Luận văn tổng hợp, nghiên cứu cấu tạo và thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất Pd(II) với thiosemicacbazon axetophenon - Pdf 39

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------------------------

NGUYỄN ĐÌNH TÂN

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TẠO VÀ THĂM DÒ
HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA PHỨC CHẤT Pd(II)
VỚI THIOSEMICACBAZON AXETOPHENON

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------------------

Nguyễn Đình Tân

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TẠO VÀ THĂM DÒ
HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA PHỨC CHẤT Pd(II)
VỚI THIOSEMICACBAZON AXETOPHENON

Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã Số: 60 440113
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS. TS. Trịnh Ngọc Châu


1
3
3
3
4

và thiosemicacbazon…………………………………………………
1.2. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng……………
1.3. Giới thiệu về pladi…………………………………………………………….
1.3.1. Pladi……………………………………………………………………
1.3.2. Khả năng tạo phức……………………………………………………..
1.4. Các phương pháp nghiên cứu phức chất……………………………………..
1.4.1. Phương pháp phổ khối lượng………………………………………….
1.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại…………………………………
1.4.3. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân……………………………
1.4.4. . Phổ hấp thụ electron (UV- Vis)……………………………………..

7
9
9
10
10
10
12
14
20

1.4.4.1 Các kiểu chuyển mức electron trong phân tử phức chất……..
a. Chuyển mức trong nội bộ phối tử ………………………..
b. Sự chuyển mức chuyển điện tích…………………………

c. Tổng hợp phức chất của Pd(II) với Hathacp: Pd(athacp)2.................
2.3. Điều kiện ghi phổ……………………………………………………………..
2.4. Phân tích nguyên tố…………………………………………………………..
2.5. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử, các phức chất…………………..
2.5.1. Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định……………………………
2.5.2. Các chủng vi sinh vật kiểm định…………………………………
2.5.3. Môi trường thử nghiệm…………………………………………
2.5.4. Mẫu kháng sinh chuẩn………………………………………….
2.5.5. Cách tiến hành…………………………………………………..
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN……………………………………...

25
26
27
27
28
28
28
29
29
29
30
30
30
32


3.1. Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong phức chất……………………....
3.2. Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ khối lượng …………………..
3.2.1. Phổ khối lượng của Pd(thacp)2..............................................



DANH MỤC CÁC BẢNG
TT
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
1.6.
1.7.
1.8.
1.9.
2.1.
2.2.
3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
3.5.

Tên bảng
Các dải hấp thụ thụ chính trong phổ IR của thiosemicacbazit
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C - NMR của Hth
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 1H - NMR của Hmth
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C - NMR của Hmth
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 1H - NMR của Hath
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C - NMR của Hath
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 1H - NMR của acp
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C - NMR của acp


Pd(mthacp)2, Hathacp và Pd(athacp)2
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 1H-NMR của các phối tử
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C-NMR của các phối tử
Các tín hiệu trong phổ cộng hưởng từ proton của các phức chất trong

48
48
53

3.9.

dung môi DMSO
Các tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C - NMR của các phức chất trong

54

dung môi DMSO
3.10. Các cực đại hấp thụ trên phổ UV – Vis của các phối tử và các phức chất
3.11. Kết quả thử nghiệm hoạt tính sinh học

58
62


DANH MỤC CÁC HÌNH
TT
1.1
1.2


3.16
3.17
3.18
3.19
3.20
3.21
3.22
3.23
3.24
3.25
3.26

Tên hình

(Hath)
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C của N(4)-allyl thiosemicacbazit (Hath)
Phổ cộng hưởng từ proton (chuẩn) axetophenon (acp)
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C (chuẩn) axetophenon (acp)

Sơ đồ tổng hợp các phối tử thiosemicacbazon
Sơ đồ tổng hợp các phức chất giữa Pd(II) với các phối tử
N(4) - thiosemicacbazon
Phổ khối lượng của phức chất Pd(thacp)2
Phổ khối lượng của Pd(mthacp)2
Phổ khối lượng của phức chất Pd(athacp)2
Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hthacp
Phổ hấp thụ hồng ngoại của Pd(thacp)2
Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hmthacp
Phổ hấp thụ hồng ngoại của Pd(mthacp)2
Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hathacp

32
34
35
37
37
37
38
38
39
42
43
43
44
44
45
45
50
50
51
51
52
52
56
57
57
58


3.27 Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm



CH3
C

C3H5

S

N

Hthacp: Thiosemicacbazon axetophenon

N

NH2

C

H

Hmthacp: 4-metyl thiosemicacbazon
axetophenon

CH3
C

S

N
N

quan tâm hơn cả. Một trong số các phối tử kiểu này là thiosemicacbazon và các dẫn
xuất của nó. Các đề tài nghiên cứu trong lĩnh vực này rất phong phú vì
thiosemicacbazon rất đa dạng về thành phần, cấu trúc và kiểu phản ứng. Ngày nay,
hàng năm có hàng trăm công trình nghiên cứu hoạt tính sinh học, kể cả hoạt tính
chống ung thư của các thiosemicacbazon và phức chất của chúng đăng trên các tạp
chí Hóa học, Dược học và Y- sinh học v.v...
Các nghiên cứu hiện nay tập trung chủ yếu vào việc tổng hợp mới các
thiosemicacbazon và phức chất của chúng với các kim loại khác nhau, nghiên cứu
cấu tạo và khảo sát hoạt tính sinh học của chúng.
Mục tiêu của việc khảo sát hoạt tính sinh học là tìm kiếm các hợp chất có
hoạt tính cao, đồng thời đáp ứng tốt nhất các yêu cầu sinh học - y học khác như
không độc, không gây hiệu ứng phụ... để dùng làm thuốc chữa bệnh cho người và
vật nuôi.
Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: “Tổng hợp, nghiên

cứu cấu tạo và thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất Pd(II) với
thiosemicacbazon axetophenon ”
Nội dung chính của luận văn là:
- Tổng hợp ba phối tử thiosemicacbazon axetophenon , N(4) - metyl
thiosemicacbazon axetophenon và N(4) - allyl thiosemicacbazon axetophenon.
- Tổng hợp 3 phức chất của 3 phối tử trên với Pd(II).
- Nghiên cứu cấu tạo của các phức chất bằng các phương pháp phổ khác
nhau.

1


- Thăm dò hoạt tính kháng khuẩn và kháng nấm của một số chất đại diện.
Chúng tôi hi vọng rằng, các kết quả nghiên cứu của luận văn sẽ đóng góp
một phần nhỏ dữ liệu cho lĩnh vực nghiên cứu phức chất của thiosemicacbazon và

b

®é

(1
)
N
(
2)
N
C
(
4)
N
S

o

a= 1
18. 8
o
b= 1
19. 7
o
c =1
21. 5 o
d= 1
22. 5

c

trạng thái rắn, phân tử thiosemicacbazit có cấu hình trans, nguyên tử S nằm ở vị trí
trans so với nhóm NH2 [1].
Khi thay thế một nguyên tử hiđro trong nhóm N (4)H2 bằng các gốc
hiđrocacbon khác nhau thì thu được các dẫn xuất thế của thiosemicacbazit. Ví dụ:
4-phenyl thiosemicacbazit,4-etyl thiosemicacbazit, 4-metyl thiosemicacbazit, 4allyl thiosemicacbazit…
Khi thiosemicacbazit hoặc dẫn xuất thế của nó ngưng tụ với các hợp chất
cacbonyl sẽ tạo thành các thiosemicacbazon tương ứng theo sơ đồ 1.1 (R’’: H, CH 3,
C2H5, C3H5, C6H5...).
R

+

C

δ

δ

+

O

H2N

R'

N
H

C

R
C
R'

R

N

N
H

C

NHR''

H2O

R'

C

N

OH H

S

N
H


Sơ đồ 1.2: Sự tạo phức của thiosemicacbazit
Sau Jensen, nhiều tác giả khác cũng đưa ra kết quả nghiên cứu về sự tạo
phức của thiosemicacbazit với các kim loại chuyển tiếp khác.
Nghiên cứu phức chất của thiosemicacbazit với Ni(II) [1, 31] và Zn(II) [14]
bằng các phương pháp từ hoá, phổ hấp thụ electron, phổ hấp thụ hồng ngoại, các tác
giả cũng đưa ra kết luận rằng liên kết giữa phân tử thiosemicacbazit với nguyên tử
kim loại được thực hiện trực tiếp qua nguyên tử S và nguyên tử N (1), đồng thời khi
tạo phức phân tử thiosemicacbazit tồn tại ở cấu hình cis. Kết luận này cũng được
khẳng định khi các tác giả [13,16] nghiên cứu phức của thiosemicacbazit với một
số ion kim loại như Pt(II), Pd(II), Co(II).
Như vậy, thiosemicacbazit có xu hướng thể hiện dung lượng phối trí bằng
hai và liên kết được thực hiện qua nguyên tử S và N (1). Để thực hiện kiểu phối trí

4


này cần phải tiêu tốn năng lượng cho quá trình chuyển phân tử từ cấu hình trans
sang cấu hình cis và chuyển vị nguyên tử H từ nguyên tử N (2) sang nguyên tử S.
Năng lượng này được bù trừ bởi năng lượng dư ra do việc tạo thêm một liên kết và
hiệu ứng đóng vòng. Tuy nhiên, trong một số trường hợp, do khó khăn về lập thể,
thiosemicacbazit cũng thể hiện là phối tử một càng và giữ nguyên cấu hình trans,
khi đó liên kết được thực hiện qua nguyên tử S. Một số ví dụ điển hình về kiểu phối
trí này là phức của thiosemicacbazit với Ag(I) [23].
Sự đa dạng của các hợp chất cacbonyl làm cho các thiosemicacbazon phong
phú cả về số lượng và tính chất. Cũng như thiosemicacbazit, các thiosemicacbazon
và các dẫn xuất của chúng luôn có khuynh hướng thể hiện dung lượng phối trí cực
đại.
Nếu phần hợp chất cacbonyl không chứa các nguyên tử có khả năng tạo
phức thì thiosemicacbazon là phối tử hai càng giống như thiosemicacbazit. Đó là
các thiosemicacbazon của benzanđehit, xyclohexanon, axetophenon, octanal,

H

C
NHR

tạo phức

Sơ đồ 1.3: Sự tạo phức của thiosemicacbazon 2 càng (R (H, CH3, C3H5, C6H5…))
Nếu ở phần hợp chất cacbonyl có thêm nguyên tử có khả năng tham gia phối
trí (D) và nguyên tử này được nối với nguyên tử N (1) qua hai hay ba nguyên tử trung
gian thì khi tạo phức, thiosemicacbazon này thường có khuynh hướng thể hiện dung
lượng phối trí bằng 3 với bộ nguyên tử cho: D, N (1), S. Ví dụ: thiosemicacbazon hay
dẫn xuất thế N(4) - thiosemicacbazon của salixylanđehit (H2thsa hay H2pthsa), isatin
(H2this hay H2pthis), axetylaxeton (H2thac hay H2pthac), pyruvic (H2thpy hay
H2pthpy)... Trong các phức chất của chúng với Cu 2+, Co2+, Ni2+, Pt2+..., các phối tử
5


D

D
M

M

hoÆc

S

N


C

+
O

NHR''

H2N
2

N
H

R

SH

N
C

C
S

C

R'

+


ClO4-

+

S

N
N

N

(I)

(II)

Trong một số ít trường hợp, do khó khăn về lập thể các thiosemicacbazon
mới thể hiện vai trò của phối tử một càng [24,25]. Ví dụ như phức chất của Cu(II)
với 4-phenyl thiosemicacbazon 2-benzoylpyridin [24] có cấu tạo như hình bên.
Trong đó, phối tử thứ nhất là một càng còn phối tử thứ hai là 3 càng.
1.2. MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA THIOSEMICACBAZON VÀ PHỨC CHẤT
CỦA CHÚNG
Các phức chất của thiosemicacbazon được quan tâm rất nhiều không chỉ vì ý
nghĩa khoa học mà còn vì các hợp chất này còn nhiều khả năng ứng dụng trong thực
tiễn.
Trong các ứng dụng thực tế, người ta đặc biệt quan tâm đến hoạt tính sinh
học của các thiosemicacbazon và phức chất của chúng. Hoạt tính sinh học của các
thiosemicacbazon được phát hiện đầu tiên bởi Domagk. Sau phát hiện của Domagk,
hàng loạt tác giả khác [10,11,17,32] cũng đưa ra kết quả nghiên cứu về hoạt tính
sinh học của thiosemicacbazit, thiosemicacbazon cũng như phức chất của chúng.
7

coban đặc biệt là kẽm được dùng làm thuốc chống thương hàn, kiết lị, các bệnh
đường ruột và diệt nấm. Phức chất của đồng(II) với thiosemicacbazit có khả năng
ức chế sự phát triển của tế bào ung thư [22].
Ở Việt Nam đã có một số nghiên cứu về hoạt tính sinh học của các
thiosemicacbazon và phức chất với một số kim loại chuyển tiếp như Cu, Ni, Mo ...
Tác giả [1] đã tổng hợp và thăm dò hoạt tính sinh học của thiosemicacbazit (Hth),
thiosemicacbazon salixylanđehit (H2thsa), thiosemicacbazon isatin (H2this) và phức
chất của chúng với Cu(II), Mo(III) và Mo(V). Kết quả thử hoạt tính sinh học cho
thấy các phức chất đều có khả năng kháng khuẩn mạnh hơn các phối tử tương ứng
và cả hai phức chất Cu(Hthis)Cl và Mo(Hth)3Cl3 đều có khả năng ức chế sự phát
triển của các tế bào ung thư SARCOMAR-TG180 trên chuột trắng SWISS với chỉ
số tương ứng là 43,99% và 36,8%.
Tiếp sau đó, các tác giả [3, 6] đã tổng hợp và nghiên cứu phức chất của
Pt(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) với một số thiosemicacbazon. Kết quả cho thấy, các
phức chất của Pt(II) với 4-phenyl thiosemicacbazon isatin, thiosemicacbazon
furanđehit có khả năng ức chế sự phát triển của tế bào ung thư gan, ung thư màng
tim, ung thư màng tử cung. Phức chất của Pt(II) với 4-metyl thiosemicacbazon

8


isatin, 4-metyl thiosemicacbazon furanđehit đều có khả năng ức chế tế bào ung thư
màng tim và ung thư biểu mô ở người.
Tác giả [7] đã tổng hợp và nghiên cứu hoạt tính sinh học của phức chất giữa
Co(II), Ni(II), Cu(II) với các thiosemicacbazon mà hợp chất cacbonyl có nguồn gốc
từ tự nhiên như octanal, campho, xitronenlal, mentonua. Trong số đó, phức chất
Cu(II) của các phối tử thiosemicacbazon xitronenal và thiosemicacbazon menton
đều có khả năng ức chế mạnh trên cả hai dòng tế bào ung thư gan và phổi.
Ngoài ứng dụng trong y, dược học, gần đây người ta còn phát hiện ra nhiều
khả năng ứng dụng mới của thiosemicacbazon và phức chất của chúng trong các

1.3.1. Giới thiệu chung
Palađi là kim loại thuộc họ platin - một trong số những kim loại quí, màu
xám nhạt, tương đối mềm, nhẹ nhất, dễ nóng chảy nhất và có khả năng phản ứng
cao nhất trong số các kim loại họ platin. Trong các hợp chất, palađi thể hiện số oxi
hoá + 2, + 4. Trong đó, trạng thái oxi hoá + 4 như PdO 2, K2[PdCl6] có tính oxi hoá
mạnh, không bền. Trong tự nhiên, nguyên tố palađi tồn tại một số đồng vị có % về
khối lượng tương đối đồng đều.
102

104

Pd : 0,96%
106
Pd : 27,30%

Pd : 10,97%
108
Pd : 26,93%

105
110

Pd : 22,21%
Pd : 11,83%

1.3.2. Khả năng tạo phức
Ion Pd2+ có cấu hình electron 1s22s22p63s23p63d104s24p64d8, bền trong môi
trường nước, dung dịch loãng có màu vàng, dung dịch đặc hơn có màu vàng sẫm
đến nâu. Cũng như các ion kim loại nhóm d khác, nó có khả năng tạo phức với hầu
hết các phối tử cho electron như Cl –, I–, CN–, SCN–... Các phức chất này phổ biến có

trong môi trường kiềm hay phức chất [Pd(o-C6H4AsMe2)2]I2 có cấu trúc bát diện
biến dạng kiểu tứ phương với số phối trí 6.

Phức chất của Pd(II) với
đimetylglioxim
Paladi (II) có khả năng tạo phức chất vòng càng với đimetylglioxim trong
dung dịch NH3 loãng. Phản ứng tạo phức này được dùng để định tính và định lượng
Pd(II).

1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT
1.4.1. Phương pháp phổ khối lượng
Phương pháp phổ khối là phương pháp khá hiện đại và quan trọng trong việc
xác định một cách định tính và định lượng thành phần cũng như cấu trúc của các
hợp chất hoá học. Ưu điểm nổi bật của phương pháp này là có độ nhạy cao, cho
phép xác định chính xác phân tử khối của các hợp chất.
Cơ sở của phương pháp phổ khối lượng đối với các chất hữu cơ là sự bắn
phá các phân tử hợp chất hữu cơ trung hoà bằng các phần tử mang năng lượng cao
để biến chúng thành các ion phân tử mang điện tích dương hoặc phá vỡ thành các
mảnh ion, các gốc. Tuỳ thuộc vào cấu tạo và tính chất của chất nghiên cứu mà
người ta chọn phương pháp bắn phá và năng lượng bắn phá thích hợp.
Hiện nay, trong phương pháp phổ khối người ta thường áp dụng các phương
pháp ion hoá khác nhau như: ion hoá hoá học (CI), ion hoá bằng phương pháp bụi
electron (ESI), bắn phá bằng nguyên tử tăng tốc (FAB), phun mù electron dùng khí
11


trợ giúp (PAESI). Các phương pháp này đều có những ưu và nhược điểm riêng.
Tuy nhiên, trong số các phương pháp trên, phương pháp bụi electron phù hợp nhất
và được sử dụng để nghiên cứu các phức chất của kim loại. Ưu điểm của phương
pháp này là năng lượng ion hoá thấp do đó không phá vỡ hết các liên kết phối trí

ν=

trong đó

1 k
2πc µ

µ: khối lượng rút gọn, µ = m1m2/(m1+m2)
k: hằng số lực tương tác, phụ thuộc bản chất liên kết
c: tốc độ ánh sáng trong chân không c = 3.108 m/s
ν: tần số dao dộng riêng của liên kết
Như vậy mỗi liên kết có một tần số dao động riêng xác định, phụ thuộc
vào bản chất các nguyên tố tham gia liên kết và môi trường mà liên kết đó tồn tại.
Khi tham gia tạo liên kết phối trí với các ion kim loại, các dải hấp thụ của nhóm
đang xét sẽ bị chuyển dịch về vị trí và thay đổi về cường độ. Từ sự dịch chuyển về
vị trí và sự thay đổi về cường độ chúng ta sẽ thu được một số thông tin về mô hình
tạo phức của phối tử.
Phổ hấp thụ hồng ngoại đã được sớm sử dụng trong việc nghiên cứu các
thiosemicacbazon cũng như phức chất của chúng với các kim loại chuyển tiếp. Tuy
nhiên, do cấu tạo phức tạp của hợp chất thiosemicacbazon mà các tính toán lý
thuyết để đưa ra các quy kết cụ thể còn gặp nhiều khó khăn. Vì vậy, việc quy kết
các dải hấp thụ trong phân tử và trong phức chất của chúng còn chủ yếu dựa vào
phương pháp gần đúng dao động nhóm. Hiện nay, sự quy kết các dải hấp thụ trong
phổ của các thiosemicacbazit và thiosemicacbazon vẫn chưa hoàn toàn thống nhất.
Tài liệu [1] đã tổng quan khá hệ thống các nghiên cứu phổ hấp thụ hồng ngoại của
thiosemicacbazit và qui kết các dải hấp thụ chính như ở Bảng 1.1.
Bảng 1.1. Các dải hấp thụ thụ chính trong phổ hấp thụ hồng ngoại của thiosemicacbazit
νi
ν1
ν2

ν13
ν14

13

cm−1
1545
1490
1420
1320
1295
1018
810

Quy kết
ν(CN4)
δ(HNC,HNN)
νas(CNN)
νs(CNN)
δas(NNH)
δas(HN4C)
ν(CS)


Trong các tài liệu khác nhau [1, 4, 7], đều có chung nhận xét dải hấp thụ đặc
trưng cho dao động hoá trị của nhóm C = S thay đổi trong một khoảng rộng từ 830 805 cm−1 và dải này có xu hướng giảm cường độ và chuyển dịch về phía số sóng
thấp hơn khi tham gia tạo phức. Các tác giả đã đề cập đến việc qui gán dải hấp thụ
đặc trưng cho nhóm CS trong phối tử tồn tại dưới dạng C = S, khi chuyển vào phức
chất dải này chuyển về khoảng 650 - 700 cm -1, dải hấp thụ đặc trưng cho dao động
hóa trị của nhóm C – S. Và trong các phức chất của thiosemicacbazon cũng không

dải hấp thụ trong vùng này cũng được tác giả [1] gán cho dao động đặc trưng của
các liên kết giữa Ni, Co, Cu với các nguyên tử halogen, S, N và O.
1.4.3. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân
Một hạt nhân có spin (I) khác không khi được đặt trong một từ trường thì
nó có thể chiếm (2I+1) mức năng lượng khác nhau. Sự chênh lệch giữa các mức
năng lượng ấy phụ thuộc vào cường độ từ trường xung quanh hạt nhân đó. Từ
trường này là từ trường ngoài cộng với từ trường ngược chiều gây ra bởi sự chuyển
động của lớp vỏ điện tử xung quanh hạt nhân. Điều này dẫn tới các hạt nhân khác
nhau đặt trong từ trường ngoài sẽ cần các năng lượng kích thích khác nhau để thực
hiện sự chuyển mức năng lượng. Trong phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân, năng
lượng kích thích các hạt nhân gây ra bởi một từ trường biến đổi có tần số vùng tần
số sóng vô tuyến. Bằng các thay đổi tần số của từ trường kích thích, có thể thu được
các tín hiệu cộng hưởng của các hạt nhân từ khác nhau trong phân tử và có thể xác
định một cách cụ thể cấu trúc của các hợp chất hoá học. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân
1

H và 13C được sử dụng độc lập hoặc kết hợp với nhau để xác định cấu tạo hóa học

của hợp chất hữu cơ cũng như các hợp chất của thiosemicacbazon và phức chất của
chúng.
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton cho biết được số loại proton có trong
phân tử. Chất chuẩn trong phổ cộng hưởng từ proton thường sử dụng là TMS (tetra
methyl silan) và độ dịch chuyển hóa học của proton trong TMS được qui ước là 0
ppm. Sự tương tác của các proton xung quanh sẽ gây ra sự tách vạch cho trường
hợp phổ bậc nhất tuân theo quy tắc (n+1): singlet, doublet, triplet, quartet...
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C cho các tín hiệu của các loại C. Trong phổ
cộng hưởng từ hạt nhân 13C ở những dạng thường như 13C - CPD hay DEPT, tương
15



Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status