Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
LỜI MỞ ĐẦU
Nước thải sản xuất từ các ngành công nghiệp, đặc biệt là nước thải của
các ngành công nghiệp luyện kim, khai khoáng, hoá chất, gia công và chế biến
kim loại thường chứa nhiều kim loại như: Zn, Ni, Cr, Mn, Fe, pb, Cd, Hg, Cu,..
Hầu hết các kim loại này tồn tại trong nước dưới dạng ion, khác với chất thải
hữu cơ có thể tự phân huỷ trong đa số trường hợp. Các kim loại nặng khi đã
phóng thích vào môi trường sẽ tồn tại lâu dài. Nếu kim loại trong nước thải
không được xử lý thì tuỳ thuộc vào nguồn thải, hàm lượng chúng sẽ gây độc cho
hệ sinh thái của nguồn tiếp nhận ảnh hưởng trực tiếp hoặc gián tiếp đến sức
khoẻ con người, qua tích luỹ sinh học chúng tích tụ vào các mô sống qua chuỗi
thức ăn vào cơ thể con người gây ra một số bệnh nguy hiểm đe doạ cuộc sống
của con người.
Khác với các kim loại khác Fe và Mn ngoài sự tồn tại trong nước thải
công nghiệp luyện kim, khai khoáng còn có mặt nhiều hơn trong nước ngầm.
gây nguy hại cho đối tượng sử dụng nước, và ảnh hưởng trực tiếp đến sinh hoạt
của con người. Như đóng cặn trong đường ống, gây mùi tanh khó chịu, vàng ố
đồ dùng sinh hoạt…
Hiện nay có nhiều phương pháp để khử các kim loại ra khỏi nước như:
keo tụ, hấp phụ, lọc qua màng, điện phân, kết tủa hoá học, trao đổi ion... Nhưng
về bản chất phương pháp kết tủa hoá học chỉ chuyển đổi từ trạng thái ô nhiễm
kim loại từ pha lỏng sang pha rắn, bên cạnh đó quá trình còn tạo ra những dạng
ô nhiễm thứ cấp. Phương pháp điện phân đòi hỏi tiêu thụ điện năng lớn. Hấp
phụ hoá học chưa được sử dụng nhiều. So với các phương pháp khác phương
pháp trao đổi ion cho phép thu hồi các chất có giá trị và đạt được mức độ làm
sạch cao, đảm bảo các tiêu chuẩn môi trường và ứng dụng khá phổ biến trong
thực tế. Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương
pháp trao đổi ion” đã được tiến hành nghiên cứu nhằm góp phần cung cấp cơ sở
thực tiễn để lực chọn phương pháp xử lý kim loại trong nước, đồng thời góp
phần bảo vệ môi trường.
dạng Fe2+ tan của các muối bicacbonnat, sunfat, clorua. Trạng thái phổ biến nhất
của Fe trong nước ngầm là Fe(HCO3)2, tan khá tốt trong nước, đôi khi dưới dạng
keo của axit humic.
Nước ngầm thiếu ôxy có thể chứa 5 - 7 mg /l Fe 2+ vẫn trong và không có
mùi, khi tiếp xúc với ôxy (không khí) Fe (II) lập tức bị ôxy hóa tạo thành Fe
(III) hydroxit (Fe(OH)3) chất khó tan có màu vàng nhạt.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
2
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
Bụi
Khí quyển
Sông
Đất
Các quặng Fe
Mạch nước ngầm
Đại Dương
Hoà tan sắt
(Dạng huyền
phù)
Fe hòa tan
Fe ở dạng sa lắng
nước đều tồn tại ở dạng ion đơn hoặc ion phức.
Sắt trong nước thải có nguồn gốc từ các ngành công nghiệp: luyện kim,
chế tạo máy... Nguồn địa chất thiên nhiên, trong các khoáng vật.
Mangan trong nước thải có nguồn gốc từ các ngành công nghiệp. Chất
thải công nghiệp, luyện kim đen, luyện kim màu, sản xuất pin khô, phân bón
thuốc diệt nấm.
Kim loại nặng trong nước thải không được xử lý dẫn đến ô nhiễm nước
trầm trọng điển hình là Thành Phố Thái Nguyên. Tổng lượng nước thải từ luyện
kim, cán thép, chế tạo máy trên địa bàn mỗi ngày Thái Nguyên thải ra sông Cầu
16.000 m3. Ước tính mỗi năm công tuy gang thép Thái Nguyên thải ra sông Cầu
1,3 triệu m3 nước có nhiễm các chất dầu mỡ, phenol, xianua, kim loại nặng như
pb, Fe, Cu, Mn…
Bảng 1.1. Hàm lượng sắt và mangan ở sông Cầu (Thái Nguyên)
Ngày lấy mẫu
Chỉ số
Fe
Mn
4 / 2007
0.002
0.014
6 / 2007
8.6
10.21
TCVN 5942 1995
0.8
2
Mn là nguyên tố vi lượng của cơ thể động vật và cây trồng. Lượng cần
thiết cho cơ thể là 30 đến 50.10-6 g / kg thể trọng và phụ thuộc nhiều vào các yếu
tố: dạng tồn tại, sự có mặt đồng thời của các kim loại khác như sắt và đồng. Trẻ
em và động vật non có tốc độ hấp phụ mangan lớn.
Tác hại của Mn. Lượng Mn: 45 mg/m 3 gây bệnh viêm thùy phổi có thể
dẫn tử vong.
Mn có dấu hiệu gây ung thư. Nhiễm độc Mn gây rối loạn tâm lí, rối loạn
thần kinh. Bị tử vong do nhiễm độc Mn thì thần kinh trung ương bị tổn thương
Độc với thực vật ở nồng độ cao, Mn có nhiều trong nước ngầm sẽ ảnh
hưởng tới các đối tượng sử dụng nước gây màu, mùi khó chịu, làm ố bẩn quần
áo cụ sinh hoạt, kết tủa dưới dạng hyđroxit đóng cặn đường ống.
1.3 Các phương pháp xử lý sắt và mangan trong nước[3]
1.3.1 Các phương pháp xử lý sắt
Hiện nay có rất nhiều phương pháp xử lý Fe trong nước có thể chia làm 3
nhóm như sau:
- Xử lý sắt bằng phương pháp làm thoáng.
- Xử lý sắt bằng phương pháp dùng hoá chất.
- Xử lý sắt bằng các phương pháp khác.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
5
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
1.3.1.1 Xử lý sắt bằng phương pháp làm thoáng
Thực chất của phương pháp này là làm giàu oxi trong nước, tạo điều kiện
để Fe2+ oxi hoá thành Fe3+, sau đó Fe3+ thực hiện quá trình thuỷ phân để tạo
Fe(OH)3. Việc loại bỏ các bông cặn ra khỏi nước được thực hiện ở bể lọc chủ
yếu theo cơ chế giữ cặn cơ học...
b) Phản ứng oxi hoá Fe2+ và thủy phân Fe3+ trong môi trường dị thể của lớp
vật vật liệu lọc.
Trường hợp này, làm thoáng chỉ cung cấp oxi trong nước. Khi làm
thoáng, ion Fe2+ được oxi hoá thành Fe3+ với tỉ lệ nhỏ. Quá trình oxi hoá Fe2+
thành Fe3+ và thuỷ phân Fe3+ thành Fe(OH)3 chủ yếu xảy ra trong lớp vật liệu
lọc.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
6
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
Quá trình làm thoáng như vậy, sẽ tạo ra trên bề mặt các hạt vật liệu lọc
một lớp màng. Lớp màng này có cấu tạo từ các hợp chất Fe như: Fe2+, Fe3+,
Fe(OH)2, Fe(OH)3.
c) Phản ứng oxi hoá Fe2+ thành Fe3+ khi có mặt lớp màng xúc tác là oxit
mangan.
Lớp màng oxit mangan là chất xúc tác làm tăng quá trình oxi hoá Fe 2+
thành Fe3+ ngay cả trong trường hợp pH thấp (pH < 5). Các phản ứng tại lớp
màng xảy ra như sau:
MnOMn2O7 + 4 Fe(HCO3)2 +2H2O = 3MnO2 + 4 Fe(OH)3 +8CO2 (1.3)
3MnO2 + O2 = MnOMn2O7
(1.4)
Phương pháp xử lý Fe bằng vôi thường không đứng độc lập, mà kết hợp
với các quá trình làm ổn định nước hoặc làm mền nước. Khi cho vôi vào nước,
quá trình khử Fe xảy ra theo 2 thường hợp:
• Trường hợp nước có oxi hoà tan: Vôi được coi như chất xúc tác, phản
ứng khử Fe diễn ra như sau:
4Fe(HCO3)2 + O2 + 2H2O + 4Ca(OH)2 = 4Fe(OH)3 + 4 Ca(HCO3)2 (1.7)
Fe(OH)3 được tạo thành, dễ dàng lắng lại trong bể lắng và giữ lại hoàn
toàn trong bể lọc.
• Trường hợp nước không có oxi hoà tan: Khi cho vôi vào nước phản
ứng diễn ra như sau:
Fe(HCO3)2 + Ca(OH)2 = FeCO3 + CaCO3 + H2O.
(1.8)
Fe được khử đi dưới dạng FeCO3 chứ không phải hydroxit sắt.
1.3.1.3 Xử lý Fe bằng các phương pháp khác
a. Xử lý Fe bằng điện phân
Dùng các cực âm bằng Fe, Al, cùng các cực dương bằng Cu, pt hay Cu
mạ kền và dùng điện cực hình ống trụ hay hình sợi thay cho tấm điện cực phẳng.
b. Xử lý Fe bằng phương pháp vi sinh vật
Cấy các mầm khuẩn Fe trong lớp cát lọc của bể lọc. Thông qua hoạt động
của các vi khuẩn, Fe được loại bỏ ra khỏi nước.
c. Xử lý sắt bằng trao đổi cationit
Cho nước đi qua lớp vật liệu lọc có khả năng trao đổi ion. Các ion H + và
Na+ có trong thành phần của lớp vật lọc, sẽ trao đổi với các ion Fe 2+ trong nước.
Kết quả Fe2+ bị giữ lại trong lớp vật liệu lọc. Lớp vật liệu lọc có khả năng trao
đổi ion gọi là cationit, thường được sử dụng cho nguồn nước có chứa Fe 2+ ở
dạng hoà tan.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
[K]Na
+
FeCl2
(1.11)
[K]2Fe
[K]H
+
FeCl2
(1.12)
Cùng với quá trình này, các ion Ca 2+, Mg2+ cũng tham gia vào quá trình
trao đổi. Phương pháp này đem lại hiệu quả khử sắt cao, thường dùng với việc
kết hợp làm mềm nước.
1.3.2 Các phương pháp xử lý mangan
Trong thực tế, việc xử lý mangan trong nước thường được tiến hành đồng
thời với xử lý sắt.
1.3.2.1 Xử lý mangan bằng phương pháp làm thoáng
Công nghệ xử lý mangan bằng phương pháp làm tháng cũng bao gồm các
công đoạn tương tự như sắt: làm thoáng, lắng tiếp xúc, lọc. Trong quá trình lọc,
lớp vật liệu lọc được phủ 1 lớp Mn(OH) 4 tích điện âm, lớp hyđroxit mangan này
có tác dụng như chất xúc tác hấp phụ Mn 2+ và ôxy hoá chúng. Cũng do quá trình
ôxy hoá mangan diễn ra chậm hơn sắt, nên trong bể lọc phải có bề dày 1,2 –
Men+
RnMe + nH+.
RCL
+
A
RA
(1.13)
+ Cl-.
(1.14)
1.4.1 Cơ sở của quá trình trao đổi ion.
Phương pháp này lợi dụng khả năng trao đổi ion của một số chất cao phân
tử thiên nhiên hoặc nhân tạo gọi là ionit. Đó là sự dịch chuyển thuận nghịch các
ion giữa pha nước và pha rắn. Những hợp chất có khả năng trao đổi cation gọi là
cationit, những hợp chất có khả năng trao đổi anion là anionit.
Trao đổi ion là một quá trình gồm hai phần ứng dụng của cùng một công
nghệ. Một là làm mềm nước, đây là quá trình di chuyển các ion trong nước và
thay thế chúng bằng các ion Na + và Cl-, công dụng thông thường nhất là làm
giảm độ cứng của nước hoặc tái sử dụng lại phế thải trong nước. Nó làm giảm
các cặn bẩn trong nước. Ứng dụng thứ hai là đề ion hóa. Trong quá trình này các
ion trong nước được di chuyển và thay thế bởi ion H+ và OH-, hai loại ion này có
thể tạo nên cấu trúc của nước.
3. Chuyển ion đã qua lớp biên giới phân pha vào hạt nhựa trao đổi.
4. Khuếch tán ion A bên trong hạy nhựa trao đổi tới các nhóm chức
năng trao đổi ion.
5. Phản ứng hóa trao đổi ion A và B.
6. Khuếch tán các ion B trong hạt trao đổi tới biên giới phân pha.
7. Chuyển các ion B qua biên giới phân pha ở bề mặt trong của màng
chất lỏng.
8. Khuếch tán các ion B qua màng.
9. Khuếch tán các ion B vào nhân dòng chất lỏng.
Tốc độ quá trình trao đổi được quyết định bởi quá trình chậm nhất trong
các giai đọan trên. Đó là quá trình khuếch tán trong màng chất lỏng hay khuếch
tán trong hạt trao đổi, còn quá trình phản ứng hóa học trao đổi ion xảy ra rất
nhanh.
1.4.3 Vật liệu trao đổi ion [4]
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
11
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
Các loại vật liệu trao đổi ion được phân thành nhiều loại phụ thuộc vào
các ứng dụng khác nhau.
Các loại vật liệu vô cơ được sử dụng khi yêu cầu về độ tinh khiết không
cao.
Để cải thiện độ bền vật lý của hạy nhựa, phương pháp gắn các lại vật liệu
trao đổi ion vào một loại vật liệu khác (có thể vô cơ hoặc hữu cơ) được nghiên
Một lượng lớn các chất hữu cơ có tính chất trao đổi ion như:
polysaccharides (cellulose, algic acid, rơm, than bùn), proteins (như casein,
keratin và collegen) và các loại than (như than bùn, than nâu). Mặc dù dung
lượng hoạt động của các loại vật liệu này thấp nhưng vẫn được sử dụng rộng rãi
do giá thành thấp. Các nhược điểm chính của loại vật liệu này:
- Dung lượng trao đổi thấp so với các loại vật liệu khác.
- Trương nở lớn.
- Vật liệu cellulose và protein không bền với phóng xạ.
- Cấu trúc vật liệu kém.
- Tính chất vật lý không đồng nhất.
- Độ chọn lọc kém.
- Không bền khi pH nằm ngoài dãy pH trung tính.
c. Vật liệu biến tính
Để cải thiện dung lượng trao đổi, độ chọn lọc một số vật liệu hữu cơ
được biến tính. Ví dụ vật liệu trao đổi ion trên cơ sở cellulose được biến tính
bằng cách đưa thêm vàop nhóm phosphate, carbonic hoặc nhóm chứa acid khác.
1.4.3.2 Vật liệu tổng hợp
a. Vật liệu vô cơ tổng hợp
Zeolites
Là loại vật liệu vô cơ đầu tiên được sử dụng trên một quy mô lớn,
tách chất ô nhiễm phóng xạ trên một quy mô lớn. Zeolite là loại vật liệu trên cơ
sở là aluminosilicate có thể tổng hợp dưới dạng bôt, hạt hoặc viên.
Ưu điểm của loại này là có thể thay đổi tính chất hoá học trong một
khoảng rộng kích thước lỗ xốp được không chế, bền nhiệt.
Nhược điểm:
- Chi phí cao hơn so với loại có sẵn trong thiên nhiên.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
13
Mức độ trương phụ thuộc vào đặc tính của cả dung môi và chính vật liệu, nó ảnh
hưởng bởi các yếu tố sau: độ phân cực của dung môi, độ liên kết ngang, dung
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
14
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
lượng trao đổi, độ solvat hoá mạnh hay yếu của nhóm cố định, kích thước solvat
của các ion trao đổi, nồng độ dung dịch.
Ưu điểm nổi bật của loại vật liệu này: Dung lượng trao đổi lớn, áp suất
rộng rãi, đa lĩnh vực, chi phí khá rẻ so với một vài loại vô cơ tổng hợp khác.
Các lại nhựa chính trong nhóm này là:
Polystyrene divinylbezene
Là sản phẩm copolymer của styrene và DVB. Độ nối ngang được quyết
định bởi lượng DVB. Nồng độ DVB thấp sẽ làm cho nhựa mềm, khả năng
trương rất mạnh trong các dung môi. Các nhóm chức cố định (nhóm đặc trưng)
được gắn vào trong mạng lưới mạch polymer để tạo nên khả năng trao đổi ion.
Ví dụ như nhóm – SO3H, thường từ 8 đến 10 nhóm cho vòng benzene. H + sẽ là
ion linh động (hay ion đối – counter ion) sẽ tham gia trao đổi với các cation
trong dung dịch. Khi gắn các nhóm – NH 3+ hay –N2+ trong mạch polymer, nhựa
trao đổi anion được tạo ra, các ion đối sẽ là OH- , Cl-.
Phenolic
Là sản phẩm trùng ngưng của phenol và formaldehyde với nhóm OH - là
nhóm đặc trưng, cố định trong mạch polymer, là loại nhựa trao đổi cation acid
yếu. Để tăng cường độ acid cho nhựa, nhóm –SO 3H được gắn vào nhựa. Như
1.4.3.4 Màng trao đổi ion
Có hai loại màng trao đổi: Đồng nhất (homogeneous) và không đồng nhất
(heterogeneous).
Màng không đồng nhất được tổng hợp bằng cách phân tán các loại vật
liệu trao đổi (dạng hạt keo hoặc hạt rất mịn) trong nhựa nhiệt dẻo polyethylene,
polystyrene hay cao su tổng hợp. Sau đó đem dán, ép hoặc đùn để tạo ra các
hình dạng khác nhau tuỳ thuộc vào yêu cầu sử dụng (dạng tấm, đĩa, băng, dài).
Khi các hạt này bong ra khỏi màng, độ bền cơ học của màng sẽ rất thấp. Thường
thì hạt sẽ chiếm 50 – 70 % trong thể tích màng.
Màng đồng nhất là sản phẩm trùng ngưng của sulphonated phenol và
formaldehyde trong môi trường acid hay kiềm mạnh và được rát lên thuỷ ngân
hoặc tấm bền acid. Các thương phẩm được tổng hợp bằng: bay hơi dung dịch
điện ly cao phân tử. Mặc dù không có lối ngang nhưng màng không tan trong
nước. Trong phương pháp polymer gắn kết bằng phóng xạ gamma dùng để gắn
atyrenen hay styrene DVB lên màng polyethylene.
Nhược điểm của loại màng trao đổi: giá thành cao, độ bền cơ học hạn chế,
trở kháng cao khi nồng độ dịch điện ly thấp, thẩm thấu cao.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
16
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
1.4.4 Tính năng chất trao đổi ion [4]
- Tính vật lý: Hình dạng bên ngoài nhựa trao đổi ion là một loại vật chất
trong suốt. Mỗi loại nhựa có thành phần khác nhau. Nhựa trao đổi ion sử dụng
có tính kiềm yếu chịu nhiệt độ khoảng 80oC.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
17
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
- Tính năng hóa học.
+ Tính thuận nghịch của phản ứng trao đổi ion: Phản ứng trao đổi ion có
tính thuận nghịch.
2RH + Ca2+
CaR2 + 2H+
(1.18)
Sau khi phản ứng thuận nghịch đạt cân bằng muốn khôi phục lại năng lực
trao đổi ion có thể lợi dụng tính thuận nghịch của phản ứng (1.18) để khôi phục
lại tính năng trao đổi. Đây là tính năng quan trọng của chất trao đổi ion để có thể
sử dụng nó lặp đi lặp lại nhiều lần.
- Tính chọn lọc của chất trao đổi ion: Nhựa trao đổi ion có ái lực khác
nhau với loại ion khác nhau trong nước. Các ion có điện tích lớn có khả năng
trao đổi tốt hơn. Hiện tượng này là tính chọn lọc của nhựa trao đổi ion.
- Dung lượng trao đổi ion: Biểu thị lượng ion có thể trao đổi trong một
loại chất trao đổi ion. Đó là một chỉ tiêu kĩ thuật quan trọng của chất trao đổi
ion. Có hai phương pháp biểu thị dung lượng trao đổi: Biểu thị theo khối lượng
mđlg/ l và biểu thị theo thể tích mđlg/m3.
gọi là “Brine” (nước muối hoặc nước biển). Có hai loại dung dịch được sử dụng
để tái sinh vật liệu đề ion hóa. Một là axit đặc và loại khác là bazơ đặc.
1.4.6 Ưu điểm của phương pháp
Hấp thụ và trao đổi ion là các phương pháp tách trực tiếp các cấu tử tan
trực tiếp trong nước, chúng được ứng dụng rộng rãi trong xử lý nước nhờ các ưu
điểm chính sau:
- Là hiện tượng khá phổ biến trong tự nhiên và trong sản xuất
công nghiệp.
- Có khả năng làm sạch ở mức độ cao, đáp ứng nhiều cấp độ về
chất lượng.
- Có rất nhiều khả năng lựa chọn do tính phong phú của chất hấp
thụ, chất trao đổi ion (chất hấp thụ và trao đổi ion thương mại có
số lượng lên tới vài trăm loại).
- Có khả năng tái sinh sử dụng nhiều lần.
- Thu hồi một số chất để tái sử dụng.
- Thiết kế, sử dụng, vận hành tương đối thuận lợi, giá thành hạ.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
19
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
CHƯƠNG 2. MỤC ĐÍCH, ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG
PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Mục đích nghiên cứu
Đề tài xử lý kim loại Fe và Mn trong nước bằng phương pháp trao đổi ion
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
-
Hàm lượng sắt được phân tích trong nước bằng phương pháp trắc
quang dùng thuốc thử thioxianat. Cơ sở của phương pháp là ôxy hóa toàn bộ sắt
có trong mẫu nước thành sắt (III). Trong môi trường axit tạo được với ion SCN phức chất mầu đỏ. Một số cation như đồng, coban cản trở phản ứng này, song
những ion này trong nước là rất ít.
- Hàm lượng mangan được phân tích trong nước bằng phương pháp trắc
quang (so màu) khi trong môi trường axit mangan sẽ bị ôxy hóa thành Mn +7 bởi
chất ôxy hóa mạnh là amonipesufat ( (NH3)2S2O8) tạo phức có màu tím.
2.4.2 Phương pháp xử lý số liệu
Số liệu được thống kê và xử lý theo phần mềm Microsoft Excel 2003.
Đồ thị được vẽ bằng phần mềm Origin 6.0.
2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của các thông số tới quá trình trao đổi
Nhựa trao đổi cation trước khi vào hoạt động thì nhựa phải được hoạt hóa
qua đêm bằng dung dịch HCl 1M theo tỉ lệ 1g: 50ml ở nhiệt độ thường. Sau đó
nhựa được rửa nhiều lần bằng nước đến khi không phát hiện ion Cl - trong nước
rửa (kiểm tra bằng Ag do dễ phản ứng với Cl -), sấy khô ở 80 oC đến khối lượng
không đổi.
Khảo sát khối lượng nhựa tới hiệu suất trao đổi
Đối với thực nghiệm xác định ảnh hưởng của khối lượng nhựa tới hiệu
suất trao đổi ta tiến hành như sau:
- Khảo sát với nồng độ Fe3+ là 20 mg/l:
+ Lấy 4 bình tam giác 100ml, có chứa 30 ml dung dịch Fe 3+ đã được điều
chỉnh pH ban đầu bằng dung dịch NaOH và HNO 3 và mỗi bình chứa 0,1; 0,15;
0,2; 0,25 g nhựa đã được hoạt hoá.
+ Mẫu được khuấy với tốc độ 150 vòng / phút.
Thực nghiệm xác định ảnh hưởng của pH đến hiệu suất của quá trình
được tiến hành trong điều kiện tương tự như đối với thực nghiệm khảo sát ảnh
hưởng của thời gian.
- 7 bình tam giác có chứa sẵn khối lượng nhựa là 0,2 g, và 30 ml dung
dịch trao đổi có nồng độ 20 mg/l. ở pH = 2
- Thời gian trao đổi là 3,5 h.
- Cho khuấy với tốc độ 150 vòng / phút.
- Sau đó đem lọc và xác định lại nồng độ của dung dịch lọc.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
22
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
Khảo sát quá trình tái sinh nhựa cation bằng dung dịch axit sunphuric ở các
nồng độ khác nhau.
- Nhựa sau khi đã trao đổi được ngâm trong dung dịch axit sunphurit với
các nồng độ 1,5%; 3 %; 5 %, 10%; 13%; 15 %, 20 % trong một đêm.
- Đem lọc và xác định lại nồng độ kim loại có trong axit sau ngâm.
- Phần nhựa được đem rửa lại nhiều lần bằng nước lọc.
- Phần nước lọc đem xác định lại nồng độ kim loại.
- Nhựa được sấy ở nhiệt độ 80oC đến khối lượng không đổi.
Khảo sát khả năng xử lý của nhựa tái sinh lần một được tiến hành tương tự
như khảo sát thời gian, pH, khối lượng nhựa nhưng trong các điều kiện tối ưu
đã được xác định như: pH = 3, khối lượng nhựa là 0,2 g, Thời gian trao đổi là
3,5 h.
C-206F S- DVIS; gel; KLRR: 1,19; HL A%: 55÷61; pH: 0÷14; t 0: 1000C; Đl:
1,6đl/l, thuộc loại cationit mạnh gốc axit sunfonic và anionit Dunolite ES-105.S
DVB; gel; KLRR: 1,07; HL A% 55÷60; pH: 0÷14; t0: 600C; Đl: 1,3đl/l thuộc
loại anionit mạnh loại 1. Hãng sản xuất DISA-London(Anh).
2.6 Dựng phương trình đường chuẩn của sắt và mangan
2.6.1 Lập phương trình đường chuẩn của sắt
Chuẩn bị 9 bình định mức có dung tích 100 ml. Lấy lần lượt vào mỗi bình 0;
1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30 ml dung dịch chuẩn phèn sắt amoni (1ml dung dịch
chứa 0,005 mg sắt).
Thêm nước cất để thể tích dung dịch trong các bình khoảng 30 ml. Như vậy
lượng sắt trong các binh tương ứng là 0; 0,005; 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1;
0,125; 0,15 mg sắt.
Thêm 2,5 ml dung dịch H2SO4 (1:2); 2,5 ml KMnO4 0,1N. Đun sôi hỗn hợp
3 - 5 phút. Nhỏ vào đó từng giọt dung dịch axit oxalic đến khi mất màu tím, lại
thêm cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO4 đến khi dung dịch xuất hiện màu
hồng nhạt. Để nguội, nếu dung dịch bị đục thì lọc. Thu tất cả nước lọc, nước rửa
vào bình định mức 100 ml; thêm 2,5 ml dung dịch HCl (1:1) lắc đều. Thêm 5ml
dung dịch KSCN 20%, lắc đều và định mức tới vạch bằng nước cất. Đo trắc
quang ở bước sóng 500 nm.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
24
Nguyễn Thị Vượng
Đề tài: “Nghiên cứu xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trao đổi ion”
Bảng 2. 1: Giá trị xác định đường chuẩn của Fe
0.306
5
0.463
0.621
0.928
Hình 2. 1: Đường chuẩn xác định Fe
Xác định Fe trong mẫu thực: lấy lượng mẫu cần xác định sao cho hàm
lượng sắt trong đó không vượt quá 0,2 mg cho vào bình tam giác 250ml. Làm
các bước tiếp theo tương tự như lập đường chuẩn.
2.6.2 Lập phương trình đường chuẩn xác định Mn theo phương pháp
pesunfat
Từ dung dịch gốc chứa 8 mg/l Mn 2+ lần lượt cho vào các bình định mức
50ml lần lượt có thể tích 0; 2.5; 5; 10; 20; 30; 50 ml.
Sau đó, ta lấy ra 19 ml dung dịch tương ứng rồi thêm vào ống nghiệm
0.5ml axit H2SO4 98%, thêm tiếp vào mỗi ống nghiệm 1g amoni pesunfat lắc
đều.
Đun 10 - 15 phút dung dịch có màu tím. Để nguội và đem đo trắc quang ở
bước sóng 525 nm.
Khóa luận tốt nghiệp khóa VIII
25
Nguyễn Thị Vượng