Trang: 1/14
PHIU XÁC NHN GIÁ TR S DNG C
it
n  n 
S hi4500 NO
2
-
B: 2012
Thi gian thc hin :
Thành phn thc hin:
I. CÁC THÔNG S C
- nh khong tuyn tính cng chun
- nh gii hn phát hin c
- nh gii hng (LOQ)
- Xánh khong hiu sut thu hi
-  lp l tái lp
-  m b
II. YÊU CI VI HOÁ CHT
Tt c các thuc th u tinh khit.
 Thuc th màu: cho100 mL acid phosphoric 85% và 10g sulfanilamide vào 800
 c ct. Sau khi sulfanila c hòa tan hoàn toàn, thêm 1g N  (1-
naphthyl)  ethylenediamine dihydrochloride. Tr
vc ct. Dung dch s d trong chai có
màu ti và ph trong t lnh.
 Dung dch Sodium oxalate, 0,025M (0,05N): hòa tan 3,350 g Na
2
C
2
O
4
c

u kin  dng chai tht s ng dung d và
khi không s dng thì pht cht vào.
 Chu li dung dch nitrite chuch chun KMnO
4

0,01M (0,05N) vào dd NaNO
2

4

    
4
) bng cht kh Na
2
C
2
O
4
0,025M hay
Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
0,05M, và chu  l  
2
C

-c nh và tin
hành  ng có nhi 70  80
0
ng c

2
C
2
O
4

2
C
2
O
4
 
4



   N-NO
2
-        

   
 
F
EDCB
A

F = ml dd NaNO
2

C 1,00 ml KMnO
4

2
1,750 mg N
- NO
2
-
.
Trang: 3/14
 - NO
2
-
trung gian: - NO
2
-

i
c ct; 1,00 ml = 50 g N - NO
2
-
. Chun b
 - NO
2
-
- NO
2


0



2
SO
4
.
 N KMnO
4
=
33505,0)(
422
 BA
OCgNa

 
 A = th tích chu mu thc, ml;
 B = th tích chu mu trng, ml.
III. YÊU CI VI THIT B
Pipet 1 ml, 5 ml, 10 ml.
Erlen 50 ml, nh mc 50 ml, phu lc tráng bng acid H
2
SO
4
30% sau
c tráng li bc ct.
c sóng 690 nm.
Bn.

0,05
0,1
0,2
0,3
0,4
V 0,5mg NO
2
-
/L (ml)
0
1
2
5
10
20
30
40
Th c ct (ml)
50
49
48
45
40
30
20
10
2 ml thuc th lu,  n 2h, ti hp
th quang ca dung dch tc sóng 453 nm, L th gi hp th
quang (Abs) và n (C), Kt qu xây dng chun  7 thm khác nhau


0,053
0,110
0,326
0,541
0,1281
1,908
2,511
11/09/2014
0,061
0,114
0,336
0,651
0,1250
1,936
2,534
15/09/2014
0,053
0,108
0,328
0,562
0,1182
1,913
2,492
15/09/2014
0,055
0,122
0,338
0,571
0,1309
1,893

Trang: 5/14

ko
k1
R2
11/09/2014
6,3621
0,0014
0,9997
15/09/2014
6,2739
-0,0172
0,9985
15/09/2014
6,2811
-0,0008
0,9988
18/09/2014
6,3197
-0,0179
0,9983
Kết luận: Kết quả xây dựng đường chuẩn ở 7 thời điểm khác nhau cho thấy các đường
chuẩn ở các thời điểm khác nhau không biến động nhiều, Đường chuẩn xác định NO
2
-

tuyến tính trong khoảng từ 0,005 đến 0,4 mg NO
2
/L, giá trị R
2

S8
0,028
S9
0,025
S10
0,025

Mean
0,0254
Trang: 6/14

Sd
0,0010
LOD
0,003
LOQ
0,010

Hình 2: Đồ thị thể hiện sự tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Nitrit khi
xác định LOD, LOQ
3.3. Xác định hiệu xuất thu hồi
  thu hi cm mu có hàm
ng Nitrit nm trong khong tuyn tính cng chu nghiên cu, bng cách
thêm dung dch chun vào mu th, mi thí nghim làm lp 6 ln, bng các n
thp, trung bình, cao (0,02; 0,1; 0,3 mg NO
2
-
 
 thu hi c
Mẫu 1: Mu nn s dc mc ngc bo qun  nhi < 4

Trang: 7/14
 Mẫu thêm chuẩn với nồng độ C
Spike2
= 0,1mg/L
- Th tích cho vào mu nn 5 ml
- N thêm chun vào mu nn 0,1 mg/L
- Cách tin hành: cho mu nnh mn
vch N-NO
2
-
chunh mc bng mu
nn vch
- N c tính toán bng công thc:
C
spike2
=
ĐM
ddNOddNO
V
VC
22
*
=
500
10*5
= 0,1 mg/L
 Mẫu thêm chuẩn với nồng độ C
Spike3
=0,3 mg/L
- Th tích cho vào mu nn 30 ml

m1
,R
m2
,R
m3
) vi R
m
= Error! Reference source not found.
n hành phân tích  thu hi ct qu
 thu hc th hin  bng sau:


1
2
3
4
5
6
R

C


0,012

140908001
Cspike
0,022
0,021
0,023

0,11
98,50
R%
97,00
105,00
101,00
97,00
93,00
98,00
Cspike 0,3
mg/L
0,312
0,31
0,307
0,315
0,311
0,299
99,00
R%
100,00
99,33
98,33
101,00
99,67
95,67

C
Native

0,017

101,00
107,00
98,000
94,00
95,00
Cspike 0,3
mg/L
0,305
0,313
0,326
0,312
0,324
0,308
99,22
R%
96,00
98,67
103,00
98,33
102,30
97,00
  thu hi trung bình mc mt nm trong khong t n 99,5%
  thu hi trung bình ca mc ngm nm trong khong t n 99%
4. Xác định độ lặp lại, độ tái lặp trong phòng thử nghiệm
4.1. Xác định độ lặp lại
  lp l tái lp trung gian, chúng tôi thí nghim mu có hàm
ng N-NO
2
-
nm trong khong tuyn tính c ng chu  nghiên cu, bng

4,50
Cspike 0,1 mg/L
0,109
0,117
0,113
0,109
0,105
0,11
3,70
Cspike 0,3 mg/L
0,312
0,31
0,307
0,315
0,311
0,299
1,80

C


0,017 mg/L

140908001
-NM01
Cspike 0,01
mg/L
0,026
0,028
0,025

ngc mt) trong thi gian ngn vu kin phân tích, thit b, hóa cht. T 
 tái lp trong ni b phòng th nghim. Kt qu :



Cspike 0,01mg/L
Cspike 0,1 mg/L
Cspike 0,3 mg/L
140908001-
NN02
0,022
0,023
0,109
0,112
0,312
0,313
0,021
0,023
0,117
0,112
0,31
0,312
0,023
0,02
0,113
0,114
0,31
0,315
0,021
0,022

0,00117
0,004
0,005
0,005
0,005

0,02200
0,111
0,310
S
X

0,00058
0,000
0,001
n
6
6,000
6
S
r

0,00108
0,004
0,005
S
L

0
0

Cspike 0,3 mg/L
140908001-
NM01
0,026
0,028
0,119
0,118
0,305
0,315
0,028
0,025
0,118
0,116
0,313
0,326
0,025
0,025
0,124
0,119
0,326
0,315
0,026
0,028
0,115
0,125
0,312
0,327
0,028
0,026
0,111

X

0,0012
0,0006
0,0020
n
6
6
6
S
r

0,0015
0,0051
0,0090
Trang: 11/14
S
L

0
0
0
S
R

0,0015
0,0051
0,0090
RSD
R

t
% = t

* CV(%)

t
 m bng (%)
CV : H s bin thiên ca kt qu 
t

: Gía tr tra bàng vi mc t do k = n-1
n : s ln phân tích lp li
STT


(mg/L)
1
140908001-NM02
11/09/2014
0,035
2
0,036
3
0,036
Trang: 12/14
4
0,037

19
0,034
20
0,039
)
0,036

0,001

3,566
-1)
19
t


1,729

6,17
t qu thnh
STT
Thông s thm
nh
Kt qu thnh
Kt lun
t/không
)
N thm


3
c ngm)
RSD
r
C spike 0,01 mg/L
4,5

(Theo AOAC)
t
C spike 0,1 mg/L
3,7

(Theo AOAC)
t
C spike 0,3 mg/L
1,8

(Theo AOAC)
t
4
c mt)
RSD
r

C spike 0,01 mg/L
4,54

(Theo AOAC)
t

c mt)
RSD
R

C spike 0,01 mg/L
5,54

(Theo AOAC)
t
C spike 0,1 mg/L
4,37

t
Trang: 14/14
STT
Thông s thm
nh
Kt qu thnh
Kt lun
t/không
)
N thm
nh
Giá tr thu
c
Mc yêu cu
(Theo AOAC)
C spike 0,3 mg/L
2,87


80% - 110%
(Theo AOAC)
t
C spike 0,3 mg/L
99,22
80% - 110%
(Theo AOAC)
t
9

6.17%
4. KT LUN