ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------------------------------

TRẦN KHẮC ĐỊNH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT HOẠT ĐỘNG
BỀ MẶT ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO TINH THỂ Ba2In2O5

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - Năm 2015


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------------------------------

TRẦN KHẮC ĐỊNH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT HOẠT ĐỘNG
BỀ MẶT ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO TINH THỂ Ba2In2O5

Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
Mã số: 60440113

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS - TS. Phan Thị Ngọc Bích
TS. Tạ Quốc Tuấn

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU
- XRD

: Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X

- TEM

: Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử truyền qua

- SEM
- TG-

: Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét
: Phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng – vi sai

DTA- DSC
- DTA

: Phƣơng pháp nhiệt lƣợng quét vi sai
: Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi sai quét

- TGA

: Phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng

- AC
- PEG
- EDTA

: Axit citic ( C6H8O7.H2O )

- M3

: Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC = 1:1)

- M4

: Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC = 1:1,5)

- M5

: Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1:1)

- M6

: Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1:2)

- M7

: Mẫu Ba2In2O5 chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa AO


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN............................................................................. 2
1.1. Cấu trúc perovskite và các hệ thống liên quan đến perovskite .................. 2
1.1.1. Hệ thống perovskite ABO3...................................................................... 2
1.1.2. Các hợp chất brownmillerite loại A2B2O5 .............................................. 3
1.1.3. Cấu trúc tinh thể và sự chuyển pha cấu trúc của Ba2In2O5 ..................... 4
1.2. Tình hình nghiên cứu, chế tạo Ba2In2O5 .................................................... 6
1.3. Phƣơng pháp chế tạo vật liệu Ba2In2O5 ................................................... 10

3.1.2.5. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1:1)...…39
3.1.2.6. Chế tạo vật liệu Ba2In2O5dùng chất tạo gel (EDTA: Ure = 1: 2…...41
3.2. Kết quả chế tạo Ba2In2O5 bằng chất tạo đồng kết tủa với AO ................. 44
3.3. Tổng kết, đánh giá kết quả các mẫu Ba2In2O5 đã chế tạo ........................ 46
3.3.1. Kết quả kích thƣớc tinh thể của các mẫu .............................................. 47
3.3.2. Kết quả ảnh EDS của các mẫu .............................................................. 48
3.3.3. Kết quả ảnh SEM của các mẫu ............................................................. 49
3.3.4. Kết quả mật độ tƣơng đối của các mẫu ................................................. 51
3.3.5. Kết quả chụp phổ FTIR ......................................................................... 52
KẾT LUẬN ..................................................................................................... 54
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 55
PHỤ LỤC CÁC HÌNH.................................................................................... 58


DANH MỤC BẢNG
Bảng 2.1. Tỷ lệ mol giữa Ba và In với các chất tạo gel khác nhau để chế tạo
Ba2In2O5 ……………………………………………………………………18
Bảng 2.2. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel AC ....................18
Bảng 2.3. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel EDTA................18
Bảng 2.4. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel: EDTA, AC.......19
Bảng 2.5. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5, dùng chất tạo gel: EDTA, URE.....19
Bảng 2.6. Hóa chất để chế tạo Ba2In2O5,dùng chất tạo đồng kết tủa AO.......20
Bảng 3.1. Kích thƣớc tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel với AC…30
Bảng 3.2. Kích thƣớc tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel EDTA ....33
Bảng 3.3. Kích thƣớc tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC
là 1:1)...………………………………………………………………………36
Bảng 3.4. Kích thƣớc tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: AC
là 1:1,5)……………………………………………………………….……...38
Bảng 3.5. Kích thƣớc tinh thể Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure
là 1:1)……………...……………………………………………….………...40

Hình 3.10. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure
là 1:1) …………..……...…………………...………………………………..39
Hình 3.11. Phổ EDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA:
Ure là 1:1) ..………………...……………………...……..………………….41


Hình 3.12. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure
là 1:2)………………………..…………………………………………….…42
Hình 3.13. PhổEDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure
là 1:2)………………………….…………………………….…………. 43
Hình 3.14. Giản đồ XRD của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa với
AO ……………………………………………………..............................…44
Hình 3.15. Phổ EDS của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết với
AO………………………………………………………………………….. 46
Hình 3.16. Giản đồ XRD của 7 mẫu đã tổng hợp…………………………...47
Hình 3.17. Ảnh SEM của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel …..……49
Hình 3.18. Ảnh SEM của mẫu Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo đồng kết tủa
với AO........................................................................……………………….50
Hình 3.19. Phổ FTIR của Ba2In2O5chế tạo bằng chất tạo đồng kết với
AO...................................................................................................................52
Hình 3.20. Phổ FTIR củaBa2In2O5 chế tạo bằng chất tạo gel AC…….….…53
Hình 3.21. Phổ FTIR của Ba2In2O5, chế tạo bằng chất tạo gel (EDTA: Ure là
1:1)…………………………...………………………………………………53


MỞ ĐẦU
Hiện nay trên thế giới khi xã hội càng phát triển thì nhu cầu sử dụng
năng lƣợng càng lớn, trong khi đối với nhiên liệu hóa thạch đóng, một vài trò
quan trọng trong việc đƣa xã hội đến mức phát triển nhƣ ngày nay, cũng tồn
tại những vấn đề nhức nhối lớn: Ô nhiễm không khí, biến đổi khí hậu toàn cầu

Structures, Microstructure and Ionic Conductivity of Ba2In2O5 and Ba2(InxZn1x)O3-0,5x”,

J. Solid. State. Chem. 164 (2002) 119-130.

3. Stuart B. Adler, Jeffrey A. Reimer, Jay Baltisberger, and Ulrike Werner,
“

Chemical Structure and Oxygen Dynamics in Ba2In2O5”, J. Am. Chem. Soc.

116 (1994) 675-681.
4. Takuya Hashimoto, Yoshikatsu Inagaki, Akira Kishi, Masayuki Dokiya
“

Absorption and secession of H2O and CO2 on Ba2In2O5 and their effects on

crystal structure”, Solid State Ionics 128 (2000) 227–231
5. Takuya Hashimoto, Yohichi Ueda, Masashi Yoshinaga, Katsumi Komazaki,
Kyohko Asaoka, and Shaorong Wang, “Observation of Two Kinds of
Structural Phase Transitionsin the Ba2In2O5 System”, J. Electrochemical.
Soc. 149 (2002) A1381-A1384.
6. J.B. Goodenough, J.E. Ruiz-Diaz and Y.S. Zhen, “Oxide-ion conduction
in Ba2In2O5and Ba3In2O8 (M=Ce, Hf, or Zr)”, Solid State Ionics. 44 (1990)
21–31.
7. G.B. Zhang, D.M. Smyth,“Protonic conduction in Ba2In2O5”, Solid State
Ionics 82 (1995) 153-160.
8. T. Schober, J. Friedrich, F. Krug,“Phase transition in the oxygen and proton
conductor Ba2In2O5 in humid atmospheres below 3008C”, Solid State Ionics
99 (1997) 9–13.
9. J.F.Q. Rey, F.F. Ferreira, E.N.S. Muccillo, “Primary particle size effect on
phase transition in Ba2In2O5”, Solid State Ionics. 179 (2008) 1029 – 1031.

“Order in the disordered state:local structural entities in the fast ion conductor
Ba2In2O5”, Journal of Solid State Chemistry 178 (2005) 346–355.
14.Chris E. Mohn, Neil L. Allan, Svein Stølen, “Sr and Ga substituted Ba2In2O5:
Linking ionic conductivity and the potential energy surface”, Solid State
Ionics 177 (2006) 223 – 228.
15.Masashi Yoshinaga, Makoto Yamaguchi, Tatsuya Furuya, Shaorong Wang,
Takuya Hashimoto, “The electrical conductivity and structural phase
transitions of cation-substituted Ba2In2O5”,
Solid State Ionics 169 (2004) 9 – 13.
16.T. Yao , Y. Uchimoto , M. Kinuhata , T. Inagaki , H. Yoshida, “Crystal
structure of Ga-doped Ba2In2O5and its oxide ion conductivity”, Solid State
Ionics 132 (2000) 189–198.
17. T. Schober, J. Friedrich, F. Krug, “Phase transition in the oxygen and proton
conductor Ba2In2O5in humid atmospheres below 300oC”, Solid State Ionics
99 (1997) 9–13.

3


18.N. A. Tarasovaz and I. E. Animitsa, “Effect of Anion Doping on Mobility of
Ionic Charge Carriers in Solid Solutions Based on Ba2In2O5”, Russian Journal
of Electrochemistry, (2013) Vol. 49, No. 7, pp. 698–703.
19.Jasna Jankovic, David P. Wilkinson, and Rob Hui, “Electrochemical
Impedance Spectroscopy of Ba2In2O5: Effect of Porosity, Grain Size, Dopant,
Atmosphere and Temperature”, Journal of The Electrochemical Society,
(2012) B109 0013-4651.
20.C. A. J. Fisher, M. S. Islam, and R. J. Brook, “A Computer Simulation
Investigation of Brownmillerite-Structured Ba2In2O5”, Journal of Solid State
Ionics chemistry. 128,137Ð141 (1997).
21. J.F. Shin, P.R. Slater, “Enhanced