Tiểu Luận
THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH
THỰC PHẨM
Mục Lục
Phần 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM................................................................................3
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:....................................................................................................3
II. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU – PHÁT XẠ NGUYÊN
TỬ:...............................................................................................................................................3
II.1. Giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thu – phát xạ nguyên tử:............................3
II.2. Những vấn đề chung về hấp thu và phát xạ nguyên tử:..................................................4
II.3. Nguyên tắc và trang bị của phép đo:.............................................................................12
II.4. Các phương pháp phân tích cụ thể :..............................................................................31
III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:.............................................................................................33
III.1. Nguyên tắc chung:........................................................................................................34
IV. SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM:....................................................................................................39
IV.1. Khối lượng mẫu cân ban đầu:......................................................................................39
IV.2. Hệ số pha loãng:...........................................................................................................39
IV.3. Số liệu phân tích Na:....................................................................................................39
IV.4. Số liệu phân tích Ca:....................................................................................................40
IV.5. Số liệu phân tích Fe:.....................................................................................................41
V. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ:.....................................................................................................42
V.1. Công thức tính:..............................................................................................................42
V.2. Xử lý kết quả:................................................................................................................43
VI. NHẬN XÉT:........................................................................................................................45
VII. BÀN LUẬN:......................................................................................................................46
VII.1. Mục đích của xử lí mẫu:.............................................................................................46
VII.2. Mục đích dùng LaCl3 và CsCl:..................................................................................47
VII.3. Phân tích Na đo phát xạ, còn Ca và Fe đo hấp thu:..................................................47
Phần 1: GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM THÍ NGHIỆM
Phần 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
Bài 1: Xác định Na, Ca, Fe trong thực phẩm trên máy quang phổ hấp

vào ngọn lửa có nhiệt độ từ 2000 – 3000K. Mẫu được nguyên tử hóa trong ngọn lửa và
đa số ở trạng thái cơ bản.
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử – AES: dựa trên phổ phát xạ trong
vùng tử ngoại hoặc thấy được của các nguyên tố được nguyên tử hoá. Không cần đến
nguồn sáng, một số nguyên tử trong ngọn lửa được kích thích do va chạm với các
nguyên tử khác và phát ra các bức xạ đặc trưng để trở về trạng thái cơ bản. Cường độ
bức xạ ở bước sóng đặc trưng của nguyên tố tỉ lệ với nồng độ của nguyên tố trong
II.2. Những vấn đề chung về hấp thu và phát xạ nguyên tử:
II.2.1. Sự xuất hiện phổ hấp thu và phát xạ nguyên tử:
Như chúng ta đã biết, vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần
tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hóa học. Nguyên tử lại bao
gồm hạt nhân nguyên tử nằm ở giữa và chiếm một thể tích rất nhỏ (khoảng 1/10000 thể
tích của nguyên tử) và các điện tử (electron) chuyển động xung quanh hạt nhân trong
phần không gian lớn của nguyên tử. Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu
và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở
trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử.
Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những
bước sóng (tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử tự do đó sẽ
hấp thu các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể
phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của
các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thía kích thích có năng lượng cao
hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá
trình đó được gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi
và tạo ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là
phổ hấp thu nguyên tử.
Nếu gọi năng lượng của tia sáng đã bị nguyên tử hấp thu là ∆E thì chúng ta có:
ν
hECE
m
=−=∆

Trong phép đo phổ hấp thu nguyên tử đám hơi nguyên tử của mẫu trong ngọn lửa
hay trong cuvet graphite là môi trường hấp thu bức xạ (hấp thu năng lượng của tia bức
xạ) Phần tử hấp thu năng lượng của tia bức xạ hv là các nguyên tử tự do trong đám hơi
đó. Do đó, muốn có phổ hấp thu nguyên tử trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên
tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng nhất định ứng
đúng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu. Khi đó các nguyên tử tự do
sẽ hấp thu năng lượng của chùm tia đó và tạo ra phổ hấp thu nguyên tử của nó.
Trong nguyên tử, sự chuyển mức của điện tử từ mức năng lượng E
n
không phải chỉ
về mức E
0
, mà có rất nhiều sự chuyển mức từ En về các mức khác E
01
, E
02
, E
03
… cùng
với mức E
0
. Nghĩa là có rất nhiều sự chuyển mức của điện tử đã được lượng tử hóa, và
ứng với mỗi bước chuyển mức đó ta có 1 tia bức xạ, tức là một vạch phổ. Chính vì thế
mà một nguyên tố khi bị kích thích thường có thể phát ra rất nhiều vạch phổ phát xạ.
Nguyên tố nào có nhiều điện tử và có cấu tạo phức tạp của các lớp điện tử hóa trị thì
càng có nhiều vạch phổ phát xạ.
Như vậy, phổ phát xạ nguyên tử là sản phẩm sinh ra do sự tương tác vật chất, mà ở
đây là các nguyên tử tự do ở trạng thái khí với một nguồn năng lượng nhiệt, điện... nhất
định phù hợp. Nhưng trong nguồn sáng, không phải chỉ có nguyên tử tự do bị kích thích,
mà có cả ion, phân tử, nhóm phân tử. Các phần tử này cũng bị kích thích và phát ra phổ

Nghiên cứu sự phụ thuộc của cường độ một vạch phổ hấp thu của một nguyên tố vào
nồng độ C của nguyên tố đó trong mẫu phân tích, lí thuyết và thực nghiệm cho thấy
rằng, trong một vùng nồng độ C nhỏ của chất phân tích, mối quan hệ giữa cường độ
vạch phổ hấp thu và nồng độ N của nguyên tố đó trong đám hơi cũng tuân theo định luật
Lambert Beer, nghĩa là nếu chiếu một chùm sáng cường độ ban đầu là I
o
qua đám hơi
nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích nồng độ là N và bề dầy là L cm, thì chúng ta
có:
LNK
v
eII
.
0
−
=
(3)
Trong đó K
v
là hệ số hấp thu nguyên tử của vạch phổ tần số ν và K
v
là đặc trưng
riêng cho từng vạch phổ hấp thu của mỗi nguyên tố và nó được tính theo công thức:
2
2
0
)(
2
0
v

λ
(5)
Ở đây A chính là độ tắt nguyên tử của chùm tia sáng cường độ I
o
sau khi qua môi
trường hấp thu. A phụ thuộc vào nồng độ nguyên tử N trong môi trường hấp thu và phụ
thuộc cả vào bệ dầy L của lớp hấp thu (bề dầy chùm sáng đi qua). Nhưng trong máy đo
phổ hấp thu nguyên tử, thì chiều dài của đèn nguyên tử hóa hay cuvet graphite là không
đổi, nghĩa là L không đổi, nên giá trị A chỉ còn phụ thuộc vào số nguyên tử N có trong
môi trường hấp thu. Như vậy cường độ của vạch phổ hấp thu sẽ là:
kLA
=
λ
(6)
Với
.LK.k
v
3032
=
Trong đó K là hệ số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào các yếu tố :
− Hệ số hấp thu nguyên tử K
v
của vạch phổ hấp thu
− Nhiệt độ của môi trường hấp thu.
− Bề dày của môi trường hấp thu L.
Song công thức (6) chưa cho ta biết mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ và nồng
độ C của nguyên tố phân tích trong mẫu. Tức là qua hệ giữa N và C. Đây chính là quá
trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích. Nghiên cứu quá trình này, lí thuyết và
thực nghiệm chỉ ra rằng, mối quan hệ giữa nồng độ N và nồng độ C trong mẫu phân tích
được tính theo biểu thức sau:

mối quan hệ giữa N và C. Mối quan hệ này rất phức tạp, nó phụ thuộc vào tất cả các
điều kiện nguyên tử hóa mẫu, phụ thuộc vào thành phần vật lí, hóa học, trạng thái tồn tại
của nguyên tố ở trong mẫu. Nhưng nhiều kết quả thực nghiệm chỉ ra rằng, trong một
giới hạn nhất định của nồng độ C, thì mối quan hệ giữa N và C có thể được biểu thị theo
công thức:
b
a
CKN
=
(8)
Trong đó K
a
là hằng số thực nhiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa hơi và
nguyên tử hóa mẫu; còn b được gọi là hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ
của từng nguyên tố, b có giá trị bằng 1 và nhỏ hơn 1, tức là
10
≤<
b
. Giá trị b = 1 khi
nồng độ C nhỏ và ứng với mỗi vạch phổ của mỗi nguyên tố phân tích, ta luôn luôn tìm
được một giá trị C = C
o
để b bắt đầu nhỏ hơn 1, nghĩa là ứng với:
− Vùng nồng độ C
x
< C
o
, thì luôn luôn có b = 1, nghĩa là mối quan hệ giữa cường độ
vạch phổ và nồng độ Cx của chất phân tích là tuyến tính có dạng của phương trình y =
ax.

Hình 3: Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A
λ
và nồng độ chất C
x
AB: vùng tuyến tính (b=1).
BC: vùng không tuyến tính (b<1).
II.2.3. Những ưu và nhược điểm của phép do AAS:
Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thu –
phát xạ nguyên tử cũng có những ưu điểm và nhược điểm nhất định. Các ưu điểm và
nhược điểm đó là:
− Phép đo phổ hấp thu – phát xạ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao.
Gần 60 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ
10
-4
đến 10
-5
%. Đặc biệt, nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa với phép
đo phổ hấp thu nguyên tử thì có thể đạt đến độ nhạy 10
-7
% (bảng 1). Chính vì có độ
nhạy cao, nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh
vực để xác định lượng vết các kim loại Đặc biệt là trong phân tích các nguyên tố vi
lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra các hóa chất có
độ tinh khiết cao.
− Đồng thời cũng do có độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không phải làm giàu
nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời
gian, không cần phải dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làm giàu mẫu. Mặt khác
cũng tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lí qua các giai đoạn phức tạp. Đó cũng là một
ưu điểm lớn của phép đo phổ hấp thu – phát xạ nguyên tử.
Bảng 1: Độ nhạy của các nguyên tố theo phương pháp AAS

(nanogam) bằng kĩ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15%.
Trong khoảng 10 năm trở lại đây, phương pháp phân tích phổ hấp thu nguyên tử đã
được sử dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, các
mẫu của y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, nước uống,
các nguyên tố vi lượng trong phân bón, trong thức ăn gia súc, v.v... Ở nhiều nước trên
thế giới, nhất là các nước phát triển, phương pháp phân tích phổ hấp thu nguyên tử đã
trở thành một phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại.
Ví dụ:
− Đèn Fe phát xạ tia cộng hưởng 248.3nm.
− Đèn Cu phát xạ tia cộng hưởng 342.8nm.
− Đèn Mg phát xạ tia cộng hưởng 285.2nm.
− Đèn Al phát xạ tia cộng hưởng 396.2nm.
− Đèn Co phát xạ tia cộng hưởng 240.7nm.
− Đèn Pb phát xạ tia cộng hưởng 217.0nm.
− Đèn Hg phát xạ tia cộng hưởng 235.7nm.
Bên cạnh các kim loại, một vài á kim như Si, P, S, Se, Te cũng được xác định 148
bằng phương pháp phân tích này. Các á kim khác như C, Cl, O, N, không xác định trực
tiếp được bằng phương pháp này, vì các vạch phân tích của các á kim này thường nằm
ngoài vùng phổ của các máy hấp thu nguyên tử thông đụng (190 – 900nm). Ví dụ C –
165.701, N – 134.70, O – 130.20, Cl – 134.78; S – 180.70 nm. Do đó muốn phân tích
các á kim này cần phải có các bộ đơn sắc đặc biệt. Cho nên đến nay, theo phương pháp
phân tích trực tiếp, đối tượng chính của phương pháp phân tích theo phổ hấp thu nguyên
tử vẫn là phân tích lượng nhỏ và lượng vết các kim loại. Còn các anion, các á kim, các
chất hữu cơ không có phổ hấp thu nguyên tử phải xác định theo cách gián tiếp thông qua
một kim loại có phổ hấp thu nguyên tử nhạy nhờ một phản ứng hóa học trung gian có
tính chất định lượng, như phản ứng tạo kết tủa không tan, tạo phức, đẩy kim loại, hay
hoà tan kim loại, v.v... giữa kim loại đo phổ và chất cần phân tích. Đây là một đối tượng
mới, phong phú đang được nghiên cứu và phát triển.
II.3. Nguyên tắc và trang bị của phép đo:
Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thu hay phát xạ nguyên tử của một

loại kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu. Đó là kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa đèn khí
(lúc này ta có phép đo F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (lúc này ta có
phép đo ETA-AAS).
Trong kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, hệ thống này bao gồm:
 Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực hiện quá trình aerosol hóa mẫu
(tạo thể sol khí).
 Đèn để nguyên tử hóa mẫu (Burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa mẫu ở
thể huyền phù sol khí (hình 4).
Ngược lại, khi nguyên tử hóa mẫu bằng kĩ thuật không ngọn lửa, người ta thường
dùng một lò nung nhỏ bằng graphite (cuvet graphite) hay thuyền Tangtan (Ta) để
nguyên tử hóa mẫu nhờ nguồn năng lượng điện có thế thấp (nhỏ hơn 12 V) nhưng nó có
dòng rất cao (50 – 800 A).
Hình 4: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa
(1) Đèn nguyên tử hóa mẫu.
(2) Màng bảo hiểm.
(3) Đường thải phần mẫu thừa.
(4) Đường dẫn chất oxi hóa.
(5) Đường dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa.
(6) Đường dẫn chất cháy C
2
H
2
.
(7) Viên bi tạo bụi aerosol.
− Phần 3: Hệ thống máy quang phổ hấp thu, nó là bộ đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân li
và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu hấp
thu AAS của vạch phổ.
− Phần 4: Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thu của vạch phổ (tức là cường độ của vạch
phổ hấp thu hay nồng độ nguyên tố phân tích). Hệ thống có thể là các trang bị:
 Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thu (E) của vạch phổ,