Giới thiệu về Kính hiển vi Điện tử
[13/11/2006]
Kính hiển vi điện tử (Electron Microscope) là một thiết bị dùng để nghiên
cứu cấu trúc, vi cấu trúc của vật chất, dùng phổ biến trong vật lý và công
nghệ. Hiện nay, một xu hướng mới của khoa học là công nghệ nano thì
kính hiển vi điện tử lại là một dụng cụ không thể thiếu của công nghệ này.
Bài viết sau trình bày một cách khái quát về kính hiển vi điện tử (cấu tạo,
nguyên lý hoạt động và một số hình ảnh).1. Kính hiển vi quang học
Trước khi nói về kính hiển vi quang học, chúng ta đều biết đến kính hiển vi
quang học (thực tập VLĐC năm I đều được sử dụng, xem hình dưới).
Kính hiển vi quang học (Optical Microscope - OM) sử dụng ánh sáng chiếu qua vật, tạo hình
ảnh của vật (lớn hơn vật thật) thông qua các thấu kính quang học (Optical lens).
Ta biết rằng, ánh sáng không thể nhiễu xạ trên các vật có kích thươc quá bé, nên do đó, độ
phân dải của OM bị giới hạn bởi nửa bước sóng ánh sáng khả kiến.

2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmision Electron Microscope - TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua hoạt động trên nguyên tắc giống thấu kính quang học, chỉ khác
là sử dụng sóng điện tử (thay cho bước sóng ánh sáng) nên có bước sóng rất ngắn (Chúng ta
biết rằng bước sóng của sóng điện tử tỉ lệ nghịch với động năng của điện tử) và sử dụng các
thấu kính điện từ - magnetic lens (thay cho thấu kính quang học) (xem hình dưới)
Mô hình nguyên lý của TEM so với kính hiển vi quang học


kính hiển vi quang học để quan sát những vật nhỏ như tế bào, sợi tóc Vậy với những vật
thể chỉ ở kích thước cỡ nanomet, kích thước mà bước sóng ánh sáng khả kiến khó có thể
nhiễu xạ được thì quan sát bằng gì? Xin thưa, bằng những kính hiển vi điện tử, bằng kính
hiển vi lực nguyên tử Bài này sẽ giới thiệu một cách khái quát về dụng cụ phổ biến mà
mạnh nhất là kính hiển vi điện tử (mà chi tiết là kính hiển vi điện tử truyền qua).
1. Kính hiển vi quang học

Trong các sách giáo khoa về Vật lý ở Việt Nam, kính hiển vi quang học được nhắc đến
ngay từ phần Quang học lớp 12. Nhưng thực ra chỉ ở mức độ khái niệm và bài tập, còn
biết rõ hơn chỉ những ai học Vật lý ở đại học. Các bạn là sinh viên Khoa Vật lý hoặc Khoa
Sinh học chắc chẳng lạ gì những kính hiển vi quang học được làm quen ngay từ năm thứ
nhất. Bức ảnh dưới đây là một ví dụ về kính hiển vi quang học.
Hình 1. Kính hiển vi quang học.

Kính hiển vi quang học (Optical Microscope - OM) sử dụng ánh sáng chiếu qua vật, tạo
hình ảnh của vật (lớn hơn vật thật) thông qua các thấu kính quang học (Optical lens).Ta
biết rằng, ánh sáng không thể nhiễu xạ trên các vật có kích thươc quá bé, nên do đó, độ
phân dải của OM bị giới hạn bởi nửa bước sóng ánh sáng khả kiến. Tất nhiên hiện nay
người ta chế tạo ra rất nhiều kính hiển vi quang học hiện đại, có thể quay phim trực tiếp,
chụp ảnh kỹ thuật số nhưng giới hạn kích thước của nó là không thể khắc phục (xin
đừng nhầm với kính hiển vi quang học quét trường gần có thể quan sát kích thước nhỏ
hơn nhưng sử dụng nguyên lý khác).
rồi chiếu xuyên qua mẫu mỏng, từ đó tạo ra ảnh thật của vật trên màn huỳnh quang.
Trước tiên ta nói về cách tạo ra chùm điện tử.

a) Cách tạo ra chùm điện tử

- Cách thứ nhất: Dùng ống cathode sợi đốt (Thermo-ionic gun)

Ống cathode là một sợi dây tóc được nung nóng đặt trong chân không, điện tử phát ra do
bị nung nóng (phát xạ nhiệt điện tử). Cường độ chùm điện tử phát ra sẽ tuân theo định
luật Richardson:

J = A.T
2
.exp(-/kT)

Ở đây A là hằng số Richardson, T là nhiệt độ, k là hằng số Boltzmann,  là công thoát điện
tử tại bề mặt chất dùng làm sợi đốt.

Có thể hiểu đơn giản là điện tử thoát ra khỏi liên kết trong chất nhờ sự kích thích của năng
lượng nhiệt. Ta cũng biết rằng đốt nóng như thế, sợi đốt sẽ rất nhanh bị hỏng, nên nó phải
được làm bằng những chất có khả năng chịu nhiệt cao, mà phổ biến là tungsten, W, hay
gần đây là đơn tinh thể LaB
6
(có độ bền cao và khả năng phát xạ mạnh). Dưới đây là hình
ảnh của ống phóng điện tử tia Cathode.
Hình 3. Ống phóng tia Cathode.


(phi tương
đối tính, nm)

Bước sóng
(tương đối
tính, nm)

Khối lượng
(x m
0
)

Vận tốc
(x10
8
m/s)

100

0.00386

0.00370

1.196

1.644

120

0.00351


0.00164

1.783

2.484

1000

0.00122

0.00087

2.957

2.823

Các TEM hiện nay có thế tăng tốc thường từ 100-300 kV, với các TEM đặc biệt thì người ta
dùng thế tăng tốc tới hàng ngàn kV để quan sát các chi tiết siêu nhỏ. Những kính đó vận
hành cực kỳ phức tạp và tốn kém, đồng thời cũng đòi hỏi những thấu kính từ cực kỳ tinh
tế.

Ống tia cathode có ưu điểm là rẻ tiền, không đòi hỏi điều kiện chân không cao, nhưng có
tuổi thọ không cao, đồng thời cường độ chùm điện tử cũng như độ kết hợp (hay độ "đơn
sắc") của chùm điện tử không cao (xem bảng 2).

- Cách thứ hai: Sử dụng ống phát xạ trường (Field Emission Gun)

Đây là một cách đang dần phổ biến và thay thế ống phát tia cathode. Thực chất, về mặt
vật lý, nó có cùng bản chất với cách trên. Nếu như tia cathode sử dụng năng lượng nhiệt

Tungsten

LaB
6

PXT

Công thoát
eV
4,5
2,4
4,5
Hệ số Richardson

A/m
2
K
2

6.10
5

4.10
5
Nhiệt độ hoạt động
K
2700

sr

10
9

5.10
10

10
13

Năng lượng ngưỡng

eV

3

1,5

0,3

Độ ổn định dòng

%/h

< 1

< 1

5

nhiễu xạ điện tử.

- Cường độ dòng điện tử cực lớn và tạo ra ảnh có độ sáng cao.
Tuy nhiên, do phải hoạt động ở chân không siêu cao và công nghệ chế tạo phức tạp nên
giá thành của ống phát xạ trường còn rất cao so với ống phát tia cathode, do đó hiện nay
ống phát xạ trường vẫn chưa hoàn toàn thay thế cho ống tia cathode.

b) Thấu kính từ (magnetic lens)
Hình 5. Cấu tạo của thấu kính từ.

Kính hiển vi quang học tạo ra ảnh thật lớn hơn vật rất nhiều lần thông qua thấu kính
quang học (ví dụ như thấu kính thủy tinh) theo các nguyên lý khúc xạ của quang học.
Kính hiển vi điện tử cũng tạo ảnh theo các quy tắc khúc xạ quang học như thế, có điều là
dùng thấu kính từ (xem hình 5). Và ta có quang học sóng điện tử. Thấu kính từ hoạt động
dựa trên nguyên lý lệch đường đi của điện tử trong từ trường dưới tác dụng của lực
Lorentz. Ta có thể dễ dàng tính bán kính quỹ đạo điện tử dưới tác dụng của lực Lorentz
theo công thức:với E, E
0
, B lần lượt là năng lượng của điện tử dưới thế tăng tốc V, năng lượng nghỉ và cảm
ứng từ trong.
Nhưng vậy, ta có thể điều khiển quỹ đạo của điện tử bằng cách điều khiển sự phân bố của
từ trường B trong khe từ tạo cho điện tử chuyển động giống như sự khúc xạ của ánh sáng
trong thấu kính quang học. Thấu kính từ thực chất là một hệ vòng dây cuốn trên lõi sắt từ
mềm được làm lạnh bằng nước hoặc nito lỏng. Khe từ tạo ra sẽ có từ trường phân bố thích

quang. Ảnh đó gọi là ảnh trường sáng (Bright Field Image). Ảnh có thể tạo ra trên đúng vị
trí theo sự tạo hình quang học gọi là chế độ in focus, nhưng nếu ảnh thu trên màn không
rơi vào mặt phẳng tạo ảnh mà ở trước hay sau, người ta gọi là chế độ defocus. Defocus
được sử dụng để quan sát ảnh Lorentz.

Một kiểu tạo ảnh khác là ảnh trường tối (Dark Field Image), nhằm quan sát các độ tương
phản khác nhau. Nguyên lý của DF là tạo ảnh từ các chùm tia điện tử bị tán xạ theo những
góc khác nhau (xem hình 8).Hình 8. Tạo ảnh trường sáng (BF) và trường tối (DF).

Ảnh trường tối có thể cho các độ tương phản rõ giữa các hạt nhưng khó tạo ra ở độ phóng
đại lớn, trong khi ảnh trường sáng dễ dàng tạo ra ở độ phóng đại lớn.

- Tạo ảnh nhiễu xạ điện tử

Ta biết rằng, điện tử là một sóng, mà một sóng khi chiếu qua mẫu vật sẽ có sự nhiễu xạ
trên các mặt phẳng tinh thể. Tính tuần hoàn của các mặt tinh thể đóng vai trò như các
cách tử nhiễu xạ, và nếu ta điều chỉnh màn ảnh tại vị trí mặt phẳng tiêu của kính ảnh, sẽ
thu được ảnh nhiễu xạ điện tử.

+ Phương pháp nhiễu xạ lựa chọn vùng điện tử (Selected Area Electron Diffraction -
SAED): có thể hiểu đơn giản là dùng chùm điện tử song song chiếu vuông góc với mẫu.
Ảnh tạo ra giống như hình ảnh giao thoa quang học qua lỗ tròn, tức là gồm các vòng tròn
đồng tâm (như vân Newton).Hình 9. Ảnh SAED - các vân nhiễu xạ là các đường tròn đồng tâm (J. Chapman et al.).


thoa, thông thường là giao thoa bậc 1 (n=1). Do đó, ta có công thức đầu tiên:
2d.sin(θ)=λ hay 2sin(θ)=λd

Mặt khác ta có, do góc θ rất nhỏ, có thể tính xấp xỉ sin(θ)≈tan(θ)=xL với x,L lần lượt là
khoảng cách từ vân trung tâm đến vị trí vân sáng, và khoảng cách từ thấu kính đến màn
tạo ảnh (hình 12).

Do vậy, ta có công thức:

d=λ.L/(2.x)Hình 12. Sự tạo ảnh nhiễu xạ theo quy tắc quang học.
Như vậy, khi muốn tính toán dựa trên ảnh nhiễu xạ điện tử, ta cần biết các thông số:
- Bước sóng của điện tử (liên quan đến thế tăng tốc, xem ở phần trên)

- Khoảng cách L từ thấu kính từ trên màn (có thể xác định trong quá trình điều chỉnh
máy).

- Khoảng cách x có thể đo trực tiếp từ trên ảnh nhiễu xạ.

Ảnh nhiễu xạ điện tử cực kỳ quan trọng trong các phân tích cấu trúc nano. Từ các dữ liệu
về nhiễu xạ điện tử, ta có thể xác định cấu trúc tinh thể các hạt nano, loại tinh thể, sự
định hướng, các thông số mạng tinh thể từ đó cho ta các thông tin chính xác về hạt.

- Ảnh cấu trúc domain (ảnh Fresnel).

Khi một mẫu sắt từ được phân chia thành các domain, tức là các mô men từ định hướng
khác nhau trong các domain ấy. Khi điện tử truyền qua mẫu đó, sẽ tán xạ khác nhau ở các
vùng mà mô men từ định hướng khác nhau, người ta dựa trên sự lệch hướng của điện tử


- Ăn mòn: Ăn mòn điện hóa, ăn mòn bằng chùm ion (hình 14)

- Hoặc cắt các lát cắt mỏng bằng chùm ion hội tụ (xem ảnh 15).Ăn mòn điện hoá

Hình 14. Ăn mòn bằng điện hóa và ăn mòn chùm ion.

Với các mẫu là dạng bột, việc xử lý chúng khá đơn giản, chỉ cần dùng một lưới (màng)
Cácbon, hòa bột vào dung môi và dùng lưới này vớt thành các màng mỏng phủ trên màng
Cácbon.Hình 15. Một mẫu màng xử lý bằng chùm ion hội tụ (focused ion beam) để quan sát mặt cắt của
màng.
Thông thường, với thế tăng tốc cỡ 100 kV, màng phải có độ dày dưới 500 nm mới có thể
quan sát được. Các máy TEM mua về luôn phải đi kèm với các thiết bị xử lý, và việc xử lý
mẫu chiếm rất nhiều thời gian.

e) Một vài hình ảnh về TEM

Mặc dù TEM ra đời từ những năm 30 của thế kỷ 20, nhưng đến nay nó vẫn là một loại
thiết bị hiện đại bởi rất nhiều tính năng mạnh của nó, và tính năng liên tục được nâng cấp.
Độ phóng đại của TEM có thể đạt tới vài trăm nghìn lần đến một vài triệu lần.

Tôi đang làm việc trên 3 thiết bị TEM: Tecnai T20, F20 và Philips CM20 (chuyên để quan
sát ảnh Fresnel) ở một nhóm chuyên về TEM dưới đây là một số hình ảnh về thiết bị này.

Hình 18. Sơ đồ nguyên lý của SEM.

Độ phóng đại của SEM không nằm chính ở vật kính mà nằm ở kích thước chùm điện tử và
khả năng quét của chùm điện tử (chùm điện tử càng hẹp, bước quét càng bé thì độ phóng
đại càng lớn). SEM hoạt động không đòi hỏi môi trường chân không quá cao (do động
năng điện tử ở SEM không lớn như TEM). Do quan sát vi cấu trúc bề mặt nên SEM có thể
quan sát trực tiếp mà không cần phá hủy hay xử lý mẫu (điều này đặc biệt có ý nghĩa cho
việc quan sát các linh kiện, máy móc nhỏ hay mẫu sinh học ). Đối với các vật liệu khó
quan sát, đôi khi người ta thực hiện các phép xử lý bổ sung nhằm làm tăng chất lượng
ảnh:

- Mài bóng (mài cơ, mài bột mịn)

- Tẩm thực, ăn mòn hóa học. Việc ăn mòn hóa học nhằm làm ăn hết các biên hạt, giúp
cho các hạt lộ ra rõ hơn.

- Phủ cực: Tức là phủ một lớp vàng rất mỏng (chỉ vài Angstron) lên bề mặt, nhằm làm
tăng độ dẫn và tăng độ phản xạ với các điện tử do đó làm tăng độ phân giải của ảnh SEM.

Điểm kém của SEM là chỉ cho hình ảnh vi cấu trúc bề mặt, không tạo được ảnh nhiễu xạ
điện tử nhưng nó dễ sử dụng hơn và rẻ tiền hơn.

Dưới đây là một số hình ảnh về kính hiển vi SEM và các kết quảHình 19. Kính hiển vi Jeol 5410 LV tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường ĐHKHTN (Đại học Quốc
gia Hà Nội).


3.1. Phổ tán sắc năng lượng (Energy Dispersive Spectrum - EDS, hay EDX), phổ huỳnh
quang tia X (X-ray Luminescent Spectrum)

Ta biết rằng, khi điện tử tương tác với nguyên tử, nó có thể phát ra các tia X đặc trưng,
chỉ phụ thuộc vào cấu trúc nguyên tử mà thôi (định luật Mosley). Do đó, từ phổ đặc trưng
này, ta có thể thu được các thông tin về các nguyên tố có mặt trong mẫu, tỉ lệ các nguyên
tố với độ chính xác cao. EDS hay EDX luôn đi kèm trong TEM và SEM (hình 22 là một ví
dụ).Hình 22. Phổ EDS phân tích thành phần.
3.2. Phổ Auger (Electron Auger Spectroscopy)

Khi điện tử tương tác với chất rắn, nó có thể phát ra các điện tử đặc trưng ở bề mặt gọi là
điện tử Auger. Điện tử Auger chỉ phát ra được trong điều kiện chân không siêu cao, vì thế
mà phép phân tích Auger cũng là một phép phân tích khá đắt tiền, nhưng cực kỳ hữu hiệu
trong các phân tích bề mặt.Hình 23. Phổ Auguer. 3.3. Phổ tổn hao năng lượng điện tử (Electron Energy Loss Spectrum - EELS)

Khi điện tử tương tác với vật rắn, có thể bị bật ngược trở lại hoặc tán xạ theo các phương,
một số điện tử sẽ bị mất mát động năng do tương tác với nguyên tử. Từ phổ này, ta có
thể thấy các thông tin về nguyên tố, liên kết hóa học


- Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ VN - sử dụng SEM, mới trang bị
AFM và SPM (không rõ đã có TEM chưa).

- Viện Vệ sinh Dịch tễ (Hà Nội) sử dụng một TEM từ rất lâu.
Và nhiều cơ quan khác mà tôi không biết hết. Tuy nhiên, TEM ở VN còn chưa phổ biến vì
nó rất đắt tiền. Hi vọng trong tương lai không xa, chúng ta có thể sử dụng TEM một cách
phổ thông hơn.

Sách về TEM: Williams and Carter, Transmission Electron Microscope - Một cuốn sách viết
rất hay, đơn giản, xúc tích và dễ hiểu, gồm 3 volume, có thể download tại đây.