LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC: Tổng hợp vật liệu perovskit họ lantan và thăm dò khả năng hấp phụ, xúc tác của chúng trong một số phản ứn - Pdf 37

Trường ĐHSP Hà Nội

Khoa Hóa Học
MỞ ĐẦU

Tình trạng ô nhiễm môi trường đang là vấn đề nan giải trên phạm vi toàn
cầu. Trong đó ô nhiễm môi trường nước, môi trường không khí đang được đặc
biệt quan tâm do sự phát triển của nền công nghiệp và sự đô thị hóa ngày càng
gia tăng.
Công nghệ nano là một ngành khoa học mới mẻ và đầy hứa hẹn, thu hút sự
quan tâm của rất nhiều nhà khoa học. Số lượng các nghiên cứu ngày càng tăng,
các phát minh ngày càng nhiều. Trong ngành khoa học vật liệu, thuật ngữ nano
đã trở nên thông dụng và được dùng để chỉ những hạt có kích thước
Phần nghiên cứu khả năng xúc tác được tiến hành trên hệ vi dòng kết nối
với hệ sắc kí khí. Xác định hỗn hợp khí thoát ra sau phản ứng bằng hệ EFI
ADS500 của hãng ARAB – Úc.
2


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
Để nghiên cứu quá trình giải hấp phụ kim loại nặng trên vật liệu đã sử
dụng chúng tôi sử dụng phương pháp trao đổi ion. Phần nghiên cứu khả năng
xúc tác được tiến hành trên hệ vi dòng kết nối với hệ sắc kí khí.
Ý nghĩa khoa học của đề tài
Đề tài thực hiện sẽ làm tiền đề cho các nghiên cứu tiếp theo nhằm hoàn
thiện ứng dụng vật liệu dạng perovskite vào việc xử lý kim loại nặng trong môi
trường nước và xử lí khí thải trong không khí.
Bố cục luận văn
Luận văn gồm 3 phần. Phần tổng quan: trình bày về tầm quan trọng của
việc xử lí kim loại nặng trong nước thải,khí thải động cơ đốt trong, sơ lược về
vật liệu perovskit, các phương pháp tổng hợp và khả năng xúc tác của chúng
trong các phản ứng xử lí khí thải. Phần thực nghiệm nêu các kĩ thuật và số liệu
thực nghiệm. Phần kết quả và thảo luận trình bày nhận xét và kết luận về ảnh
hưởng của các yếu tố đến quá trình tổng hợp, đến khả năng xúc tác của vật liệu
đã tổng hợp.

3


Trường ĐHSP Hà Nội

Khoa Hóa Học



Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
Niken thường được sử dụng nhiều trong các ngành công nghiệp hóa chất,
luyện kim, điện tử...vì vậy nó thường có mặt trong nước thải. Trong nước thải,
niken tồn tại ở dạng Ni2+. Ni2+ xâm nhập vào cơ thể con người qua thức ăn, nước
uống, có thể qua tiếp xúc... Ở nồng độ thấp, nó là nguyên tố vi lượng cần thiết
cho cơ thể con người, có tác dụng kích thích hệ gan - tụy, có ích cho người mắc
bệnh tiểu đường; giúp làm tăng khả năng hấp thụ sắt. Niken còn có khả năng
thay thế các yếu tố vi lượng trong việc đảm bảo hoạt tính của nhiều enzyme.
Tuy nhiên khi nồng độ niken vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây ra nhiều tác hại
nghiêm trọng đối với sức khỏe con người. Theo Quy chuẩn Quốc gia (QCVN)
về chất lượng nước thì giới hạn niken cho phép với nước thải công nghiệp là 0,2
mg/l đối với loại A, 1,0 mg/l đối với loại B và 2 mg/l đối với loại C, với nước
cấp sinh hoạt là 0,1mg/l. Với hàm lượng quá lớn niken trong cơ thể sẽ gây ra
những hậu quả sau đây:
- Tăng nguy cơ các bệnh ung thư: phổi, mũi, thanh quản và tuyến tiền liệt.
- Bệnh tật và chóng mặt sau khi tiếp xúc với niken. Viêm da tiếp xúc
“ngứa niken”
- Tắc mạch phổi, xoang mũi, suy hô hấp.
- Hen suyễn và viêm phế quản mãn tính.
- Dị tật bẩm sinh.
- Phản ứng dị ứng như da phát ban, chủ yếu là do đồ trang sức chứa niken.
- Tăng nguy cơ các bệnh tim mạch và bệnh thận.
b,Tình hình ô nhiễm niken hiện nay.
Nguồn ô nhiễm niken được xác định bao gồm lượng niken có sẵn trong tự
nhiên và lượng niken sinh ra trong công nghiệp. Trong tự nhiên do sự phong hóa
của các thành phần đá, sự sói mòn và các bụi phóng xạ khô trong bầu khí quyển
làm hàm lượng niken tăng. Nồng độ niken trong đất tăng bắt nguồn từ đất bỏ

lượng lớn rác thải rắn trong thành phố không thu gom hết được…Tại Hà Nôi,
tổng lượng nước thải của thành phố lên tới 300.000 đến 400.000 m3/ ngày; hiện
nay mới chỉ có 5/31 bệnh viện có hệ thống xử lý nước thải; 36/400 cơ sở sản xuất
có xử lý nước thải. Ở thành phố Hồ Chí Minh chỉ có 24/142 cơ sở y tế có xử lý
nước thải, khoảng 3000 cơ sở sản xuất gây ô nhiễm môi trường thuộc diện phải di
dời. Ngoài ra, các đô thị khác như Hải Phòng, Hải Dương, Nam Định, Đà Nẵng,
6


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
Huế…nước thải cũng không được xử lý, độ ô nhiễm nguồn nước nơi tiếp nhận đều
cao hơn mức cho phép nhiều lần.
1.1.2 Sắt và mangan
Nước chứa sắt và magan không ảnh hưởng đến sức khỏe con nguời. Nhưng
nguồn nước này khi tiếp xúc oxi không khí trở nên đục và tạo cảm quan không
tốt đối với người sử dụng, do sự oxi hóa Fe 2+ và Mn2+ thành Fe3+ và Mn4+ tồn tại
dưới dạng kết tủa keo.
Tốc độ oxi hóa chậm và các dạng khử có thể tồn tại trong nước đã sục khí
trong một khoảng thời gian xác định. Điều này đặc biệt đúng khi pH
thành cacbo-hemoglobin, làm ngăn cản khả năng hấp thụ oxi của hồng cầu
trong máu dẫn đến kết quả các bộ phận trong cơ thể bị thiếu oxi. Nạn nhân tử
vong khi 70% số hồng cầu bị khống chế. Ở nồng độ thấp hơn, CO có thể gây
nghuy hiểm lâu dài với người: khi 20% hồng cầu bị khống chế, nạn nhân bị
nhức đầu, chóng mặt, buồn nôn và khi lên tới 50% não bộ con người bắt đầu bị
ảnh hưởng mạnh.
- VOCs: Bao gồm các chất dễ bay hơi, lượng chủ yếu thải ra môi trường
từ động cơ đốt trong của các phương tiện giao thông là BTX. Các chất này đếu
độc hại đối với cơ thể con người. Từ lâu người ta đã xác định được tác hại của
benzene trong căn bệnh ung thư máu khi nồng độ của nó lớn hơn 40ppm hoặc
gây rối loạn hệ thần kinh khi nồng độ lớn hơn 1g/m 3, đôi khi nó là nguyên nhân
gây các bệnh về gan.
Tóm lại, sự ô nhiễm môi trường ngày càng trở nên vấn đề nhức nhối đối
với con người. Tìm ra vật liệu có khả năng hấp phụ và xúc tác đạt hiệu quả cao
là mong muốn của tất cả mọi người. Trong số các vật liệu đang được nghiên
cứu và sử dụng, các oxit phức hợp dạng perovskit chiếm được nhiều quan tâm
vì hoạt tính xúc tác cao và lợi ích về kinh tế.
8


Trường ĐHSP Hà Nội
1.3 Tổng quan về vật liệu hỗn hợp dạng perovskit
1.3.1

Khoa Hóa Học

Giới thiệu vật liệu hỗn hợp dạng perovskit
Perovskit là tên chung của các vật liệu gốm có cấu trúc tinh thể giống với

cấu trúc của vật liệu gốm Caxi titanat (CaTiO3) – cấu trúc lập phương đơn giản

nhiệt độ thường, khi nâng nhiệt độ lên chuyển hóa về dạng lập phương.
Dạng ABO3+x, ABO3-x, khuyết anion hoặc cation. Nếu khuyết anion oxi
thì oxi rất linh động, phát huy hoạt tính xúc tác. Khuyết cation tại A,B. Thực tế
khuyết anion hơn cation.
Khi xảy ra khuyết mạng hoặc méo mạng thì tâm B được ló ra khỏi mạng,
tăng khả năng tiếp xúc của tâm B với oxi nên tăng khả năng xúc tác.
VD: khuyết oxi: Ca2Fe2O5; La2Ni2O5….
Khuyết cation: LaMnO3+x
1.4 Tổng quan về một số phương pháp tổng hợp perovskit
Các oxit phức hợp cấu trúc perovskit có thể được tổng hợp theo nhiều
phương pháp khác nhau, mỗi phương pháp đều có những ưu nhược điểm riêng.
Theo kết quả nghiên cứu của các tác giả, tính chất của vật liệu ngoài sự
phụ thuộc vào thành phần, bản chất liên kết, cấu trúc tinh thể, còn phụ thuộc
vào kích thước, độ đồng nhất hạt. Những tính chất này của vật liệu lại phụ thuộc
vào phương pháp tổng hợp. Sau đât, tôi xin giới thiệu một số phương pháp
thường dùng để tổng hợp vật liệu perovskit.
Có thể chia ra làm bốn phương pháp chính sau :
- Phương pháp tổng hợp bằng phản ứng trong pha rắn.
- Phương pháp tổng hợp từ dung dịch.
- Phương pháp tổng hợp thông qua phản ứng pha khí.
- Phương pháp tổng hợp trên chất mang.
1.4.1 Phương pháp tổng hợp trong pha rắn (phương pháp gốm)
10


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
Đây là phương pháp tổng hợp truyền thống, trong đó các oxit phức hợp
được tổng hợp bằng cách nghiền trộn các oxit kim loại hoặc muối của oxit kim
loại rồi đem ép, nung. Quá trình nghiền, ép, nung được lặp đi lặp lại nhiều lần

11


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
precusor oxalat, axetat, cromat ... Nung các chất này ở nhiệt độ không cao (từ
400 đến 500o C) sẽ thu được các oxit phức hợp.
Ưu điểm: có thể tthu được sản phẩm có tính đồng nhất cao, độ tinh khiết
hóa học rất cao, kích thước hạt nhỏ, bề mặt riêng lớn và phân bố kích thước hẹp,
tiết kiệm được năng lượng (do nhiệt độ nung không cao, thời gian nung ngắn).
Hạn chế : oxit phức hợp điều chế được phải có thành phần trùng với
thành phần của precusor - hợp chất do đó phương pháp này không tổng hợp
được những phức hợp không tỉ lượng. Để khắc phục nhược điểm này người ta
đưa ra phương pháp precusor - dung dịch rắn.
1.4.2.3 Phương pháp precusor dung dịch rắn
Trong phương pháp người ta kết tinh từ dung dịch các chất đồng hình để
nhận được dung dịch rắn. Nhiệt phân dung dịch rắn này sẽ được oxit phức hợp.
Phương pháp này ngoài việc có đầy đủ các ưu điểm của phương pháp precusor
hợp chất còn có thể tổng hợp được các oxit phức hợp từ tỉ lượng đến không tỉ
lượng. Hạn chế của phương pháp là không phải mọi chất, cation kim loại đều có
thể tạo được dung dịch rắn với nhau.
1.4.2.4 Phương pháp vi nhũ tương
Trong phương pháp này hệ vi nhũ tương thường được chọn là các chất
hữu cơ. Pha nước là dung dịch nước chứa muối tan. Pha nước tồn tại trong hệ
dưới dạng vi nhũ nước trong dầu với các giọt nước có kích thước nano ổn định
đồng nhất.
Các hỗn hợp vi nhũ được tạo ra bằng cách trộn dung dịch muối khác nhau
vào dung dịch hỗn hợp các chất hữu cơ. Sau đó chúng được trộn đều và khuấy
mạnh. Các chất kết tủa được tách bằng li tâm sau đó rửa sạch, đem nung ở
nhiệt độ cao để chuyển hết cacbonat thành oxit phức hợp.

còn cho phép tổng hợp được các tinh thể cỡ nanomet, các sản phẩm thu được ở
dạng màng mỏng, sợi, hạt …
Ưu điểm :

- Cho phép trộn lẫn các chất ở qui mô nguyên tử
- Có thể điều khiển từ tất cả các giai đoạn để thu được sản

phẩm có tính chất mong muốn.
Hạn chế :

- Qui trình không đơn giản
- Các thông số phải khống chế chặt chẽ nên giá thành sản xuất

còn cao.
Chính vì vậy phương pháp sol- gel được dùng sản xuất các vật liệu có giá
trị cao và sản xuất trên quy mô rộng lớn.
Phương pháp sol-gel phát triển đa dạng nhưng có thể qui về ba hướng:
• Thủy phân các muối
• Thủy phân các alkoxit
• Tạo phức
Trong 3 hướng trên, mỗi hướng được phát triển trong các giai đoạn khác
nhau, có những ứng dụng cụ thể trong từng trường hợp. Trong đó hướng thủy
phân các muối được nghiên cứu sớm nhất, hướng thuỷ phân các alkoxide được
nghiên cứu khá đầy đủ và đưa ra ứng dụng sản xuất, còn phương pháp Sol-gel
theo con đường tạo phức từ dung dịch muối và một phối tử hữu cơ hiện đang
được nghiên cứu nhiều và rất có tiềm năng đưa vào sản xuất.
13


Trường ĐHSP Hà Nội

M-O-M +

H2 O

H
Cơ chế oxolation loại một phân tử nước bằng cách ngưng tụ 2 nhóm OH
và hình thành cầu nối oxi theo phản ứng :
M-OH

+

HO-M

→ M-O-M +

H2 O

Như thế pH của dung dịch là một yếu tố quan trọng cần điều khiển để thu
được sản phẩm có thành phần và tính chất mong muốn (kích thước, hình dáng
và thành phần của hạt).
1.4.2.5.2 Phương pháp sol - gel đi từ alkoxide

14


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
Phương pháp sol-gel thuỷ phân các alkoxit lần đầu được R.Roy đề xuất năm
1956, trong những năm gần đây phát triển rất mạnh và rất đa dạng để tổng hợp các
oxit phức hợp ở dạng khối, hạt siêu mịn, hạt nano và màng mỏng.

Hiện nay phương pháp sol-gel citrate đang được sử dụng rộng rãi trong
tổng hợp các oxit phức hợp perovkit ABO3: LaMnO3 ,

La 1-xSrxMnO3,

La1-xCexMnO3, La1-xCexCoO3.
Ngoài axit citric còn dùng một số axit hữu cơ khác như axit axetic, axit
naphthalic, axit stearic, hay phối tử aminoaxit để tạo gel. Như vậy phương pháp
Pechini đã phát triển rất đa dạng và điều kiện tổng hợp (tỷ lệ mol axit xitric: ∑Mn+,
độ pH, thành phần của dung dịch…) của các tác giả là khác nhau.
Giả thuyết về sự hình thành gel được miêu tả theo sơ đồ sau:
Ac, pH
Dung dịch  
→ Phức đơn nhân → Phức đa nhân → Sol → Gel

Quá trình chuyển từ phức đơn nhân thành phức đa nhân còn ít được
nghiên cứu, do đó xây dựng mô hình tính toán là chưa thực hiện được.
Nguyễn Hạnh và các cộng sự đã nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ số mol axit
citric : tổng số mol ion kim loại (Ac: ∑Mn+) và độ pH lên thế zêta ξ của hệ keo Mhydroxo-citrate (M = Cu, Cr) và thấy rằng các hạt keo này tích điện và điện tích của
chúng biến đổi theo pH và tỷ số mol Ac: ∑Mn+. Phản ứng tạo thành phức giữa các
cation kim loại Mn+ và axit citric có thể biểu diễn đơn giản bằng:
Mn+ +

H4L ↔ Phức + H+

Khả năng tạo phức của các cation kim loại khác nhau với axit citric nói
chung là khác nhau. Để cho tất cả các cation kim loại đi vào hết trong cùng một
phức đa nhân phải điều chỉnh tỷ số Ac: ∑Mn+ và pH. Khả năng tạo phức của các
cation kim loại càng lớn thì tỷ số mol Ac: ∑Mn+ và pH càng thấp và ngược lại.
Từ đó thấy rằng dựa vào khả năng tạo phức của các cation kim loại có thể dự

2Al2O3.5SiO2.2MgO, La2O3.19Al2O3, ZrO2.
Trong bài khóa luận nghiên cứu tổng hợp perovskite trên chất mang là
xương gốm. Hợp chất perovskite sẽ được tẩm lên bề mặt xương gốm theo
phương pháp hấp phụ vật lý.

17


Trường ĐHSP Hà Nội

Khoa Hóa Học

Chương 2: Phương pháp thực nghiệm
2.1 Tổng hợp vật liệu xúc tác dạng perovskit dùng phương pháp sol-gel
xitrat
•Hóa chất:
Các dung dịch muối nitrat của các ion kim loại hợp phần gồm : La 3+;
Sr2+ ;Fe3+; Mn2+; Co2+
Dung dịch axit xitric C6H8O7
Dung dịch NH3, dung dịch CH3COOH
Dung dịch muối NH4NO3
Dung dịch EDTA.
• Dụng cụ: bình định mức, cốc thể tích 100ml, 200ml, 500ml; con từ; máy
khuấy từ; máy sấy; máy nung.
• Xác định nồng độ của dung dịch các ion kim loại bằng phương pháp
chuẩn độ tạo phức.
• Quy trình tổng hợp perovskite theo phương pháp sol-gel xitrat
Dung dịch các muối nitrat của các kim loại hợp phần được trộn với nhau
theo tỉ lệ mol kim loại thích hợp. Thêm từ từ dung dịch axit citric vào dung dịch
muối của các ion kim loại trên, khuấy đều và đun nóng ở khoảng 70 oC cho tới


Bột sau khi nung sơ bộ

Nghiền nhỏ, nung ở toC, ủ trong h (t > 500oC)

Bột sản phẩm
Hình 2.1 Sơ đồ khối quy trình sơ bộ chế tạo perovskit
2.1.1 Khảo sát điều kiện tổng hợp hệ La1-xSrxFeO3( x=0,0; 0,1;0,2)

19


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
Sử dụng quy trình tổng hợp như hình 2,1 trên, chúng tôi đã tổng hợp vật
liệu thuộc hệ này theo bảng 2.1. Các mẫu gel được sấy ở 120 oC trong 14 giờ,
xerogel được thiêu kết ở 450oC trong 2 giờ.
Bảng 2.1. Điều kiện tổng hợp hệ La1-xSrxFeO3
STT

Kí hiệu

1
2
3
4
5
6
7
8

1,6
0,1
1,4
0,2
1,4
0,1
1,4
0,2
1,4
0,2
1,6
0,2
1,4
0
1,2
0
1,2
0
1,4
0,2
1,2
0,2
1,8

pH
6
6
7
6
5

3
750
3
Gel tạo ra không trong, xuất hiện
kết tủa

(k là tỉ lệ giữa số mol axit xitric và tổng số mol ion kim loại, k=Cit:∑Mn+)
2.1.2
Khảo
sát
điều
kiện
tổng
hợp
hệ
LaFe 1-xMnxO3
( x=0,0;0,1;0,2;0,25;0,3;0,7;0,8;0,9)
Sử dụng quy trình tổng hợp như hình 2,1 trên, chúng tôi đã tổng hợp vật
liệu thuộc hệ này theo bảng 2.2. Các mẫu gel được sấy ở 120 oC trong 14 giờ,
xerogel được thiêu kết ở 450oC trong 2 giờ.
Bảng 2.2. Điều kiện tổng hợp hệ LaFe1-xMnxO3
STT Kí hiệu
1
2
3
4
5
6
7
8

1,4
0,7
1,4

pH

Nhiệt
độ Thời gian XRD
o
nung( C)
nung(giờ)

6
6
6
7
6
6
6
6
5,5
20

750
3
L32
750
3
L33
750

0,8
1,2
6
Không tạo gel, xuất hiện kết tủa
12
L46
0,7
1,6
6
750
3
L46
13
L38(2)
0,8
1,2
7
pH không ổn định, không tạo gel
(k là tỉ lệ giữa số mol axit xitric và tổng số mol ion kim loại, k=Cit:∑Mn+)
2.1.3 Khảo sát điều kiện tổng hợp hệ La1-xSrxMnO3 ( x=0,1;0,15;0,2;0,3)
Sử dụng quy trình tổng hợp như hình 2,1 trên, chúng tôi đã tổng hợp vật
liệu thuộc hệ này theo bảng 2.3. Các mẫu gel được sấy ở 120 oC trong 14 giờ,
xerogel được thiêu kết ở 450oC trong 2 giờ.
Bảng 2.3. Điều kiện tổng hợp mẫu hệ La1-xSrxMnO3
STT



Tỉ lệ


6
750
3
L2
3
L3
0
1,4
6
750
3
L3
4
L5
0
1,4
5
750
3
L5
5
L6
0
1,4
6
750
3
6
L7
0

L24
11
L26
0,1
1,6
6
800
3
L26
12
L27
0,2
1,6
6
800
3
13
L28
0,15
1,6
6
800
3
L28
14
L29
0,3
1,6
6
800


Khoa Hóa Học
nung(giờ)

tạp(x)
1
L15
0,1
1.4
6
800
3
L15
2
L16
0,15
1,4
7
800
3
L16
3
L17
0,05
1,4
6
800
3
4
L18

Kí hiệu
M7
M34
M60
M90
M75
M85
M63
M92
M78
M91

Tỉ lệ pha
tạp x/y
0,1/1
0,1/0,9
0,2/0,8
0,2/0,85
0,3/0,9
0,3/0,85
0,4/0,9
0,4/0,85
0,5/0,9
0,5/0,85

K

pH

1,6

700
700
700
700
700
700
800
800
800

3
3
3
3
3
3
3
3
3
3

XRD(PL
)
PL12
PL13
PL14
PL15

(k là tỉ lệ giữa số mol axit xitric và tổng số mol ion kim loại, k=Cit:∑Mn+)
2.2 Xác định đặc trưng cấu trúc của vật liệu tổng hợp

trong vật liệu.
Một chuỗi những mặt phẳng được xác định bằng khoảng cách giữa những
mặt phẳng của mạng dhkl (khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song).

Hình 2.2. Phản xạ Bragg từ các mặt phẳng song song
Khi chiếu một chùm tia X vào tinh thể, điện từ trường của tia X sẽ tương
tác với các nguyên tử nằm trong mạng tinh thể. Các tia khuếch tán từ tương tác
23


Trường ĐHSP Hà Nội
Khoa Hóa Học
này có thể giao thoa với nhau. Nếu gọi góc tới của tia X với mặt phẳng tinh thể
là θ thì sự giao thoa chỉ có thể xảy ra nếu thoả mãn phương trình Bragg :
2dsinθ = nλ
Có thể tính được kích thước tinh thể trung bình của hạt bằng công thức
Debye – Scherrer:

D=k

λ
βcosθ

Trong đó: D: kích thước hạt trung bình (nm)
λ: bước sóng tia X
θ: góc tại pic cực đại
β: độ rộng của vạch phổ ở chiều cao bằng một nửa cường độ cực đại
(rad)
k = 0.94
Công thức Debye – Scherrer thường được áp dụng đối với những hạt hình


Chuyển thành tín hiệu
điện và khuếch đại
Trường quét
Phản xạ

detector

Mẫu

Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lí hoạt động của kính hiển vi điện tử quét
Hình thái bề mặt các hạt nano trong luận văn được xác định trên hệ FE –
SEM chụp trên máy HITACHI S-4800 với độ phóng đại 100000 lần, điện thế
gia tốc từ 1 - 15 KV tại Viện Khoa Học Vật Liệu – Viện Khoa Học và Công
Nghệ Việt Nam.
2.2.4

Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kỹ thuật TEM sử dụng các electron truyền qua và electron nhiễu xạ để

tạo ra một hình chiếu hai chiều của mẫu, với độ phóng đại cần thiết, dưới dạng
ảnh miền sang. Một thiết bị TEM có cấu tạo như một kính hiển vi điện tử quang
học, nếu người ta thay thế các thấu kính quang học bằng các thấu kính điện tử.
Một chùm electron sơ cấp có cường độ cao đi qua một tụ điện để tạo ra các tia
song song đập vào mẫu. Độ truyền qua của chùm electron phụ thuộc vào độ dày
và độ đặc khít của mẫu. Ảnh miền tối nhận được từ chùm electron nhiễu xạ,
lệch với chùm electron truyền qua một góc nhỏ.
25



Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status