PHẦN 1: ĐẠI CƯƠNG
1. Công thức điều chế cho 5 đơn vị thành phẩm:
Dung dịch Bromoform dược dụng
0,6g bromoform
Cồn Aconit
2,5g
Eucalyptol
0,1g
Siro húng chanh
60g
Nước bạc hà
30ml
Acid citric
0,6g
Natri benzoat
0,6g
Nước cất
dụng
Chất lỏng trong, sánh, không màu, mùi đặc
trưng, vị ngọt, khó tan trong nước
Cồn Aconit
Eucalyptol
Vai trò
Tỷ trọng 2,815 – 2,825
Chất lỏng màu nâu nhạt, vị đắng, và gây
cảm giác kiến cắn trên đầu lưỡi
Dùng làm dd mẹ để pha
các loại thuốc với chất
dẫn là H2O, chống co
thắt đường hô hấp, làm
dịu và giảm cơn ho
Tỷ trọng ở (200C): 0,825 – 0,855
Hoạt chất tác dụng giảm
đau, giảm viêm phế
quản, thanh quản, trị ho
Chất lỏng, không màu, mùi đặc trưng, vị
cay mát, không tan trong nước, tan vô hạn
trong ethanol, ether, acid acetic băng, dầu
trong ether, tỷ trọng 1,665g/cm3
Tạo pH, ngăn sự kết tủa
của alkaloid trong cồn ô
đầu do ở môi trường
acid có khả năng tạo
muối
Bột kết tinh trắng, dễ tan trong nước, hơi
tan trong ethanol 90%
Tác dụng kiềm khuẩn,
sát trùng đường hô hấp,
trị ho
Natri benzoat
Nồng độ sử dụng không quá 0,3%
Siro vỏ quýt
Chất lỏng sánh, vị ngọt, có mùi thơm, màu
vàng nhạt,
2
Làm chất bảo quản
Làm chất dẫn pha siro,
tạo mùi thơm, trị ho
đờm nhiều.
Dự trù hao hụt 10% trong quá trình làm nên lượng dd Bromoform dược dụng sử dụng là:
6 + 6 x 10% = 6,6g
Để tiện cho việc điều chế, nhóm đề nghị pha 7g dd Bromoform dược dụng.
Theo công thức trên, bromoform chiếm 10%, glycerin chiếm 30%, ethanol 90% chiếm
60%. Vậy
•
•
Khối lượng Bromoform cân là:
7 x 10% = 0,7g
Khối lượng Glycerin cân là:
7 x 30% = 2,1g
Lượng Ethanol 90% là:
7 x 60% = 4,2g
Công thức điều chế 7g dd Bromoform dược dụng là:
Bromoform
0,7g
Glycerin dược dụng
2,1g
Bromoform nguyên liệu
Dung dịch Bromoform dược dụng 10%
Chất lỏng không màu hoặc vàng nhạt
Dễ bay hơi
Dạng dung dịch ở nồng độ 10%
Khó tan trong nước
Dễ đong, dễ lấy, dễ phối hợp
Tan được nhờ hệ dung môi ethanol 90% và
glycerin
2. Cồn Aconit
a.
•
Dược liệu Ô đầu:
Thành phần hóa học:
Hoạt chất chính là Aconitin và các alkaloid khác (benzoylaconin và aconin), ngoài ra còn
có tinh bột, đường, manit, chất nhựa, các acid hữu cơ
•
Tiêu chuẩn chất lượng (DĐVN IV)
d.
•
Công thức và cách điều chế cồn Aconit từ 40g dược liệu ô đầu
Công thức:
Aconit (bột mịn vừa)
40 g
Ethanol 90%
400 ml
vđ
Do bột ô đầu (aconit) là dược liệu có chứa hoạt chất độc nên dùng phương pháp ngâm
chiết kiệt để chiết xuất
4
Theo DĐVN I, chiết xuất ngâm kiệt 100g bột ô đầu (aconit) với ethanol 90% thu được
800g cồn thuốc. Vậy ngâm kiệt 40 g bột ô đầu (aconit) với ethanol thu được 320 g cồn
thuốc.
Vì ô đầu là dược liệu độc nên tỷ lệ cồn thuốc là 1:10, với 40g dược liệu ô đầu cần 400 ml
cồn 90%
•
Cách điều chế cồn Aconit bằng phương pháp ngâm kiệt
thêm 1ml HCl 10%
20ml nước cất
Mẫu A
Mẫu B
thêm 4,5 ml
TT Mayer
1/10
lọc loại tủa
thêm 5,5ml
TT Mayer
1/10
lọc loại tủa
Dịch lọc A
Dịch lọc B
thêm 1ml
TT Mayer 1/10
(khuấy đều, đọc kết quả ngay)
Phải có tủa
Không có tủa
1ml thuốc thử Mayer 1/10 tương ứng 0,0021g Aconitin
b.
•
Quy trình điều chế
Dịch chiết húng chanh bằng pp cất kéo hơi nước từ lá húng chanh tươi
Cần 25 g dịch chiết húng chanh, trong thực tập điều chế dịch chiết húng chanh bằng
phương pháp cất kéo tinh dầu húng chanh bằng hơi nước và ngưng tụ lạnh. Khối lượng
riêng dịch chiết sẽ xấp xỉ bằng khối lượng riêng của nước d=1 g/ml.
Vậy lượng dịch chiết húng chanh cần có là 25 ml
Để điều chế 1ml dịch chiết cần 0,75 g dược liệu
Khối lượng lá húng chanh cần là: 25 x 0,75 = 18,75 g
-Cân 18,75 g lá húng chanh tươi, rửa sạch, để ráo nước, cho lá húng chanh vào bao nylon
vò nát
-Cho vào bình chưng cất, cho 2 viên đá bọt, thêm nước cất vào khoảng ½ bình (200ml)
-Chưng cất cho đến khi thu được 30 ml dịch chiết húng chanh, lọc dịch chiết qua giấy lọc
thấm nước, đong lấy 25 ml dịch chiết.
•
Điều chế Siro húng chanh bằng cách hòa tan đường vào dịch chiết
-Cân 45 g đường saccarose hòa tan vào 25 g dịch chiết húng chanh trong erlen có nắp,
đem đun cách thủy nhẹ, lắc cho đường tan hoàn toàn. Lưu ý, không cho đường dính vào
miệng erlen và kẹp 1 giấy vào miệng erlen khi đóng nút để tránh không mở nút ra được
-Đóng chai, dán nhãn
-Tỷ trọng của siro húng chanh ở 20oC là 1,26 – 1,32
7
làm chất phân
tán tinh dầu
trong nước
vđ
1g
Tinh dầu bạc hà
100 g
Ethanol 900
vđ
50 g
_Pha trong nước:
_Pha trong nước
3g dd trên trộn với 97 g nước
cất, khuấy kỹ và lọc.
1,5 g dd trên trộn với 48,5 g nước
cất, khuấy kỹ và lọc.
Hàm lượng tinh dầu trong nước
thơm 0,03%
50 g
_Trộn talc với tinh dầu, thêm
nước khuấy, lắc kỹ
_Trộn talc với tinh dầu, thêm nước
khuấy, lắc kỹ
_Để yên 24h, thỉnh thoảng
khuấy, sau đó lọc qua giấy lọc
thấm nước
_Để yên 24h, thỉnh thoảng khuấy,
sau đó lọc qua giấy lọc thấm nước
_Nước thơm không trong nhưng
phù hợp với lượng nhỏ
Dùng chất
điện hoạt làm
trung gian hòa
tan
0,5 g
Tinh dầu
Tween 20
Ethanol 90
0
0,1 g
1g
0
10 g
38,9 g
Tinh dầu bạc hà
600 ml
Ethanol 90
50 g
Bột talc
1000 ml
Nước cất
0
1 ml
30 ml
2,5 g
vđ 50 ml
a.
•
Dịch chiết đậm đặc
50 g
Siro đơn
450 g
Điều chế siro vỏ quýt từ dịch chiết đậm đặc và siro đơn
Dịch chiết vỏ quýt đậm đặc
Công thức điều chế 50g dịch chiết vỏ quýt đậm đặc
Vỏ quýt cắt nhỏ
15 g
Ethanol 80%
15 ml
Ethanol 90%
15 ml
Nước
150 ml
cồn thơm
Dịch chiết 2
Hỗn hợp dịch chiết
Cô cách thủy
15 ml dịch cô đặc
thêm 15 ml ethanol 90%
Để lạnh
12 giờ
Gạn lọc
Dịch chiết cô đặc đã loại tạp chất
thêm siro đơn
50 g dịch chiết đậm đặc vỏ quít
10
•
Siro đơn:
Lượng siro đơn cần điều chế = lượng siro đơn điều chế dịch chiết vỏ quýt đậm đặc +
lượng siro đơn trong công thức điều chế
Lượng siro đơn trong siro vỏ quýt là 450g
Trong sơ đồ điều chế dịch chiết vỏ quýt đậm đặc thu được 10 ml cồn thơm, 15 ml dịch
chiết đậm đặc và bổ sung thêm 15 ml cồn 90%. Ước tính lượng siro đơn cần bổ sung:
50-(15+(10+15)*0,8) = 15 g
Tổng lượng siro đơn cần:450+15 = 465 g.
Dự trù hao hụt, đề nghị pha 500 g siro đơn.
b.
pháp
Siro đơn
pha chế
nóng
Siro đơn
pha chế
nguội
Công thức tiêu chuẩn
Công thức điều chế 500g siro đơn
Đường saccarose
165 g
Đường saccarose
Nước cất
100 g
Nước cất 190 g
Nồng độ đường 62% (kl/kl)
310 g
thành 2 phần bằng nhau cho vào 2 becher và hòa tan, sau đó trộn 2 becher lại
và khuấy đều, lọc trong.
Saccarose
Nước cất
vđ
850 g
Saccarose
1000 ml
Nước cất
0
Nồng độ đường 64% (kl/kl) ở 20 C
425 g
vđ 500 ml
Thu được 657 g siro đơn
0
Tỉ trọng ở 20 C > 1,3
Siro đơn
Có thể bổ sung chất bảo quản nếu cần
trong
500 g
Nồng độ đường 66,7% (kl/kl)
Cách pha chế: Đun nóng đường và lượng nước cất thích hợp cho đến khi tan
hoàn toàn, thêm nước cất vừa đủ, đun sôi.
12
7. Ethanol 90%
Pha 600ml Ethanol 90% từ ethanol nguyên liệu
•
Các bước pha:
-Bước 1: Dùng cồn kế xác định độ cồn biểu kiến của ethanol nguyên liệu. Tiến hành
trong ống đong.
-Bước 2: Tra bảng Gay-Lussac, xác định độ cồn thực của ethanol nguyên liệu
-Bước 3: Tính toán thể tích ethanol nguyên liệu để pha 600ml ethanol 90% dựa vào công
thức
C1 x V1 = C2 x V2
trong đó: C1, C2 là độ cồn thực của ethanol nguyên liệu và ethanol 90%
V1, V2 là thể tích của ethanol nguyên liệu và ethanol 90%
-Bước 4: Kiểm tra lại độ cồn của ethanol 90% vừa pha. Dùng cồn kế xác định độ cồn
biểu kiến, sau đó tra bảng Gay-Lussac, xác định độ cồn thực
Nếu độ cồn thực đạt 90%, nằm trong khoảng sai lệch cho phép ± 0,50C, là đạt yêu cầu.
13
Natri benzoat
0,6 g
Nước cất
6 ml
Siro vỏ quýt
vđ
2.
500 g
Cách điều chế của 5 đơn vị thành
phẩm:
-Trong becher I, lần lượt cân, đong
+ Natri benzoate: 0,6 g
+ Nước tinh khiết: 6 ml
Khuấy đều cho tan hết natri benzoat, tiếp tục thêm acid citric, nước thơm bạc hà và khuấy
đều (Nếu không có nước và nước thơm bạc hà, cho natri benzoat chung với acid citric sẽ
bị tủa acid benzoic)
-Trong becher II, cân:
+ Eucalyptol:
0,1 g
+ Cồn Aconit:
Thứ 6 (2/10)
Thứ 6 (9/10)
luận đề
cương
1.Điều chế sirogvỏ quýt (tt)
Dung dịch1.Thảo
Bromoform
dược
dụng ........................1,2
2.Pha
cồn
90%
7h30: Ngâm dược
liệu chiết lần 1 với nước 80°C.
Cồn Aconit.............................................................0,5
g
3.Điều chế siro vỏ quýt
Dịch chiết 1 đem đi cất cồn thơm vào chai kín bảo
Eucalyptol...............................................................0,02
g
Ngâm vỏ quýt với cồn 80% quản lạnh
chế cồn Aconit
17h30: Thu dịch
Siro húng4.Điều
chanh......................................................12
g chiết 2, trộn với dịch chiết 1 sau khi
- Ngâm bột ô đầu với cồn đã cất cồn, cô cách thủy, thêm cồn 90%, bảo quản
Nước bạc hà............................................................6 ml
trong 2h
2.Điều
chế
cồn
Aconit(tt)
quýt.
Tài
- Rút dịch chiết cồn ô
Pha tiếp siro đơn thành siro vỏ quýt.
liệu
đầu xác định nhanh
giới hạn alkaloid trong 2.Điều chế nước thơm bạc hà
3.Hoàn thành chế phẩm
dịch chiết.
Trộn các thành phần trong công thức. Đóng chai, dán
3.Điều chế siro húng chanh nhãn. Hoàn thành chế phẩm siro.
tham khảo:
Dược Điển Việt Nam I, NXB Y Học, 1971, trang 104, 176
Dược Điển Việt Nam IV, NXB Y Học, 2010
Lê Quan Nghiệm,Trần Anh Vũ, Trần Văn Thành, Dung dịch thuốc, Bào chế và sinh dược học
Tập 1, NXB Y Học, 2014, tr. 76-98
Lê Thị Thu Vân, Trần Anh Vũ, Các dạng thuốc bào chế bằng phương pháp hòa tan chiết xuất,
Bào chế và sinh dược học Tập 1, NXB Y Học, 2014, tr. 237-320
Trần Hùng, Giáo trình nhận thức dược liệu, Đại học Y dược TP. HCM, 2015, tr. 144
KẾ HOẠCH THỰC HIỆN
15
16