Tiểu luận Phương pháp phân tích kiểm tra chất lượng trong sản xuất rượu vang - Pdf 26

Phân tích thực phẩm
MỞ ĐẦU
Rượu vang là một loại thức uồng được lên men vi sinh từ một số loại quả.
Trong quá trình lên men phải chịu tác động của nhiều yếu tố sinh hóa. Vì vậy, để thu
được rượu vang thành phẩm thơm ngon và đảm bảo an toàn thực phẩm thì cả nhà sản
xút lẫn cơ quang quảng lý thực phẩm cần phải có những “phương pháp kiểm tra chất
lượng trong sản xuất rượu vang” từ chỉ tiêu vi sinh cho đến hóa học, từ khâu nguyên
liệu cho đến thành phẩm.
Rượu vang ngày càng được nhiều người ưa chuộng bởi nó có nhiều công dụng
tốt đối với sức khỏe. Tuy nhiên, chúng chỉ thật sự tốt nếu như đảm bảo chất lượng và
được người tiêu dùng sử dụng hợp lý.
CHƯƠNG I: TỔNG QUANG VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN
TÍCH THỰC PHẨM
Hỉa phân tích là một ngành khoa học chuyên nghiên cứu các phương pháp phân
tích để định tính và định lượng một chất hay nhiều chất , một nguyên tố hay nhiều
nguyên tố có trong sản phẩm mà mình đang nghiên cứu .
Thực phẩm là những thức ăn , nước uống là những chất dinh dưỡng cần thiết
cho cơ thể con người, vật nuôi ….do vậy để đáp ứng các yêu cầu trên thực phẩm phải
cần được kiểm nghiệm trước khi đưa ra thị trường tiêu thụ.
Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hóa học về vệ sinh? Có bị ôi thiu, hư
hỏng và biến thành chất độc hại hoặc có chứa những chất độc do thối ra từ bao bì, hóa
chất cho thêm vào.
Kiểm nghiệm phân tích thực phẩm bằng phương pháp hóa học ngoài ra còn
phân tích trạng thái cảm quan, vi sinh vật…
Kiểm nghiệm hóa học thực phẩm ( Analytical Food) : nhằm xác định thực
phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hóa học về phẩm chất và thành phần dinh dưỡng theo
đúng như quy định hoặc có bị gian dối và gỉa mạo hay không?
Đối tượng của hóa phân tích thực phẩm là các chất dinh dưỡng như đạm, béo,
bột,…có trong thịt, cá, nước uống,…Để định lượng các chất dinh dưỡng các nguyên tố
Trang 1
Phân tích thực phẩm

%. Cừ thể đồng
thời định tính và định lượng nhiều chất (phương pháp cực phổ, phương pháp quang
phổ rơn ghen, quang phổ phát xạ, quang phổ hấp thụ nguyên tử, các phương pháp sắc
ký…) và đôi khi không cần phải phá hủy mẫu (phương pháp quang phổ rơn ghen,
quang phổ phát xạ,…)
Phương pháp phân tích công cụ có ưu điểm
Trang 2
Phân tích thực phẩm
- Có độ nhạy cao nên có thể dựng phân tích mẫu với khối lượng nhỏ hoặc mẫu có chứa
lượng nhỏ thành phần cần phân tích.
- Khả năng tự động hóa cao.
Nhược điểm là đắt tiền, chi phí vận hành máy đo lớn.
♦ Phương pháp phân tích sinh hóa
Trong đó phương pháp phân tích công cụ và phân tích bằng công cụ là thông
dụng nhất.
2. Phân loại theo khối lượng và lượng chứa của chất phân tích trong
mẫu
Dựa vào khối lượng mẫu lấy phân tích và lượng chứa của chất phân tích trong
mẫu
Tên phương pháp Lượng mẫu
(g)
Lượng chứa chất phân tích
Mới Cũ Thành phần lượng thụ Thành
phần vi
lượng ≤
Chính (1 –
100 %)
Phụ
(0,001 – 1
%)

-2
10
-8
– 10
-4
≤ 10
-5
Microgram Siêu vi lượng
≤ 10
-4
≤ 10
-4
≤ 10
-6
≤ 10
-5
3. Chọn lựa phương pháp phân tích
Nguyên tắc chung: lượng mẫu nhiều, hàm lượng lớn dựng phương pháp phân
tích kém nhạy và ngược lại lượng mẫu ít, hàm lượng bộ dựng phương pháp có độ nhạy
cao.
Các yêu cầu lựa chọn phương pháp phân tích
Khi chọn phương pháp và thiết bị sử dụng để phân tích phải đạt được các yêu
cầu sau:
Trang 3
Phân tích thực phẩm
- Độ đúng và độ chính xác cao của phương pháp cũng như của thiết bị sử dụng.
- Phương pháp có tính chọn lọc cao.
- Độ nhạy cao, cực tiểu phát hiện nhỏ.
- Thời gian phân tích nhanh và có khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên
tố.

0
C trong 30 phút, chú ý không đun sôi
đến 100
0
C để tránh các chất trong dịch quả bay hơi làm thất thoát lượng mẫu. Mục
đích chính của quá trình này là tiêu diệt hết các vi khuẩn, men dại trước khi cấy men
chọn lọc vào.
Lọc: dịch nước quả nho khi xay nhuyễn còn khá đục bởi những phần tử nho vỏ,
kể cả những phần thịt quả chưa nhuyễn cùng với những hợp chất hữu cơ, vô cơ không
tan trong nuớc nho. Vì vậy ta phải tiến hành lọc để thu được dịch quả trong phục vụ
cho quả trình lên men.
1.3. Lên men
Đây là công đoạn then chốt trong quy trình sản xuất rượu vang theo phương
pháp thủ công, trong đó vai trò của nấm men giữ vị trị quan trọng. Theo phân loại mới,
có ít nhất là 36 loài loài men sản sinh ra bào tử hợp thành 8 chi, trong đó phổ biến nhất
là chi Saccharomyces và 31 loài men không sản sinh ra bào tử hợp thành 7 chi trong
đó phổ biến là chi Kloeckena, Toeulopsis thường gọi là men dại. Loại men sử dụng
phổ biến nhất là men Saccharomyces ellipsoideus (hay Saccharomyces cerevisiae) có
thể phân huỷ được đường glucose, galactose, saccharose, maltose. Hiện tuợng lên men
tự nhiên với cường độ chưa đủ mạnh, men tốt chưa ức chế được men dại, do phải cấy
men nhân tạo. Khó nhất trong vấn đề cấy men nhân tạo là vấn đề đối kháng, ảnh
hưởng qua lại giữa men tự nhiên và men mang đến.
1.3.1. Các điều kiện chính của quá trình lên men rượu
- Nồng độ đường: thích hợp nhất là 20 – 28%, nếu cao hơn thì năng lực lên men giảm
và ngược lại nếu thấp sẽ không tạo được điều kiện cho quá trình lên men. Trên thực tế,
ở nồng độ đường 30 – 35% thì sự lên men bị đình chỉ.
- Oxy: nấm men là loại vi sinh vật hô hấp tùy tiện và chỉ trong điều kiện yếm khí nó
mới tiến hành lên men rượu, nếu trong môi trường chứa nhiều oxy nó sẽ oxy hoá
đường, CO
2

dịch quả được bổ sung nấm men. Diễn ra trong thời gian ngắn nhưng đóng vai trị rất
quan trọng. Thực chất đây là quá trình tăng sinh khối của nấm men. Yêu cầu oxy cao
nhất khi lên men bắt đầu, số lượng tế bào men tăng nhanh. Mục đích và yêu cầu của
lên men là biến nhanh biến hết đường thành ruợu vạy phải tạo điều kiện tối thích cho
"con men" sinh ra nhiều tế bào men, hoạt động nhiều và liên tục cho đến khi tất cả
đường bị phân hủy.
- Quá trình len men yếm khí: xảy ra ở giai đoạn sau khi nấm men đã tăng sinh khối đấy
đủ, chuyển sang giai đoạn lên men rượu cần tạo điều kiện không có O
2
. Nhận biết bằng
cách quan sát dịch quả khi không thấy có bọt nổi lên nữa thì tiến hành lên men yếm
khí ở điều kiện thoáng mát, tránh ánh sáng trực tiếp chiếu vào, chú ý không di chuyển
bình trong thời gian này để tránh xảy ra quá trình lên men acid làm rượu bị chua.
+ Thời gian lên men: khoảng một tháng. Tuy yêu cầu lên men đường nhưng thực tế
khi trong 1 lít còn vài 3g khử thì người ta cho là lên men xong, lúc này bọt CO
2
không
còn nổi lên trên mặt nước quả, bây giờ mới gọi là rượu mới.
+ Theo dõi lên men: quan trọng nhất vẫn là độ nhiệt, rượu vang trắng nhiều đường nên
lượng nhiệt độ tủa ra nhiều hơn. Nếu ổn định được ở nhiệt độ men ở 20
0
C là lý tưởng.
Thông qua việc theo dõi biến động của nhiệt độ, lượng CO2 thoát ra, độ dày và màu
sắc của lớp bọt và nhất là tốc độ giảm dần của hàm lượng đường ta sẽ xác định được
thời điểm cực đại của quá trình lên men vang. Sau đó quá trình lên men vang sẽ yếu
dần đi đến khi kết thúc quá trình lên men chính (đông nghĩa với bắt đầu quá trình lên
Trang 6
Phân tích thực phẩm
men phụ hay còn gọi là lên men phụ tĩnh). Một chu trình lên men chính có thể kéo dài
từ 7 – 10 ngày. Ở thời kỳ lên men phụ, lượng đường sót tiếp tục chuyển hoá thành CO

b) Kết tủa đồng:
- Nếu hàm lượng đồng trong rượu đạt nồng độ tối thiểu là 0.5 mg/l và trong điều kiện
khử oxy kết tủa thành một thứ bột màu đỏ.
- Biện pháp: không cho nước quả và rượu tiếp xúc với đồng.
Trang 7
Phân tích thực phẩm
c) Kết bông protein: Protein của nước quả bị tiêu hủy một phần bởi "con men", một
phần nữa bị các chất tanin làm kết bông, nhưng vẫn có mặt ở trong rượu trẻ. Nếu
lượng tanin trong rượu tăng lên sẽ gây ra kết tủa bông protein dưới dạng những vẫn
đục màu trắng, sền sệt như bột gạo lỏng đem nấu chín.
d) Kết tủa oxydaza:
- Trong nước quả thường có các men oxydazahay polyfenola oxydaza oxy hoá các
chất polyfenola làm cho polyfenola chuyển màu, rượu bị đục.
- Biện pháp: tốt nhất là xử lý nhiệt ở 60 – 70
0
C.
1.5. Điều vị
Bằng cách bổ sung rượu gạo nhằm làm tăng độ cồn cho sản phẩm. Ngoài ra
người ta còn bổ sung thêm hương, siro (lượng hương không quá 200ml/l rượu để đảm
bảo không gây độc hại cũng như mất đi hương vị của sản phẩm vang nho). Đối với
rượu vang thông thường bổ sung từ 0.5 – 1ml hương. Điều vị nhằm tạo hương vị hài
hồ cho sản phẩm, khắc phục những sự cố như chưa đủ độ cồn, độ chua, độ ngọt do quá
trình lên men chưa đạt yêu cầu, nâng cao giá trị cảm quan và dinh dưỡng cho sản
phẩm vang nho. Không nên pha chế gì thêm sau khi rượu đã chín và đem ra tiêu thụ,
chỉ nên bổ sung trước khi để cho rượu chín. Chỉ dựng những nguyên liệu co chất
lượng cao. Pha chế đúng liều lượng và tùy trường hợp.
1.6. Đóng chai, thanh trùng và bảo quảng
Đóng chai, thanh trùng ở 60
0
C, thời gian 20 phút nhằm tiêu diệt vi sinh vật gây

P: trọng lượng mẫu thử, g.
K: hệ số của loại acid, K = 0,006904.
2.1.2 Xác định độ ẩm
Nguyên liệu ẩm, có thể coi như hỗn hợp cơ học gồm chất khô tuyệt đối và nước
tự do:
m = m
o
+ w (1)
Trong đó: m - Khối lượng chung của nguyên liệu ẩm
m
o
- Khối lượng chất khô tuyệt đối (không có ẩm)
w - Khối lượng nước chứa trong nguyên liệu.
Trang 9
Phân tích thực phẩm
+ Độ ẩm tương đối (ω) của nguyên liệu ẩm: Là tỷ số giữa khối lượng nước trên khối
lượng chung (m) của nguyên liệu ẩm, tính bằng phần trăm:
(2)
+ Độ ẩm tuyệt đối (ωo) của nguyên liệu ẩm: là tỷ số giữa nước (w) và khối
lượng chất khô tuyệt đối (mo) của nguyên liệu ẩm, %:
ω
o
= (w / m
o
) 100 ; %
Muốn quan sát quá trình sấy bằng đường cong lấy một cách rõ ràng (tạo thành
các điểm uốn ở các giai đoạn sấy) người ta thường sử dụng độ ẩm tuyệt đối, còn độ ẩm
tương đối biểu thị trạng thái ẩm của nguyên liệu.
Vì vậy trong sản xuất, xác định thành phần ẩm hay độ ẩm của nguyên liệu
người ta thường xác định và tính toán độ ẩm tương đối (ω) bằng % theo biểu thức (2)

đồng do không tạo tủa và phản ứng kết thúc rỏ rang. Kết quả tính toàn không dựa vào
phương trình lý thuyết, mà dựng công thức thực nghiệm. Độ chính xác của kết quả phụ
thuộc nhiều yếu tố, nhưng trình tự tiến hành và thao tác là quang trọng nhất.
Trang 10
Phân tích thực phẩm
Tất cả monosacarit và oligosacarit là đường khử. Các oligosacarit và polysacarit
dễ bị thủy phân thành monosacarit vì vậy có thể định lượn đượng khử trước và sau
thủy phân để tính hàm lượng của chúng.
- Hóa chất và dụng cụ
Dụng cụ: Bếp đện, kẹp, lưới amiang, nồi cách thủy, phễu, ống đong, bình định
mức, becher, erlen, burette, pipette
Hóa chất: K
3
Fe(CN)
6
1%, đường glucoza 0,5% (w/v), NaOH 5%, HCl 5%,
CCl
3
COOH 10%, methyl red 1%, methylen blue 0,04%.
- Tiến hành
Cân 10 g nguyên liệu, cho vào bình định mức. Nhỏ 3 giọt chỉ thị metyl đổ và
cho từng giọt NaOH 5% vào đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Lắc đều trong 10 phút
định mức độn vạch và đem lọc.

Định lượng đường khử
Sau khi lọc, lấy dung dịch mẫu chứa đường khử, cho vào burette.
Cho vào bình nón 10 ml dung dịch K
3
Fe(CN)
6

Sau đó, làm nguội nhanh và trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 2,5N
hoặc dung dịch Na
2
CO
3
bão hòa với chỉ thị metyl red. Sau đó, cho vào bình định mức
250 ml và định mức tới vạch
Tiến hành định mức tương tự như định mức đường khử.
Hàm lượng đường tổng được tính bằng công thức:
Trong đó:
+ Xt: hàm lượng đường tổng, %
+ Vg: thể tích dung dịch glucoza 0,5% cho chuẩn độ, ml
+ Vt: thể tích dung dịch đường tổng cho chuẩn độ, ml
+ V
1
: thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường khử, ml
Trang 12
Phân tích thực phẩm
+ V
2
: thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường tổng, ml
+ m: lượng mẫu cân thí nghiệm, g hoặc ml

Định lượng glucose chuẩn 0,5%: tiến hành tương tự đối với dung dịch đường chuẩn
là glucose 0,5%. Thay lượng đường khử trên burette bằng dung dịch glucose chuẩn
0,5% và chuẩn độ tương tự như định lượng đường khử.
2.1.4. Xác định hàm lượng protein thụ và Nitơ hòa tan
Các nguyên liệu và sản phẩm của ngành công nghiệp thực phẩm luôn
chứa một lượng protit và sản phẩm thủy phân từ nó. Đây là chất cung cấp nguồn
nitơ cho sự phát triển của nấm men và vi sinh vật. Nếu thiếu nitơ thì nấm men

bền trong môi trường acid. Trong môi trường kiềm NH
4
HSO
4
bị phân
hủy tạo NH
3
. Khi cất NH
3
bay ra sẽ được thu vào bình chứa H
2
SO
4
0,1N. Từ đây
suy ra lượng nitơ chứa trong mẫu thí nghiệm, sau đó nhân với 6,25 ta được
protein thụ.
- Tiến hành
Cân chính xác lượng mẫu trên cân phân tích, sau đó cho vào bình Kjeldal.
Cho vào bình 20 ml H
2
SO
4
đậm đặc, 0,5 g đồng sulfat và 1,0 g K
2
SO
4
. Lắc nhẹ 5
– 10 phút.
Đặc bình lên bếp để trong tủ hút. Đun nhẹ lửa lúc bang đầu tránh trào bọt,
thỉnh thoảng nhỏ vài giọt cồn. Đun đến khi xuất hiện màu xanh của CuSO

SO
4
0,1N.
+ m: lượng mẫu thí nghiệm
Chú ý: nếu nồng độ H
2
SO
4
và NaOH sai khác cần quy về 0,1N
Lượng protein thụ là:
2.1.5. Xác định độ tro của dịch quả
- Nguyên tắc
Nung dịch quả đã sấy khô để tạo thành tro rồi tính kết quả.
- Nguyên liệu, dụng cụ và hoá chất
+ Dịch quả mẫu
+ Chén sứ nung
+ Tủ sấy, lò nung, nồi cách thuỷ, pipet
- Cách tiến hành
Trang 14
Phân tích thực phẩm
Dựng pipet lấy 10ml dịch quả cho vào chén sứ nung loại 50ml (chén đã được
sấy khô đến khối lượng không đổi). Đầu tiên dịch quả được cô đặc cạn trên nồi đun
cách thuỷ. Tiếp theo cho chén vào tủ nung và nung cho đến lúc tạo thành tro trắng và
sấy cho đến khi khối lượng không đổi.
- Tính toán kết quả
Hàm lượng tro trong dịch quả được tính bằng công thức sau:
Trong đó:
+ X - Hàm lượng tro có trong dịch quả, g/l
+ m
2

4
0,1N dựng để chuẩn độ mẫu trắng, ml
+ V
1
: Thể tích dung dịch A: V2 = 1000ml
+ w: Lượng chất khô của dịch quả trong mẫu ban đầu
* Ghi chú: Đây là phương pháp đơn giản nhất, tốt ít thời gian so với các phương pháp
khác nên được dựng nhiều nhất trong các phòng thí nghiệm. Nhược điểm của phương
pháp này là cùng một lúc xác định Tanin và các chất màu khác nên kết quả thường cao
hơn các phương pháp khác có thể đến 5%.
2.2. Các chỉ tiêu và phương pháp phân tích chất lượng lên men rượu
vang
2.2.1. Tính mức độ lên men
Mức độ lên men là chỉ tiêu quan trọng để đánh giá quá trình lên men, nó
được tính bằng công thức sau:
Trong đó: V - Mức độ lên men
E - Nồng độ chất khô co trong dung dịch lên men ban đầu
d - Nồng độ chất kho có trong rượu thành phẩm
2.2.2. Xác định số lượng tế bào men
Trong quá trình lên men ngoài việc theo dõi hai thông số độ đường và nhiệt độ
trong buồn lên men, ta cần kiểm tra vi sinh vật để xác định chất lượng của nấm men
giống với các thông số:
- Tổng lượng tế bào nấm men trong 1 ml dịch đang lên men.
- Tỷ lệ tế bào sống trên tổng lượng tế bào đếm được.
- Tỷ lệ nấm men đang nẩy chồi trên tổng lượng nấm men sống.
- Phát hiện những vi sinh vật dại nhiễm vào dịch đang lên men.
Trang 16
Phân tích thực phẩm
Tuy nhiên, trong thực tế sản suất ta thường dùng pương pháp nhuộm màu với
xanh methylen để xác định nhanh tế bào nấm men chết, qua thông số này ta cũng có

(d = 1,262). Lắc đều và để yên 3 – 4 giờ. Khi dung dịch trở nên màu hồng nhạt hoặc
không màu thì thêm 0,5 ml H
2
SO
4
đậm đặc. Lắc đều và để bình ngoài chỗ sáng 2 – 3
Trang 17
Phân tích thực phẩm
ngày cho đến khi màu của dung dịch trở nên vàng thì có thể đem dựng hoặc chuyển
sang bình nâu và bảo quảng nơi tối mát.
Dung dịch mẫu có nồng độ methylic khác nhau được pha bằng cồn ethylic 96%
nhưng không chứa methylic.
Lấy 1 ml methylic tinh khiết cho vào bình định mức 100 ml rồi dựng ethylic
không chứa methylic đổ đầy đến ngấn bình. Từ dung dịch này ta pha thành các dung
dịch có nồng độ methylic khác nhau:
• 0,13% khi xác định hàm lượng methylic trong cồn thụ
• 0,05% và 0,03% khi xác định cồn tinh khiết.
- Tiến hành
Lấy ống nghiệm to khô và sạch, cho vào đó 0,1 ml dịch rượu cộng 5 ml KMnO
4
0,1N và 0,4 ml H
2
SO
4
đậm đặc. Lắc nhẹ và để yên, sau 3 phút thêm vào đó 1ml acid
oxalic bão hòa để khử lượng KMnO
4
dư:
Khi dung dịch có màu vàng, thêm vào đó 1 ml H
2

Hút 50ml rượu mẫu sau khi đã xác định lượng acid chung vào bình cầu đáy
tròn, thêm 20ml KOH 0,1N, lắp bình vào bộ sinh hàn ngược, đặt bình vào nồi cách
thuỷ đun sôi trong 1 giờ để xà phòng hoá. Lấy bình ra làm nguội, thêm 20ml H
2
SO
4
0,1N lắc đều và chuẩn I
2
SO
4
0,1N dư bằng KOH 0,1N với chỉ thị Phenolftalein 1%. Số
ml KOH đã dựng để chuẩn độ đúng bằng số ml KOH dựng để xà phòng hoá các este
trong rượu mẫu.
- Tính kết quả
Hàm lượng este (theo etylaxetat) được tính theo công thức;
X
6
= 100. X
5
/R , mg/lít rượu khan
Trong đó:
+ a: Số ml KOH dựng để xà phòng hoá
+ 8,81: Số mg etylaxetat ứng với 1ml KOH 0,1N xà phòng hoá
+ V: Thể tích rượu mẫu đem phân tích
2.3.3. Xác định andehit
Các Andehit là nguyên nhân chính gây nên vị xốc và nhức đầu khi uống rượu,
làm cho rượu khó uống và có hại cho sức khoẻ.
Trong việc xác định các chỉ tiêu andehit, furfurol, rượu bậc cao nhất thiết phải
điều chỉnh độ rượu của rượu mẫu về 50
0

2
-SONH-C
6
H
4
I
2
-C
6
H
4
-NH
2
OH
SO
3
H
H
2
N-C
6
H
4
không màu màu hông
Rượu mẫu và dung dịch tiêu chuẩn chứa andehit đều tạo màu hồng với thuốc
thử Sip. Đem 2 dung dịch màu hồng này do màu trên máy Đubốt. Từ lượng Andehit
đã biết trong dung dịch tiêu chuẩn sẽ tính được lượng andehit có trong rượu mẫu.
- Dụng cụ, hoá chất
+ Ống nghiệm, pipet, máy so màu Dubốt
+ Thuốc thử Sip pha như sau:

1000ml, thêm cồn tinh khiết 50
0
đến vạch mức, lắc kỹ. Như vậy trong 1 ml dung dịch
này có chứa 0,05 mg andehit axetic.
Trang 20
Phân tích thực phẩm
- Tiến hành
Lấy 2 ống nghiệm cho vào 1 ống 10ml rượu mẫu đã điều chỉnh về đúng độ cồn
50
0
, cho vào ống kia 10ml dung dịch andehit tiêu chuẩn. Thêm vào mỗi ống 4 ml thuốc
thử ship. Dựng ngón tay bịt chặt ống nghiệm và lắc kỹ trong vài phút, để yên trong 20
phút. Nếu thấy ống màu hồng của hai ống gần như nhau thì cho ngay vào cuvet của
máy so màu Đubốt, quan sát thật chính xác để xác định andehit.
Nếu hai ống có màu khác hẳn nhau thì loại bỏ và điều chế 2 dung dịch mới
bằng cách: Nếu ống rượu mẫu có màu đậm hơn màu ống andehit tiêu chuẩn thì hút lấy
rượu mẫu ít hơn rồi pha thêm cồn tinh khiết 50
0
cho đủ 10ml và ngược lại.
Nếu 2 ống có màu khác hẳn nhau thì loại bỏ và điều chế hai dung dịch mới
bằng cách: Nếu ống rượu mẫu có màu đậm hơn màu ống andehit tiêu chuẩn thì hút láy
rượu mẫu ít hơn rồi pha thêm cồn tinh khiết 50
0
cho đủ 10ml và ngược lại.
- Tính kết quả
Hàm lượng mg/ lít andehit trong rượu mẫu tính theo công thức:
A = (0,05.1000) . (10.htc) / V.hm
Trong đó:
+ 0,05: Lượng andehit có trong 1 ml andehit tiêu chuẩn
+ 1000: Để chuyển thành 1 lớt

O → Na
2
SO
4
+ 2HI
- Dụng cụ hoá chất:
+ Cốc thuỷ tinh 1 lớt, buret 25ml, pipet, giấy thử pH.
+ Dung dịch A: 3,35g K
2
HPO
4
và 15g KH
2
PO
4
hồ tan trong nước cất thành 1
lớt
+ Dung dịch B: 18g Na
2
SO
3
và 150ml H
2
SO
4
1N hoà tan trong nước cất thành 1
lớt
+ Dung dịch C: 17,5g H
3
BO

Nhóm chất này cũng thuộc nhóm chất andehit có nguồn gốc từ các loại nguyên
liệu lương thực đem sản xuất rượu, chúng cũng gây ra vị xốc và nhức đầu. Trong thực
tế người ta định tính và định lượng được furfurol.
- Dụng cụ hoá chất
Ngoài các loại giống như trên còn thêm:
+ Máy đo màu Đubốt
+ Dung dịch furfurol tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,005g furfurol tinh khiết, hồ
tan trong 1000ml cồn tinh khiết 50
0
.
- Tiến hành
Lấy 2 ống nghiệm, cho 10ml rượu mẫu vào 1 ống, 10ml dung dịch furfurol tiêu
chuẩn vào ống kia. Thêm vào mỗi ống 10 giọt anilin và 1 ml acid axetic. Dựng ngón
tay cái bịt miệng ống nghiệm và lắc mạnh, để yên trong 20 phút. Tiếp đó lại làm giống
như phần định lượng andehit bằng phương pháp
Trang 23
Phân tích thực phẩm
đo màu.
- Tính kết quả
Tương tự như phần kết quả định lượng andehit bằng phương pháp đo màu. Chỉ
khác là trong 1ml dung dịch furfurol tiêu chuẩn có chứa 0,005 mg furfurol.
2.3.5. Xác định rượu bậc cao
Rượu bậc cao còn gọi là dầu fusel hay dầu khét bao gồm các loại rượu có số
nguyên tử cácbon trong phân tử từ 3 trở lên như: rượu propilic, butilic, izobutilic,
amilic và đều là sản phẩm phụ của quá trình lên men rượu etylic.
Chúng có nguồn gốc từ các acid amin trong dịch lên men phải trải qua các quá
trình đề cacbonxy hoá và đề amin hoá. Chúng thuộc loại tạp chất trung gian, tạo váng
trên bề mặt rượu, gây mùi khét khó chịu có hại cho người uống rượu.
- Nguyên tắc
Người ta thường định lượng rượu bậc cao bằng phương pháp đo màu với dung

O
2
) trong môi trường axit để oxy hoá rượu
và tạo thành Cr
3+
có màu xanh lục.
Tiếp theo dựng KI để khử Kaliđicromat thừa và giải phóng I
2
. Dựng
natrithiosufat (Na
2
S
2
O
3
) chuẩn lượng iốt sinh ra. Từ đó tính được lượng Kaliđicromat
đã tham gia phản ứng với rượu thông qua lượng Na
2
S
2
O
3
đã dựng chuẩn mẫu trắng và
mẫu thí nghiệm. Dựa vào kết quả thu được sẽ tiến hành tính hàm lượng rượu có trong
rượu vang.
- Nguyên liệu, Hoá chất và dụng cụ
Nitrocromic: Cân 4,9g K
2
Cr
2

S
2
O
3
0,1N đã chuẩn bị ở Buret để chuẩn độ lượng iốt giải
phóng ra. chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển thành màu vàng nhạt thì cho thêm 2
- 3 ml dung dịch tinh bột 1% để chuyển sang màu xanh đậm. Tiếp tục chuẩn độ bằng
dung dịch Na
2
S
2
O
3
cho đến khi dung dịch trong bình chuyển từ màu xanh đậm sang
màu xanh lục. Ghi thể tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã tiêu tốn.
Trang 25

Trích đoạn Nguyên tắc xác định
Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status