LỜI CAM ĐOAN
Tên em là Trần Thị Thanh Huyền, sinh viên lớp ĐH2KM1, chuyên ngành Công
nghệ kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường, khóa 2012 – 2016, trường Đại Học Tài
Nguyên và Môi Trường Hà Nội. Em xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp “ Tổng hợp
vật liệu Ti/Fe kích thước nano bằng phương pháp đốt cháy Gel để xử lý Asen trong
nước” là công trình nghiên cứu của riêng em, dưới sự hướng dẫn khoa học của TS.
Đào Ngọc Nhiệm, số liệu nghiên cứu thu được từ thực nghiệm và không sao chép. Em
xin chịu hoàn toàn trách nhiệm trước nhà trường về lời cam đoan này.
Hà Nôi, tháng năm
Sinh viên
Trần Thị Thanh Huyền

1

1


CẢM ƠN
Trong thời gian qua, để hoàn thanh được khóa luận của mình một cách tốt nhất,
cùng với sự cố gắng của bản thân, em đã nhận được sự giúp đỡ tận tình và tạp điều
kiện hết mức từ Viện Khoa học Vật liệu cùng với các cán bộ của Viện cũng như giảng
viên hướng dẫn trường Đại Học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội.
Em xin cảm ơn ban lãnh đạo và các cán bộ tại Viện Khoa học Vật liệu đã tạo
điều kiện và nhiệt tình giúp đỡ để em có cơ hội thực hiện khóa luận của mình, tiếp cận
với ngành khoa học vật liệu và trao dồi thêm những kiến thức thực tế, mới mẻ về
chuyên ngành của bản thân. Đặc biệt, em xin chân thành cảm ơn TS.Đào Ngọc Nhiệm
đã tận tình giúp đỡ và hướng dẫn em trong suốt thời gian em tiến hành làm khóa luận
tốt nghiệp của mình.
Em cũng xin cảm ơn quý Thầy, Cô trong khoa Môi trường, trường Đại Học Tài
Nguyên và Môi Trường Hà Nội đã dạy dỗ, chuyền đạt những kiến thức cốt lõi quý báu
cho em trong những năm rèn luyện học tập tại trường. Với vốn kiến thức được tiếp thu


Aas

Atomic Absorption Quang phổ hấp thụ nguyên tử
Spectrophotometri
c

PVA

Polyvinyl alcohol

SEM

Scanning Eclectron Kính hiển vi điện tử quét
Microscope

XRD

X-Ray Diffraction

BET

Identifies Specific Xác định bề mặt riêng
Surface

4

Tiếng Việt

4

trường đặc biệt là môi trường nước em xin lựa chọn đề tài: “Tổng hợp vật liệu Ti/Fe
kích thước Nano bằng phương pháp đốt cháy Gel để xử lý Asen trong nuớc” để
nghiên cứu.

Mục tiêu nghiên cứu:
-Nghiên cứu tổng hợp được vật liệu Ti/Fe kích thước nanomet bằng phương pháp
đốt cháy gel.
-Đánh giá khả năng xử lý Asen bằng vật liệu Ti/Fe.

Nội dung nghiên cứu:
- Thu thập, tổng hợp tài liệu liên quan đến vật liệu nano, phương pháp xử lý Asen.
- Chế tạo vật liệu Ti/Fe kích thước nano bằng phương pháp đốt cháy gel.
5

5


- Phân tích cấu trúc của vật liệu Ti/Fe kích thước nano qua thông qua chụp bằng
nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), BET.
- Đánh giá khả năng hấp phụ Asen trong nước của vật liệu Ti/Fe kích thước nano:
+ Thời gian cân bằng hấp phụ.
+ Dung lượng hấp phụ cực đại.
+ Các điều kiện tối ưu: pH, nhiệt độ, các ion hòa tan khác.

6

6


CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

nói trên khối bát diện TiO 6 bị biến dạng nhẹ, với hai liên kết Ti-O lớn hơn một chút so
với bốn liên kết còn lại và một vài góc liên kết lệch khỏi 90o. Sự biến dạng này thể
Pha rutile và anatase đều có cấu trúc tetragonal lần lượt chứa 6 và 12 nguyên tử
tương ứng trên một ô đơn vị. Trong cả hai cấu trúc, mỗi cation Ti +4 được phối trí với
sáu anion O2-; và mỗi anion O2- được phối trí với ba cation Ti+4. Trong mỗi trường hợp
nói trên khối bát diện TiO 6 bị biến dạng nhẹ, với hai liên kết Ti-O lớn hơn một chút so
với bốn liên kết còn lại và một vài góc liên kết lệch khỏi 90 o. Sự biến dạng này thể
hiện trong pha anatase rõ hơn trong pha rutile. Mặt khác, khoảng cách Ti-Ti trong
anatase lớn hơn trong rutile nhưng khoảng cách Ti-O trong anatase lại ngắn hơn so với
rutile. Điều này ảnh hưởng đến cấu trúc điện tử của hai dạng tinh thể, kéo theo sự khác
nhau về các tính chất vật lý và hóa học.

8

8


Hình 1.3. Cấu trúc tinh thể của TiO2: (A) rutile, (B) anatase.
b. Giới thiệu về Fe2O3

Oxit sắt tồn tại trong tự nhiên ở một số dạng, trong đó có magnetit (Fe 3O4),
maghemit (γ-Fe2O3) và hematit (α-Fe2O3) là phổ biến nhất. Hematit, α-Fe2O3 là oxit
bền nhất của sắt ở điều kiện thường. Nó là sản phẩm cuối cùng trong sự chuyển hóa
của các oxit sắt khác. Hematit có cấu trúc tinh thể kiểu corudum, trong đó ion O 2- được
sắp xếp ở các nút mạng của hình lục giác còn ion Fe 3+ nằm ở lỗ trống bát diện (hình
1.1a).

a)

b)

1.3. Tình hình nghiên cứu của vật liệu Ti/Fe trong nước và thế giới
a. Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Ngày nay, xu hướng phát triển bền vững ngày càng trở lên phổ biến và được
“toàn cầu hóa”. Mục tiêu hiện đại của lĩnh vực xử lý ô nhiễm nói chung và xử lý ô
nhiễm nước nói riêng cũng không nằm ngoài xu hướng đó. Cho đến nay đã và đang có
nhiều công trình nghiên cứu ứng dụng các loại vật liệu để tiến hành xử lý ô nhiễm môi
trường nước mà cụ thể hơn là xử lý Asen trong nước ngầm. Trong lĩnh vực xử lý asen
vật liệu oxit TiO2 đã được nhiều nhà khoa học quan tâm. Mixed oxide TiO 2 -Fe2O3 bicomposite đã được công nhận là hấp thụ hiệu quả và kinh tế với nhiều hứa hẹn cho
việc loại bỏ asen trong nước ngầm trên thế giới. Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử
dụng một phương pháp tổng hợp nhanh chóng, đơn giản và không tốn kém cho loại bicomposite và đánh giá hiệu suất hấp phụ của nó
Minna Pirilä và cộng sự đã nghiên cứu sử dụng hỗn hợp titan hydroxyt và titan
đioxit để loại bỏ asen trong nước. Sự hấp phụ As(III) và As(V) được mô tả bằng mô
hình đẳng nhiệt Langmui với dung lượng hấp phụ cực đại.
Mitch D’Arcy và cộng sự đã nghiên cứu tổng hợp vật liệu compozit hệ TiO 2 –
Fe2O3 bằng phương pháp kết tủa và nghiên cứu khả năng hấp phụ asen. Sự hấp phụ
asen trên vật liệu compozit được mô tả bằng mô hình đẳng nhiệt Lăngmuir với hệ số
hồi quy R2 = 0,965. Dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu compozit hệ TiO 2 –
Fe2O3 mgAs(V)/g, cao hơn dung lượng hấp phụ cực đaị của TiO 2 .Tác giả chỉ ra rằng
sự hấp phụ As(V) theo cơ chế tạo phức với nhóm hydroxyt hình thành monobentat và
bibentat trên bề mặt vật liệu compozit.
b. Tình hình nghiên cứu vật liệu Ti/Fe ở trong nước

Ở Việt Nam, cũng có một số tác giả đã nghiên cứu về vật liệu Ti/Fe bằng phương
pháp đốt cháy Gel và nó đã trở thành đối tượng nghiên cứu của TS.Phạm Ngọc Chức,
Phòng Vật Liệu Vô Cơ – Viện Khoa Học Vật Liệu.
Tiếp tục nghiên cứu chuyên sâu về vấn đề này, TS.Phạm Ngọc Chức cùng với
đồng nghiệp của mình trong Phòng Vật Liệu Vô Cơ – Viện Khoa Học Vật Liệu và tôi
đã chế tạo thành công vật liệu bằng phương pháp đốt cháy Gel dùng polyvinyl ancol
(PVA) làm nhiên liệu. Kết quả bước đầu cho thấy hoàn toàn thu được vật liệu có kích

thước và hình dạng đa dạng. Sau đây là các phương pháp tiêu biểu: phương pháp thủy
nhiệt, đồng tạo phức, quá trình sol-gel, đốt cháy gel.
1.4.1. Phương pháp thủy nhiệt
Thủy nhiệt là những phản ứng hóa học xảy ra với sự có mặt của một dung môi
thích hợp (thường là nước) ở nhiệt độ phòng, áp suất cao (trên 1atm) trong một hệ
thống kín.
Đầu tiên, trong bình thủy nhiệt chỉ bao gồm nước và các tiền chất rắn. Khi nhiệt
độ tăng, các tiền chất liên tục bị hòa tan, khiến cho nồng độ của chúng trong hỗn hợp
lỏng ngày càng tăng lên và phản ứng hóa học xảy ra dễ dàng hơn. Các phần tử cấu
thành lên dung dịch ở giai đoạn này có kích thước nhỏ hơn tiền chất ban đầu. Sau đó,
hạ nhiệt độ sẽ xảy ra phản ứng ngưng tụ tạo thành chất mới. Sự tạo thành chất mới phụ
11

11


thuộc vào rất nhiều tỷ lệ các chất phản ứng, lượng nước dùng, các tiền chất, nhiệt độ,
áp suất….
Phương pháp này có đặc điểm là kết tủa đồng thời các hidroxit kim loại ở điều
kiện nhiệt độ và áp suất cao, cho phép khuếch tán các chất tham gia phản ứng tốt, tăng
đáng kể bề mặt tiếp xúc các chất phản ứng do đó có thể điều chế được vật liệu mong
muốn.
Ưu điểm:
+ Thao tác đơn giản
+ Có khả năng điều chỉnh kích thước hạt bằng nhiệt độ thủy nhiệt.
+ Có thể dùng các nguyện liệu rẻ tiền để tạo sản phẩm có giá trị
Nhược điểm:
+ Tạo ra tạp chất không mong muốn.
+ Một số chất không thể hòa tan trong nước, do đó không thể dùng phản ứng
thủy nhiệt.

Chất đầu để tổng hợp sol này là các hợp chất hoạt động của kim loại như
alkoxide của silic, nhôm, titan…Giai đoạn này có thể điều kiển bằng sự thay đổi pH,
nhiệt độ, thời gian phản ứng xúc tác, nồng độ tác nhân, tỷ lệ nước…
Các hạt sol có thể lớn lên và đông tụ hình thành mạng polime liên tục hay Gel
chứa các bẫy dung môi. Phương pháp này làm khô sẽ xác định tính chất của sản phẩm
cuối cùng Gel có thể được nung nóng để loại trừ các phân tử dung môi, gây áp lực lên
mao quản và làm sụp đổ mạng Gel, hoặc làm khô siêu giới hạn, cho phép loại bỏ các
phân tử dung môi mà không sụp đổ mạng Gel. Sản phẩm cuối cùng thu được từ
phương pháp làm khô siêu tới hạn gọi là aerogel, theo phương pháp nung gọi là
xerogel. Bên cạnh Gel còn có thể thu được nhiều sản phẩm khác
Ưu điểm:
+ Có thể tạo ra mạng phủ liên kết mỏng để mạng sự dính chặt rất tốt giữa vật kim
loại và mang
+ Có thể tạp màng dày cung cấp cho quá trình chống sự ăn mòn.
+ Có thể phun phủ lên các dạng phức tạp.
+ Có thể sản xuất được những sản phẩm có độ tinh khiết cao.
+ Là phương pháp hiệu quả, kinh tế, đơn giản,để sản xuất màng có chât lượng
cao.
+ Có thể tạo màng ở nhiệt độ bình thường.
Nhược điểm:
+ Sự liên kết trong màng yếu.
+ Độ chống mài mòn yếu.
+ Rất khó để điều khiển độ xốp.
+ Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở nhiệt độ cao.
+ Chi phí cao đối với những vật liệu thô.
13

13



khóa luận của mình, em lựa chọn phương pháp đốt cháy gel để chế tạo vật liệu Ti/Fe.

1.5. Giới thiệu chung về Asen.
1.5.1. Nguồn gốc và sự tồn tại của Asen trong môi trường.
14

14


Asen là nguyên tố khá phổ biến trên trái đất. Trữ lượng asen trong lớp vỏ trái đất
khoảng 0,0005%, tồn tại chủ yếu dưới dạng các loại quặng như : quặng asenit của Cu,
Pb, Ag hoặc quặng sunfua : As2S2; As2S; As2S3,... Asen cũng có thể có trong than đá
với hàm lượng cao. Trong khí quyển tồn tại cả Asen vô cơ và hữu cơ, người ta phát
hiên được sự có mặt của Asen trong nước mưa dưới dạng Asenit. Ngoài ra Asen còn
tồn tại trong cơ thể động thực vật. Dưới tác động của các quá trình tự nhiên và nhân
sinh khác nhau Asen có thể di chuyển từ các hợp phần môi trường này sang hợp phần
môi trường khác dẫn đến sự phân bố phức tạp của các nguyên tố trong tự nhiên. Asen
có ở khắp nơi, trong đất đá, nước, không khí và sinh khối. Phần Asen chính nằm trong
đất đá.
-

a. Nguồn gốc Asen trong tự nhiên
Asen trong đá và quặng

+ Hàm lượng Asen trong các đá mangan từ 0,5 – 2,8 ppm, các carbonat – 2,0
ppm, đá cát kết – 1,2 ppm thấp hơn trong các đá trầm tích (6,6 ppm). Asen là một
trong những nguyên tố có nhiều khoáng vật nhất, tới 368 dạng trong đó các nhóm
hydroarsen và arsenat – với 213 khoáng vật, sulfurarsenat – 73 khoáng vật, intêmtallit
– 40 khoáng vật … Trong các đá phiến sét phần lớn Asen tồn tại trong silicat (85,5 –
92,5%), phần nhỏ còn lại ở dạng hợp chất khác như oxit, sulfat, arsenua (khoảng 714,5 %).

Vinogradov, 1967), trong trầm tích Đệ tứ hạt mịn ở Kyoto, Sendai (Nhật Bản) khoảng
1-30ppm. Hàm lượng As trong trầm tích Đệ tứ ở các lỗ khoan nước Hà Nội (6-63 ppm
trong trầm tích sét nâu, 2-12 ppm trong sét màu xám 0,5 – 5 trong cát vàng – nâu xám)
có quan hệ tuyến tính với hàm lượng Fe(OH)3, FeOOH. Trong trầm tích biển ven bờ
Việt Nam có hàm lượng Asen ( trao đổi ion) dao động trong khoảng 0,1-6,1 ppm.

-

Asen trong không khí và nước
+ Hàm lượng Asen trong không khí (mg/m 3) của thế giới khoảng 0,007- 2,3
(trung bình 0,5). Hàm lượng Asen trong không khí ở khu vực xung quanh Ngã Tư Sở
là 0,036- 0,071 (trung bình 0,044).
+ Hàm lượng Asen trong nước dưới đất phụ thuộc rất nhiều vào tính chất và
trạng thái môi trường địa hoá. Dạng Asen tồn tại chủ yếu trong nước dưới đất là
H3AsO4- (trong môi trường pH axit đến gần trung tính), HAsO 42-( trong môi trường
kiềm). Hàm lượng Asen trong nước ngầm trong một số vùng Miền Bắc khoảng 0,0001
- 0,32 mg/l. ở Hà Nội, hàm lượng Asen trong nước ngầm ở những vùng có trầm tích
Đệ tứ với các lớp bùn giàu vật liệu hữu cơ thường cao hơn các vùng khác.

-

Asen trong sinh vật
+ Theo kết quả nghiên cứu của các nhà khoa học trên thế giới, cây trồng cũng
chứa một hàm lượng Asen nhất định, đôi khi khá cao. Hàm lượng trung bình của Asen
(ppm) trong lúa (khô) 110-200, ngô (khô) 30-40, bắp cải (tươi) 20-50… Asen tích tụ
chủ yếu ở rễ, ở những khu vực đất bị ô nhiễm thì rễ cây hấp thụ khá nhiều As. Hàm
lượng Asen trong rau trước đây (0,1-2,7 ppm trung bình 0,03-0,05 ppm), thấp hơn hàm
lượng chính nó trong rau hiện nay. Phải chăng đây là hậu quả của sự ô nhiễm môi
trường đất, nước bởi Asen hiện nay. Sinh vật biển nói chung thường giàu Asen, hàm
lượng trung bình của Asen trong cá biển từ 0,6-4,7 ppm, còn trong nước ngọt là 0,54

Hiện nay, nhiễm độc Asen đang là mới quan tâm chung của nhiều quốc gia trên thế
giới, đặc biệt là tác hại gây ung thư cũng như rối loạn gen khi tiếp xúc lâu dài với
Asen và hợp chất của Asen ở hàm lượng thấp qua hô hấp và ăn uống.
+ Chết người nếu ăn phải thực phẩm hoặc nước có hàm lượng As trên
60.000ug/L.
+ Ảnh hưởng đến dạ dày và ruột nếu ăn phải thực phẩm và nước có hàm lượng
asen vô cơ từ 300 – 30.000µg/L với với các triệu chứng như đau dạ dày, buồn nôn và
nôn, tiêu chảy.
+ Giảm khả năng tạo hồng cầu và bạch cầu, dẫn đến mệt mỏi, rối loạn nhịp tim,
vỡ mạch máu gây bầm tím và suy giảm hệ than kinh gây tê bàn chân, bàn tay.
+ Nếu tiếp xúc, ăn uống thực phẩm, nước nhiễm asen trong thời gian dài có thể
gây ra những biến đổi về sắc tố da như sạm da, dày sừng hoặc mụn cóc ở lòng bàn tay,
17

17


lòng bàn chân và trên người và có thể dẫn đến ung thư da. Ngoài ra, ăn uống nguồn
thực phẩm, nước nhiễm asen làm tăng nguy cơ ung thư gan, thận, bàng quang, tuyến
tiền liệt và phổi.
1.5.4. Xử lý ô nhiễm Asen
Keo tụ - kết tủa: Cộng kết tủa - lắng - lọc đồng thời với quá trình xử lý sắt và mangan
có sẵn trong nước ngầm tự nhiên. Đây là phương pháp xử lý đơn giản nhất, bằng cách
bơm nước ngầm từ giếng khoan, sau đó làm thoáng để oxi sắt, mangan, tạo Hydroxit
sắt, mangan kết tửa. Asen (III) được oxi hóa đồng thời thành Asen (V), có khả năng
hấp thụ lên bề mặt các bông keo tụ Hydroxit sắt hay mangan tạo thành và lắng xuống
đáy bể, hay hấp thụ và bị giữu lại lên bề mặt cát trong bể lọc. Các nghiên cứu cho thấy
công nghệ hiện đại có tại các nhà máy nước ở Hà Nội, chủ yếu để xử lý sắt và
mangan , cho phép loại bỏ 50 – 80% Asen có trong nước ngầm mạch sau khu vực Hà
Nội. Nghiên cứu gần đây của CETASD và Viện Công nghệ Môi trường Liên bang


rồi sau đó lắng). Chất oxy hóa có thể là oxy tinh khiết hoặc sục khí. Chất hấp phụ
quang hóa có thể là Fe(II), Fe(III), Ca(II). Có thể sử dụng ánh sáng mặt trời làm nguồn
tia cực tím. Phản ứng có thể xảy ra ở nhiệt độ trong phòng và ánh sáng thấp, không đòi
hỏi các thiết bị phức tạp. Do As(III) bị oxy hóa thành As(V) với tốc độ rất chậm, có
thể sử dụng các chất oxy hóa mạnh như Cl2, H2O2 hoặc O3.
• Hấp phụ
- Hấp phụ bằng nhôm hoạt hóa: Nhôm hoạt hóa được sử dụng có hiệu quả để xử lý nước
có hàm lượng chất rắn hòa tan cao. Tuy nhiên, nếu trong nước có các hợp chất của
Selen, Florua, Clorua, Sunfat với hàm lượng cao, chúng có thể cạnh tranh hấp phụ.
Nhôm hoạt hóa có tính lựa chọn cao đối với Asen(V), vì vậy mỗi lần xử lý có thể giảm
tới 5 - 10 % khả năng hấp phụ. Cần hoàn nguyên và thay thế vật liệu lọc khi sử dụng.
Cột lọc hấp phụ với Nhôm hoạt hóa dùng cho giếng khoan bơm tay được thiết kế bởi
các nhà khoa học Ấn Độ. Các chuyên gia đã chọn Nhôm hoạt hóa làm vật liệu hấp
phụ, dựa trên đặc tính lựa chọn và công suất hấp phụ cao đối với Asen, khả năng hoàn
nguyên, nguồn cung cấp sẵn có và bỏ qua được yêu cầu sử dụng hóa chất. Phương
pháp này tương đối thuận lợi, nhất là cho các vùng nông thôn nghèo. Chỉ cần đổ nước
giếng cần xử lý qua lớp vật liệu lọc. Thời gian làm việc của thiết bị phụ thuộc vào chất
lượng nước và hàm lượng sắt trong nước nguồn. Hàm lượng sắt trong nước nguồn
càng cao, hiệu suất khử Asen càng cao và chu kỳ làm việc trước khi hoàn nguyên càng
tăng.
- Hấp phụ bằng oxit nhôm hoạt hóa: Công ty Project Earth Industries (PEI Inc.) đã chế
tạo ra một loại vật liệu hấp phụ rẻ tiền, có nguồn gốc từ nhôm, có khả năng tách Asen
ở 2 dạng tồn tại phổ biến ở trong nước là As (III) và As(V). Vật liệu hấp phụ này có
đặc tính hóa học, diện tích bề mặt và độ rỗng cao, có khả năng hấp phụ cao hơn 10 lần
so với các vật liệu thông thường khi có mặt các Ion cạnh tranh. Cường độ hấp phụ
nhanh, cho phép đạt hiệu suất cao, lượng Asen sau xử lý đạt dưới mức giới hạn tìm
thấy của thiết bị phân tích trong phòng thí nghiệm.
- Hấp phụ bằng vật liệu Laterite: Laterite là loại đất axit có màu đỏ, rất phổ biến ở các
vùng nhiệt đới. Thành phần chủ yếu của Laterite là các Hydroxyt Sắt và Nhôm, hoặc

thường rất đắt và do đó thường được sử dụng trong những trường hợp cần thiết, bắt
buộc, khó áp dụng các phương pháp khác như khử muối, loại bỏ một số ion như
Asen... Có nhiều loại màng lọc được sử dụng như vi lọc, thẩm thấu ngược, điện thẩm
tách, siêu lọc và lọc nano. Hiệu suất và chi phí cho quá trình lọc 555phụ thuộc vào
chất lượng nước nguồn và yêu cầu chất lượng nước sau xử lý. Thông thường, nếu
nước nguồn càng bị ô nhiễm, yêu cầu chất lượng nước sau xử lý càng cao, thì màng
lọc càng dễ bị tắc bởi các tạp chất bẩn, cặn lắng và cặn sinh vật (tảo, rêu, vi sinh
vật ...).

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
20

20


2.1. Hóa chất và dụng cụ
2.1.1. Hóa chất
- Hóa chất tổng hợp vật liệu
+ Polyvinyl ancol (PVA) loại PA (Trung quốc).
+ Axit HCl đặc, HNO3 loại PA (Trung quốc)
+ Dung dịch kiềm KOH, NH4OH loại PA (Trung quốc)
2.1.2. Dụng cụ
+ Cân phân tích
+ Máy khuấy từ IRE (Ý)
+ Tủ sấy M400 (Đức)
+ Tủ điều nhiệt (Mỹ)
+ Lò nung S4800 (Mỹ)
+ Máy đo nhiễu xạ tia X Siemens D500 (Nhật Bản)
+ Máy đo diện tích bề mặt riêng BET trên máy AUTOSORB iQ/MP ( Mỹ ).
+ Kính hiển vi điện tử quét S-JED-4800 (Nhật Bản)

Gel nhớt

Sấy

Gel khô

Nung

Sản phẩm

Hình 2.1. Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu Ti/Fe bằng phương pháp đốt cháy Gel
2.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu.
a) Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự hình thành pha của vật liệu
Ti/Fe
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến dự hình thành pha của vật liệu
Ti/Fe tiến hành thí nghiệm như sau: Tiến hành 5 thí nghiệm tổng hợp vật liệu Ti/Fe
bằng phương pháp đốt cháy Gel với các bước như đã nêu ở phần trên nhưng nung ở
các điều kiện nhiệt độ khác nhau là 3500C, 4500C, 5000C, 6500C, 7500C.
22

22


Sau khi tổng hợp được vật liệu Ti/Fe ở các điều kiện nung khác nhau, tiến hành
khảo sát vật liệu tổng hợp được bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen X (mẫu được đo
ở Viện Khoa học vật liệu). Từ đó, dựa trên giản đồ nhiễu xạ XRD để tìm ra điều kiện
nhiệt độ tối ưu cho sự hình thành vật liệu Ti/Fe và sẽ lựa chọn điều kiện đó cho các
nghiên cứu tiếp theo.
b) Khảo sát ảnh hưởng của pH tạo Gel đến sự hình thành pha của vật liệu Ti/Fe.
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo Gel tới quá trình hình thành pha của vật

electron. Nhưng phương pháp SEM tỏ ra phổ biến hơn so với TEM có thể thu được
những bức ảnh có chất lượng ba chiều cao, có sự rõ rét hơn và không đồi hỏi phức tạp
trong khâu chuẩn bị mẫu. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng bởi vì nó cho độ
phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 làn với hình ảnh rõ rét, hiển thị ba chiều
phù hợp cho sự phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt.

Nguồn cung
cấp electron

Ống tin catot
Ảnh

Vật kính
Thực hiện quá
Trình quét đồng bộ

Chuyển thành tín hiệu
điện và khuyếch đại

Trường quét
Detector

Mẫu

Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét
Hình 2.3 là sơ đồ đơn giản nhất của thiết bị SEM, cùm electron từ ống phóng
được đi qua một vật kính được lọc thành một dòng hẹp. Vật kính chứa một số cuộn
24

24

hưởng đến quá trình hấp phụ của vật liệu, từ đó có thể xác định được điều kiện tối ưu
và dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu Ti/Fe đối với Asen và kết quả sẽ được
trình bày cụ thể ở chương III.
Dung lượng hấp phụ q được xác định theo công thức:
25

25