I HC THI NGUYấN
TRNG I HC S PHM
KHOA HO HC

KHOá LUậN TốT NGHIệP ĐạI HọC
PHM TH THM

XáC ĐịNH đồng thời các ion cd2+ và Zn2+
bằng phơng pháp chiết trắc quang có sử
dụng vi tính
hng dn khoa hc: Th.s Mai Xuõn Trng

Thái Nguyên - 2008


Trong phân tích quang phổ hấp thụ thờng gặp các
hỗn hợp mà phổ hấp thụ của các cấu tử xen phủ nhau,
để phân tích hỗn hợp này trớc đây phải tách riêng
từng cấu tử ra rồi xác định chúng, tuy nhiên phơng
pháp
gặp
nhiều
Do này
ú, vic
xỏcrất
nh
ng hạn
thi chế.
nhiu cu t cú ph hp th xen
ph nhau luụn l vn thi s ca cỏc phng phỏp ph hp th
quang phõn t

Tæng quan
1.1. Tæng quan vÒ KÏm vµ Cadimi
1.2. S¬ lîc vÒ Zn, Cd
1.2.1. TÝnh chÊt vËt lý:
1.2.2. TÝnh chÊt hãa häc:



1.4. Sơ lược về thuốc thử PAN
+ CTPT : C15H11ON3
+ Tên gọi : 1 - (2’- pyridylazo) -2- naphthol.
+ Khối lượng phân tử : M = 249,27 (g/mol)

+ Công thức cấu tạo:
N

0.8 A
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 430

N=N

OH


3.3.2 Pha chế thuốc thử PAN
3.3.3 Pha chế các dung dịch đệm
3.2.4. Chuẩn bị các dung dịch
làm việc


3.3.1. Khảo sát sự tạo phức của Zn2+; Cd2+ với
PAN
đo
phổ UV VIS của phức tạo thành giữa ion Cd2+ - PAN;
Zn2+ - PAN.

Chuẩn bị các mẫu trong bình thủy tinh có
nút nhám trong đó lấy 1,5ml ion kim loại nồng
độ 10-4M và 0,6ml PAN 5.10-3M cho vào mỗi mẫu
8,5ml đệm pH=11 và 9,4ml CCl4. Tiến hành lắc
30 phút để tạo cân bằng phân bố sau đó chiết
lấy dung dịch phức màu. đo phổ hấp thụ phân
2+
tử củaKết
dung
màuUVở dải
sóng
quảdịch
thu phức
đợc phổ
VISbớc
của
ion từ
Cd500


575

600

625

650

H×nh 3.1: Phæ hÊp thô cña PAN, Cd2+ - PAN vµ Zn2+
- PAN


3.3.2. Khảo sát ảnh hởng của tỉ lệ thuốc thử.

a, Khảo sát sơ bộ: khảo sát sơ bộ tỷ lệ M2+ : PAN
theo các tỷ lệ là 1:5, 1:10, 1:15, 1:20, 1:25.
Bảng 3.4: Cách pha chế các dung
dịch phức màu

St

1

Tỷ lệ
t CPAN: CM2+
1:5

2


1

9

9

Cd 1

1

1

-

9

9

Zn 2

2

-

1

9

8


-

9

7

Zn 4

4

-

1

9

6

Cd 4

4

1

-

9

6


2

3

4

5

AZn2+- PAN

0,371

0,394

0,470

0,477

0,460

ACd2+- PAN

0,321

0,366

0,421

0.432



1
2
3
4
5
6
7

1:16
1:17
1:18
1:19
1:20
1:21
1:22

PAN
5.10
4
M

Cd
10-4M

Zn
10-4M

H2O



-

1

9

6,6

Cd 2

3,4

1

-

9

6,6

Zn 3

3,6

-

1

9


1

-

9

6,2

Zn 5

4,0

-

1

9

6,0

Cd 5

4,0

1

-

9


-

1

9

5,6

Cd 7

4,4

1

-

9

5,6


o độ hấp thụ quang của dung dịch phức
màu ở bớc sóng cực đại . Kết quả đo đợc thể
hiện ở bảng 3.7

Bảng 3.7: ảnh hởng của tỷ lệ thuốc thử đến độ
hấp thụ quang
Mẫu
AZn2+PAN

9
3

0.6
5
8

0.6
6
8

0.6
6
4

0.6
6
1

0.6
5
2

0.6
4
0

0.1
6
9

5
0


BiÓu diÔn ®é hÊp thô quang vµo lîng thuèc thö d ta
cã h×nh 3.3
0.8

A

0.7
0.6
0.5

Zn - PAN

0.4

Cd - PAN

0.3
0.2

CPAN/ CM2+

0.1
0
16

17


1
2
3
4
5

8
9
10
11
12

V(m Cd2+
l)
10-4M
PAN
5.104
M

Zn2+
10-4M

pH

CCl4

Zn 1

4


6

Cd 2

4

-

1

9

6

Zn 3

4

1

-

9

6

Cd 3

4


6

Zn 5

4

1

-

9

6

Cd 5

4

-

1

9

6


đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu
ở bớc sóng cực đại, kết quả khảo sát lặp lại sau 3 lần


ACd2+- PAN

0,068

0,280

0,491

0,600

0,625

0,589

0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

A

Zn - PAN
Cd - PAN

dịchhành
so sánh
ợc chuẩn
bịquang
tơng tự
nhdung
ng
đo đ
độ
hấp thụ
của
không
có ion
kim ởloại.
dịch phức
màu
bớc sóng max =560nm kết
quả khảo sát lặp lại sau 3 lần thí nghiệm đợc
thể hiện ở bảng 3.10


B¶ng 3.10: Gi¸ trÞ ®é hÊp thô quang theo
thêi gian t¹o c©n b»ng ph©n bè
STT

Thêi gian l¾c
(phót)

AZn2+- PAN


0,680

0,272

5

25

0,765

0,310

6

30

0,768

0,320

7

40

0,750

0,309

8


Cd - PAN

0.3
0.2
0.1

t
(phót)

0
5

10

15

20

25

30

40

50

60

H×nh 3.5: Sù phô thuéc cña ®é hÊp thô quang vµo
thêi gian t¹o c©n b»ng ph©n bè.

CM2+
bảng
3.12
Azn2+
ACd2+
Stt
(Mol/l)

(Mol/l)

1

2.10-4

1,0.10-5

0,103

0,020

2

3. 10-4

1,5. 10-5

0,246

0,113


6

7. 10-4

3,5. 10-4

0,886

0,492

7

8. 10-4

4,0. 10-4

1,058

0,596

8

9. 10-4

4,5.10-4

1,231

0,684


R 2 = 0.9996

0.8
0.6
0.4

CM2+

0.2
0
0

1

1,5 2 2

2,5 3

3,5 44 4,5

5

6

H×nh 3.6: Sù phô thuéc ®é hÊp thô quang
vµo nång ®é ion kim lo¹i


3.3.6. Khảo sát sự cộng tính của độ hấp thụ
quangTrong

Sai số %

0,1995

0,1920

-3,76

0,676

0,6095

0,6190

1,56

0,620

0,688

0,654

0,6505

-0,54

575

0,277


0,157

525

0,543

550

lí
thuyết


3.4. Xác định đồng thời các cấu tử
trong dung dịch.
3.4.1. Xác định phổ của các cấu tử trong dung
dịch chứa đồng thời hai hỗn hợp.
Bảng 3.14: pha chế các dung dịch chứa hỗn hợp
các phức màu
Vđệm
V(PAN) V Zn2+ V Cd2+
pH
STT
Mẫu
5.10-3M 10-4M
10-4M
=12 V CCL4
1

M1


-

1,5

8,5

9,4

4

M4

0,6

0,3

1,2

8,5

9,4

5

M5

0,6

0,5


8,5

9,4

8

M8

0,6

1,2

0,3

8,5

9,4