Website: Email : Tel : 0918.775.368
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HOC TỰ NHIÊN
NGUYỄN THỊ ANH
PHÂN TÍCH LƯỢNG NHỎ CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT
HIẾM TRONG LỚP MẠ HỢP KIM Ni- Zn
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2009
Website: Email : Tel : 0918.775.368
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HOC TỰ NHIÊN
NGUYỄN THỊ ANH
PHÂN TÍCH LƯỢNG NHỎ CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT
HIẾM TRONG LỚP MẠ HỢP KIM Ni- Zn
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Chuyên Ngành: Hóa Phân tích
Mã số: 60.44.29

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS.TS Nguyễn Văn Ri
Hà Nội – 2009
Website: Email : Tel : 0918.775.368
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc nhất em xin chân thành cảm ơn thầy Nguyễn
Văn Ri đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em hoàn thành luận văn
này.
Em xin cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn hóa phân tích đã tạo điều
kiện giúp đỡ em trong thời gian qua.
Tôi xin cảm ơn các anh chị, các bạn trong phòng thí nghiệm và các bạn
đồng nghiệp đã động viên giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi hoàn thành tốt luận
văn này.
Tôi xin cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Cao đẳng Công nghiệp Hóa

1.4.1 Xác định hàm lượng Ni
2+
bằng phương pháp F-AAS 15
1.4.2 Xác định hàm lượng Zn
2+
bằng phương pháp chuẩn độ 16
1.5 Phương pháp đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp mạ 16
1.5.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét ( SEM) 16
1.5.2 Phương pháp nhỏ giọt 16
1.5.3. Phương pháp ngâm trong dung dịch muối ăn 17
1.5.4 Phương pháp điện hóa 17
CHƯƠNG II: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.1 Đối tượng, nội dung nghiên cứu 19
2.1.1 Đối tượng 19
2.1.2 Nội dung 19
2.2 Phương pháp nghiên cứu 19
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20
3.1 Thiết bị và hóa chất 20
3.1.1 Thiết bị 20
3.1.2 Hóa chất 20
3.2 Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của phức Ce
3+
-arsenazo III bằng
phương pháp trắc quang UV-VIS
22
3.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 22
3.3.1 Ảnh hưởng của pH môi trường đêm tới A 22
3.3.2 Ảnh hưởng của thời gian tới độ bền của phức 23
Website: Email : Tel : 0918.775.368
3.3.3 Ảnh hưởng của thuốc thử dư tới A 24

CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT
NTĐH: Nguyên tố đất hiếm
TEA: Triethanolamine
EPA: Là tác nhân làm bóng chính, được lựa chọn từ các sản phẩm phản
ứng của các amin hoặc các dẫn xuất thế nhóm metyl của chúng với
epinhalohydrin.
SEM: Scanning electron microcope
Website: Email : Tel : 0918.775.368
DANH MỤC BẢNG BIỂU, HÌNH VẼ
A- Bảng biểu
Bảng 1.1 Các nhóm NTĐH.
Bảng 1.2: Logarit hằng số bền của NTĐH với EDTA phức 1:1.
Bảng 3.1 : Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang A.
Bảng 3.2 : Ảnh hưởng của thuốc thử dư.
Bảng 3.3 : Ảnh hưởng của Fe
2+
tới A.
Bảng 3.4 : Ảnh hưởng của Fe
3+
tới A.
Bảng 3.5 : Ảnh hưởng của Ni
2+
tới A.
Bảng 3.6 : Ảnh hưởng của Zn
2+
tới A.
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của nồng độ H
+
tới khả năng tách Fe
3+

2+
trong lớp mạ bằng phương pháp chuẩn
độ complecxon.
B- Hình vẽ
Hình 1.1: Hình miêu tả phương pháp ngoại suy Tafel.
Hình 3.1: Phổ UV- VIS của phức Ce- Asenazo III.
Hình 3.2 : Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của A vào pH.
Hình 3.3: Độ bền của phức theo thời gian.
Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thuốc thử dư đến A của Ce
3+
.
Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Fe
3+
tới A của Ce
3+
.
Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của Zn
2+
tới A của Ce
3+
.
Hình 3.7: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ H
+
tới khả năng tách Fe
3+
ra khỏi Ce
3+
.
Hình 3.8: Đường chuẩn xác định Ce
3+

Trong đó thép cacbon được xem như vật liệu quan trọng và thông dụng nhất.
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Do có tính chất cơ lý, hóa ưu việt nên thép cacbon được dùng ở khắp nơi là
vật liệu kim loại có sản lượng lớn nhất thế giới hiện nay. Tuy nhiên, vật liệu
này kém bền, dễ bị ăn mòn trong các môi trường nên khi sử dụng phải có biện
pháp bảo vệ chống ăn mòn thích hợp.
Trong trường hợp này chúng ta thường có hai cách bảo vệ sắt: Tạo ra
hợp kim của sắt có đặc tính chống ăn mòn cao hoặc tạo ra lớp phủ, mạ bảo vệ
ngăn cách sự tiếp xúc giữa vật liệu với môi trường, sự ngăn cách có thể là lớp
sơn bề mặt hay dùng lớp phủ photphat hóa bề mặt và một kỹ thuật đang được
sử dụng phổ biến trên thế giới đó là phương pháp mạ hợp kim.
Đã có nhiều công trình nghiên cứu về lớp mạ hợp kim nhằm tạo ra một
lớp mạ bền vững nâng cao khả năng chống ăn mòn và các nghiên cứu này đều
tập trung vào các chất phụ gia có trong thành phần lớp mạ. Một trong số các
chất phụ gia được nghiên cứu là hợp chất của đất hiếm. Chúng có khả năng
bảo vệ vật liệu, chống ăn mòn trong các môi trường khác nhau hoặc ở nhiệt
độ cao (môi trường oxi hóa hay sunfit hóa hoặc các muối nóng chảy) hoặc ở
nhiệt độ thấp (các dung dịch có chứa clorua hay nước biển). Ngoài ra người
ta còn sử dụng các nguyên tố đất hiếm làm chất ức chế gỉ, không độc như các
chất ức chế cromat nói chung.
Như vậy việc nghiên cứu sử dụng các nguyên tố đất hiếm trong công
nghiệp đã rất phong phú, ở nhiều lĩnh vực, trong đó có lĩnh vực công nghệ mạ
điện. Việc xác định thành phần hóa học các lớp mạ, tìm ra các tỷ lệ phụ gia
đất hiếm hợp lí để nâng cao chất lượng bề mặt cũng như khả năng chống ăn
mòn của lớp mạ là một trong những đòi hỏi của quá trình nghiên cứu thực
nghiệm chế tạo lớp mạ, phục vụ sản xuất trong tương lai. Vì vậy chúng tôi
chọn đề tài : “Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ
hợp kim Ni – Zn” cho cuốn luận văn này. Với các nhiệm vụ chủ yếu sau:
1. Tìm các điều kiện tối ưu để xác định thành phần nguyên tố đất hiếm
(Ce

Biến tính bề mặt bằng các chất ức chế, các màng thụ động vào các lớp
phủ là một phương pháp quan trọng đối với việc bảo vệ bề mặt kim loại.
Nhiều công trình nghiên cứu về lý thuyết và thực nghiệm tại các trường đại
học và việc nghiên cứu khoa học nhiều nước trên thế giới đang được tiến
hành để phát triển sự hiểu biết tốt hơn về ứng xử ăn mòn của những bề mặt
thật và của những thay đổi về các đặc tính này do bề mặt được biến tính. Hiện
nay tập trung vào các việc ức chế ăn mòn trong môi trường trung tính và có
hơi nước và mô tả các tính chất điện hoá của những bề mặt không đồng nhất
có tầm quan trọng trong quá trình ăn mòn cục bộ. Một trong các phương pháp
được dùng nhiều đó là công nghệ mạ hợp kim bảo vệ bề mặt kim loại.
Một cách đơn giản nhất có thể hiểu mạ điện là quá trình kết tủa kim
loại lên bề mặt nền một lớp phủ có những tính chất cơ, lý, hoá ... đáp ứng
được các yêu cầu kỹ thuật mong muốn.
Mạ kim loại không chỉ làm mục đích bảo vệ kim loại khỏi bị ăn mòn
mà còn có tác dụng trang trí, làm tăng vẻ đẹp, sức hấp dẫn cho các dụng cụ
máy móc và đồ trang sức.
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Những năm gần đây tại các nước có nền công nghiệp phát triển, ngoài
Zn, Fe, Mn người ta còn đưa vào lớp mạ một lượng nhỏ các nguyên tố như
Co, Ni và các nguyên tố đất hiếm nhằm nâng cao các tính chất của lớp mạ.
Việc đưa các nguyên tố đất hiếm vào lớp mạ đã được một số phòng thí
nghiệm trên thế giới tiến hành như phòng đất hiếm ở Pháp- Rhone-Poulenc
[10,17,28]. Người ta thường đưa NTĐH vào lớp mạ dưới dạng muối tan bằng
cách đưa ngay vào bên trong vật liệu hoặc kết tủa lại như các màng lớp phủ
trên mặt vật liệu hoặc thêm vào môi trường chất lỏng có tính ăn mòn tuỳ
thuộc vào dạng ăn mòn gặp phải. Các hợp chất đất hiếm được dùng nhiều
trong khối vật liệu hay tại nơi tiếp xúc bề mặt tuỳ thuộc vào dạng ăn mòn một
lớp phủ hợp kim với sự khuyếch tán bột oxit Xeri (xử lý trước trong không
khí sau khi phủ) cho sự bảo vệ tốt với thép không gỉ trong môi trường sunfua.
Một công trình nghiên cứu đáng kể do nhóm Hinton [8,19,28] thực hiện