoán:

Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

19

 CôngthứctínhhàmlượngFe
Tacóphươngtrìnhđườngchuẩn:
y=0,008x–0,002
→0,254=0,008x–0,002
x=C
Fe
=32(µg)
II. Xác định P trong thực phẩm (sữa hoặc Fomat).


Dung dịch (ml) B1 B2 B3 B4 B5 B
mẫu

DD chuẩn P 100ppm 0 1 2 3 4 0
DD mẫu 0 0 0 0 0 0.1
Amonilybdovanadate 5 5 5 5 5 5 ( lắc 1
phút)
H
2
O cất 2 lần Lắc nhẹ, sau 5 phút mới dùng nước cất định mức tới vạch
C
p
(

)

0 100 200 300 400 C
x
Sau 10 phút đem đo ở

= 400nm

3. Kết quả và tính toán
Kếtquảthínghiệm:
 B
1
B
2
B

0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

22
H
2
SO
4
đậm đặc, t
o
, xúc tác
BÀI 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG
PHÁP KJELDAHL
1/ Nguyên tắc:
+Đunở370–390
o
C
+KhiđốtnóngmẫunướcmắmvớiH
2
SO
4
đậmđặccácchấthữucơbịoxihóatạo
thànhSO
2

2
O

+ĐẩyNH
3
khỏimuối(NH
4
)
2
SO
4
bằngbazơmạnh
(NH
4
)
2
SO
4
+NaOH2NH
3
+2H
2
O+Na
2
SO
4

+ĐịnhlượngNH
3
bayrabằng1acid

4
+10mldungdịchH
2
SO
4
đậmđặc
+Tiếnhànhvôcơhoámẫuchođếnkhoảng1h30phút,khidungdịchchuyểnmàuxanh
lơtrongsuốt
+Đểnguội,chovàobìnhđịnhmức100mlvàđịnhmứctớivạchbằngnướccất.
+LắpráphệthốngbộcấtđạmKjeddahl.Tasẽtiếnhànhchưngcấtcất3lầnvới2mẫu
nướcmắmvà1mẫutrắng(nướccất).
 Lần 1:Cho20mldungdịchmẫu+vàigiọtchỉthịphenolphtalein+10mldung
dịchNaOH0,1Nvàophễucủabộcấtđạm.Mởvantừtừchodungdịchtrênchảyvào
bìnhcất,trángrửaphễubằngnướccấtvàkhoávanlại
▪Chuẩnbịbìnhtamgiácgồm:20mldungdịchH
2
SO
4
+vàigiọtchỉthịTashirovà
hứngvàođầuốngcủabộsinhhànngậphẳntrongdungdịchcủabìnhtamgiáchứng,
dungdịchtrongbìnhtamgiáccómàutímnhạt.
Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

23
▪Tiếnhànhcấtkéohơinướctrongkhoảng15phút
▪Nângđầuốngsinhhànrakhỏimặtdungdịchtrongbìnhtamgiác,dùngbìnhtiarửa
đầuốngsinhhàn,tiếptụccấttrong30giây.DùnggiấypHkiểmtra,nếudungdịch
khônglàmđổimàugiấypHlàđược
▪LấybìnhhứngđemđichuẩnđộbằngdungdịchNaOH40%,dungdịchchuyểntừtím
sangxanhnhạt.ThểtíchNaOHtiêutốnlà17ml

− 

)
×  × 10

× 14 ×  × 1000 × 6,25



=
(18,6 − 17,1) × 0,1 × 10

× 14 × 1 × 1000 × 6,25
1
= 13,125 Báo Cáo TN Phân Tích Thực Phẩm GVHD. ThS Vũ Hoàng Yến

24
BÀI 6. XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG
PHÁP NESSLER ( Phương pháp đo quang)
I. Các bước thực hiện
1. Nguyên tắc
Tấtcảcácdạngnitơcótrongcơthểhaytrongcácmôđượcgọilànitơtổngsố
(đạmtổng).NitơcótrongthànhphầnaxitamincủaproteinlàNprotein.Nitơkhôngcó
trongthànhphầnproteinnhưcácmuốiđạmvôcơ,axitnitric,cácaxitamintựdo,ure

vàH
2
O,cònnitơđượcgiảiphóngdưới
dạngNH
3
kếthợpvớiaxitH
2
SO
4
0,1Ndưtạothành(NH
4
)
2
SO
4
tantrongdungdịch.
2NH
3
+H
2
SO
4
→(NH
4
)
2
SO
4

CácnguyêntốkhoángkhácnhưP,K,Ca,Mg,…chuyểnthànhdạngoxit:P







Việcvôcơhoámẫuhoàntoànkhitoànbộdungdịchtrongốngvôcơhoámẫuhoàn
toàntrắng.
Bước 1:Cho0,2mlnướcmắmvàotậnđáycủaốngKjeldahl+0,4ghỗnhợpxúctác
0,2mlnướcmắmvàoốngKjeldahl

Dùngpipethút3mlH
2
SO
4
đậmđặc
(d=1,84)chovàoốngtrên

Lắpốngtrênvàohệthốngvôcơ
hoámẫukhoảng20phútthìxem
mẫu 1 lần cho đến khi mẫu có
màuxanhtrongthìngưngvàlàm
nguộimẫu

+0,4ghỗnhợpxúctác
t
0
=200
0
C