bài báo cáo thực hành hóa học hữu cơ 2 - Pdf 26

Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
MỤC LỤC
Bài 1 2
Bài 2 3
Bài 3 5
Bài 4 7
Bài 5 9
Bài 6 14
Bài 7 15
Bài 8 16
Bài 9 17
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 1 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Bài 1:
TÁCH ACID, BASE VÀ HỢP CHẤT TRUNG HÒA
I. QUÁ TRÌNH THỰC HÀNH
1. Chiết hỗn hợp benzoic acid, napthalene và aniline
Cho 3 gam hỗn hợp vào erlen 50ml và thêm 30ml diethyl ether (chú
ý diethyl ether là chất dễ cháy, không để gần lửa và nguồn nhiệt), lắc cho
đến khi hỗn hợp đồng nhất. Cho toàn bộ hỗn hợp vào phễu chiết, dùng
ether để tráng erlen. Thêm 10ml nước, thêm tiếp 10ml dung dịch HCl
3M. Đậy nắp phễu chiết lại. Lắc phễu chiết 3 lần rồi tháo áp suất, rồi làm
tiếp tục như thế 3 lần thì để yên phễu chiết lên giá. Khi tách thành 2 lớp,
lấy lớp bên dưới vào erlen 50ml (đánh dấu erlen này là erlen A)
Cho tiếp 10ml dung dịch NaOH 1,5M vào phễu chiết, lắc như trên,
rồi để yên lên giá, tách lấy lớp chất lỏng phía dưới cho vào erlen 25ml
(đánh dấu erlen này là erlen B). Thêm tiếp 5ml nước vào phễu chiết, lắc
hỗn hợp, tách lấy lớp chất lỏng bên dưới cho vào erlen B
Lúc này một lượng lớn nước còn trong lớp trên (lớp ether), ta có
loại bỏ nước bằng cách chiết với dung dịch sodium chlorua bão hoà. Cho
15ml dung dịch NaCl bão hoà vào phễu chiết, lắc và để yên, sau đó tách

sẵn 50ml nước. Tráng bình cầu với 1 ít nước lạnh và đổ vào hỗn hợp trên.
Thêm từng lượng nhỏ tinh thể sodium bicarbonate vào dung dịch trên,
dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi dung dịch hết sủi bọt.
Tiếp tục thêm vào 10g tinh thể NaCl, khuấy cho tan. Nếu dung dịch có
màu cho vào khoảng 1g than hoạt tính. Đun sôi nhẹ vào khuấy đều trong 10
phút.
Dùng phễu thủy tinh để lọc nóng sản phẩm.
Làm lạnh dung dịch qua lọc, sản phẩm sẽ kết tinh.
Lọc khô sản phẩm dưới áp suất kém.
2. Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate
Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate trong ethanol, acetone
và nước.
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Điều chế sodium p-toluenesulfonate
Điều chế thành công sản phẩm sodium p-toluenesulfonate nhưng trong
quá trình làm thí nghiệm, phòng thí nghiêm không có lọc chân không nên
gặp khó khăn trong việc lọc, chỉ lọc thường.
2. Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate
Sodium p-toluenesulfonate tan nhiều trong nước, tan nhiều trong ethanol
nhưng ít hơn trong nước và tan ít trong acetol.
III. TRẢ LỜI CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Cơ chế phản ứng
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 3 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
2. Hiệu suất phản ứng
Do không thể cân sản phẩm nên không thể tính hiệu suất của phản ứng.
3. Tác dụng của sodium bicarbonate
Sodium bicarbonate có tác dụng trung hòa acid H
2
SO

- Kiểm tra với nước cứng: thêm 20 giọt CaCl
2
1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch
đầu ống nghiệm và sụt trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận
lượng bọt, so sánh với thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.
Thêm 20 giọt MgCl
2
1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm và sụt
trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận lượng bọt, so sánh với
thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 5 SVTH: Nhóm 3
Đổ hổn hợp vào dd NaCl bão hòa
 Xuất hiện kết tủa
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Thêm 20 giọt FeCl
3
1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm và sụt
trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận lượng bọt, so sánh với
thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Điều chế xà phòng
Tạo ra sản phẩm như mong muốn. Nhưng không có kết tinh lại sản phẩm tinh
được chỉ thu được sản phẩm thô do không có lọc áp suất.
Khối lượng sản phẩm thô: m
thô
= 44,638 – 1,465 = 43,173
2. Kiểm tra tính chất của sản phẩm
a. Kiểm tra pH:
pH của xà phòng điều chế được = 9
pH của xà phòng trên thị trường = 10

thủy tinh có dung tích 100ml ( có thể đun nhẹ đến khi tan hoàn toàn). Pha loãng
dung dịch bằng 15 ml nước, vừa khuấy vừa cho 4,5 ml axit sunfuric đặc vào. Làm
lạnh toàn bộ hỗn hợp phản ứng đến 0-5
o
C. Vừa khuấy, vừa nhỏ từ từ dung dich
gồm 1g sodium nitrite trong 5ml nước. Trong quá trình cho dung dịch sodium
nitrite cần kiểm tra độ axit của môi trường (pH = 1-2) và giữ nhiệt độ phản ứng từ
10-13
o
C. Khi thêm gần hết dung dịch sodium nitrite cần kiểm tra sự kết thúc của
phản ứng diazo hóa bằng giấy KI/hồ tinh bột (xem phần tổng hợp phenol). Sản
phẩm tách ra ở dạng bột trắng là muối điazoni của p-diazobenzenssulfonic acid ở
dạng ion lưỡng cực.
Trung hòa dung dịch muối diazonium của sulfanilic acid bằng dung dịch
Na
2
CO
3
10% đến pH=4-5.
3. Phản ứng ghép cặp điều chế -naphtol da cam
Hòa tan ở một beaker khác dung tích 250ml 1,8 gam
β
- naphtol trong 6ml
dung dịch NaOH 10%. Đun nóng nhẹ để
β
- naphtol tan hoàn toàn, thêm vào đó
20ml nước và làm lạnh toàn bộ dung dịch đến 10
o
C.
Sau đó khuấy dung dịch

làm cho sản phẩm bị nóng chảy.
2. Diazo hóa sulfanilic acid
Sản phẩm thu được có màu da cam.
3. Phản ứng ghép cặp điều chế -naphtol da cam
Có điều chế thành công nhưng không cân được sản phẩm.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 8 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Bài 5:
ĐIỀU CHẾ NHỰA PHENOL – FORMALDEHYDE
I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Cân ống nghiệm.
Cân 14.10 g phenol cho vào becher (hơ nóng khoảng 70
o
C để phenol hoá lỏng
rồi cân). Sau đó thêm 2,00ml nước, 9.00 ml dung dịch formalin 37% cho vào. Cuối
cùng thêm vào 1ml HCl 5M.
* Chú ý: Lấy lượng phenol và formaldehyd phải thật chính xác.
Khuấy đều hỗn hợp sau đó đậy becher bằng giấy parafine, làm thủng 1 lỗ nhỏ
trên mặt. quan sát hiện tượng, đun nhẹ ở 50
o
C. Khi hỗn hợp phản ứng bắt đầu đục và
tách thành 2 lớp thì sau 10 phút dùng đũa thủy tinh lấy 2g nhựa, rửa nhiều lần bằng
nước, cuối cùng tráng aceton rồi đo độ nhớt. Sau đó lấy thêm 2 mẫu nữa thời gian
cách nhau giữa các mẫu là 20 phút.
Hỗn hợp nhựa còn lại sau khi loại hết nước thì tiếp tục gia nhiệt cho đến khi
đóng rắn hoàn toàn, để nguội quan sát màu sắc của nhựa và giải thích hiện tượng.
* Đo độ nhớt bằng nhớt kế Ostwald:
Cân 2.0 g nhựa của mỗi mẫu vào erlen nhỏ chứa 8.0 g ethanol tuyệt đối. Khuấy
thật kĩ để cho nhựa tan hết vào trong dung dịch.
Đầu tiên đo độ nhớt dung môi (ethanol tuyệt đối-t

Sản phẩm 3 2,09 2,07 2,10
SẢN PHẨM
Độ nhớt riêng
Lần 1 Lần 2 Lần 3
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 9 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Sản phẩm 1 1,25 1,27 1,21
Sản phẩm 2 1,18 1,21 1,23
Sản phẩm 3 1,09 1,07 1,10
SẢN PHẨM
Độ nhớt rút gọn
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Sản phẩm 1 2.08 2.11 2.02
Sản phẩm 2 1.97 2.02 2.05
Sản phẩm 3 1.82 1.78 1.83
III. CÂU HỎI CỦNG CỐ
Cơ chế phản ứng:
1. Có thể điều chế nhựa novolac tan được từ recorcinol không?
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 10 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Recorcinol là một trong những dẫn xuất của phenol với 2
nhóm hydroxy ở vị trí 1 và 3 của vòng benzene do vậy tính chất
hóa học của recorcinol có những điểm tương đồng với phenol.
Không thể điều chế nhựa novolac tan được từ recorcinol. Bởi vì recorcinol có 2
nhóm OH ( Benzen1,2-diol) nên mức độ linh động của H tại othor và para không bằng
phenol.
Dưới đây là phản ứng tạo nhựa novolac từ phenol:
Ion metylol sẽ tấn công vào vị trí giàu điện tử của phenol.
Trong môi trường axit các metylol phenol không bền, chúng tương tác với ion
H

3
.
Nếu đun nóng nhựa novolac và nhựa đi từ phenol có thay thế góc alkyl ở vị trí
octo và para ở 200-280
o
C thì chúng có khả năng chuyển sang trạng thái không
nóng chảy không hòa tan, và nhóm hydroxyl của phenol tham gia vào việc tạo
ra liên kết ete.
Do những trung tâm phản ứng tự do của nhựa novolac (ở vị trí octo và
para so với nhóm hydroxyl của nhân phenol) làm cho nhựa này có khả năng
chuyển sang trạng thái không nóng chảy, không hòa tan khi cho tác dụng với
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 12 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
formaldehyde hoặc urotropin. Đóng rắn nhựa novolac có kèm theo hiện tượng
tạo ra nhóm metylen và nhóm dimetylenimin.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 13 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 6
ĐIỀU CHẾ VÀ LÀM TINH KHIẾT ESTER ETHYL ACETATE
I. Cơ sở lý thuyết
Ester là một nhóm chức có –COO- , có thế được tổng hợp từ cacboxylic
acid và rượu với xúc tác là acid H
+
Phản ứng ester hóa là phản ứng cân bằng, có hằng số cân bằng K
c
=4 ở nhiệt độ phòng:
C
2
H
5

Đun cách thủy 40 phút và để nguội.
 Ta được hỗn hợp este và nước
2. Tách este
4,5 g Na
2
CO
3
+ 15ml nước cất.
Cho dd Na
2
CO
3
bão hòa + hỗn hợp phản ứng vào phễu chiết
Lấy lớp ethyl acetate ở phía trên cho vào bình cầu.
3. Tinh khiết ester
Lấy bình cầu chứa ethyl acetate, lắp hệ thống chưng cất.
Cân erlen hứng ester.
Chưng cất đến khi chất lỏng trong bình cầu còn lại rất ít.
Cân lại erlen và ghi khối lượng
III. Kết quả thí nghiệm
Khối lượng sản phẩm thu được: m= 3,9g.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 14 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 7
PHẢN ỨNG ALKYL HÓA – ĐIỀU CHẾ ETER – NAPHTYL ETYL
I. Cơ sở lý thuyết
Phản ứng alkyl hóa là quá trình gắn nhóm
C R
O
vào phân tử hợp chất

SO
4
(đung trong 2 giờ).
Cho 45 ml dung dịch NaOH 5% đã đun nóng lên 50
o
C . Khuấy mạnh cho
hỗn hợp tan hết. Chất kết tủa có màu vàng nâu.
Lọc và xử lý lần nứa bằng dd NaOH 5%. Rửa sản phẩm bằng nước đến khi
giấy quỳ không đổi màu.
Sấy sản phẩm ở nhiệt độ 45
0
C.
III. Kết quả thí nghiệm
Khối lượng sản phẩm thu được : m
tt
= 12.57g
Khối lượng theo lý thuyết : m
lt
=17.9
H = = 70.22%.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 15 SVTH: Nhóm 3
CH
3
+ KMnO
4
COOK
+ KOH +
MnO
2 +
H

Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 9
ĐIỀU CHẾ 4 – BROMOAMNILINE
I. Cơ sở lý thuyết
Aniline tham gia phản ứng thế thân điện tử trên nhân thơm mạnh do hiệu
ứng cộng hưởng trong phân tử, làm mật độ electron trên nhân thơm tăng.
Aniline phản ứng với bromine tạo sản phẩm thế poly là 2,4,6 –
tribromoaniline .
NH
2
Ac
2
O
AcOH
NHAc
Br
2
AcOH
NHAc
Br
i. HCl
ii. NaOH
NH
2
Br
Đầu tiên aniline được chuyển thành acetanilide, sau đó bromo hóa tạo
sản phẩm ở vị trí 4 Sau khi bromo hóa, nhóm amide bị thủy phân tạo lại
nhóm amine
II. Tiến hành thí nghiệm
1. Điều chế acetanilide ( N – phenylethanamide)


Nhờ tải bản gốc
Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status