NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT PHÁT QUANG
TRÊN CƠ SỞ YTRI OXIT KÍCH HOẠT BỞI EUROPI
Nguyễn Văn Quang
1
, Lê Xuân Thành
2

Tóm tắt: 
Y
1,96
Eu
0,04
O
3

                 

1,96
Eu
0,04
O
3






5
D
0

Cân Precisa độ chính xác 0,1mg. pH mét.
Máy khuấy điều nhiệt.
Các thiết bị chụp phân tích nhiệt DSC, chụp SEM, XRD, phổ huỳnh quang.

1

2
- 
Bình hút ẩm.
Hoá chất:
Y
2
O
3
99,9%, M = 225,81g/mol (Merck).
Eu
2
O
3
có M = 351,92g/mol (Merck).
CH
3
COOH (AR).
NH
3
(AR).
2.1.2. Điều chế hệ phát quang ytri oxit kích hoạt bởi europi theo phương pháp nung
phân hủy hỗn hợp muối
Cách tiến hành:
Mẫu 1: Điều chế Y

Y
2
O
3
+ 6CH
3
COOH  2Y(CH
3
COO)
3
+3H
2
O
Eu
2
O
3
+ 6CH
3
COOH  2Eu(CH
3
COO)
3
+3H
2
O
Phản ứng tổng cộng xảy ra khi nung:
1,96Y(CH
3
COO)

(theo tổng số mol của ytri và europi) được đem phân tích
nhiệt ở nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên đến 1200
o
C với tốc độ nâng nhiệt là 20
o
C/phút (phân
tích nhiệt được đo tại Viện khoa học Công nghệ quân sự).

Hình 3.1: Giản đồ phân tích nhiệt DTA của tiền chất theo phương pháp nung phân hủy muối axetat
Nhận xét:
Pic thu nhiệt ở 128,1
o
C ứng với quá trình mất nước kết tinh với khối lượng giảm 21,15%.
Qua tính toán sơ bộ thì tiền chất trước khi nung ở dạng muối axetat ngậm 4 nước (độ giảm
khối lượng lý thuyết do mất nước kết tinh là 21,2% ) [1]. Pic thu nhiệt tiếp theo ở 388,3
o
C
ứng với quá trình phân hủy muối axetat với khối lượng giảm mạnh khoảng 40,6%. Hai pic
toả nhiệt ở khoảng 450 và 550
0
C có lẽ ứng với sự cháy phần axetat còn lại trong mẫu với
khối lượng giảm khoảng 5,4%. Trong khoảng nhiệt độ khoảng 620
o
C - 1200
o
C khối lượng
mẫu giảm chậm. Sự xuất hiện một số pic tỏa nhiệt nhỏ 800, 870, 900 và khoảng 1080
o
C với
khối lượng mẫu giảm không đáng kể có lẽ liên quan đến phản ứng giữa Y

17,9%. Do vậy độ giảm khối lượng do mất nước kết tinh của mẫu nghiên cứu là: (1,96x21,3
+ 0,04x 17,9)/2 = 21,2%.
[2] Y(CH
3
COO)
3
.4H
2
O có độ giảm khối lượng do phân hủy gốc axetat là: 153/ 337,9 =
45,3%. Eu(CH
3
COO)
3
.4H
2
O có độ giảm khối lượng do phân hủy gốc axetat là: 153/ 401 =
38,1%. Do vậy độ giảm khối lượng do phân hủy gốc axetat của mẫu nghiên cứu là:
(1,96x45,3 + 0,04x 38,1)/2 = 45,2%. Tổng giảm khối lượng do nung 21,2+ 45,2 = 66,4%.
2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Từ kết quả phân tích nhiệt trên, khối lượng của mẫu hầu như giảm không đáng kể từ
600
o
C đến 1200
o
C. Do vậy, ảnh hưởng của nhiệt độ nung tiền chất khi nung 1h được khảo sát
ở 600
o
C,700
o
C, 800
M
Tcalze

2DTA-TG / DD

Khong

NETZ
.1 °C, .3 °C,

Mas

.53 %
[1]
[1]

exo
Mẫu
1.4
1.6
1.7
1.8
1.9
1.10
Nhiệt độ nung,
0
C
400
600
700
800
900

C (mẫu 1.7)

Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu tiền chất nung 1h ở
900
o
C(mẫu 1.9

Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu tiền chất nung 1h ở
800
o
C (mẫu 1.8)

Hình 3.5: Giản đồ XRD mẫu tiền chất nung 1h ở
1000
o
C(mẫu 1.10)
Nhận xét:
Theo kết quả XRD chỉ ra ở hình 3.2 - 3.6, ở các nhiệt độ khảo sát sản phẩm tạo thành là
Y
2
O
3
. Chất kích hoạt Eu đi vào mạng tinh thể của chất nền dưới dạng thay thế, và sản phẩm
thu được có dạng Y
1,96
Eu
0,04

Cỡ hạt, nm
7.54
8.95
10.23
16.46
20.75
2.2.3. Độ phát quang của sản phẩm
Các mẫu sau nung trên được tiến hành đo độ phát quang trên hệ đo quang phổ phân giải
cao, tại viện HAST - Đại học Bách khoa Hà Nội. Các thông số của hệ đo quang phổ này như
sau:
Nguồn kích thích: laze He – Cd
Bước sóng kích thích: 254 nm
Đầu thu: Phổ kế Acton và CCD Pexis của Hãng Instrument, Mỹ.
Kết quả chụp phổ huỳnh quang của bốn mẫu 1.4, 1.6, 1.9 và 1.10 được thể hiện tại hình
3.7.
Hình 3.6: Giản đồ ghép XRD các mẫu 1.6 - 1.10

600 610 620 630
0
1000000
2000000
3000000
4000000
5000000
T2 (CPS)
Wavelength (nm)
1.4
1.6
1.9
1.10


Hình 3.8: Ảnh SEM mẫu 1.10 với độ phóng đại tăng dần
Nhận xét: Mẫu thu được bao gồm các hạt có kích thước khá đồng đều. Đa số cỡ hạt có
kích thước thay đổi khoảng 30 - 50nm. Kết quả này khá phù hợp với kết quả tính toán theo
phương trình Scherer chỉ ra ở bảng 3.2 trên. Chứng tỏ vật liệu tổng hợp được có cấu trúc
tương đổi ổn định, làm tăng độ phát quang của vật liệu.
Tóm lại, đã điều chế thành công chất phát quang Y
1,96
Eu
0,04
O
3
theo phương pháp nung
phân hủy muối khi nung 1h ở nhiệt độ 600 - 1000
o
C. Mẫu nung ở 1000
0
C trong thời gian 1h
bao gồm đa số các hạt có kích thước khoảng 30 - 50nm. Chất phát quang thu được phát ra ánh
sáng màu đỏ ở bước sóng cực đại là 611nm khi được kích thích bởi tia laze có bước sóng λ= 254
nm với cường độ tăng mạnh theo nhiệt độ nung tạo mẫu.
3. KẾT LUẬN
Dựa trên kết quả thu được có thể rút ra kết luận sau:
Đã tổng hợp thành công hệ phát quang dạng Y
1,96
Eu
0,04
O
3
bằng phương pháp nung phân

Eu
0,04
O
3

baked decomposition method. Morphology and structure of the prepared samples was
determined by X-ray diffraction scanning (SEM) and thermal analysis methods. The optical
properties of these nanoparticles Y
1,96
Eu
0,04
O
3
was measured by fluorescence spectroscopy.
Average particle size of the material in the diameter range from 30 to 50nm. Luminescent
material emitted orangeat 611nmwavelength with using a 254-nm excited laser, the emission
intensity increased with temperature and orangeemissionregion was observed which is
corresponded to the
5
D
0

7
F
2
transition of Eu
3+
ion.