Thực hành phân tích thực phẩm
Bài 1:
HƯỚNG DẪN BAN ĐẦU VỀ PTTP
Trang1
Thực hành phân tích thực phẩm
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN TRONG
THỰC PHẨM.
I/ Xác định độ chua trong Yomost.
1. Hoá chất và thiết bị:
− Hoá chất : Dung dịch NaOH 0,1 N và H
2
C
2
O
4
0,1N.
− Thiết bị : Máy chuẩn độ điện thế, điện cực kép thủy tinh, máy khuấy từ + cá từ.
− Dụng cụ : Pipet, becher 100ml.
2. Qui trình xác định:
− Bước 1 : Chuẩn bị mẫu:
+ Becher 100ml, sạch +10 ml dung dịch mẫu Yomost +30 ml nước cất + cá từ. Dùng
máy khuấy từ khuấy đều.
+Điện cực, rửa sạch bằng nước cất, nhúng ngập trong dung dịch không chạm vào đáy
cốc mẫu.
− Bước 2: Cài đặt thông số chuẩn độ:
Chọn chế độ máy Ý nghĩa
Titratinon ready
Màn hình mặc
định
Sẳn sàng chuẩn độ
Enter F

theo phương pháp tiếp tuyến
Dynamic control
Steep jump↵
Kiểm soát quá trình dò: chọn dò theo từng
bước nhảy
End of titration
ml ↵
Điều kiện dừng chuẩn độ: Chọn theo thể
tích tiêu tốn
Total consumf, titra
final consumpt, ml
Ex:10ml ↵
Tổng thể tích tiêu tốn để kết thúc chuẩn
độ: ví dụ chọn 10ml ( nghĩa là khi chuẩn
tới thể tích 10ml thì sẽ kết thúc quá trình
chuẩn độ
Drift control
Fast ↵
Tốc độ chuẩn độ: Chọn nhanh
Waiting time (s) enter
value
1s ↵
Nhập giá trị thời gian bắt đầu tiến hành
chuẩn độ sau khi hoàn tất cài đặt
Ext. titrapt, burettle
No↵
Chế độ chuẩn trước ( nhằm tiết kiệm thời
Trang2
Thực hành phân tích thực phẩm
gian): Chọn No

1
xF
2
/Q↵
Chọn công thức tính: Chọn công tính cài
sẳn như đã ghi
Enter F
1
Entervalue: 0.1
Nhập F
1
: F
1
là nồng độ dung dịch chuẩn
NaOH: chọn 0.1
Enter F
2
Enter value: Ex:
0.95 ↵
Nhập giá trị F
2
là hệ số bao gồm mĐl
lactic
,
hệ số hiệu chỉnh, hệ số pha loãng (nếu có)
Enter Q (ml)
Enter
value:Ex:10↵
Nhập thể tích mẫu xác định: Ví dụ chọn
thể tích mẫu là 10ml

+ Becher 100 ml sạch, khô + 20 g cát sạch, khô (đã sấy khô ở 180
0
C trong 1 giờ) + 10 g
mẫu, trộn đều. Chuyển vào bình cầu chưng cất của hệ thống.
+ Dùng dung môi tráng 3 ÷4 lần, chuyển vào bình cầu, mỗi lần khoảng 10 ÷ 20 ml.
+ Thêm tiếp vào bình cầu 80 ÷ 100 ml dung môi.
- Bước 2: Lắp ráp hệ thống (hướng dẫn trực tiếp tại phòng thực hành ).
Trang3
Thực hành phân tích thực phẩm
- Bước 3 : Chưng cất đến khi thể tích H
2
O không tăng nữa.
- Bước 4 : Đọc kết quả.
III : Xác định độ mặn trong nước mắm.
1. Hoá chất và thiết bị:
_ Hoá chất : dung dịch AgNO
3
0,1 N ; chỉ thị K
2
CrO
4
10%.
_ Thiết bị : lò nung, bếp điện.
_ Dụng cụ : Buret 10 ml nâu, pipiet khắc vạch 2ml, bình tam giác 100ml, chén nung,
bình định mức 100ml.
2. Qui trình xác định:
_ Bước 1 : Chuẩn bị mẫu.
+ Chén nung miệng rộng, dung tích 100ml, dùng pipét khắc vạch 1ml hút chính xác 1ml
mẫu nước mắm cho vào chén nung.
+ Cô cạn từ từ trên bếp điện đến khô.

EQ
hiển thị trên máy chuẩn nằm trong khoảng nào là hợp lý?
6. Trình bày giải pháp sắp xếp, bố trí trình tự các công việc cần thực hiện để hoàn tất bài
thí nghiệm nhanh nhất?
Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca , Mg TRONG THỰC PHẨM
Trang4
Thực hành phân tích thực phẩm
I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột:
1.Hoá chất và thiết bị:
- Hoá chất : HNO
3
đđ hoặc H
2
O
2
30 %.
- Thiết bị : Bếp điện, lò nung, cân.
- Dụng cụ : Chén nung miệng rộng, dung tích 50 ml.
2.Qui trình xác định:
- Bước 1: Chuẩn bị mẫu
+ Đồng nhất mẫu.
+ Cân mẫu vào chén nung : 5 g
±
0,0002 g.
- Bước 2 : Than hoá : Chuyển chén nung + mẫu than hoá trên bếp điện cho đến khi hết
bốc khói.
- Bước 3 : Tro hóa: Chuyển chén nung + than mẫu vào lò nung ở 650
0
C đến khi tro
trắng, nếu tro chưa trắng thì chờ chén nguội thêm 3 giọt HNO

2+
và Mg
2+
:
+ Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N.
+ Bình
∆
250ml (3 bình) :10ml mẫu + thêm từng giọt NH
3
10% tới pH khoảng 8 (thử
bằng giấy pH) + 5ml đệm pH =10 + 3 giọt chỉ thị ETOO.
+ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang
xanh chàm.
+Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca
2+
và Mg
2+
là V
I
.
- Bước 3 : Xác địng riêng Mg
2+
:
+ Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N.
+ Bình
∆
250ml (3 bình) :10ml mẫu + NH
3
10%( số giọt bằng thí nghiệm xác định tổng
Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1%.

C trong 1 giờ, làm nguội, thêm 1ml HNO
3
đđ, tiếp tục đưa vào
lò nung tiếp 30 phút.
⇓
Chờ nguội, thêm tiếp 1ml HCl 6N vào tro đun nhẹ trên bếp điện có lưới amiăng đến khi
vừa cạn, thêm 5mL nước cất 2 lần, khuấy nhẹ bằng đủa thủy tinh, chuyển sang cốc
100mL, rửa chén nung 2 đến 3 lần nữa, nhập chung nước rửa vào cốc. Dùng NH
3
10%
chỉnh từng giọt cho đến khi pH = 3,5 ÷ 5 (thử bằng giấy pH), sau đó chuyển vào bình
định mức 100mL, dung nước cất 2 lần định mức tới vạch (DUNG DịCH mẫu: Dùng
để xác định tổng Fe và P)
⇓
Thêm lần lượt các hóa chất theo bảng sau:
Bảng 1: Xác định Fe
DUNG DịCH (mL) B1 B2 B3 B4 B5 B
mẫu
DD Fe(II) 10 ppm 0 1 2 3 4 0
DD mẫu 0 0 0 0 0 10
DD Hydroxylamin 10% 0 0 0 0 0 1 (lắc 1 phút)
DD đệm pH 5 5 5 5 5 5 5
1,10-phenantroline 0.1% 1 1 1 1 1 1
H
2
O cất 2 lần Lắc nhẹ, sau 5 phút mới dùng nước cất định mức tới vạch
C
Fe(II)
(µg) 0 10 20 30 40 C
x

2
O = 100ml.
+ DUNG DịCH molybdovanadat : Cân 20g Amonimolybdate vào 200ml H
2
O nóng,
thêm 1g Amonimetavanadate hòa tan trong 125ml H
2
O nóng, chờ nguội + 140ml
HNO
3
đđ. Sau đó trộn 2 dung dịch trên lại với nhau, dùng nước cất định mức tới 1 lít.
+ DUNG DịCH chuẩn gốc P 2000ppm: cân 8,7874g KH
2
PO
4
pha trong 1 lít H
2
O cất 2
lần.
Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP
KJELDAHL.
Trang8
Thực hành phân tích thực phẩm
Mẫu được đồng nhất, cân 1,5g hỗn hợp xúc tác (CuSO
4
:K
2
SO
4
=1:10) vào becher

⇓
Thêm vào 30 ÷ 40ml NaOH 40%, khi còn khoảng 1ml NaOH 40% thì khoá phễu lại.
Thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch xuống, còn 5ml thì khóa lại.
⇓
Tiến hành chưng cất cho đến khi hết NH
3
(thử bằng giấy pH hoặc thuốc thử Nessler), khi
đó thể tích dung dịch cất khoảng 50 ÷75ml là được.
⇓
Hạ bình ngưng tụ xuống, dùng bình tia rửa đuôi ống sinh hàn.
⇓
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục →
tím nhạt. Ghi thể tích tiêu tốn.
⇓
Tính kết quả:
Độ đạm (protid tổng) =
38.6
100)(
×
×
mau
HCl
N
m
NVmDg
Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP
NESSLER (phương pháp đo quang)
- Chuẩn bị mẫu:
Trang9
Thực hành phân tích thực phẩm

⇓
Hút 1ml dung dịch mẫu pha loãng cho vào becher 50ml +0,9 ml H
2
O +1,1ml NaOH 1%
+ 2ml đệm pH = 6 + 5 giọt thuốc thử, sau đó đo ở λ = 440nm.
⇓
- Tính toán kết quả : % Đạm = 0,01
×
K
×
C
Với C là số µg N của mẫu được xác định từ mật độ quang và đường chuẩn.
K = f/mẫu với f là hệ số chuyển đổi %N → % đạm (f =6.25)
Ghi chú:
- Dung dịch chuẩn được pha từ NH
4
Cl pA: 0,0384 g NH
4
Cl hòa tan và định mức
thành 100ml bằng nước cất 2 lần. Dung dịch thu được có nồng độ 100ppm, từ dung
dịch này pha ra dung dịch dựng chuẩn 20 ppm.
- Dung dịch thuốc thử:
+ DUNG DịCH
1
: 3,5g KI +20ml H
2
O cất, cho từ từ dung dịch này vào becher có chứa
sẵn 5g HgI
2
.