BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

HỒ XUÂN HƯỚNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CADIMI TRONG MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGHỆ AN


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

HỒ XUÂN HƯỚNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CADIMI TRONG MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
Người hướng dẫn khoa học:
PGS. TS. NGUYỄN KHẮC NGHĨA

NGHỆ AN


Viết tắt

Tiếng Anh

Tiếng Việt

Abs

Absorbance

Độ hấp thụ

AAS

Atomic Absorption Spectrometry

Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

F-AAS

Flame – Atomic Absorption

Phép đo quang phổ hấp thụ

Spectrometry

nguyên tử ngọn lửa

HCl


Limit of quantitation

Giới hạn định lượng


DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1 Quan hệ giữa nhiệt độ và loại khí đốt........................................................18
Bảng 1.2 Thành phần khí và nhiệt độ ngọn lửa.........................................................18
Bảng 1.3: Dãy chuẩn của phương pháp thêm chuẩn ..........................................33
Bảng 1.4. Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại ...........39
Bảng 3.1 Kết quả khảo sát vạch đo phổ của Cd........................................................47
Bảng 3.2 Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn của cadimi......................................48
Bảng 3.3 Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu........................................49
Bảng 3.4 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen.............................................................50
Bảng 3.5 Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit đến phép đo Cd..................52
..................................................................................................................................53
Bảng 3.6 Ảnh hưởng của các dung dịch nền và nồng độ đến phép đo cadimi.......54
Bảng 3.7 Khảo sát sự ảnh hưởng của tổng các cation...............................................54
Bảng 3.8 Khảo sát sự ảnh hưởng của tổng cu các anion...........................................56
Bảng 3.9 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính..............................................57
Bảng 3.10 Khảo sát xây dựng phương trình đường chuẩn........................................58
Bảng 3.11 Kết quả đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo.............................61
Bảng 3.12 Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cd.......................................61
Bảng 3.13 Chương trình vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng.................................62
Bảng 3.14 Đo độ hấp thụ Cd của các dung dịch ở điều kiện tối ưu.....................64
Bảng 3.15 Kết quả xác định hàm lượng Cadmi trong các mẫu giả
bằng phương pháp đường chuẩn................................................................................64
Bảng 3.16 Lượng cân các mẫu mỹ phẩm..................................................71
Bảng 3.17 kết quả đo phổ hấp thụ nguyên tử cadimi trong mẫu mỹ phẩm.............73

Chúng ta đều biết mỹ phẩm tổng hợp thường chứa bảy thành phần cơ bản,
bao gồm: nước, chất nhũ hoá, chất bảo quản, chất làm đặc, chất tạo keo, chất tạo
màu, hương liệu và chất ổn định. Theo nghiên cứu mới nhất tại Anh, Mỹ, EU, hầu
hết các loại mỹ phẩm đều là sự pha trộn của các hoạt chất nhân tạo và cả các chất
độc hại. Nếu sử dụng đủ các mỹ phẩm mỗi ngày cơ thể con người sẽ tiếp nhận tới
515 loại hoá chất. Phần nhiều các chất trong đó được sử dụng trong các loại sản
phẩm có công dụng khác nhau, có liên quan tới các vấn đề về sức khoẻ như: dị ứng,
da nhạy cảm đến rối loạn hormone, gặp rắc rối về sinh sản và có thể gây ung thư.
Đặc biệt nếu trong mỹ phẩm có các chất độc hại thì chúng có thể thấm sâu vào cơ
thể qua da, qua đường ăn uống làm ảnh hưởng đến sức khỏe con người.
Cùng với chì, asen, thủy ngân, cadimi (Cd) là một trong những nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng, H àm l ượng cadimi có
trong mỹ phẩm theo quy định của hiệp định hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm cũng nh ư của Cộng đồng chung châu Âu [14]
là không được lớn hơn 1 ppm. Tuy nhiên, việc xác định hàm lượng Cd trong mỹ phẩm bằng các phương pháp hóa lý thông th ường
gặp phải những khó khăn do nền mẫu mỹ phẩm phức tạp và hàm lượng Cd trong mẫu th ấp. Để xác định h àm lượng v ết các kim
loại nói chung và cadimi nói riêng chúng ta có th ể sử dụng ph ương pháp đi ện hóa như von - Ampe hòa tan, c ực ph ổ v à các ph ương
pháp quang nguyên tử. Xuất phát từ lý do trên chúng tôi chọn đề tài “ Nghiên cứu xác định hàm l ượng cadimi trong m ỹ ph ẩm bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” để nghiên cứu và bảo vệ luận văn thạc sĩ của mình.

Thực hiện đề tài này chúng tôi cần giải quyết các vấn đề sau:
● Khảo sát chọn các điều kiện phù hợp để đo phổ F- AAS của Cd.
● Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định Cd.
● Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn trong phép đo phổ.
● Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo
● Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp
● Đánh giá kết quả nghiên cứu bằng phân tích mẫu nhân tạo cadimi
● Ứng dụng phương pháp xác định Cd trong một số loại mỹ phẩm kinh


2
doanh trên thị trường Nghệ An.

để hồi phục làn da đỏ.
Dầu cá (squalene): Tinh chế từ gan dầu cá mập, được sử dụng bởi tính chất thấm
nhanh vào da để mang lại độ ẩm cho da. Không phù hợp cho những làn da mụn. Aroma
oil: Dầu chiết xuất từ rễ, lá, hoa, cành của thực vật, có tác dụng làm đẹp da và mùi hương
đặc thù. Nên ngoài việc sử dụng cho mỹ phẩm còn sử dụng cho massage và dung dịch để
pha tắm.
Amond oil: Dầu chiết xuất từ amond, tác dụng mang lại làn da mịn và đàn hồi.
Axít amin: Chứa 40% thành phần làm ẩm da, đồng thời tăng tính đàn hồi.
AHA: Viết tắt của Alpha Hydroxy Acid, có tác dụng loại trừ chất bẩn và chất sừng
của da bởi các axít chiết xuất từ các loại quả, đồng thời mang lại độ đàn hồi cho lớp sừng,
giúp da không còn thô ráp và sần sùi, cân bằng sự tiết chất nhờn ở da nhờn.
Alatoin: Có tác dụng ổn định da ửng đỏ do đi nắng, thúc đẩy tái sinh tế bào.
NMF: Viết tắt của Natural Moisturizing Factor là nhân tố làm ẩm tự nhiên nhưng có
tác dụng quan trọng làm ẩm da, cho vào kem làm ẩm để mang lại thành phần nước cho da.


4
Elastin: Thành phần cấu tạo lớp trung bì của da, một loại protein mang lại độ đàn
hồi, có khả năng duy trì độ đàn hồi. Nếu phối hợp với mỹ phẩm sẽ phát huy tác dụng giữ
ẩm để mang lại độ ẩm và độ đàn hồi.
Collagen: Một loại protein cấu tạo lớp trung bì, khả năng phối hợp với nước cao,
duy trì độ ẩm và sự mềm mại. Collagen trong mỹ phẩm được chiết xuất từ da của các loài
động vật, giúp phòng ngừa nhăn da và nhão da.
Tảo biển: Chứa nhiều thành phần duy trì làn da sáng và sạch bởi các thành phần axít
amin, vitamin, men, chất khoáng... không gây khó chịu cho da và hiệu quả làm ẩm da,
kháng khuẩn.

1.1.2. Công dụng của mỹ phẩm.
- Xã hội phát triển, nhu cầu làm đẹp của chị em phụ nữ nói riêng và con
người nói chung là điều cần thiết, và rồi cũng có nhiều nhãn hiệu mỹ phẩm nổi

phủ và phấn má chứa nickel và berili, còn trong kem nền thì có chứa thạch tín. Và trong
thực tế trên bao bì của sản phẩm không hề ghi những chất độc hại và vì lẽ đó mà khách
hàng sẽ không hề thấy những chất độc hại khi xem trên bao bì của sản phẩm.
Trong quá trình nghiên cứu các loại mỹ phẩm trang điểm thì các nhà khoa học đã
tìm thấy tất cả các loại mỹ phẩm trang điểm thì đều chứa các chất độc hại như: thạch tin,
cadimi, chì, Hg, nickel và tali. Kết quả kiểm tra của các nhà khoa học còn cho thấy rằng
trung bình mỗi loại sản phẩm thì có tới 4 loại chất độc hại, nhưng khách hàng lại không hề
biết được có những chất độc hại này khi xem trên bao bì của sản phẩm.
Những chất hóa học độc hại này khi người sử dụng nó sẽ thẩm thấu qua da và gây
ra các vấn đề về sức khỏe như phá hoại hóc môn, gây ung thư, các vấn đề về thần kinh, mất
trí nhớ, ảnh hưởng đến sinh sản ….
Như vậy để tìm ra được sản phẩm mỹ phẩm có chứa các kim loại độc hại không.
Nếu có thì có vượt tiêu chuẩn cho phép không. Trong khuân khổ luận văn thạc sỹ tôi tiến
hành phân tích kim loại cadimi trong một số loại mỹ phẩm thông dụng.

1.2. Tổng quan về Cadimi[3,10]
1.2.1. Vị trí, cấu tạo, trạng thái tự nhiên và tính chất của Cadimi
Cadimi là nguyên tố ở ô số 48, chu kỳ 5, phân nhóm IIB trong bảng tuần
hoàn.
- Ký hiệu:

Cd
- Số hiệu nguyên tử:

48

- Khối lượng nguyên tử:

112,41u


I3 = 37,47

1.2.2 Tính chất lý - hóa học của cadimi
1.2.2.1 Tính chất vật lý:
Cadimi là kim loại có ve sáng màu trắng bạc, ở trong không khí ẩm Cd dần
dần bị bao phủ bởi mang oxít nên mất dần ánh kim.
Đồng vị 113Cd co tiết diện bắt nơtron rất lớn nên Cd kim loại được dùng
làm thanh điều chỉnh dòng nơtron trong lò phản ứng nguyên tử, Cd mêm, dễ
nóng chảy, dễ bay hơi. Dưới đây là một số hằng số vật lý quan trọng của Cadimi.
- Nhiệt độ nóng chảy:

3210C.

- Nhiệt độ sôi:

7670C.

- Nhiệt thăng hoa:

112(KJ/mol).

- Tỷ khối:

8,63(g/cm3).

- Độ dẫn điện(Hg = 1):

13

1.2.2.2 Tính chất của đơn chất

halogenua CdX2 (với X là halogen) và Cd(NO3)2.
Ion Cd2+ có khả năng tạo phức với nhiều phối tử khác nhau và thường có
số phối trí đặc trưng là 6.
a, Cadimi oxit: CdO
CdO rất khó nóng chảy, có thể thăng hoa khi đun nóng. Hơi của nó rất độc. CdO
có các mầu từ vàng tới nâu tuỳ thuộc quá trình chế hoá nhiệt. CdO không tan
trong nước và không tan trong dung dịch axit. CdO chỉ tan trong kiềm nóng chảy
CdO + 2KOHnc

K2CdO2+ H 2

Có thể điều chế CdO bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc nhiệt
phân hiđroxit hoặc muối cacbonat, nitrat.
Cd(OH)2
CdCO3
b, Cadimi hiđroxit: Cd(OH)2

CdO + H2O
CdO + CO2


8
Cd(OH)2 là kết tủa nhầy ít tan trong nước và có màu trắng. Cd(OH)2 không thể
hiện rõ tính lưỡng tính, tan trong dung dịch axit, không tan trong dung dịch kiềm
mà chỉ tan trong kiềm nóng chảy.
Khi tan trong axit, nó tạo thành muối của cation Cd2+ :
Cd(OH)2 + 2HCl

CdCl2 + 2H2O


- Hàm lượng của Cadimi trong phân lân biến động khác nhau tùy thuộc
vào nguồn gốc của đá phosphate. Phân lân có nguồn gốc từ đá phốt phát Bắc
carolina chứa Cd 0,054g/kg, phân lân có nguồn gốc từ đá Sechura chứa hàm
lượng Cd 0,012g/kg, trong đó phân lân có nguồn gốc từ đá phosphate Gafsa
chứa 0,07g/kg.
1.2.3.2 Tác hại của cadimi đối với sức khỏe con người:
Cadimi được biết gây tổn hại đối thận và xương ở liều lượng cao. Nghiên
cứu 1021 người đàn ông và phụ nữ bị nhiễm độc cadimi ở Thụy Điển cho thấy
nhiễm độc kim loại này có liên quan đến gia tăng nguy cơ gãy xương ở độ tuổi
trên 50, Cd tích tụ trong thận nó có thể gây ra rối loạn chức năng thận nếu lượng
tập trung ở trong thận lên đến 200mg/kg trọng lượng tươi.
Bệnh Itai-itai, một loại bệnh nghiêm trọng liên quan tới xương ở lưu vực
sông Jinzu tại Nhật Bản, lần đầu tiên gợi ý rằng cadimi có thể gây mất khoáng
chất xương nghiêm trọng. Itai-itai là kết quả của việc ngộ độc cadimi lâu dài do
các sản phẩm phụ của quá trình khai thác mỏ được thải xuống ở thượng nguồn
sông Jinzu. Xương của các bệnh nhân này bị mất khoáng chất ở mức cao. Những
bệnh nhân với bệnh này điều bị tổn hại thận, xương đau nhức trở nên giòn và dễ
gãy.
1.2.4. Đường xâm nhập
Cadimi xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu qua thức ăn từ thực vật,
được trồng trên đất giàu cadimi hoặc tưới bằng nước có chứa nhiều cadimi, hít
thở bụi cadimi thường xuyên có thể làm hại phổi, vào trong phổi cadimi sẽ thấm
vào máu và được phân phối đi khắp nơi. Phần lớn cadimi xâm nhập vào cơ thể
con người được giữ lại ở thận và được đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%)
vẫn giữ lại ở thận, do cadimi liên kết với protein tạo thành metallotionein có ở
thận.
Phần còn lại được giữ lại trong cơ thể và dần dần được tích luỹ cùng với
tuổi tác. Khi lượng cadimi được tích trữ lớn, nó có thể thế chỗ Zn2+ trong các
enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hoá và các chứng bệnh rối loạn chức


tử vong. Trẻ em khi bị ngộ độc sẽ bị co giật, phân liệt… Hàm lượng thủy ngân cho phép
trong nước uống đóng chai là 6µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 1µg/L
(QCVN 09:2008/BTNMT).


11
Asen (As): As hóa trị 3 độc hơn rất nhiều so với hóa trị 5. Liều lượng gây chết
người khoảng 50-300 mg nhưng phụ thuộc vào từng người. Con người bị nhiễm độc asen
lâu dài qua thức ăn hoặc không khí dẫn đến bệnh tim mạch, rối loạn hệ thần kinh, rối loạn
tuần hoàn máu, rối loạn chức năng gan, thận. Ngộ độc asen cấp tính có thể gây buồn nôn,
khô miệng, khô họng, rút cơ, đau bụng, ngứa tay, ngứa chân, rối loạn tuần hoàn máu, suy
nhược thần kinh,… Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng chai là 10µg/L (QCVN 61:2010/BYT), trong nước ngầm là 50µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).
Chì (Pb): Các hợp chất chì hữu cơ rất bền vững độc hại đối với con người, có thể
dẫn đến chết người. Những biểu hiện của ngộ độc chì cấp tính như nhức đầu, dễ bị kích
thích, và nhiều biểu hiện khác nhau liên quan đến hệ thần kinh. Khi bị nhiễm độc lâu dài
đối với con người có thể bị giảm trí nhớ, giảm khả năng hiểu, giảm chỉ số IQ, thiếu máu,
chì cũng được biết là tác nhân gây ung thư phổi, dạ dày và u thần kinh đệm. Nhiễm độc chì
có thể gây tác hại đối với khả năng sinh sản, gây sẩy thai… Hàm lượng cho phép trong
nước uống đóng chai là 10µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 10µg/L
(QCVN 09:2008/BTNMT).
Crôm (Cr): tồn tại ở 2 dạng hóa trị 3 và 6 tuy nhiên ở hóa trị 6 crôm gây ảnh
hưởng xấu đến con người. Gây loét dạ dày, ruột non, viêm gan, viêm thận , ung thư phổi…
Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng chai là 50µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong
nước ngầm là 50µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).
Cađimi (Cd): Cađimi được biết gây tổn hại đối thận và xương ở liều lượng cao,
gây xương đau nhức trở nên giòn và dễ gãy… Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng
chai là 3µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 5µg/L (QCVN
09:2008/BTNMT).
1.2.6.2 Sự tích lũy sinh học
Đối với vi khuẩn, cấu trúc tế bào của vi khuẩn có khả năng hấp thu kim loại rất cao.

độc, chúng thường gắn kết với các hợp chất hữu cơ. Hệ thống enzyme trong cơ thể không
có chức năng khử độc gây ra bởi kim loại nặng. Những kim loại gây ung thư thường không
liên kết với các enzyme. Ngược lại, kim loại nặng không yêu cầu sự hoạt hóa sinh học, mà
phân tử hữu cơ trải qua quá trình bổ sung vào hệ thống enzyme và tạo ra những biến đổi.

1.3. Một số phương pháp định lượng Cd[ 5,9 ]
Hiện nay, có nhiều phương pháp khác nhau để xác định cadimi như phương
pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV- VIS, phổ
phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn
lửa (GF-AAS)( Sau đây là một số phương pháp xác định Cadimi.


13
1.3.1. Phương pháp phân tích hoá học[8]:
1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng
* Nguyên tắc: Đây là phương pháp dựa trên sự kết tủa chất cần phân tích
với thuốc thử phù hợp, sau đó lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân chính xác sản phẩm
và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
Phương pháp này đơn giản không đòi hỏi máy móc hiện đại, đắt tiền, có độ
chính xác cao, tuy nhiên đòi hỏi nhiều thời gian, thao tác phức tạp và chỉ phân tích
hàm lượng lớn, nên không dùng để phân tích lượng vết.
1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích
* Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ
chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng
đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Tùy vào các loại phản ứng chính được dùng
mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm phương pháp
trung hòa, phương pháp oxi hóa-khử, phương pháp kết tủa và phương pháp com
plexom
1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ [9].
1.3.2.1. Phương pháp điện hoá [7]

Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các
phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân(DPP), cực phổ sóng vuông
(SQWP)( chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố.
b. Phương pháp Von-ampe hoà tan[7].
Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương pháp
cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong
dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:
Bước 1: Điện phân làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm
việc, trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.
Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược điện
cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan cho pic của
nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.


15
Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược điện
cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan cho pic của
nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.
Ưu điểm của phương pháp: xác định được cả những chất không bị khử trên
điện cực với độ nhạy khá cao 10-6- 10-8M.
Nhược điểm của phương pháp: độ nhạy bị hạn chế bởi dòng dư, nhiều yếu tố
ảnh hưởng như: điện cực chỉ thị, chất nền(
1.3.2.2. Phương pháp quang phổ[16,17].
Các phương pháp phân tích ngành quang bao gồm các phương pháp quang
phổ phân tử(UV – ViS) và quang nguyên tử(AAS, AES, AFS). Trong phương pháp
đô quang phổ phân tử (UV – ViS ) chỉ có phương pháp chiết trắc quang phức chelat
daligan đang được nghiên cứu nhiều, vì phương pháp cho độ nhạy, độ chính xác, độ
chọn lọc cao, đáp ứng được các yêu cầu phân tích được hàm lượng vết kim loại.
Trong các phương pháp đo quang nguyên tử AAS, AES và AFS thì phương
pháp AAS được coi là phương pháp chuẩn để phân tích hàm lượng vết kim loại

thời nung luyện một nhiệt đọ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt
hiệu suất cao và ổn định, tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn
thì phép đo luôn cho kết quả ổn định và môi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa
luyện mẫu giới hạn trong phép đo ETA – AAS.
1.3.3.2.3. Nguyên tử hóa
Đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hóa mẫu, nhưng lại là
giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hưởng bởi hai giai
đoạn trên. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất ngắn, thông thường 3
đến 6 giây, rất ít khi đến 8 đến 10 giây. Nhưng tốc độ đo nhiệt độ lại là rất lớn để
đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch
phổ. Tốc độ tăng nhiệt độ thường từ 1800 – 2500oC/giây, thông thường người ta sử
dụng tốc độ tối đa, độ nguyên tử hóa của một nguyên tố rất khác nhau.
Đồng thời mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa giới hạn Ta
của nó. Nhiệt độ Ta này phụ thuộc vào bản chất của mỗi nguyên tố và cũng phụ
thuộc mức độ nhất định vào trạng thái và thành phần của mẫu mà nó tồn tại, nhất là
chất nền của mẫu nguyên tử hóa và cường độ vạch phổ của các nguyên tố.


17
1.3.3.2.4. Tối ưu hóa các điều kiện cho phếp đo không ngọn lửa mẫu.
- Cụ thể với phép đo ETA – AAS bao gồm những điều kiện nguyên tử hóa
mẫu:
+ Thời gian, nhiệt độ đun nóng cuvet của các giai đoạn sấy mẫu, tro hóa
luyện mẫu và nguyên tử hóa dể đo cường độ vạch phổ.
+ Khí môi trường cho quá trình nguyên tử hóa mẫu ( tốc độ, loại hơi)
+ Công suất, tốc độ đốt nóng cuvet graphit để nguyên tử hóa mẫu.
+ Điều kiện làm sạch cuvet graphit.
+ Lượng mẫu và cách đưa vào cuvet để nguyên tử hóa cho phép đo.
Chất nền của mẫu phân tích và các mẫu chuẩn phải được pha chế và chuẩn
cho đồng nhất. môi trường axit và loại axit pha chế mẫu và làm môi trường cho

đốt bằng hỗn hợp khí ( axetilen và không khí nén) hay ngọn lủa đèn khí ( N2O và
axetilen) hay ( hidro và axetilen). Kỹ thuật này ra đời đầu tiên cũng với sự ra đời
của phép đo phỏ hấp thụ nguyên tử nhưng kỹ thuận này có độ nhạy không cao,
thường trong vùng 0,05-1ppm.
+ Ngọn lửa phải thuần khiết, nghĩa là không sinh ra các vạch phổ phụ làm
khó khăn cho phép đo, hay tạo ra phổ nền quá lớn quấy rối phép đo. Quá trình ion
hóa và phát xạ phải không đáng kể vì quá trình này làm mất các nguyên tử tự do.
+ Ngọn lửa phải có bề dày đử lớn để có lớp hấp thụ đủ dày làm tăng độ nhạy
của phép đo. Đồng thời bề dày của lớp hấp thụ lại có thể thay đổi được khi cần thiết
để đo ở nông độ lớn. trong các máy hiện nay có thể thay đổi được từ 2 cm đến 10
cm.
Bảng 1.1 Quan hệ giữa nhiệt độ và loại khí đốt
Khí oxi hóa

Khí nhiên liệu

Tỷ lệ l/phút

Nhiệt độ oC

Không khí

Propan

6/1,4

2200

Không khí


Bảng 1.2 Thành phần khí và nhiệt độ ngọn lửa
Khí oxi hóa

Khí nhiên liệu

Tỷb lệ l/phút

Nhiệt độ oC