Nuoc.com.vn Page 1

Mục lục

Mục lục
................................................................ ................................ ................. 1
Mở đầu
................................................................ ................................ .................. 4
Chương I: Tổng quan tài liệu
................................................................ ..................... 5
1.1. Giới thiệu một số đặc điểm của asen, selen
......................................................... 5
1.1.1. Asen
................................................................ ................................ ...... 6
1.1.1.1. Tính chất lí học của asen [8, 34]
............................................................ 6
1.1.1.2. Tính chất hoá học của asen và các hợp chất của asen [ 8, 34]
...................... 6
1.1.1.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của asen trong môi trường [6, 12, 29, 34]
.. 8
1.1.1.4. Độc tính và cơ chế gây độc của asen [34]
.............................................. 10
1.1.2. Se
................................................................ ................................ ........ 12
1.1.2.1. Tính chất lí học của Se [9]
................................................................ .. 12
1.1.2.2. Tính chất hoá học của Se [9]
............................................................... 12
1.1.2.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của selen trong môi trường [10, 14]
...... 14

1.2.3.5. Phương pháp huỳnh quang Rơnghen [24]
.............................................. 25
1.2.3.6. Phương pháp động học xúc tác [20]
..................................................... 26
1.2.3.7. Phương pháp điện di mao quản vùng [22]
.............................................. 26
1.2.3.8. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [21,23, 34, 41, 42]
.................. 26

Chương II: Nội dung và phương pháp nghiên cứu
........................................................ 32
2.1. Nội dung
................................................................ ................................ .... 32
2.2. Giới thiệu chung về phương pháp hấp thụ nguyên tử kĩ thuật hidrua hoá
................. 33
2.2.1. Nguyên lý của phương pháp
................................................................ ..... 33
2.2.2. Phép định lượng của phương pháp
............................................................. 35
2.3. Đánh giá các kết quả phân tích [10, 13, 39]
....................................................... 37
2.3.1. Giới hạn phát hiện (GHPH hay LOD) và giới hạn định lượng (GHĐL hay LOQ)
37
2.3.2. Đánh giá kết quả phân tích
................................................................ .......... 38
Để đánh giá kết quả đã khảo sát, chúng tôi sẽ vận dụng các phương pháp toán thống kê
với một số nội dung sau:
................................................................ .................. 38
* Xác định độ lặp lại của kết quả đã phân tích
...................................................... 39

3.1.4. Khảo sát chiều cao ngọn lửa đèn nguyên tử hoá.
........................................... 45
3.1.5. Khảo sát tốc độ cung cấp khí C
2
H
2
– KK
..................................................... 45
3.2. Khảo sát chọn các điều kiện tạo hợp chất hidrua của Se và As
............................... 46
3.2.1. Khảo sát tỉ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng
...................................... 47
3.2.2. Khảo sát chọn tốc độ khí mang
................................................................ . 48
3.2.3. Khảo sát nồng độ NaBH
4
và HCl
............................................................... 49
3.2.3.1. ảnh hưởng của nồng độ NaBH
4
đến phổ hấp thụ nguyên tử của As, Se
........ 49
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ của HCl đến độ hấp thụ của As, Se
.......... 51
3.2.4. Khảo sát điều kiện khử As (V) về As (III)
................................................... 52
3.2.4.1. Khảo sát nồng độ KI cho sự khử
.......................................................... 52
3.2.4.2. Khảo sát thời gian và nhiệt độ khử
....................................................... 53

................................................................ . 62
3.4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu
................................................................ 62
3.5. Tiến hành phân tích mẫu thêm chuẩn
............................................................... 63
3.5.1. Các điều kiện phân tích mẫu thật
............................................................... 63
3.5.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
................................................................ ........ 64
3.5.2.1. Mẫu máu
................................................................ ........................ 64
3.5.2.2. Mẫu nước tiểu
................................................................ .................. 64
3.5.3. Xử lí mẫu
................................................................ ............................. 65
3.6. Đánh giá phương pháp
................................................................ .................. 68
3.6.1. Tính toán GHPH và GHĐL
................................................................ ...... 68
3.6.2. Sai số và độ lặp lại của phương pháp
.......................................................... 69
3.7. Phân tích mẫu thực
................................................................ ....................... 72
Kết luận
................................................................ ................................ ............... 76
Tài liệu tham khảo
................................................................ ................................ . 76

chọn bản luận văn này là “Nghiên cứu xác định Se, As trong mẫu máu và nước
tiểu bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá” CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Giới thiệu một số đặc điểm của asen, selen

Nuoc.com.vn Page 6

1.1.1. Asen
1.1.1.1. Tính chất lí học của asen [8, 34]
Về tính chất lí học asen có tính chất gần với các kim loại, nó có bốn dạng thù
hình: dạng kim loại, vàng, xám và nâu. Asen thường gặp ở dạng kim loại có màu
sáng bạc. Asen kim loại có ánh kim, có cấu trúc tinh thể gần giống phốt pho đen.
Sau đây là một số thông số vật lí của asen: tỉ trọng: 5,7g/cm
3
, độ dẫn điện:
30.cm, bán kính nguyên tử: 1,21A
0
, năng lượng ion hoá thứ nhất: 9,81 eV,
nhiệt độ nóng chảy là 817
0
C, nhiệt độ ba y hơi của asen là 615
0
C, khi gặp lạnh
nó ngưng lại thành tinh thể tà phương, hơi asen có mùi tỏi rất độc.
Asen là một chất bán dẫn, dễ nghiền thành bột. Người ta có thể tạo hợp chất bán
dẫn của asen như GaAs, có tính chất bán dẫn như silic và gecmani.
1.1.1.2. Tính chất hoá học của asen và các hợp chất của asen [ 8, 34]
Asen là nguyên tố bán kim loại, có tính chất hoá học gần với tính chất của á kim,

+ 5 NO
Khi phản ứng với các halogen, các halogenua asen được tạo ra, hợp chất này
trong môi trường nước dễ bị thuỷ phân tạo axit tương ứng

Nuoc.com.vn Page 7

2As + 5 Cl
2
+8 H
2
O  2 H
3
AsO
4
+ 10HCl [41]
Các hợp chất của As
3+
rất phổ biến như As
2
S
3
, H
3
AsO
3
, AsCl
3
, As
2
O

2
SO
4
+ 8 NO
hay As
2
S
3
+ (NH
4
)
2
S  (NH
4
)
3
AsS
3

Khi cho khí H
2
S qua dung dịch AsCl
3
có kết tủa màu vàng tươi, đó là As
2
S
3
.
Asen không tạo pentaclorua mà chỉ có triclorua asen, đây là một hợp chất quan
trọng của asen, AsCl

3
thể hiện tính chất như một axit khi tác dụng với muối tạo thành muối
mới và axit mới.
H
3
AsO
3
+ CuSO
4
 CuHAsO
3
+ H
2
SO
4

CuHAsO
3
có kết tủa màu vàng lục trong môi trường kiềm nó tan trong dung dịch
màu xanh.
CuHAsO
3
+ NaOH  CuNaAsO
3
+ H
2
0
Một số hợp chất quan trọng của As
5+
như As

+ (NH
4
)
2
S  (NH
4
)
3
AsS
4

Khi cho axit asenic tác dụng với molipdat amoni trong môi trường axit HNO
3

cho kết tủa màu vàng, muối này được dùng để định tính và định lượng asen.
H
3
AsO
4
+12 (NH
4
)
2
MoO
4
+ 21 HNO
3
 (NH
4
)

2
SO
4
loãng:
2AsH
3
+ 6H
2
SO
4
 6SO
2
+ As
2
O
3
+ 9H
2
O
hay khi tác dụng với I
2
:
AsH
3
+ 4I
2
+ 4H
2
O  H
3

2
Co). Các loại hợp chất này thường được tạo
thành ở nhiệt độ thấp.
Asen thường di chuyển trong đất, trong trầm tích, trong thực động vật và trong
các vùng có hoạt động sinh học trong đại dương.
Trong nước asen thường tồn tại chủ yếu dưới các dạng asenit, asenat,
monometylasonic axit, hay dimetylasinic axit… nhưng có hàm lượng rất thấp,
chủ yếu asen bị thuỷ phân lắng xuống bùn. Môi trường nước có tính oxi hoá, As
thường ở dạng asenat, nhưng dưới điều kiện khử thì asenit lại là chủ yếu. Hàm
lượng asen trung bình trong nước chỉ khoảng 10g/l, tuy nhiên có thể cao hơn do
ảnh hưởng của chất thải công nghiệp, thuốc diệt cỏ… Sự metyl hoá asen vô cơ
sang metyl và dimetyl asenic là được tạo bởi các hoạt động của các vi sinh vật
trong nước. Một vài sinh vật biển có khả năng chuyển asen vô cơ sang hợp chât
asen hữu cơ phức tạp, chẳng hạn như arsenobetaine, arsenocholine,
arsoniumphospholiphid.
Metylasin được chuyển hóa vào không khí từ việc xử lí các loại hợp chất của
asen. Dimetylasin và trimetylasin được phát hiện trong các khu vực có sử dụng
các hợp chất metylasen. Tổng lượng asen trong các nhà kính lớn hơn rất nhiều
khu vực không khí bên ngoài và các dạng metylasen tồn tại nhiều hơn các dạng
vô cơ.

Nuoc.com.vn Page 10

Từ các mỏ tập trung, asen bị phong hoá cùng các kim loại khác và sau đó đựơc
vận chuyển đi phân tán trong môi trường. Một phần lớn asenat được kết tủa trở
lại hoặc hấp phụ trên các hạt kiểu phù sa và được các dòng sông, suối mang từ
trên núi xuống bồi đắp các đồng bằng châu thổ của các con sông. Cùng với
nhôm, sắt và các kim loại khác và khoảng 6% các vật chất hữu cơ trong trầm tích
chứa một lượng đáng kể asen. Trong điều kiện yếm khí (ở trong lòng đất), các vi
sinh vật phân huỷ các chất hữu cơ nói trên, tạo ra môi trường khử CO

xâm nhập vào trong cơ thể. Khi vào trong cơ thể, đặc biệt là các As (III) tấn công
ngay lập tức vào các enzym có chứa nhóm –SH và cản trở hoạt động của chúng.
Phản ứng xảy ra như sau: (enzym)
SH
SH
+ AsO
3
-
== (enzym)
S
AsO
-
+ 2OH
-
CH
2
-SH
CH


Nuoc.com.vn Page 12

Asenat cũng giống như photphat, dễ tủa với các kim loại và ít độc hơn so với
asenit, vào cơ thể asenat sẽ thế chỗ của photphat trong chuỗi phản ứng tạo
adenozintriphotphat (ATP) do đó ATP sẽ không được hình thành.

Khi có mặt của asenat, tác dụng sinh hoá chính mà chính nó tạo ra đông tụ
protein, tạo ra phức với coenzym và phá huỷ quá trình hoạt động photphat hoá để
tạo ra ATP
1.1.2. Se
1.1.2.1. Tính chất lí học của Se [9]
Se có nguyên tử lượng 78,96 đvC, nằm ở phân nhóm chính VI trong bảng hệ
thống tuần hoàn. Se có nhiều dạng thù hình, nhưng bền và hay gặp nhất là Se lục
phương và Se xám. Se xám là chất bán dẫn, độ dẫn điện tăng khi bị chiếu sáng.
Một số hằng số vật lí của Se: tỉ trọng: 4,8g/cm
3
, bán kính nguyên tử: 0,117 nm,
độ âm điện: 2,4 (Li=1), nhiệt độ nóng chảy: 217
0
C, nhiệt độ sôi: 687,9
0
C,
1.1.2.2. Tính chất hoá học của Se [9]

flo và clo ở nhiệt độ cao và với oxit khi đun nóng. Selen tan được trong dung
dịch kiềm tương tự lưu huỳnh:
3Se + 6 KOH = K
2
SeO
3
+ 2K
2
Se + 3H
2
O
Trong dung dịch HNO
3
loãng, selen tác dụng tạo ra selenit:
3Se + 4HNO
3
+ H
2
O = 3H
2
SeO
3
+ 4NO
Khi cho selen tác dụng với dung dịch axit loãng có thể thu được hidroselenua (H
-
2
Se). Khi hoà tan H
2
Se vào nước thì dung dịch của nó sẽ có tính axit yếu. Dưới
tác dụng của oxy không khí, selenua sẽ tạo thành sản phẩm màu đỏ có cấu tạo

+ 2SO
2
= Se + 2SO
3
H
2
SeO
3
tồn tại ở dạng những tinh thể lục phương không màu, chảy rữa khi để
trong không khí ẩm nhưng tự vụn dần trong không khí khô. H
2
SeO
3
mất nước
tạo thành SeO
2
. Axit selenơ và muối của nó là chất oxi hoá khá mạnh. Người ta
điều chế nó bằng cách hoà tan selen bột trong HNO
3
loãng.
Axit selenic rất giống H
2
SO
4
về khả năng tạo hidrat mạnh, độ mạnh của axit và
tính chất của muối. Khi kết tinh từ dung dịch, nó có thể tách ra ở dạng hidrat
H
2
SeO
4

2-
. H
2
SO
4
là chất oxi hoá mạnh
nhưng thường xảy ra chậm.:
SeO
4
2-
+4H
+
+2e= H
2
SeO
3
+ H
2
O
Axit selenic khan có thể hoà tan không những bạc mà cả vàng nữa. Nó có thể tác
dụng với dung dịch axit clohidric đậm đặc theo phản ứng:
H
2
SeO
4
+2HCl = H
2
SeO
3
+ Cl

[6T]. Các oxi halogen dạng SeOX
2
cũng đã được điều chế.
1.1.2.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của selen trong môi trường [10, 14]
Se có nguồn gốc từ việc phun núi lửa, trong các sunphit kim loại như các sunphit
của Cu, Ni, Fe, Pb và trong các khoáng vật hiếm như Cu
2
Se, PbSe và As
2
Se. Se
là nguyên tố chiếm thứ 17 trên vỏ trái đất về khối lượng.
Hàm lượng Se trong không khí thường rất thấp, tức là nhỏ hơn 10ng/m
3
.
Sự phân bố của Se trên bề mặt trái đất là không đồng đều, nơi thì rất thấp, nơi thì
rất cao. Các quá trình địa lí, sinh học và công nghiệp liên quan đến sự phân bố và
di chuyển của Se và chu trình của nó, tuy nhiên người ta vẫn chưa thiết lập được
mối quan hệ giữa chúng. Dù vậy, các quá trình địa lí tự nhiên và sinh học tự
nhiên cũng có thể là nguyên nhân chính tạo ra sự phân bố của Se trong môi
trường.

Nuoc.com.vn Page 15

Sự có mặt của nó trong môi trường là rất đa dạng. Ví dụ, Se trong đất đá khoảng
từ 0,1ppm (các khu vực thiếu Se của New Zealand) đến 1200 ppm (một vùng ở
Irơlen), Se ở nồng độ này gây ra các ảnh hưởng độc hại cho các động vật, làm
hao mòn thể thực vật một cách cục bộ. Khoảng nồng độ rộng cũng được tìm thấy
trong các loại nước không chứa muối, chiếm từ khoảng 0,1 g/dm
3
đến


Selen được đưa vào cơ thể người thông qua chuỗi thức ăn, nước uống và không
khí. Tuy nhiên, thức ăn là con đường chính gây ra ô nhiễm selen. Sự phát hiện
selen là nguyên nhân của bệnh kiềm ở động vật ăn cỏ. Trước đó, bệnh kiềm ở gia
súc nhai lại được gán cho nguyên nhân súc vật thường xuyên uống nước có tính
kiềm. Về sau, bệnh này được xác định do nhiễm độc selen. Môi trường kiềm
trong đất và nước tạo điều kiện cho cây cỏ hấp thụ nhiều selen. Trong trường
hợp này, triệu trứng điển hình của gia súc là: rụng lông đuôi, lông bờm, móng
chân dị dạng và sút cân. Trường hợp cấp tính, súc vật bị rối loạn vận động, thị
lực bị giảm sút, chảy rãi, cuối cùng liệt cơ mà chết. Những nghiên cứu trên động
vật chứng tỏ selen ở liều cao và tác động lâu dài có thể gây ung thư gan.
Các hợp chất của selen như selen dioxit, hidro selenua và bụi của selen có thể
xâm nhập vào cơ thể qua con đường hô hấp, chúng phá hỏng hệ hô hấp, gan và
các cơ quan khác, có thể gây tử vong nếu liều lượng lớn hoặc thời gian tiếp xúc
dài.
Selen gây rối loạn đường hô hấp, gây chứng nhức đầu. Hợp chất selen rơi vào
da gây viêm da, ngứa da. Các axit của selen gây co giật, nôn mửa liệt thần kinh.
Đối với cơ thể động vật, nếu căn cứ vào hàm lượng thì selen được xếp vào
nguyên tố siêu vi lượng.
Từ những năm 60, nhiều công trình nghiên cứu cơ bản về vai trò sinh học của
selen trên cơ thể động vật và con người đã được tiến hành. Selen đã được xác
định là một trong những nguyên tố không thể thiếu được đối với cơ thể sống.
Selen thường kết hợp với chất đạm và tham gia các men chứa nhóm SeH... có
thể tương tự như các men chứa nhóm – SH. Selen có trong thành phần nhiều
men. Nó có mặt ở -galactoxiadoza của cơ thể để phân huỷ lactoza trong sữa, tạo

Nuoc.com.vn Page 17

điều kiện tiêu hoá dễ dàng. Ngoài ra Se cần thiết cho nhiều men khác như ATP-
aza (Derialin-1996) và trioza-photphatdehydogenaza (Dicksum, Tappel-1969),

cho là thiếu selen. Các kết quả nghiên cứu ở Trung Quốc cho thấy mối quan hệ
giữa tình trạng thiếu selen và sự lan tràn bệnh Keshan, một căn bênh tim địa
phương endemic cardiomyopathy xuất hiện chủ yếu ở trẻ con (Keshan
Diselenaselen Reselenarch Group, 1979a,b). Các trường hợp mắc bệnh Kenshai
đã được công bố vào đầu năm 1907 ở tỉnh Heilongjiang thuộc Đông Bắc Trung
Quốc (Gu, 1983).
Bệnh Kashin-Beck là một căn bệnh viêm khớp xương mãn tính osteoarthropathy
địa phương xuất hiện ở miền Đông Siberia và một phần ở Trung Quốc (Sokoloff,
1985). Mặc dù nguyên nhân của nó không được nghiên cứu một cách chi tiết
nhưng các công trình ngày nay đã chỉ ra rằng thiếu selen là một trong những
nguyên nhân chính.
Shamberger & Frost (1969) đã đưa ra đầu tiên về quan hệ nghịch giữa hàm
lượng selen trong thức ăn gia súc và trong máu người, và tỉ lệ chết vì ung thư
trong các vùng thiếu selen khác nhau của Mĩ.
1.2. Các phương pháp xác đinh hàm lượng asen, selen
1.2.1. Các phương pháp phân tích cổ điển
1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [4]
Đặc điểm của nhóm phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion kim loại có
thể gây nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân tích trọng

Nuoc.com.vn Page 19

lượng ít được sử dụng, nó được thay thể bằng các phương pháp công cụ cho độ
chính xác cao và đơn giản hơn.
Xác định As dựa trên việc kết tủa As
2
S
3
bằng dithioaxetamit trong môi trường
axit HCl, hoặc H

dạng Se kim loại.
Phương pháp điện phân định lượng Se cũng đã được bắt đầu chú ý nghiên cứu
vào đầu những năm 1960, nhờ sử dụng cặp điện cựa Cu-Pt [105]. Khi đó Se
được tách ra dạng Cu
2
Se là dạng không bị hút ẩm và không bị thay đổi khi nung
đến nhiệt độ 130
0
C. Sai số của phương pháp này là 0,3%. Phương pháp này được
ứng dụng để xác định SeO
2
trong kĩ thuật.
1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [5g,4]
Xác định As dựa trên phản ứng oxi hoá khử:
AsO
3
2-
+I
2
+H
2
O=AsO
4
3-
+2I
-
+2H
+

Nuoc.com.vn Page 20

2
+ 3 H
2
O
I
2
sinh ra được chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột
2 Na
2
S
2
O
3
+ I
2
 Na
2
S
4
O
6
+ 2 NaI
Phương pháp này xác định được đến 50 mg Se.
1.2.2. Các phương pháp phân tích công cụ

4+
dựa trên phản ứng tạo mầu của Se
4+

với các o-diamin thơm. Thuốc thử hay được sử dụng nhất là
3,3’diaminobenzidin. Trong môi trường axit thuốc thử này được tạo với Se phức
piazoseol có màu vàng. Đo độ hấp thụ trong pha nước ở 490nm (hay sau khi
chiết bằng toluene 420nm). Khoảng tuân theo định luật Lamber-Beer là 0,25
g/ml đến 2,5 g/ml .
Cũng có thể xác định Se bằng phản ứng tao phức của Se
4+
với 2,3 -
diaminonaphtalen ở pH=1, sau đó phức được chiết vào dung môi cyclohexan và
đo huỳnh quang ở 520nm sau khi kích thích ở 380nm (ở các dung dịch mà nồng
độ Se là quá nhỏ thì Se được làm giàu bằng phản ứng tạo phức với amino

Nuoc.com.vn Page 22

pyrolidin dithiocacbamat ở pH=4,2 và sau đó được giải chiết bằng HNO
3
.
Phương pháp cho phép xác định Se đến nồng độ cỡ nM.
1.2.2.2. Phương pháp điện hoá [18, 25, 34]
Phương pháp cực phổ nói chung cho độ nhạy chỉ đạt cỡ 10
-4
-10
-5
M. Cường độ
dòng phụ thuộc thế điện phân trong dung dịch và thế điện cực. Người ta tiến
hành điện phân và đo cường độ dòng với một dãy dung dịch chuẩn biết trước

SO
4
+ 10 g/l Rh
3+
. Điện phân làm giàu ở –0,2 V. Phương pháp dựa trên phản
ứng tích luỹ và sau đó khử lớp Rh
2
Se
3
trên HMDE. Giới hạn phát hiện của
phương pháp là 0,5g/l khi thời gian điện phân là 3 phút.
1.2.3. Các phương pháp phân tích vật lí
1.2.3.1. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử [25, 26, 29, 35]
Khi nguyên tử ở trạng thái hơi, nhờ một nguồn năng lượng thích hợp như nhiệt,
điện... để kích thích đám hơi nguyên tử tự do đó phát ra, sau đó thu phân li toàn
bộ phổ phát xạ để đánh giá thành phần mẫu phân tích. Có thể dùng phổ phát xạ
để phân tích định tính, định lượng. Đây là phương pháp hiện đại cho độ nhạy và
độ chính xác rất cao nó tuỳ thuộc vào các loại thiết bị khác nhau, cho phép xác
định lượng vết nguyên tố mà không cần làm giàu và một ưu điểm đặc trưng của
phương pháp đó là cho phép phân tích hàng loạt các nguyên tố. Đặc biệt phương
pháp ICP - AES ra đời tăng độ nhạy lên rất nhiều, lúc này năng lượng nhiệt của
nguỗn kích thích được quyết định bởi dòng điện cảm ứng trong cuộn tự cảm,
năng lượng cao tần của máy phát HF. Vì vậy nhiệt độ ở plasma rất ổn định dẫn
đến phép đo có độ ổn định cao hơn rất nhiều so với nguồn hồ quang điện hay tia
lửa điện.
Việc xác định lượng Se bằng AES dựa trên ba vạch đặc trưng của Se là 196,1nm,
204nm và 206,3 nm. Khi dùng các nguồn năng lượng là ngọn lửa hồ quang hoặc
tia điện độ nhạy phép xác định chỉ đạt cỡ mg/l [5g]. Khi dùng nguồn năng lượng
là plasma cao tần cảm ứng ICP giới hạn phát hiện đạt được 0,14 mg/l. Gần đây
kĩ thuật tạo hợp chất hidrua được sử dụng rộng rãi khi phân tích các hợp chất dễ

Se và
82
Se).
1.2.3.3. Phương pháp kích hoạt nơtron [14,23, 34]
Đã có rất nhiều tác giả sử như phương pháp này như Takeo, 1972; Maruyama và
Komya, 1973 để xác định As trong các mẫu sinh học, giới hạn phát hiện cỡ
ng/ml.

Nuoc.com.vn Page 25

Không có đồng phân của Se xuất hiện một cách tự nhiên nào,
75
Se có bán thời
gian sống dài nhất (120 ngày) và được sử dụng như là một nguyên tử đánh dấu
trong các thí nghiệm cũng như trong việc xác định Se bằng phương pháp phân
tích kích hoạt nơtron. Hai đồng phân có thời gian sống tương đối ngắn là
77m
Se
(bán thời gian là 17,5 giây) và
81
Se (18,6 phút) cũng được sử dụng trong phân
tích kích hoạt nơtron (Heath, 1969-70; Alcino& Kowald, 1973).
Khi xác định Se theo phương pháp kích hoạt phóng xạ, Se được chuyển về các
đồng vị phóng xạ, nguồn năng lượng sử dụng để bắn phá mẫu thường là chùm
nơtron nhiệt. Đồng vị
75
Se có thời gian bán huỷ t
1/2
=127 ngày thường được sử
dụng vì ta có thể tách hoàn toàn các tạp chất hoạt động khác nhờ hàm lượng thấp