VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG
NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA ÔXYT SẮT Fe2O3 ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH
KHOÁNG TRONG ĐÁ XI MĂNG TRẮNG CÓ METAKAOLIN
ThS. NGUYỄN GIA NGỌC
Trường Cao đẳng xây dựng số 1
TS. TRẦN BÁ VIỆT
Viện KHCN Xây dựng
Tóm tắt: Trong bài báo tác giả đã chỉ ra khi có mặt
ôxyt Fe2O3 trong hồ xi măng trắng có metakaolin
3+
3+
(MK) phát hiện thấy sự thay thế Fe bằng Al trong
các khoáng hydro aluminat canxi. Điều này được thể
hiện qua việc nghiên cứu cấu trúc bằng các phương
pháp phân tích hóa lý như: Xray (XRD) , SEM/EDX,
phổ hồng ngoại IR và phổ Raman.
Đã có rất nhiều công trình khoa học nghiên cứu
đến vấn đề sử dụng phụ gia khoáng hoạt tính để cải
thiện cường độ của đá xi măng. Tuy nhiên, hiện nay ở
Việt Nam vẫn chưa có một nghiên cứu nào sử dụng
kết hợp thêm với bột màu vô cơ. Do đó, đề tài nghiên
cứu ở đây đã sử dụng ôxyt Fe2O3 thêm vào trong hỗn
hợp hồ xi măng trắng có MK. Kết quả cho thấy cho
Fe2O3 vào thì cường độ của đá xi măng tăng lên do
Từ khóa: Metakaolin, Fe2O3, XRD, SEM/EDX, IR,
Raman
hình thành thêm khoáng hydro dạng dung dịch rắn có
6,42
CaO
64,14
Thành phần khoáng tính toán
MgO
1,31
K2O
2,5
Na2O
1,76
MKN
1,26
C3S
55
C2S
25
C3A
12
C 4AF
1
0,56
0,00
0,54
0,10
0,13
0,82
2.3. Bột màu đỏ sắt
Bảng 3. Thành phần hóa của đỏ sắt (%)
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
SO3
K 2O
Na2O
SEM/EDX;
34
- Phân tích phổ hồng ngoại IR và phổ Raman.
4. Kết quả nghiên cứu
Trước hết, nghiên cứu ảnh hưởng của ôxyt Fe2O3
đến cường độ nén của đá xi măng trắng có MK. Kết
quả cho trên hình 1.
Tạp chí KHCN Xây dựng – số 2/2014
VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG
4.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của ôxyt Fe2O3 đến cường độ nén của đá xi măng trắng có MK
Hình 1. Ảnh hưởng của ôxyt Fe2O3 đến cường độ của đá xi măng trắng có MK
d=3,03606
H U S T - P C M - B ru k e r D 8 A d va n c e - # 0 1 -2 0 1 4 - M a u 1 5 % M K + 5 % F e 2 O
11 0
10 0
90
80
d=1,38629
d=2,09286
60
d=2,49432
Lin (Counts)
70
10
0
10
20
30
40
50
60
70
2 -T h e t a - S c a le
H U S T - P C M - B ru k er D 8 A d va n c e - # 0 1 -2 0 1 4 - M a u 1 5 % M K + 5 % Fe 2 O - F ile : 1 5 % M K + 5 % Fe 2 O 3 .ra w - T y p e : 2 T h /T h l oc k ed - S ta rt: 1 0 .0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 00 ° - S t e p : 0 .0 5 0 ° - S te p tim e : 0 .5 s - T e m p .: 2 5 °C (Ro o m ) - Tim e
O p e ra t ion s: S m o o th 0 .1 5 0 | S m o o th 0 .1 5 0 | Im p o rt
xuất hiện các tinh thể Iron oxit Fe12.34O32, Calcium
Aluminum Oxit Ca3Al 2O6, Hemantite Fe2O3 (hình 2).
35
VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG
4.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của ôxyt Fe2O3 đến liên kết trong cấu trúc đá xi măng trắng có MK bằng
phân tích phổ hồng ngoại IR
Hình 3. Phổ chồng IR của các mẫu
Bảng 4. Phân tích thành phần quang phổ hồng ngoại IR ứng với các pick có bước sóng khác nhau
Độ
truyền
qua (T%)
Pick ứng
với bước
sóng
-1
(cm )
PCW
PCW + 5% Fe2O3
56
-
3642,9
-
Pick ứng
với bước
sóng
-1
(cm )
PCW
PCW + 5% Fe2O3
72
76
1798,6
1798,1
6
PCW + 5% Fe2O3+15%MK
88
1798,4
PCW +15%MK
75
1798,3
3447,1
PCW + 5% Fe2O3+15%MK
PCW +15%MK
69
53
1640,1
1638,8
PCW + 5% Fe2O3+15%MK
PCW +15%MK
MK
3
Độ
truyền
qua (T%)
S
T
T
7
41
3456,4
PCW + 5% Fe2O3
78
2984,4
PCW + 5% Fe2O3
50
968,4
PCW + 5% Fe2O3+15%MK
82
2985,8
PCW + 5% Fe2O3+15%MK
61
969,1
PCW +15%MK
PCW
78
83
PCW + 5% Fe2O3+15%MK
62
874,9
PCW +15%MK
80
2872,2
PCW +15%MK
42
875,0
PCW
85
2516,5
PCW
68
712,3
8
9
1
0
Tạp chí KHCN Xây dựng – số 2/2014
VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG
Bảng 5. Phân tích thành phần quang phổ hồng ngoại IR ứng với các pick có bước sóng gần nhau
Độ truyền qua
(T-%)
Mẫu vật liệu
STT
Các pick ứng với bước sóng
-1
(cm )
1
PCW
92; 94; 56
550,5; 475,8
0%MK 180 ngay
100
970.8
1425.0
3500
3000
2500
2000
10
1500
712.4
1421.6
20
4000
420.0
968.4
1798.6
70
455.7
80
60
50
0%MK + 5%Fe2O3_180ng
90
1798.1
2984.0
70
%Transmittance
2874.9
80
2516.5
3
1000
4000
500
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Wavenumbers (cm-1)
Wavenumbers (cm-1)
Number of sample scans: 32
Number of background scans: 32
Resolution: 4.000
Sample gain: 8.0
1424.9
40
10
1798.4
2514.5
3445.2
50
1 423.8
20
3619.8
60
3447 .1
30
2985.8
%Transmittance
70
90
17 98.3
298 6.6
80
2872 .2
90
790.4
100
15%MK 180 ngay
236 1.7
100
3500
3000
2500
796.2
50
40
30
20
-10
4000
3500
3000
2500
2000
1500
Wavenumbers (cm-1)
Number of sample scans: 32
Number of background scans: 32
Resolution: 4.000
Sample gain: 4.0
Mirror velocity: 0.6329
Aperture: 100.00
Hình 8. Phổ IR của sắt
3697.5
50
40
1639.3
70
%Transmittance
1117.0
1636.3
60
3417.1
%Transmittance
80
895.9
80
70
Vang
2000
1500
1000
469.4
2000
Wavenumbers (cm-1)
694.1
2500
912.5
3000
3456.4
3500
3621.0
4000
500
hình 3);
- Tương ứng với các pcik có đỉnh sóng 3619,8;
3445,2; 2985,8; 2875,1; 2514,5; 1798,4; 1640,1;
-1
969,1; 874,9 và 712,3 cm thì các liên kết tạo ra H –
O – H, Si –O – Si, Al – O – Al, Al – O – Fe, Fe – O –
Fe, Si – O – Al, Si – O – Fe, Si – O, Al – O và Ca – O.
Trong đó các ion Fe3+ được thay thế bằng Al3+ (bảng
5) [4];
- Các mẫu có số đỉnh sóng ít là mẫu sắt – 9 đỉnh
(hình 8) và mẫu MK – 13 đỉnh (hình 9). Đây là các
mẫu không có nước. Khi các mẫu đã trộn thêm
nước thì số đỉnh sóng được thể hiện rõ nét hơn
như mẫu PCW – 13 đỉnh (hình 4), mẫu PCW + 5%
Fe2O3 – 14 đỉnh (hình 5), mẫu PCW + 15%MK – 15
đỉnh (hình 6) và mẫu PCW + 15%MK + 5% Fe 2O3 –
15 đỉnh (hình 7).
4.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của ôxyt Fe2O3 đến liên kết trong cấu trúc đá xi măng trắng có MK bằng
phân tích phổ Raman
Hình 10. Phổ chồng Raman của các mẫu
Bảng 6. Phân tích thành phần phổ Raman
S
T
T
1
với bước
sóng
-1
(cm )
226,00
225,84
226,07
225,74
224,50
293,20
293,31
293,03
293,27
292,49
S
T
T
3
4
Mẫu vật liệu
PCW
PCW + 5% Fe2O 3
PCW + 5% Fe2O 3+15%MK
PCW +15%MK
Fe2O3
PCW
612,26
612,21
610,58
Tạp chí KHCN Xây dựng – số 2/2014
VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG
Hình 11. Phổ Raman của đá PCW
Hình 12. Phổ Raman của đá PCW + 5% sắt
Hình 13. Phổ Raman của đá PCW + 15% MK
Hình 14. Phổ Raman của đá PCW + 15% MK +5% sắt
Hình 15. Phổ Raman của sắt
Nhận xét:
- Trong cùng dải sóng, mẫu đá xi măng trắng có
5%Fe2O3 cho cường độ (số hạt) cao nhất như 8000,
9800, 5000, 4000 tương ứng với các pick có bước
-1
sóng 226,07; 293,03; 411,86; 612,26 cm . Điều này
Tạp chí KHCN Xây dựng – số 2/2014
Hình 16. Phổ Raman của MK
4.4. Nghiên cứu ảnh hưởng ôxyt Fe2O3 đến thành phần và cấu trúc đá xi măng trắng có MK
40
PCW + 15%MK +0% Fe2 O3
PCW + 15%MK +5% Fe2 O3
Hình 17. Các điểm tụ tiêu 1, 2, 3, 4
Hình 22. Các điểm tụ tiêu 5, 6, 7,8
Hình 18. Điểm tụ tiêu 1
Hình 23. Điểm tụ tiêu 5
Hình 19. Điểm tụ tiêu 2
Hình 24. Điểm tụ tiêu 6
Tạp chí KHCN Xây dựng – số 2/2014
VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG
Hình 20. Điểm tụ tiêu 3
Hình 25. Điểm tụ tiêu 7
Học Bách khoa Tp. Hồ Chí Minh, trang 238 và 242.
NXB. Đại học Quốc gia Tp. Hồ Chí Minh, 2009.
51 %. Điều này chứng tỏ khoáng tồn tại khoáng C-AF-H và C-A-F-Si -H trong các mẫu có bột ôxyt sắt;
2
Raman spectroscopy structural study of fired concrete,
šárka pešková, vladimír machovič, petr procházka,
- Trong hình 18 có điểm tụ tiêu 7 không có mặt Fe
Czech Technical University in Prague, Faculty of Civil
trong thành phần có thể là do quá trình trộn sắt không
Engineering, Thákurova 7, 166 29 Prague, Czech
Republic
đều.
3
5. Kết luận
- Bằng sự kết hợp các phương pháp phân tích
hóa lí như XRD, phổ hồng ngoại IR, phổ Raman và
SEM/EDX đã khẳng định oxyt sắt khi cho vào trong xi
măng trắng có MK tạo ra khoáng kết tinh hydro alumo
ferit canxi 3CaO. Al2O3. Fe2O3.6H2O (C-A -F- H) và
hydro granat 3CaO.(Al Fe) 2O3.xSiO2.(2-6)H2O (C-AF-Si-H) làm tăng cường độ của đá xi măng trắng;
Ramandran
and
Janes
J.Beaudoin.
5
Metoдbi
физиko-xмичеckoго
аhaлиза
bяжущих
βеществ, 166.
Ngày nhận bài:21/4/2014.
41