LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn PGS. TS Trần Thị Hồng Vân đã
hướng dẫn em tận tình, chu đáo trong suốt quá trình làm luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn đến các thầy cô trong Tổ bộ môn Hóa
Phân tích, ban chủ nhiệm khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm Hà
Nội, đặc biệt là cô Vũ Thị Hương và thầy Nguyễn Quang Tuyển đã
giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn này.
Qua đây cho phép em gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã
ủng hộ và cổ vũ em rất nhiều trong quá trình học tập cũng như hoàn
thành khóa luận tốt nghiệp.
Hà Nội, tháng 10 năm 2014

Đỗ Ngọc Bích

1


DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT
Kí hiệu
AAS
F-AAS

Tên tiếng Anh
Atomic Absorption Spectroscopy
Flame - Atomic Absorption

Tên tiếng Việt
Quang phổ hấp thụ nguyên tử
Quang phổ hấp thụ nguyên tử

GF-AAS

Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con người ngày càng cao. Sự
tăng trưởng mạnh của nền kinh tế đã đưa nhu cầu của con người từ mong
muốn “ăn no, mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm
sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và được xã
hội quan tâm hàng đầu. Ở nước ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị
hoá, công nghiệp hoá nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trường
sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là
rau xanh đang được cả xã hội quan tâm. Rau xanh là nguồn thực phẩm cần
thiết và quan trọng không thể thiếu được trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là
nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lượng, chất xơ… cho cơ thể con
người không thể thay thế được. Tuy nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau
đang đe doạ ô nhiễm bởi chất thải của các nhà máy, xí nghiệp cùng với việc
sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại rau có thể bị
nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hưởng đến sức khoẻ con người. Các nguyên
tố thuộc nhóm kim loại nặng như Pb, Cd gây độc hại đối với cơ thể con người
tuỳ hàm lượng của chúng. Một số khác như Cu, Zn là những nguyên tố vi
lượng cần thiết cho cơ thể con người, tuy nhiên khi hàm lượng của chúng
vượt quá ngưỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc.
Hà Nội có nhiều vùng trồng rau đáp ứng cho nhu cầu sử dụng rau ngày
càng lớn của con người, các vùng trồng rau lớn thường ở ngoại thành, ở quận
Hoàng Mai, huyện Hà Đông, huyện Thanh Trì, huyện Thường Tín…Trong
đó, huyện Thanh Trì và Đông Anh là những vùng trồng rau lớn nhất Hà Nội,
cung cấp sản lượng rau rất lớn hàng năm cho toàn thành phố Hà Nội. Tuy
nhiên, huyện Thanh Trì cũng là vùng trồng rau có nguy cơ rau bị ô nhiễm rất
lớn. Rau được sản xuất ở Thanh Trì phần lớn sử dụng trực tiếp nguồn nước

3


trồng rau có khả năng bị ô nhiễm rất cao như nguồn nước thải, nước cống,

hàm lượng các kim loại nặng trong một số loại rau và nước trồng rau tại Hà
Nội.
* Mục tiêu nghiên cứu
- Xác định hàm lượng các kim loại nặng Cu, Pb, Cd, Zn trong các loại
rau và nguồn nước trồng rau ở một số xã của huyện Thanh Trì và Đông Anh –
Hà Nội.
- Từ kết quả phân tích so sánh với quy chuẩn Việt Nam để đánh giá
mức độ ô nhiễm kim loại nặng trong rau và nước trồng rau.
* Đối tượng nghiên cứu
- Các loại rau được trồng ở một số xã của huyện Thanh Trì và Đông
Anh - Hà Nội.
- Nguồn nước trồng rau trên cánh đồng trồng rau.
* Phương pháp nghiên cứu
- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF- AAS) có
độ chính xác và độ nhạy cao, phù hợp để xác định lượng vết các kim loại
nặng trong rau và nước trồng rau.
- Phân tích mẫu thực tế theo phương pháp đường chuẩn.
* Nhiệm vụ nghiên cứu
- Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định Zn bằng phương pháp
phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF- AAS). Khảo sát khoảng nồng độ
tuyến tính của Zn.
- Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn theo các
điều kiện tối ưu đã khảo sát. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép
đo.

5


- Tiến hành lấy mẫu, xác định hàm lượng các kim loại nặng Cu, Pb, Cd,
Zn nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm của các kim loại đó trong một số mẫu rau

và không sunfua như: Cancopirit (CuFeS2), Cancozin (CuS2), Bozit
(Cu5FeS4), Crozocola (CuS2O3.nH2O), Malachit [Cu(OH)2CO3], Cuprit
(Cu2O), Fenozit (CuO). Nguyên tố đồng chiếm khoảng 10 -2 (%) khối lượng vỏ
Trái đất, vào khoảng 3,6×10-3 (%) tổng số nguyên tử. Đồng có 11 vị là 58Cu
đến 68Cu, chủ yếu là đồng vị thiên nhiên: 63Cu (69,1%), 65Cu (30,9%) còn lại
là các đồng vị phóng xạ, trong đó ít bền nhất là 67Cu (t1/2=3s), bền nhất là 67Cu
(T1/2=2,21 ngày).
Nguyên tố Chì (Pb) trong tự nhiên có mặt trong khoảng 170 khoáng
vật, trong đó chủ yếu là: Galen (PbS), Cerndute (PbCO 3), Anglesite (PbSO4)
và pyromorphite [Pb5Cl(PO4)3]. Chì chiếm khoảng 1,6×10-3 (%) khối lượng
vỏ trái đất, khoảng 10-4 (%) tổng số nguyên tử. Nguyên tố Chì có 18 đồng vị

7


trong đó có 4 đồng vị bền:

204

Pb (1,48%),

206

Pb (23,6%),

207

Pb (22,6%),

208

108

Cd (0,875%),

Cd (12,26%),

114

110

Cd (12,39%),

Cd (28,86%),

116

111

Cd (12,70%),

112

Cd

Cd (7,58%). Trong số các đồng

vị phóng xạ của Cd thì đồng vị 110Cd (T1/2 = 470 ngày đêm) là bền nhất.
1.2. TÍNH CHẤT VẬT LÍ, HÓA HỌC CỦA ĐỒNG, CHÌ, CADIMI,
KẼM [6, 10]
1.2.1. Tính chất vật lý

Bán kính nguyên tử
(A0)
Khối

lượng

riêng

(g/cm3)
Nhiệt độ nóng chảy (0C)
Nhiệt độ sôi (0C)
Độ dẫn điện
(Hg=1)

Pb
82
207,200
6s26p2

Cu
29
63,546
3d104s1

Cd
48
112,411
4d105s2

Zn

907

4,6

5,7

13

16

1.2.2. Tính chất hóa học
9


Ở điều kiện thường các kim loại này đều bền với không khí và nước do
có lớp màng oxit (CuO, PbO, CdO, ZnO) bảo vệ:
2Cu + O2 + 2H2O → 2Cu(OH)2
Cu(OH)2 + Cu → Cu2O + H2O
2Pb + O2 →2PbO
2Zn + O2 → 2ZnO
Khi đun nóng, toàn bộ chì tạo thành các oxit hóa trị II tương ứng. Ở
130÷ 200oC, nguyên tố đồng cháy tạo ra đồng (I) oxit (Cu 2O màu đỏ gạch). Ở
nhiệt độ cao hơn, đồng cháy tạo ra đồng (II) oxit (CuO màu đen), phản ứng
cho ngọn lửa màu xanh lục.
Khi có mặt oxi, chì có thể tương tác với nước:
2Pb + 2H2O + O2 → 2Pb(OH)2
Trong dung dịch axit như HCl loãng, H 2SO4 (C < 80%), chì chỉ tương
tác bề mặt, tạo ra lớp PbCl 2, PbSO4 khó tan nên làm cho chì không tan thêm
được nữa.
Tuy nhiên với HCl đặc, H2SO4 đặc chì tan dễ hơn do:

[Zn(OH2)4]SO4 ..., kẽm tạo phức phổ biến dạng bát diện là [Zn(H2O)6]2+.
1.2.3. Một số hợp chất quan trọng của đồng, chì, cadimi và kẽm
1.2.3.1. Oxit
-Đồng oxit: Đồng có các mức oxi hóa +1, +2, +3 được thể hiện trong
các oxit Cu2O, CuO, Cu2O3 trong đó Cu2O rất bền với nhiệt, ít tan trong nước
nhưng tan trong dung dịch kiềm đặc. CuO bột màu đen, khó bị phân hủy ở
nhiệt độ thường, khó nóng chảy, không tan trong nước nhưng tan dễ trong
dung dịch axit, dung dịch amoniac do tạo muối và phức amonicat bền. Cu 2O3
rất kém bền.
- Chì oxit: PbO là chất rắn tồn tại ở 2 dạng: PbO-α có màu đỏ và PbOβ màu vàng, chỉ tan trong nước khi có oxi. Ở nhiệt độ cao sẽ chuyển thành
oxit bậc cao hơn PbO là Pb3O4 (500oC). Chì oxit tan trong dung dịch axit và
dung dịch kiềm mạnh.
- Cadimi oxit: CdO là chất rắn có nhiệt độ nóng chảy cao (1813 oC), có
thể thăng hoa không phân hủy khi đun nóng; hơi CdO rất độc, từ màu vàng
tới màu nâu gần như đen tùy quá trình chế hóa nhiệt. CdO không tan trong
nước và dung dịch kiềm, tan trong axit và kiềm nóng chảy.
- Kẽm oxit: ZnO là chất rắn, mùa trắng, bền với nhiệt, có tính lưỡng
tính. Khi đun nóng đến 250 oC ZnO chuyển sang màu vàng chanh, khi để
nguội lại trở về màu trắng ban đầu.

11


1.2.3.2. Hiđroxit
- Đồng hidroxit: Cu(OH)2 là chất kết tủa màu xanh, không tan trong
nước nhưng tan trong axit, dung dịch NH 3, dung dịch kiềm đặc 40% khi đun
nóng.
- Chì hiđroxit: Pb(OH)2 là chất kết tủa màu trắng, không tan trong
nước, khi đun nóng bị phân hủy tạo PbO, có tính lưỡng tính.
- Cadimi hiđroxit: Cd(OH)2 không thể hiện rõ tính chất lưỡng tính. Tan

Muối của cadimi với halogen dễ tan trong nước. CdSO 4, CdCO3 là chất
kết tủa màu trắng ít tan trong nước. CdCO3 thường bị bẩn bởi có lẫn Cd(OH)2.
CdSO4 ở dạng kết tủa tương đối bền. CdS có màu vàng trong môi trường
kiềm ở nhiệt độ thấp, màu đỏ khi ở môi trường axit và đun nóng.
- Muối kẽm
Muối halogen của kẽm có ứng dụng rộng rãi, nhất là ZnCl 2, đều dễ tan
trong nước. ZnS là chất rắn màu trắng, tan trong axit mạnh. Zn(NO 3)2 kết tinh
trong nước ở nhiệt độ thấp hơn -18 oC và nóng chảy ở +36.5 oC. Muối
cacbonat của kẽm không tan trong nước nhưng bị phân hủy dần thành muối
cabonat bazơ.
1.2.4. Ứng dụng của các kim loại đồng, chì, cadimi và kẽm
1.2.4.1. Đồng
Hiện nay, đồng là kim loại quan trọng đối với công nghiệp và kỹ thuật.
Từ đồng, người ta có thể tạo ra rất nhiều vật dụng khác nhau. Hơn 50% lượng
đồng khai thác hàng năm được dùng làm dây dẫn điện, hơn 30 % dùng để chế
hợp kim... Các ion đồng (II) tan trong nước với nồng độ thấp có thể dùng làm
chất diệt khuẩn, diệt nấm và làm chất bảo quản gỗ. Với số lượng đủ lớn, các
ion này là chất độc đối với các sinh vật bậc cao hơn, với nồng độ thấp hơn, nó
là một vi chất dinh dưỡng đối với hầu hết các thực vật và động vật bậc cao.
Đồng (II) Sulfat được sử dụng như là thuốc bảo vệ thực vật và chất làm
sạch nước. Nhưng cũng chính vì việc sử dụng với số lượng lớn như trên mà
tình trạng ô nhiễm đồng đang là vấn đề đáng quan tâm.

13


1.2.4.2. Chì
Ứng dụng lớn nhất của chì trong công nghiệp là dùng trong sản xuất
ăcqui. Ngoài ra, chì còn được dùng làm vật liệu hàn gắn (que hàn), trang trí và
pha trộn trong nước men gốm sứ. Pb(C 2H5)4 được pha vào xăng để tạo ra các

các loại que hàn, bạc Đức v.v. Đồng thanh có ứng dụng rộng rãi nhờ độ cứng
và sức kháng rỉ cao.
+Kẽm được sử dụng trong dập khuôn, đặc biệt là trong công nghiệp
ôtô. Kẽm dạng cuộn được sử dụng đe làm vỏ pin.
1.2.5. Hoạt tính sinh hóa của đồng, chì, cadimi và kẽm
1.2.5.1. Đồng
Trong cơ thể, Cu là phần cấu thành nên nhiều enzim quan trọng
(tirozinaza, oxidaza), hợp chất của nó rất cần cho quá trình tổng hợp
hemoglobin và photpholipit. Hơn nữa Cu còn tham gia vào quá trình sản xuất
hồng cầu, sinh tổng hợp elastin, tổng hợp hoormon và sắc tố,đồng liên kết với
suproxit dismutat bảo vệ các tế bào trước sự tấn công của các gốc tự do … Sự
thiếu hụt đồng thường dẫn đến thiếu máu đối với trẻ nhỏ, mất sắc tố ở lông
tóc. Hàm lượng đồng trong cơ thể người khoảng 0.1g và nhu cầu hàng ngày
khoảng 2mg. Điều này cho thấy đồng rất cần cho cơ thể. Mặc dầu vậy, nếu
thừa Cu thì lại dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng. Khi đó nó sẽ tích tụ lại
trong gan gây bệnh Wilson, tích tụ trong não, thận gây tử vong. Đặc biệt nó
thay thế Zn trong các enzim làm mất hoạt tính của enzim gây ra rối loạn dạ
dày, những bệnh về gan, thận và phổi. Các ion đồng (II) tan trong nước với
nồng độ thấp có thể dùng làm chất diệt khuẩn, diệt nấm và làm chất bảo quản
gỗ. Với số lượng đủ lớn, các ion này là chất độc đối với các sinh vật bậc cao
hơn, với nồng độ thấp hơn, nó là một vi chất dinh dưỡng đối với hầu hết các
thực vật và động vật bậc cao hơn. Nơi tập trung đồng chủ yếu trong cơ thể
động vật là gan, cơ và xương.

15


Đối với thực vật thì đồng (hàm lượng 5 –20 ppm) là nguyên tố rất đặc
biệt về mặt sinh vật học ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình sinh trưởng và phát
triển sản lượng của cây. Đồng là chất xúc tác của những quá trình oxi hoá nội

nồng độ cao hơn (lớn hơn 0,8 mg/l) có thể gây bệnh thiếu máu, còn từ 0,5÷0,8
mg/l gây rối loạn chức năng thận, có thể phá hủy não.
Tiếp xúc lâu ngày với chì hoặc các muối của nó (hoặc các chất ôxy hóa
mạnh như PbO2) có thể gây bệnh thận và các cơn đau bất thường giống như
đau bụng. Đối với phụ nữ mang thai, khi tiếp xúc với chì ở mức cao có thể bị
sẩy thai. Tiếp xúc lâu dài và liên tục với chì làm giảm khả năng sinh sản ở
nam giới, hàm lượng chì trong máu cao liên quan với tuổi dậy thì ở bé gái.
Ảnh hưởng của chì cũng làm giảm vĩnh viễn khả năng nhận thức của trẻ em
khi tiếp xúc ở mức cực kỳ thấp. Các muối chì được sử dụng trong men gốm
đôi khi gây ngộ độc, khi các nước uống có tính axit như nước ép trái cây, đã
làm rò rĩ các ion chì ra khỏi men. Chì(II) acetat đã từng được đế quốc La Mã
sử dụng để làm cho rượu ngọt hơn, và một số người xem đây là nguyên nhân
của chứng mất trí của một số hoàng đế La Mã.
Chì làm ô nhiễm đất cũng là một vấn đề cần quan tâm, vì chì có mặt
trong các mỏ tự nhiên và cũng có thể đi vào đất thông qua sự rò rỉ từ gasoline
của các bồn chứa dưới mặt đất hoặc các dòng chảy của sơn chứa chì hoặc từ
các nguồn của các ngành công nghiệp sử dụng chì.
Chì trong không khí có thể bị hít vào hoặc ăn sau khi nó lắng đọng. Nó
bị hấp thụ nhanh chóng vào máu và được tin là có ảnh hưởng đến hệ thần
kinh trung ương, tim, mạch, thận, và hệ miễn dịch.Nguy hiểm hơn là đối với
trẻ em vì khi chì xâm nhập vào cơ thể nó sẽ tác động mạnh vào hệ thần kinh
làm rối loạn hệ thần kinh, gây thiểu năng. Vì vậy phòng tránh nhiễm độc chì
cùng các kim loại khác là rất cần thiết. Các chất chống độc tính của chì là các
hóa chất có khả năng tạo phức vòng tan với chì (II). Ví dụ như EDTA,
dimercaprol, succimer, propanol...
1.2.5.3. Cadimi
17


Cadimi có mặt trong cơ thể con người ở dạng vết, rất cần cho sinh


Phân tích khối lượng là một phương pháp phân tích định lượng hóa
học, trong đó người ta dựa vào việc xác định chính xác khối lượng của chất
cần phân tích (hoặc các hợp chất của nó) được tách ra khỏi mẫu phân tích ở
dạng tinh khiết hoặc dưới dạng hợp chất có thành phần đã biết.
Quy trình phân tích bằng phương pháp này được bắt đầu từ việc cân
chính xác một lượng mẫu cần phân tích (nếu ở mẫu ở trạng thái rắn) rồi
chuyển mẫu về dạng dung dịch. Nếu mẫu ban đầu ở trạng thái dung dịch thì
chỉ cần cần lấy một thể tích chính xác rồi kết tủa chất cần phân tích dưới dạng
hợp chất khó tan. Sau đó, tiến hành lọc rửa kết tủa, sấy khô tới khối lượng
không đổi. Từ khối lượng không đổi, người ta tính được hàm lượng chất cần
phân tích trong mẫu.
Trong các giai đoạn nói trên thì giai đoạn làm kết tủa đóng vai trò quan
trọng nhất. Việc chọn thuốc thử làm kết tủa có ý nghĩa to lớn đối với độ chính
xác phân tích cũng như quyết định đến các thao tác xử lí kết tủa về sau. Việc
chọn thuốc thử phải căn cứ vào yêu cầu của dạng kết tủa và dạng cân.
Chúng ta có thể xác định Cu, Pb, Cd, Zn dưới dạng sau:
- Cu xác định dưới dạng CuS
- Pb xác định dưới dạng kết tủa PbSO4 hoặc PbCrO4
- Cd xác định dưới dạng kết tủa CdS, CdSO4 hoặc CdNH4PO4
- Zn xác định dưới dạng kết tủa ZnS
Phương pháp này dễ mắc sai số trong quá trình cân và thời gian phân
tích kéo dài. Mặt khác phải khống chế được khoảng pH để giữ bền các kết
tủa, để kết tủa được kim loại cần phân tích phải loại trừ các nguyên tố cùng
kết tủa với thuốc thử. Vì những hạn chế trên phương pháp này chỉ được dùng
khi xác định một lượng lớn chất phân tích.
1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích
Đây là phương pháp phổ biến trong các phương pháp phân tích hóa học
để xác định nhanh, đơn giản các cation cũng như các anion. Tuy nhiên,
phương pháp có độ chọn lọc thấp và nhiều sai số (sai số dụng cụ, máy móc,


2CuI +3 I3S4O62- + 3I-

Các nguyên tố Fe, Sb, Nb, Nb, V, Mo…ảnh hưởng đến phép xác định
này. Để che Fe, Mo dùng lượng nhỏ NaF, NH 4F. Khi mẫu chứa nhiều Fe, V
thì phải tách riêng đồng dưới dạng sunfua. Khi mẫu chứa Mn với hàm lượng
lớn thêm 1-2 giọt H2SO4 đặc trước khi trung hòa mẫu bằng NH3. Chỉ thị hồ
tinh bột cho vào gần cuối quá trình chuẩn độ để tránh hiện tượng hấp thụ I 2
trên hồ tinh bột.
 Với chì: Dùng chuẩn độ tạo phức với EDTA theo những cách sau:
- Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA, chỉ thị eriocrom đen T, môi
trường trung tính hoặc kiềm yếu. Pb2+ dễ bị thủy phân, do đó trước khi chuẩn

20


độ cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietnolamin. Dung dịch
chuyển từ đỏ sang xanh.
- Chuẩn độ thay thế: do βPbY2- > βZnY2- trong môi trường đệm amoni nên
Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi ZnY2-. Chuẩn độ Zn2+ bằng EDTA, chỉ thị eriocrom
đen T
Pb2++ ZnY2Zn2++ H2In

PbY2- + Zn2+
ZnIn + 2H+

Phản ứng chuẩn độ:
Zn2++ H2Y2- ZnY2- + 2H+
ZnIn (đỏ nho) + H2Y2-


1.3.2.1. Phương pháp điện hóa
Các phương pháp phân tích điện hóa là những phương pháp dựa trên
việc ứng dụng các hiện tượng, quy luật có liên quan tới các phản ứng điện hóa
xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các điện cực nhúng trong dung dịch phân
tích hoặc liên quan tới các tính chất điện hóa của dung dịch phân tích tạo nên
môi trường giữa các điện cực. Các phương pháp này được chia làm hai nhóm:
- Nhóm các phương pháp ứng dụng các tính chất điện hóa của dung
dịch phân tích như tính dẫn điện, độ trở kháng…Nhóm phương pháp này cổ
điển, có độ nhạy thấp, tính chọn lọc kém.
- Nhóm thứ hai rất quan trọng, bao gồm các phương pháp dựa trên phản
ứng điện hóa, trong đó phương pháp von-ampe hòa tan và cực phổ cổ điển
được ứng dụng rộng rãi nhất.
a) Phương pháp cực phổ
Là phương pháp dựa trên sự khử các ion kim loại xảy ra trên điện cực ở
các thế khác nhau (catot Hg và trên catot khác). Nhờ việc theo dõi sự biến đổi
giữa cường độ dòng điện và thế trong quá trình điện phân khi chất phân tích
chuyển đến điện cực chỉ bằng khuyếch tán, tín hiệu thu được (cường độ dòng
điện phân) sẽ cho tín hiệu phân tích định lượng vì cường độ dòng có quan hệ
với nồng độ chất phản ứng ở điện cực.
Dung môi có thể dùng là dung môi nước hoặc khác nước. Khoảng tối
ưu của nồng độ cho phép đo cực phổ là 10 -2 ÷10-4 M. Các dạng khác nhau của
phép đo cực phổ có thể cho phép xác định các nồng độ ở mức 10 -3μg/mL. Thể
tích có thể tiến hành phân tích dung dịch là 12 mL, thậm chí trong một giọt
dung dịch (ứng với sự xác định lượng chất từ một vài miligam tới vài
nanogam). Sai số tương đối từ 2÷3% (so với các phương pháp khác). Nói
chung đây là phương pháp có thể dùng rộng rãi để xác định định tính và định
lượng nhiều chất với độ nhạy, độ chính xác, độ chọn lọc cao một cách nhanh
chóng và kinh tế.

22

chất cần phân tích được chuyển thành các hợp chất có khả năng hấp thụ các
năng lượng ánh sáng (các phức màu).
b) Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử

23


Đây là kỹ thuật phân tích được ứng dụng rộng rãi và là một trong
những phương pháp quan trọng nhất của phép phân tích. Phương pháp này
cho phép xác định định tính và định lượng hàm lượng đa lượng hoặc vi lượng
của rất nhiều nguyên tố (khoảng gần nửa số nguyên tố của bảng HTTH).
Ưu điểm của phương pháp này là phân tích nhanh, hàng loạt, tốn ít
mẫu, phân tích được nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu, cho độ nhạy và độ
chính xác cao. Phân tích được cả những đối tượng rất xa dựa vào ánh sáng
phát xạ của chúng. Độ nhạy cỡ 0,001%.
Để có thể hạn chế các yếu tố ảnh hưởng (như độ nhớt dung dịch, sự
phát xạ của nền, sự chen lấn vạch phổ, sự ion hóa các nguyên tố lạ), làm giảm
sai số, người ta thêm vào dung dịch các chất có thế kích thích phát xạ nhỏ hơn
thế phát xạ của nguyên tố phân tích, hoặc thêm vào dung dịch các phụ gia có
thế ion hóa nhỏ hơn thế ion hóa của nguyên tố phân tích.
c) Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption
Spectrocopy- AAS)
AAS là một trong những phương pháp hiện đại, được áp dụng phổ biến
trong các phòng thí nghiệm phân tích trên thế giới. Phương pháp này xác định
được hầu hết các kim loại trong mọi loại mẫu sau khi đã chuyển chúng về
dạng dung dịch.
Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ hấp thụ A và nồng độ chất phân
tích Cx được thể hiện qua phương trình:
Aλ=a.Cx
Sự phụ thuộc giữa A và Cx là tuyến tính. Vì thế khi mẫu có cường độ A

động. Do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh và pha
động nên chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách khỏi nhau.
Các phương pháp sắc ký được sử dụng rộng rãi trong phân tích định
lượng để tách và làm giàu các cấu tử riêng biệt từ những hỗn hợp phức tạp
của các chất vô cơ và hữu cơ.Nhờ một hệ thống detector mà ta có thể phát
hiện ra hàm lượng của từng chất có trong mẫu. Tuỳ từng pha động khác nhau
mà ta có các phương pháp tách sắc ký khác nhau.
*Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

25