TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH
KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG
ddd
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I
GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh
Lớp DA09HH
SVTH:
Nguyễn Hữu Phú
Phạm Thị Ngọc Quyền
Thi Đỗ Gia Thành
Nguyễn Tiến Thịnh
1
Trà Vinh, ngày 20 tháng 07 năm 2011
THÍ NGHIỆM 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC
TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY
I. Giới Thiệu
Axít citric hay axít citric là một axít hữu cơ yếu. Nó là một chất bảo quản tự
nhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nước
ngọt. Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trình
axít citric và vì thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật. Nó
cũng được coi là tác nhân làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chất
chống ôxi hóa.
Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của
chi Citrus. Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượng
khô trong quả của chúng (1,38-1,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả). Hàm lượng
của axít citric trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 mol/L đối với các
loài cam và bưởi chùm tới 0,030 mol/L trong các loài chanh. Các giá trị này cũng
phụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo trồng.
Hình 1: Cấu tạo của axit citric
Mỗi proton của mỗi nhóm axít cacboxylic đã được đánh số. Axit citric, khi
dung dịch bazơ sẽ làm xuất hiện màu hồng nhạt trong dung dịch nước chanh. Thiết
bị sử dụng để thêm các chất chuẩn (NaOH) vào mẫu nước trái cây được gọi là
buret. Nó cho phép chúng ta đo lường số lượng chính xác của dung dịch được
thêm vào trong quá trình chuẩn độ. Kiến thức của quy trình này, nồng độ mol / lít
của dung dịch NaOH, và hệ số của phản ứng cho phép chúng ta tính toán nồng độ
axit citric trong mẫu nước trái cây.
3
II. Hóa Chất
- NaOH 0,5 M
- Nước trái cây (sử dụng nước chanh)
- Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
- Giấy đo pH
III.
Thiết Bị
- Buret
- Pipet
- Máy li tâm
- Giấy lọc
- Phiễu lọc
- Erlen 250ml
- Becher 50ml
- Becher 100ml
- Becher 500ml
- Bình định mức 100ml
- Bình định mức 250ml
- Bình định mức 500ml
- Ống đong 100ml
- Muỗng thủy tinh
IV. Thí Nghiệm
1. Sử dụng buret
giọt NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch.
- Rửa sạch bên trong của bình với nước bằng bình tia, và xoay để làm cho màu
hồng chắc chắn không đổi.
- Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi
5
màu hồng bền.
- Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret.
- Lặp lại quy trình này hai lần.
V. Kết Quả
- pH của nước chanh là 2.
- Tính toán:
Thể tích của NaOH trong chuẩn độ là:
V
1
= 24,2ml
V
2
= 24,5ml
V
3
= 24,6ml
→V
trung bình
= 24,43ml
Số mol của NaOH:
n
NaOH
= (24,43/1000) x 0,5 = 0,0122mol
Suy ra, số mol của axit citric:
n
d d
HẾT
d d
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC
8
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA
I. Giới Thiệu
1. Khái niệm về độ cứng
Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tan
trong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca
2+
và Mg
2+
. Độ cứng của
nước được chia làm 2 loại:
• Độ cứng tạm thời hay độ cứng carbonat: Tạo bởi các muối Ca và
Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat
Ca và Mg hầu như không tan trong nước. Gọi là độ cứng tạm thời vì chúng
ta có thể giảm được nó bằng nhiều phương pháp đơn giản. Trong tự nhiên,
độ cứng tạm thời của nước cũng thay đổi thường xuyên dưới tác dụng của
nhiều yếu tố, ví dụ như nhiệt độ
3
)
2
→ CaCO
3
↓ + H
2
O + CO
2
Mg(HCO
3
)
2
→ MgCO
3
↓ + H
2
O + CO
2
Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủa
trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại không nhỏ. Ở con người, chúng là nguyên nhân
gây ra sỏi thận và một trong các nguyên nhân gây tắc động mạch do đóng cặn
vôi ở thành trong của động mạch. Lưu ý là các muối CaCO
3
và MgCO
3
là các
muối kết tủa và chúng không thấm qua niêm mạc hệ tiêu hóa của chúng ta
được, chỉ các muối hòa tan mới thấm được thôi. Vì vậy, nước cứng chỉ có tác
hại do các muối bicarbonat.
và Mg
2+
sẽ làm chuyển màu dd chuyển từ màu đỏ rượu vang sang xanh dương
tại thời điểm kết thúc.
10
Cấu tạo của EDTA:
II. Thiết Bị
-Erlen 250ml
-Becher 50ml
-Becher 100ml
-Becher 500ml
-Bình định mức 100ml
-Bình định mức 250ml
-Bình định mức 500ml
-Ống đong 100ml
-Đũa thủy tinh
-Muỗng thủy tinh
-Buret
-Pipet
III. Hoá Chất
-Na
2
EDTA.2H
2
O
-NaOH
-Dung dịch đệm NH
3
-NH
4
- Dung dịch 2: hòa tan 3,38g NH
4
Cl trong 28,6ml NH
4
OH đậm đặc. Trộn
đều dung dịch 1 và 2 rồi pha loãng thành 50ml.
- Đem dung dịch này đi đo pH bằng máy đo pH. Nếu dung dịch có pH
<10 thì thêm từng giọt NaOH đến khi pH = 10,0 ± 0,1.
3. Phân tích mẩu nước thủy cục
- Dùng pipet hút 25ml nước thủy cục cho vào erlen 250ml.
- Đong 25ml nước DI thêm vào erlen.
- Thêm 5ml dung dịch đệm NH
3
NH
4
Cl pH = 10.
- Chú ý: vì chỉ thị eriochrome black T rất kém bền ở pH cao. Tốt nhất là
ở lần đầu thêm chỉ thị trước khi bắt đầu chuẩn độ. Sau đó, khi biết được điểm
12
mà điểm cuối xảy ra, ở những lần chuẩn độ sau, cho chỉ thị khi cách điểm
cuối khoảng 2ml.
- Thêm 2-3ml chỉ thị eriochrome black T.
- Chuẩn độ với EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyền từ màu đỏ
rượu vang sang màu xanh da trời.
- Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần.
V. Tính Toán
Thể tích EDTA sau 3 lần chuẩn độ:
V
1
= 5,2mldd
HẾT
dd
BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHLORIDE
BẰNG PHƯƠNG PHÁP FAJANS
I. Giới Thiệu
14
1. Chloride
a. Nguồn gốc
Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao
và đồi núi thường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông và
nước ngầm lại chứa một lượng chloride đáng kể. Nước biển chứa lượng
chloride rất cao.
Chloride tồn tại trong nước bằng nhiều cách:
- Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn.
- Bụi mù di chuyển từ biển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ
xung liên tục chloride vào đất liền.
- Nước biển xâm nhập vào các sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận.
- Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất.
b. Ý nghĩa môi trường
Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước; ở nồng độ trên
250mg/l, chloride gây nên độ mặn rõ nét. Đối với nguồn nước có độ cứng
cao, khó có thể nhận biết vị mặn trong nước.
Nồng độ chloride cao sẽ ảnh hưởng đến kết cấu của ống dẫn bằng kim
loại.
Trong nông nghiệp, chloride tác động lên cây trồng làm giảm sản
3
và chuẩn lại với NaCl. Thứ hai, chuẩn độ chloride với dung dịch
AgNO
3
và tính nồng độ chloride trong mẫu.
16
II. Dụng Cụ
-Burette
-Erlen 250ml
-Becher 50ml
-Becher 100ml
-Becher 500ml
-Bình định mức 100ml
-Bình định mức 250ml
-Bình định mức 500ml
-Ống đong 100ml
-Đũa thủy tinh
-Muỗng thủy tinh
III. Hóa Chất
- NaCl
- AgNO
3
0,1M
- Dichlorofluorescein ( chỉ thị)
- Dextrin
IV. Thực Hành
1. Pha dung dịch chuẩn AgNO
3
0,1M và chuẩn lại với dung dịch NaCl
B1: Cân khoảng 1g NaCl cho vào lọ thủy tinh và đem làm khô trong máy
Thể tích của AgNO
3
trong 3 lần chuẩn độ là:
V
1
= 25,8ml
V
2
= 26ml
V
3
= 25,8ml
→ V
trung bình
= 25,87ml
Độ lệch chuẩn: = 0,12
Số mol của NaCl:
n
NaCl
= 0,15/58,5 = 2,56 x 10
-3
mol
18
C
M
của dung dịch NaCl:
C
M
= n/V = (2,56 x 10
-3
3
trong 3 lần chuẩn độ:
V
1
= 0,1ml
V
2
= 0,15ml
V
3
= 0,1ml
→ V
trung bình
= 0,12ml
Độ lệch chuẩn: = 0,029
19
Phương trình phản ứng:
Ag
+
+ Cl
-
→ AgCl↓
Ta có: C
Ag+
x V
Ag+
= C
Cl-
x V
Cl-
20 dd
HẾT
dd
BÀI 4: XÁC ĐỊNH VITAMIN C
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VỚI IỐT
I. Vitamin C
1. Giới thiệu chung
21
Cấu tạo của vitamin C
Vitamin C hay acid ascorbic là một chất dinh dưỡng thiết yếu cho các loài
linh trưởng bậc cao, và cho một số nhỏ các loài khác. Sự hiện diện của ascorbat
là cần thiết trong một loạt các phản ứng trao đổi chất trong tất cả các động vật và
cây cối và được được tạo ra trong cơ thể bởi hầu như tất cả các cơ thể sinh vật,
3
-
+ 5I
-
+ 6H
+
3I
2
+ 3H
2
O
(dư)
I
2
sinh ra sẽ phản ứng với vitamin C:
C
6
H
8
O
6
+ 2H
2
O + I
2
C
6
H
6
2-
Số lượng axit ascorbic được xác định bởi hệ số tỉ lượng của phản ứng và sự
khác biệt giữa thể tích của I
2
có mặt và số lượng của I
2
còn lại sau khi phản ứng
với acid ascorbic và do đó phản ứng với natri thiosulfate.
II. Dụng Cụ - Hóa Chất
1. Dụng cụ
-Erlen 250ml
-Becher 50ml
-Becher 100ml
-Becher 500ml
-Bình định mức 100ml
-Bình định mức 250ml
-Bình định mức 500ml
-Ống đong 100ml
-Đũa thủy tinh
-Muỗng thủy tinh
2. Hóa chất
-Hồ tinh bột -HgI
2
23
-Na
2
S
2
O
0,07M và KIO
3
0,01M
Na
2
S
2
O
3
0,07M: Hòa tan 4,35g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O trong 250ml nước sôi
chứa 0,05g Na
2
CO
3
. Bảo quản dung dịch này trong bình định mức được
đậy chặt nắp.
KIO
3
0,01M: hòa tan 0,2g KIO
3
rắn trong bình định mức 100ml.
c. Chuẩn hóa dung dịch Na
V
1
= 43,2ml
V
2
= 43ml
24
V
3
= 43,5ml
→V
tb
= 43,2ml
Số mol của KIO
3
:
n
KIO3
= (50/1000) x 0,01 = 5x10
-4
mol
Số mol của KI:
n
KI
= 2/166 = 0,012mol
IO
3
-
-
+ S
4
O
6
2-
1,5x10
-3
mol
Tính nồng độ của dung dịch Na
2
S
2
O
3
vừa pha:
Ta có: 2C
I2
x V
I2
= C
S2O3-
x V
S2O3-
↔ 2 x (1,5 x 10
-3
) = C
S2O3-
x (43,2/1000)