ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

MỞ ĐẦU
Mục tiêu chung của Đảng và Nhà nước là đưa Việt Nam trở thành nước công
nghiệp vào năm 2020. Do vậy, các ngành công nghiệp, nông nghiệp, y học, dược
phẩm … sẽ cần một lượng rất lớn nguyên liệu để phát triển [24,25].
Để giảm thiểu cán cân nhập khẩu nguyên liệu từ bên ngoài, cần phải xây
dựng các quy trình sản xuất nguyên liệu, nhiên liệu nội địa. Ngày nay, ngành công
nghiệp lọc hóa dầu đã đi vào hoạt động ổn định thì một lượng lớn các sản phẩm
ankylbezen được tạo ra và cần chuyển hóa chúng thành nguyên liệu thứ cấp, cung
cấp cho các ngành công nghiệp khác [11,24]. Các quá trình chuyển hóa được thực
hiện trên các hệ xúc tác khác nhau, trong đó phương pháp truyền thống là oxi hóa
hóa ankylbenzen bằng: peraxit, peroxit, dung dịch dicromat, permanganat hoặc
cobalt axetat trong sự có mặt của O2 phân tử… [11,22,25].
Nhìn chung, quá trình oxi hóa đồng thể thường tạo ra một lượng lớn sản
phẩm thứ cấp là các muối vô cơ kim loại nặng, hỗn hợp sản phẩm phải tách loại và
tinh chế gây tốn kém kinh tế [20]. Do vậy, xu hướng chung hiện nay là sử dụng vật
liệu rắn để thay thế dần xúc tác nêu trên trong quá trình oxi hóa ankylbenzen
[20,25]. Ưu điểm của xúc tác dị thể là giảm thiểu chất thải gây ô nhiễm môi trường,
hạn chế lượng dung môi và có thể sử dụng các tác nhân oxi hóa thân thiện với môi
trường (oxi không khí, dung dịch H2O2) [1-3].
Các nghiên cứu gần đây cho thấy một số kim loại chuyển tiếp như: Ru, Cu,
Fe, Mn, V, Ti… tẩm/mang trên chất mang cho hoạt tính tốt đối với phản ứng oxi
hóa pha lỏng ancol benzylic, vinylbenzen, toluen [6,7,17,22,25,30]. Trong số các
kim loại kể trên, Cu và Ru tỏ ra hiệu quả với vinylbenzen nhưng không thể oxi hóa
ankylbenzen khác. Ni và Fe, Ti, Mn mang trên silicat, zeolit… có hoạt tính thấp với
ankylbenzen [4,5,29,31]. Ngoài ra, phản ứng tạo thành hỗn hợp sản phẩm nên gặp
khó khăn trong việc phân tích. Do vậy, để tìm kiếm và đánh giá xác thực vai trò hoạt



xúc

tác

Mg0.5Co0.2Al0.3(OH)2(CO3)0.15.xH2O và phân tích thành phần sản phẩm oxi hóa
vinylbenzen trên xúc tác hydrotalcite này. Từ kết quả phân tích sản phẩm cho phép
xác định hoạt tính xúc tác của mẫu vật liệu rắn Mg 0,5Co0,2Al0,3(OH)2(CO3)0,15.xH2O
trong phản ứng oxi hóa vinylbenzen.

2
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

Chương 1

TỔNG QUAN
1.1 Phản ứng oxi hóa ankylbenzen
1.1.1 Phản ứng oxi hóa chọn lọc ankylbenzen
Các ankylbenzen là sản phẩm của các quá trình chế biến và chuyển hóa dầu
mỏ, chúng rất khó bị oxi hóa ở nhiệt độ thấp. Thực tế cho thấy các sản phẩm oxi hóa
ankylbenzen (epoxi, ancol, andehit, xeton, axit…) là nguyên liệu quý cho các ngành
công nghiệp sản xuất dược phẩm, thuốc nhuộm, hóa nông, hương liệu, mỹ phẩm,
hóa chất, chất dẻo… [11,17,25]. Nên phản ứng oxi hóa chọn lọc ankylbenzen thành

hai trường hợp đều cho độ chọn lọc sản phẩm không cao.
Nhìn chung, các xúc tác chứa Cr có xu hướng oxi hóa sâu, tạo thành hỗn hợp
sản phẩm phức tạp không mong muốn như: điol, axit cacboxylic, thậm chí CO hoặc
CO2… nên việc phân tích sản phẩm và tính toán hiệu suất phản ứng thường gặp
nhiều khó khăn [7,9]. Do vậy, các nhà khoa học hiện nay chủ yếu tập trung nghiên
cứu các xúc tác có thể oxi hóa ankylbenzen một cách nhẹ nhàng và cho độ chọn lọc
sản phẩm mong muốn cao [4,22,23,26]. Các ion kim loại chuyển tiếp như: V, Ni, Ti,
Fe, Co, Mn… đã được sử dụng làm xúc tác cho quá trình oxi hóa chọn lọc mạch
nhánh của ankylbenzen (Bảng 1.1). Trong số này, Fe-MCM-41 tỏ ra hiệu quả đối
với quá trình oxi hóa stiren bằng H2O2 và sản phẩm chính là stiren glycol, axit
benzoic [29] hoặc stiren oxit [31]. Trong ba nguyên tố thuộc nhóm VIIIB ở trên
(Fe, Co, Ni) thì Co-MCM-41 cho độ chuyển hóa cao nhất đối với quá trình oxi hóa
stiren (Bảng 1.1) [29]. Trong khi đó xúc tác Fe và Ni/chất mang tỏ ra kém hiệu quả
đối với phản ứng oxi hóa các ankylbenzen [31]. Thực vậy, xúc tác Ni-MCM-41 chỉ
chuyển hóa 4,4% stiren thành stiren oxit mà không thể oxi hóa etylbenzen, toluen
[29].
Bảng 1.1: Oxi hóa ankylbenzen trên các xúc tác khác nhau

TT
1
2

Chất bị
oxi hóa

Xúc tác

Độ chuyển
hóa (%)



ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

Axit phthalic (5)
Axit o-toluic (35)

3

p-Xilen

Cr-MCM-41

35

4

Mesitylen

Cr-MCM-41

40

Cr-MCM-41

88

Axetophenon (85)


[7]
[7]

7

Stiren

8

Stiren

Fe-MCM-41

17

Stiren oxit (56)

[31]

9

Stiren

Ni-MCM-41

4.3

Stiren oxit (40)

[29]

Etyl

hydrotalcite
Ni/Al

44

Priophenon (99)

[26]

benzen

hydrotalcite

47

Axetophenon (99)

[26]

12
13

41

Trái lại, khi Ni thay thế Mg trong mạng cấu trúc Mg-Al hydrotalcite thì hoạt
tính xúc tác Ni-Al hydrotalcite thay đổi theo chiều hướng ngược lại. Jana và cộng sự
[26] nhận được độ chuyển hóa etylbenzen đạt 47% và độ chọn lọc của benzyl xeton
là 99% trên xúc tác Ni-Al hydrotalcite. Điều này cho thấy quá trình oxi hóa các

Theo cách này, vật liệu mới hydrotalcite có thể được tổng hợp theo từng nhu cầu và
mục đích sử dụng. Chúng tôi sẽ đề cập chi tiết cấu trúc và phương pháp điều chế
hydrotalcite ở mục 1.2 của bản luận văn này.

1.1.2 Oxi hóa pha lỏng vinylbenzen
Benzanđehit được sản xuất từ các nguyên liệu ban đầu như: ancol benzylic,
vinylbenzen, toluen… trong đó vinylbenzen là một sản phẩm của dầu mỏ. Những
công trình đầu tiên, nghiên cứu sự oxi hoá vinylbenzen thành benzanđehit là sử

6
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

dụng xúc tác đồng thể Cu2(OH)PO4 và CoCl2, nhưng hiệu suất chuyển hóa không
cao [17]. Phản ứng thực hiện trong điều kiện đồng thể nên tiêu tốn một lượng lớn
dung môi. Quá trình này luôn kèm theo công đoạn tách loại sản phẩm phản ứng và
thải ra một lượng lớn muối kim loại nặng (Co 3+, Mn2+…) gây ô nhiễm môi trường
[17]. Gần đây, để oxi hoá nối đôi C=C thành anđehit hoặc xeton người ta sử dụng
các xúc tác dạng nano spinel MgxFe3-xO4, peoxo vanadium, TS-1…[17]. Năm 2007,
Liang Nie và các đồng nghiệp đã thực hiện phản ứng oxi hoá vinylbenzen thành
benzanđehit sử dụng tác nhân oxy hoá là O2 ở 1000C, 10 atm trên hệ xúc tác
TiO2/SiO2, tác giả quan sát thấy hiệu suất phản ứng và độ chọn lọc sản phẩm phụ
thuộc rất nhiều vào diện tích bề mặt của xúc tác. Độ chọn lọc có thể đạt được tới
100%, nhưng hiệu suất còn khá thấp và chỉ thực hiện trong khoảng thời gian ngắn (1



ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

- Nó được coi như là chất trung gian trong quá trình tạo ra các sản phẩm thơm
dùng làm nước hoa hoặc dùng trong thực phẩm: Xinamanđehit và dẫn xuất.
- Benzanđehit còn là chất trung gian của quá trình tạo ra các rượu thơm, axit
benzoic và các sản phẩm ứng dụng trong nhiếp ảnh.
Benzanđehit có vai trò quan trọng trong công nghiệp dược phẩm, nó là
nguyên liệu đầu cho quá trình điều chế các sản phẩm thuốc như:
- Clorampheniol (C 11H12O2N2Cl2): Thuốc kháng sinh không màu, có trong
thuốc nhỏ mắt.
- Epheđrin (C 10H15O): Có trong thuốc nhỏ mũi. Tác động lên cuống phổi,
huyết áp, mạch máu, hệ thần kinh trung ương.
- Ampicilin: Thuốc kháng sinh mạnh, chữa được nhiều bệnh.
Benzanđehit cũng được dùng làm nguyên liệu để sản xuất các loại thuốc trừ
sâu (đibenzoquat).
Ngoài ra, benzanđehit còn được sử dụng làm chất trung gian trong quá trình
sản xuất điều chế phẩm màu, thuốc nhuộm (triphenyl metan), nhựa phenol
benzanđehit (được sử sụng để sản xuất chất chịu lửa, chữa cháy).
Nhờ những ứng dụng to lớn đó mà phản ứng oxi hóa các hợp chất thơm,
nhằm thu được benzanđehit đã thu được rất nhiều sự quan tâm. Trong nghiên cứu
này, chúng tôi thực hiện phản ứng điều chế benzanđehit từ vinylbenzen trên xúc tác
Mg0.5Co0.2Al0.3(OH)2(CO3)0.15.xH2O hydrotalcite.
1.2 Xúc tác hydrotalcite
1.2.1 Giới thiệu
Hydrotalcite là khoáng vật có trong tự nhiên, màu trắng hoặc màu hạt trai,
kích thước rất nhỏ thường được trộn lẫn với các khoáng khác gắn trên những phiến


10
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

- M2+ là kim loại hóa trị (II) như Mg, Zn, Ca, Fe, Ni...
- M3+ là kim loại hóa trị (III) như Al, Fe, Cr...
- A n- là các anion rất đa dạng có thể là phức anion, anion hữu cơ (benzoic,
axit oxalic...), các polyme có phân tử lượng lớn, hay các halogen (Cl-, Br-...).
- x là tỉ số nguyên tử M 3+/(M2+ + M3+), trong đó tỉ số x nằm trong khoảng 0,2
≤ x ≤ 0,33.

1.2.2.2 Cấu tạo
Vật liệu hydrotalcite được biết đến có cấu trúc dạng lớp.
a) Lớp hydroxit
Lớp hydroxit là hỗn hợp của các hydroxit của kim loại hóa trị (II) và (III), tại
đỉnh là các nhóm - OH, tâm là các kim loại hóa trị (II) và (III), có cấu trúc tương tự
như cấu trúc brucite trong tự nhiên. Cấu trúc này được sắp đặt theo dạng M(OH) 6
dạng bát diện (Hình 1.3).

Hình 1.3: Cấu tạo lớp hyđroxit
Lớp hydroxit này có dạng [M2+1-xM3+x(OH)2]x+ trong đó một phần kim loại hóa
trị (II) được thay thế bằng kim loại hóa trị (III) nên lớp hydroxit mang điện tích



TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

bỏ các anion trong lớp xen giữa mà không làm thay đổi tính chất của hyddrotalcite
(Hình 1.5).
Không có giới hạn các loại anion trong lớp xen giữa, tuy nhiên khi tổng hợp
hydrotalcite dùng để hấp phụ người ta thường dùng anion cacbonat, còn khi tổng
hợp hydrotalcite dùng để trao đổi ion thông thường lớp anion xen giữa là Cl -, Br-…
Tùy thuộc bản chất của các cation, anion mà số lượng lớp xen giữa và kích thước
hình thái của chúng thay đổi tạo cho vật liệu có những đặc tính riêng (tính bazơ, tính
hấp phụ, tính oxi hóa - khử…).

Hình 1.5: Hình dạng cấu trúc lớp của hydrotalcite
Khoảng cách giữa hai lớp hydroxit gần kề là khoảng 3-4 A 0, liên quan đến
kích thước của các anion. Do vậy, khoảng cách giữa hai lớp hydroxit (L) phụ thuộc
vào:
-

Bán kính của các anion: Anion có bán kính càng lớn thì giá trị L càng lớn.

Hình 1.6 minh họa mối liên hệ giữa bán kính anion (Cl-, I-) và giá trị L.

13
LUẬN VĂN THẠC SĨ


đối với hydrotalcite lớp xen giữa. Do đó, hydrotalcite trở thành một trong những hợp
chất chủ yếu để trao đổi ion. Phương trình trao đổi có dạng sau:
[M2+M3+A] + A’ = [M2+M3+A’] + A
- A là anion ở lớp xen giữa
- A’ là anion cần trao đổi
Hoặc có thể trao đổi ở dạng sau:
HT-A + A’ = HT-AA’
- HT-A là hydrotalcite có một anion xen giữa là A
- HT-AA’ là hydrotalcite có hai anion xen giữa cùng tồn tại, lúc này quá trình
trao đổi không hoàn toàn, A không trao đổi hết với A’.
Khả năng trao đổi ion phụ thuộc nhiều vào:
- Tương tác tĩnh điện của lớp hydroxit với anion xen giữa và năng lượng tự
do của các anion cần trao đổi.
- Ái lực của lớp hydroxit với các anion cần trao đổi trong dung dịch và ái lực
của lớp hydroxit với các anion trong lớp xen giữa.
- Cấu tạo của ion cần trao đổi (A’).

15
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

- Hằng số cân bằng trao đổi của các ion. Hằng số cân bằng tăng khi bán kính
anion trao đổi giảm. Khi đó quá trình trao đổi ion sẽ thuận lợi hơn với các anion
trong dung dịch có nồng độ cao (Hình 1.8).


16
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

1.2.3.2 Tính hấp phụ
Hấp phụ các anion là một hình thức tái tạo lại cấu trúc lớp của hydrotacite sau
khi nung ở nhiệt độ nhất định (Hình 1.8). Tính chất hấp phụ thể hiện rất tốt đối với
HT/CO32-, HT/CO32- sau khi nung ở nhiệt độ nhất định sẽ có khả năng hấp phụ tốt
hơn trước khi nung, khi đó HT/CO32- bị mất các phân tử nước lớp xen giữa và khí
CO2 thoát ra, hình thành tâm bazơ O 2- có cấu trúc MII1-xMIIIx(O)1+x/2, hỗn hợp các oxit
này có khả năng tái tạo lại cấu trúc lớp với các anion khác. Ví dụ: hydrotalcite
HT/CO32- được điều chế từ nhôm và magie có công thức cụ thể: [Mg 1-xAlx(OH)2]
[(CO3)x/n].mH2O (HT/[Mg-Al-CO3]), trong đó các anion và phân tử nước chèn vào
giữa lớp hydroxit theo phương trình:
Mg1-xAlx(O)1+x/2 + x/nAn- + (1+x/2)H2O ---> [Mg1-xAlx(OH)2][Ax/n].mH2O
với A là anion cần hấp phụ có thể là halogen, gốc hữu cơ, anion vô cơ (CrO 42-,
HPO42-, HGO32-, SiO32-, HVO42-, Cl-, MnO4-...).
Hydrotalcite chỉ hấp phụ với các anion để hình thành lớp xen giữa mà không
có khả năng trao đổi cation với Mg và Al ở các tấm bát diện do lực liên kết tạo phức
lớn. Các hydrotalcite hấp phụ trong môi trường nước nên chịu nhiều tác động của
các yếu tố bên ngoài như: pH, các ion, hợp chất lạ… Các yếu tố ảnh hưởng đến quá
trình hấp phụ, cũng giống như các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trao đổi ion (nhiệt
độ nung, tỉ lệ Mg/Al, pH...).

Tuy nhiên cấu trúc và tính chất hóa lý của sản phẩm phụ thuộc vào nhiều yếu
tố như : cách kết tủa, bản chất và nồng độ của chất phản ứng, pH, nhiệt độ và thời
gian già hóa, độ tinh khiết, mức độ rửa kết tủa và nhiệt độ sấy khô.
1.2.4.2 Ảnh hưởng của pH
pH được điều chỉnh bằng cách chuẩn độ điện thế một dung dịch hỗn hợp
muối kim loại bằng dung dịch bazơ của kim loại kiềm. Ví dụ: hệ [Mg-Al-CO 32-]
được điều chế bằng cách thêm dung dịch NaOH với nồng độ không đổi vào hỗn hợp
dung dịch Mg(NO3)2 và Al(NO3)3. pH thường được duy trì trong khoảng 8,5-10,5.
Nếu pH quá cao (pH > 12) thì xảy ra hiện tượng kết tủa cục bộ của Mg(OH) 2 và
Al(OH)3. Do vậy, sản phẩm thu được là hỗn hợp các hyđroxit chứ không phải
hydrotalcite nên độ đồng nhất và tinh khiết của sản phẩm là thấp [10].
Trong trường hợp pH của dung dịch là thấp, chúng ta cũng không nhận được
hydrotalcite đồng nhất. Ví dụ: tổng hợp [Ni-Al-CO 3] bằng cách thêm vào hỗn hợp

18
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

dung dịch NaOH đã bão hòa CO2 một lượng xác định hỗn hợp dung dịch muối NiCl 2
và AlCl3. Ở pH thay đổi, chúng ta nhận được hỗn hợp muối và hydroxit kim loại.
Phương pháp này cũng cho sản phẩm có độ tinh khiết thấp [8].
Kết tủa với pH không đổi là phương pháp thông dụng nhất để điều chế những
kim loại khoáng sét anion tổng hợp khác nhau. Dung dịch hỗn hợp hai muối kim
loại hóa trị (II) và (III), được cho vào dung dịch chứa anion cần điều chế trong môi

loại bỏ các muối tan trong dung dịch, các anion dư sau phản ứng, cũng có thể trao
đổi lại với anion cần điều chế nhằm loại bỏ các anion không mong muốn trong lớp
xen giữa để điều chế hydrotalcite có độ tinh khiết cao. Quá trình rửa kết tủa bằng
nước cất cho đến khi không còn ion dư trong sản phẩm. Sản phẩm thu được có mầu
sắc biến đổi theo thành phần kim loại, dạng gel và rất mịn.
1.2.5 Ứng dụng của hydrotalcite
1.2.5.1 Xử lý các kim loại nặng
Hydrotalcite có cấu trúc lớp nên dễ trao đổi ion và hấp phụ rất tốt, nên được
sử dụng trong xử lý nước thải có chứa kim loại nặng như : As, Mo, V... và màu
thuốc nhuộm trong nước thải [14]. Có hai cách để sử dụng hydrotalcite [20,26]:
- Dùng trực tiếp hydrotalcite trao đổi với các kim loại nặng, sau đó thì giải
hấp.
- Nung hydrotalcite ở nhiệt độ thích hợp để tạo thành hỗn hợp periclase, sau
đó hấp phụ các anion kim loại nặng và tái tạo cấu trúc hydrotalcite, tiến hành trao
đổi ion giải hấp [10,14].
1.2.5.2 Làm chất xúc tác
Làm chất xúc tác đa cấu tử, do đó có độ phân tán lớn các kim loại như: Co,
Ni, Fe... và hầu hết các nguyên tử, nên hydrotalcite được dùng làm chất xúc tác đa
cấu tử.
Phương pháp đơn giản nhất để biến tính hydrotalcite là thay thế các cation
trong lớp cấu trúc brucite bởi các ion kim loại hóa trị (II) hoặc (III), có bán kính
tương tự với Mg và Al để chúng có thể nằm trong các tâm bát diện tương ứng
[10,14]. Đối với các kim loại có bán kính không tương thích như Cr, Mo, Mn thì

20
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN



Chương 2

CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1 Điều chế xúc tác
Như đã trình bày ở trên, hydrotalcite có nhiều ứng dụng trong lĩnh vực hấp
phụ xúc tác. Trong nghiên cứu này, chúng tôi điều chế một số mẫu hydrotalcite chứa
Mg, Al, Co và bước đầu nghiên cứu ứng dụng làm xúc tác oxi hóa stiren.
2.1.1 Hoá chất
- Magie nitrat (Mg(NO3)2.6H2O) - Trung Quốc
- Coban nitrat (Co(NO3)2 . 6H2O) - Trung Quốc
- Nhôm nitrat (Al(NO3)3.9H2O) - Trung Quốc
- Natri cacbonat (Na2CO3) - Trung Quốc
- Natri hydroxit (NaOH) - Trung Quốc
2.1.2 Quy trình tổng hợp
Hòa tan 7,69 (g) Mg(NO3)2.6H2O + 6,75 (g) Al(NO3)3.9H2O + 3,49 (g)
Co(NO3)2.6H2O vào 150 (ml) nước cất được dung dịch A, cho 5,16 (g) NaOH vào
150 (ml) nước cất được dung dịch B, đồng thời cho 0,95 (g) Na 2CO3 vào 25 (ml)
nước cất được dung dịch C.
Cho từ từ 150 (ml) dung dịch A từ buret thứ nhất và 150 (ml) dung dịch B từ
buret thứ hai vào cốc thủy tinh chứa 25 ml dung dịch C. Điều chỉnh pH của hỗn hợp
trong cốc thủy tinh trong khoảng 9.5±0.5 bằng dung dịch natri hydroxit. Hỗn hợp
được khuấy liên tục ở 650C trong 24 giờ. Lọc và rửa chất rắn bằng nước nóng. Chất
rắn thu được được sấy khô ở 80 0C, nghiền mịn thu được xúc tác hydrotalcite Mg 1-x0,3

CoxAl0,3(OH)2(CO3)0,15.mH2O.

22
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


I

O

B
II

θ

C

d

A

Hình 2.1: Hình các mặt phản xạ trong nhiễu xạ tia X

23
LUẬN VĂN THẠC SĨ

TÀO MINH TIẾN


ĐHKHTN - ĐHQGHN

KHOA HÓA HỌC

Khi chiếu chùm tia X vào hai mặt (I) và (II) với góc tới θ, điều kiện để các tia
phản xạ giao thoa với nhau là hiệu quang trình của hai tia 11’ và 22’ phải bằng số


KHOA HÓA HỌC

Chúng tôi đã tiến hành chụp XRD các mẫu xúc tác trên máy D8ADVANCE,
tại Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội,
0

ống phát tia CuKα (λ=1,54056 A ), cường độ dòng ống phát 40mA, góc quét 2θ từ
200 đến 700, tốc độ góc quét 0,20/phút.
2.2.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân
tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ
hồng ngoại vượt hơn những phương pháp phân tích cấu trúc khác là cung cấp thông
tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chất hóa học có khả năng
hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các
phân tử của các hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc dao động và xuất hiện
dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có
mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có
trong phân tử hợp chất hóa học. Bởi vậy phổ hồng ngoại của một hợp chất hợp chất
hóa học coi như “dấu vân tay”, có thể căn cứ vào đó để nhận dạng chúng. Phổ hấp
thụ hồng ngoại là phổ dao động quay, vì khi hấp phụ bức xạ hồng ngoại thì cả
chuyển động dao động và chuyển động quay đều bị kích thích. Bức xạ hồng ngoại
có độ dài sóng 0,8-1000 µ m và chia thành ba vùng (cận hồng ngoại, trung hồng
ngoại, viễn hồng ngoại).
Phổ IR đo trên máy Perkin Elmer GX (USA), độ phân giải 2cm -1, mẫu được
đo bằng phương pháp truyền qua ép viên với KBr, tại Khoa Hóa học - Trường Đại
học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.

25