ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

VŨ DUY HÙNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG VẾT KẼM VÀ CADIMI TRONG LÁ
CHÈ XANH TRÊN ĐỊA BÀN THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP
VON - AMPE HÒA TAN

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC VẬT CHẤT

Người hướng dẫn khoa học: TS. Dương Thị Tú Anh

Thái Nguyên, năm 2016


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Các số liệu, kết quả nghiên
cứu trong luận văn là trung thực và chưa được ai công bố trong bất cứ công trình nào khác.
Nếu sai tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm.

Thái Nguyên, tháng 4 năm 2016
Tác giả

Vũ Duy Hùng

i


ơn.................................................................................................................ii

Mục

lục.................................................................................................................... iii Danh mục
các kí hiệu và chữ viết tắt ......................................................................... iv Danh mục bảng
..........................................................................................................
hình....................................................................................................

v

Danh
vi

mục
Mở

các
đầu

...................................................................................................................... 1
Chương 1. TỔNG QUAN............................................................................................. 2
1.1. Giới thiệu chung về cây chè ............................................................................ 2
1.1.1. Đặc điểm và thành phần ............................................................................... 2
1.1.2. Công dụng của cây chè................................................................................. 2
1.1.3. Phân loại chè ................................................................................................ 3
1.1.4. Nguồn gốc cây chè ....................................................................................... 3
1.1.5. Vài nét về chè Thái Nguyên ......................................................................... 4
1.2. Công dụng và đặc tính của Kẽm và Cadimi ..................................................... 5
1.2.1. Công dụng và đặc tính của Kẽm ................................................................... 5

3.2.3. Lựa chọn dung dịch làm thành phần nền .................................................... 28
3.2.4. Bản chất sự xuất hiện peak hòa tan của Zn và Cd ....................................... 29
3.3. Nghiên cứu, lựa chọn các điều kiện tối ưu cho phép ghi đo xác định đồng thời
Zn(II) và Cd(II).................................................................................................... 30
3.3.1. Nghiên cứu lựa chọn thời gian sục khí N2 đuổi oxi hòa tan ........................ 30
3.3.2. Nghiên cứu lựa chọn pH tối ưu................................................................... 32
3.3.3. Nghiên cứu lựa chọn thời gian điện phân làm giàu ..................................... 34
3.3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của thế điện phân ................................................... 35
3.3.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ quay điện cực........................................ 37
3.3.6. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất tạo màng..................................... 39
3.3.7. Ảnh hưởng của tốc độ quét thế ................................................................... 40
3.4. Đánh giá độ đúng, độ lặp của phép đo, giới hạn phát hiện và giới hạn định
lượng của phương pháp........................................................................................ 43
3.4.1. Đánh giá độ đúng của phép đo ................................................................... 43
3.4.2. Đánh giá độ lặp của phép đo ...................................................................... 44

iv


3.4.3. Giới hạn phát hiện (Limit of Detection - LOD) .......................................... 45
3.4.4. Giới hạn định lượng (Limit Of Quantifcati0n - LOQ)................................ 46
3.5. Xác định hàm lượng Zn và Cd trong các mẫu phân tích ................................ 46
3.5.1. Vị trí lấy mẫu ............................................................................................. 46
3.5.2. Lấy và bảo quản mẫu trước khi phân tích ................................................... 48
3.5.3. Quy trình phân hủy mẫu phân tích.............................................................. 48
3.5.4. Kết quả phân tích ....................................................................................... 48
KẾT LUẬN ............................................................................................................ 56
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................... 57

v


HMDE

4

Điện cực làm việc

Working Electrode

Điện cực paste nền ống nano

Carbon nanotubes paste

cacbon

electrode

Điện cực Bismust trên nền ống

Bismuth flm /Carbon nanotubes

nano cacbon

paste electrode

7

Điều kiện thí nghiệm

Experimental conditions


12

Giới hạn phát hiện

Limit of detection

LOD

13

Nồng độ phần tỷ

Part per billion

ppb

14

Oxy hòa tan

Dissolve Oxygen

DO

15

Than thủy tinh

Glassy carbon


Deposition time

tdep

5

6

iv

Ip

WE
CNTPE
BiF/CNT
PE
ĐKTN
S


20

Thời gian làm sạch điện cực

Cleaning time

tcls

21


25

Von-ampe hòa tan catot

Cathodic Stripping Voltammetry

CSV

26

Xung vi phân

Differential Pulse

DP

27

Ống nano cacbon

Carbon nanotubes

CNT

28

Điện cực màng thủy ngân

Mecury flm electrode

Bảng 3.8. Các giá trị Ip của Zn(II) và Cd(II) ở các Tốc độ quay điện cực (  )
khác nhau ................................................................................................ . 38
Bảng 3.9. Các giá trị Ip của Zn(II) và Cd(II) ở các giá trị [Bi

3+

] tạo màng khác

nhau ................................................................................................ . 39
Bảng 3.10. Các giá trị Ip của Zn(II) và Cd(II)

ở các giá trị tốc độ quét thế khác

nhau ................................................................................................ . 41
Bảng 3.11. Các điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phép ghi đo xác định đồng thời
Zn(II) và Cd(II) ................................................................................ . 42
2+
2+
Bảng 3.12. Kết quả phân tích Zn
và Cd
trong mẫu dung dịch chuẩn ........ 43
Bảng 3.13. Các giá trị Ip của Zn(II) và Cd(II) trong 10 lần đo lặp lại .......... 44
Bảng 3.14. Địa điểm và thời gian lấy mẫu ................................................. . 47
Bảng 3.15. Hàm lượng Zn, Cd trong các mẫu phân tích ............................... 49

v


DANH MỤC CÁC HÌNH
Trang

Hình 3.16. Các đường DPASV khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch chất tạo màng
đến dòng đỉnh hòa tan Ip của Zn(II) và Cd(II) ................................. 39
Hình 3.17. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa giá trị IP của Cd(II) và Zn(II)
vào giá trị nồng độ chất [Bi

3+

] tạo màng ........................................................ 40

Hình 3.18. Các đường DPASV khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thế đến dòng đỉnh
hòa tan Ip của Zn(II) và Cd(II)........................................................ 41
Hình 3.19. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa giá trị IP của Cd(II) và Zn(II)
vào tốc độ quét thế .......................................................................................... 42
Hình 3.20. Các đường DPASV của Zn(II) và Cd(II) trong mẫu dung dịch chuẩn ....43
Hình 3.21. Các đường DPASV của Zn(II) và Cd (II) trong 10 lần đo lặp lại .. 44
Hình 3.22. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn (µg/g) trong lá chè xanh Quyết Thắng ngày
28/11/2015 .............................................................................................. 49
Hình 3.23. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn (µg/g) trong lá chè xanh Quyết Thắng ngày
5/2/2016.................................................................................................. 50
Hình 3.24. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Cd (µg/g) trong lá chè xanh Quyết Thắng ngày
28/11/2015 .............................................................................................. 50
Hình 3.25. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Cd (µg/g) trong lá chè xanh Quyết Thắng ngày
5/2/2016 .................................................................................................. 50
Hình 3.26. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn (µg/g) trong lá chè xanh Định Hóa ngày
16/12/2015 .............................................................................................. 51
Hình 3.27. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Zn (µg/g) trong lá chè xanh Định Hóa ngày
20/3/2016 ................................................................................................ 51
Hình 3.28. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Cd (µg/g) trong lá chè xanh Định Hóa ngày
16/12/2015 .............................................................................................. 51
Hình 3.29. Đồ thị biểu diễn hàm lượng Cd (µg/g) trong lá chè xanh Định Hóa ngày

thời hàm lượng vết kẽm và cadimi trong lá chè xanh trên địa bàn Thái Nguyên bằng
phương pháp Von- Ampe hòa tan”. Với mục đích biến tính điện cực cacbon nano paste
bằng tác nhân biến tính thích hợp, trên cơ sở đó dùng điện cực cacbon nano đã biến tính
xác định đồng thời hàm lượng vết Kẽm và Cadimi trong lá chè xanh trên địa bàn thành phố
Thái Nguyên. Dựa trên những kết quả thu được bước đầu nhận xét đánh giá về sự phân bố
khả năng gây độc của Kẽm và Cadimi trong lá chè xanh, từ đó có thể đề xuất biện pháp làm
giảm thiểu ô nhiễm.

1


Chương 1
TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về cây chè
1.1.1. Đặc điểm và thành phần
Cây chè cao 1 – 6m có tên khoa học là Camellia Sinensis. Lá chè có màu xanh, mọc so
le, hình trái xoan, dài 4-10cm, rộng 2-2,5cm, có mũi ở đỉnh, phiến lá lúc non có lông mịn,
khi già thì dày, bóng, mép khía răng cưa rất đều. Hoa chè thường có từ
5-6 cánh, màu trắng, mọc riêng lẻ ở nách lá, có mùi thơm, nhiều nhụy. Quả chè
thường có ba van, chứa một hạt gần tròn, đôi khi nhăn nheo [14].
Cây chè có nguồn gốc từ Bắc Ấn Độ và Nam Trung Quốc. Sau đó diện tích chè
được mở rộng sang các quốc gia khác như Mianma, Thái Lan, Việt Nam… Ở Việt Nam, chè
được coi là cây công nghiệp dài ngày có giá trị kinh tế cao. Vì thế, chè được trồng ở khắp
mọi nơi nhưng tập chung chủ yếu nhất vẫn là vùng trung du miền núi phía Bắc và Tây
Nguyên. So với các vùng lãnh thổ khác trong nước thì hai vùng trên có nhiều điều kiện
tự nhiên thuận lợi, rất thích hợp cho sự phát triển của cây chè. Thành phần hóa học của
cây chè: lá chè có chứa dầu, các dẫn xuất Poplyphenolic ( Flavonoid, Catechol, Tanin), các
Alcaloid Cafein, Theophylin, Theobromin, Xanthin, Vitamin C, B1, B2 , B3 và các men
[14].
Lá chè vừa hái trên cây, dùng để nấu nước uống thì được gọi là chè tươi. Còn chè

học cây chè lá Thea Sinensis rồi phân thành 2 loại: Thea Bohea (chè đen) và Thea Viridis
(chè xanh). Nhiều công trình nghiên cứu và khảo sát trước đây cho rằng: Nguồn gốc của cây
chè là vùng cao nguyên Vân Nam – Trung Quốc, nơi có khí hậu ẩm ướt và ấm. Theo các tài
liệu của Trung Quốc thì cách đây khoảng 4000 năm, người Trung Quốc đã biết dùng chè làm
dược liệu và sau đó mới dùng để uống. Cũng theo các tài liệu này thì vùng biên giới Tây Bắc
nước ta cũng nằm trong vùng nguyên sản của giống cây chè tự nhiên trên thế giới. Năm
1823, Robert Bruce, một học giả người Anh, lần đầu tiên phát hiện một số cây chè hoang
dã trong dãy núi Sadiya ở vùng Atxam (Ấn Độ) cao tới 17 đến 20m, thuộc loài thân gỗ lớn,
khác hẳn cây chè thân bụi của Linaeus thu thập ở vùng Trung Quốc nói trên. Tiếp sau đó
các nhà học giả Anh như Samuel Bildon (1878), JohnH.Blake (1903), E.A.Brown và Ibbetson
(1912) đưa ra thuyết: Ấn Độ là vùng nguyên sản của cây chè trên thế giới, vì trong kho tàng
cổ thụ Trung Quốc không có ghi nhận gì về các cây chè cổ thụ, trong

3


đất nước Trung Quốc chưa tìm thấy những cây chè cổ thụ lớn như ở Ấn Độ, và giống chè
Trung Quốc cũng như Nhật Bản hiện nay là nhập từ Ấn Độ. Năm 1918, Cohen Stuart (Java),
một nhà phân loại thực vật Hà Lan đã đi thu thập mẫu tiêu bản chè tại Vân Nam, Bắc Việt
Nam và Bắc Mianma. Kết quả đã tìm thấy những cây chè thân gỗ lớn ở khu vực miền núi
phía Nam và phía Tây Vân Nam. Tuy có những quan điểm khác nhau về nguồn gốc cây chè,
nhưngvùng phân bố chè nguyên sản và vùng chè dại nằm đều nằm ở khu vực núi cao, có
điều kiện sinh thái lý tưởng. Thực vậy, vùng Vân Nam (Trung Quốc) hay vùng Atxam (Ấn Độ)
đều có độ cao trên 1500m so với mặt nước biển. Còn tại Việt Nam cũng đã tìm thấy chè
dại tại Suối Giàng (Yên Bái), Thông Nguyên, Cao Bồ (Hà Giang), Tam Đảo (Vĩnh Phúc). Từ
những nghiên cứu trên có thể đi đến kết luận là cây chè có nguồn gốc từ Châu Á [8].
1.1.5. Vài nét về chè Thái Nguyên
Chè là cây công nghiệp chủ lực có giá trị kinh tế cao ở Thái Nguyên. Người Thái
Nguyên có nhiều kinh nghiệm trồng, chế biến chè và đã biết tận dụng lợi thế về đất đai, khí
hậu tạo nên hương vị đặc trưng cho chè Thái Nguyên. Hiện nay, toàn tỉnh có khoảng 17000

1.2.1. Công dụng và đặc tính của Kẽm
1.2.1.1. Công dụng của Kẽm
Kẽm là nguyên tố thiết yếu đối với cơ thể, toàn cơ thể chứa khoảng 2-2,5 gam, gần
bằng lượng Sắt, gấp 20 lần lượng Đồng trong cơ thể. Chính vì vậy Kẽm đóng vai trò sinh học
không thể thiếu đối với sức khoẻ con người.
Kẽm tham gia vào thành phần cấu trúc tế bào và đặc biệt tác động đến hầu hết các
quá trình sinh học trong cơ thể. Kẽm có thành phần của hơn 80 loại Enzym khác nhau, đặc
biệt có trong hệ thống Enzym vận chuyển, thuỷ phân, xúc tác phản ứng gắn kết các chuỗi
trong phân tử ADN, ngoài ra kẽm còn hoạt hoá nhiều Enzym khác nhau như Amylase,
Pencreatinse...
Đặc biệt, Kẽm có vai trò sinh học rất quan trọng là tác động chọn lọc lên quá trình
tổng hợp, phân giải acid Nucleic và Protein - những thành phần quan trọng nhất của sự
sống.
Kẽm vừa có cấu trúc, vừa tham gia duy trì chức năng của hàng loạt cơ quan quan
trọng, có độ tập chung cao trong não, vỏ não, bó sợi rêu. Nếu thiếu Kẽm ở các cấu trúc
thần kinh, có thể dẫn đến nhiều loại rối loạn thần kinh và có thể là yếu tố góp phần phát
sinh bệnh tâm thần phân liệt.

5


Một vai trò hết sức quan trọng nữa của kẽm là tham gia điều hoà chức năng của
hệ thống nội tiết và có trong thành phần của Hormon (tuyến yên, tuyến thượng thận,
tuyến sinh dục..). Hệ thống này có vai trò quan trọng trong việc phối hợp với hệ thần kinh
trung ương, điều hoà hoạt động sống trong và ngoài cơ thể, phản ứng với các kích thích
từ môi trường và xã hội, làm cho con người phát triển và thích nghi với từng giai đoạn và
các tình huống phong phú của cuộc sống. Vì thế thiếu Kẽm có thể ảnh hưởng tới quá trình
thích nghi và phát triển của con người [11].
Ngoài ra các nghiên cứu còn cho thấy kẽm có vai trò làm giảm độc tính của các
kim loại độc như Asen, Cađimi...Góp phần vào quá trình làm giảm lão hoá. Khả năng miễn

vitamin. Kẽm còn được cho rằng có thuộc tính chống oxi hoá, do vậy nó được sử dụng
như là nguyên tố vi lượng để chống sự lão hoá của da và cơ thể [12].
Các nguồn thức ăn tự nhiên giàu Kẽm gồm có: Sò huyết, các loại thịt màu đỏ, các
loại quả có nhân, ngũ cốc nguyên vẹn, hạt bí, hạt hướng dương...
Trong nông nghiệp Kẽm cũng là một trong những vi chất quan trọng. Nó thường có
mặt trong đất với tỷ lệ 25-200 mg Zn/kg trọng lượng khô, trong không khí với hàm lượng 40
3
– 100mg Zn/m , trong nước với hàm lượng 3 – 40 mg Zn/lit. Thiếu kẽm trong nông nghiệp
là sự thiếu hụt vi chất dinh dưỡng phổ biến nhất ở những loài cây trồng, đặc biệt phổ biến
trong đất có pH cao. Nguyên tố Kẽm có vai trò quan trọng trong sự tổng hợp sinh học
axit Indol Acetic; là thành phần thiết yếu của men Metallo-Enzimes Carbonic, Anhydrase,
Anxohol Dehydrogenase. Kẽm còn đóng vai trò quan trọng trong quá trình tổng hợp axit
Nucleic và Protein cho cây. Đặc biệt, Kẽm còn giúp cho việc tăng cường khả năng sử dụng
đạm và lân trong cây.
Đối với cây chè nói riêng, nhu cầu các chất vi lượng, trong đó có Kẽm... có tác dụng
tham gia cấu tạo các men để xúc tác hình thành các hợp chất khoáng, các hợp chất vitamin,
các hợp chất ta nanh trong búp và lá quyết định hương vị và chất lượng của chè. Thiếu
Kẽm, cây dễ bị sâu bệnh và đồng thời làm cho sản lượng thu hoạch giảm 50% so với bình
thường.
Kẽm được bổ sung vào đất chủ yếu từ quá trình phong hóa đá, nhưng con người đã
thêm Kẽm qua việc đốt các nhiên liệu hóa thạch, chất thải mỏ, phân Phosphat, thuốc trừ sâu
(Kẽm photphit), đá vôi, phân, bùn thải, và các hạt ở dạng xi mạ.
1.2.1.2. Độc tính của Kẽm
Lượng Kẽm cơ thể tiếp nhận tối đa hằng ngày có thể chịu đựng được là
1mg/kg từ nguồn thức ăn, nước uống, chế độ dinh dưỡng...

7


Nếu trong cơ thể sinh vật và con người mà hấp thụ quá nhiều Kẽm thì sẽ gặp nhiều

1.3. Một số phương pháp phân tích xác định vết kim loại nặng
Ngày nay, yêu cầu xác định các hàm lượng các chất với hàm lượng ngày càng thấp,
độ chính xác càng cao. Đặc biệt trong phân tích môi trường thường xuyên đòi hỏi phân
tích lượng vết các chất ô nhiễm trong các đối tượng môi trường với hiệu suất cao (độ
nhạy, độ chọn lọc, tính bền, phạm vi tuyến tính, đúng đắn, chính xác và thời gian phân
tích). Chính vì vậy đã phát triển rất nhiều phương pháp phân tích khác nhau cho phép định
lượng chính xác và nhanh chóng [15].
Bảng 1.1. Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại
STT

Tên phương pháp

Khoảng nồng độ (ion.g/l)

1

Quang phổ hấp thụ phân tử

10

2

Quang phổ huỳnh quang phân tử

10

3

Quang phổ hấp thụ nguyên tử


10

9

Cực phổ sóng vuông

10

10

Cực phổ xoay chiều hòa tan bậc hai

10

11

Von–Ampe hòa tan dùng điện cực HMDE

10

12

Von–ampe hòa tan dùng điện cực màng Hg

10

-5

-6


÷10

-4

-5
÷10

-6

-7
÷10

-6

-8
÷10

-6

-9
÷10

-8

÷10

-10

Theo bảng trên phương pháp kích hoạt nơtron có độ nhạy cao nhất, nhưng đòi hỏi
thiết bị đắt tiền, điều kiện tiến hành khó khăn nên ít được sử dụng phổ biến. Phương pháp

Giai đoạn này ngắn thường từ 10s tới 60s. Dung dịch được ngừng khuấy hoặc nếu
dùng điện cực quay thì ngừng quay. Thế điện phân vẫn được giữ nguyên, giai đoạn này cần
thiết để kết tủa phân bố đều trên bề mặt điện cực.
* Giai đoạn hòa tan:
Sau khi điện phân làm giàu ta tiến hành hòa tan kết tủa làm giàu trên điện cực bằng
cách phân cực ngược và ghi đường Von-Ampe hòa tan.

10


Nếu điện phân là quá trình khử chất phân tích ở thế điện phân (Eđp) không đổi thì
khi hòa tan cho thế quét với tốc độ không đổi và đủ lớn từ gíá trị Eđp về phía các giá trị
dương hơn. Khi đó, quá trình hòa tan là quá trình anot và phương pháp phân tích được
gọi là Von-Ampe hòa tan anot (Anodic Stripping Voltammetry-ASV). Trường hợp ngược lại,
nếu điện phân là quá trình oxi hóa chất phân tích để kết tủa nó lên bề mặt điện cực, thì quá
trình phân cực hòa tan là quá trình catot (Cathodic Stripping Voltammetry-CSV).
1.4.2. Ưu điểm của phương pháp Von-Ampe hòa tan
- Có khả năng xác định đồng thời nhiều kim loại ở nồng độ cỡ vết và siêu vết.
- Thiết bị rẻ, dễ thiết kế để phân tích tự động, phân tích tại hiện trường và ghép nối
làm detector cho các phương pháp phân tích khác.
- Phương pháp này có quy trình phân tích đơn giản: không có giai đoạn tách, chiết
hoặc trao đổi ion tránh được sự nhiễm bẩn mẫu hoặc mất chất phân tích do vậy giảm thiểu
được sai số. Mặt khác, có thể giảm thiểu được ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở bằng
cách chọn điều kiện thích hợp như: thế điện phân làm giàu, thời gian làm giàu, thành phần
nền, pH…
Khi phân tích theo phương pháp Von-Ampe hòa tan không cần đốt mẫu nên
phương pháp này thường được dùng để kiểm tra chéo các phương pháp khác như AAS
và ICP-AES khi có những đòi hỏi cao về tính pháp lý của kết quả phân tích.
Trong những nghiên cứu động học và môi trường, phương pháp Von-Ampe hòa
tan có thể xác định các dạng tồn tại của các chất trong môi trường, trong khi đó các

thước lặp lại và không cho phép xác định các kim loại có thế hòa tan dương hơn Hg như
Ag, Au...
1.4.4.2. Điện cực màng thuỷ ngân Mecury flm electrode (MFE)
Loại cực này rất thuận lợi cho việc xác định lượng vết các kim loại dễ tạo hỗn hỗng
2+
-5
với thuỷ ngân. Chỉ cần thêm vào dung dịch phân tích một lượng Hg với nồng độ 10 ÷
-4
2+
10 M, khi điện phân làm giàu kim loại phân tích thì ion Hg cũng bị khử đồng thời hoặc
khử trước tạo thành một màng mỏng và đều thuỷ ngân trên bề mặt cực rắn. Kim loại cần
xác định được hoà tan đều trong màng đó, dùng điện cực MFE hạn chế được sự hình thành
hợp chất gian kim loại hoặc dung dịch rắn khi xác định lượng
vết của một số ion kim loại có mặt trong dung dịch.

12


Thông thường người ta dùng điện cực màng thuỷ ngân trên nền than thuỷ tinh . Có 3
loại than thường dùng:
+ Graft ngâm tẩm: Loại này ít sử dụng vì có lỗ xốp hấp thụ khí
+ Graft Cacbon (than thuỷ tinh): Được dùng nhiều nhất
+ Graft nhão: Đôi khi cũng được dùng tuy nhiên hình dạng của nó có thể bị biến đổi
trong một số truờng hợp.
- Màng mỏng thuỷ ngân được tạo ra bằng hai cách:
+ Tạo màng mỏng trước (Ex situ)
+ Tạo màng đồng thời (In situ)
Mỗi cách tạo màng có một ưu việt riêng được áp dụng cho từng đối tượng khác
nhau tuỳ vị trí của ion kim loại tạo màng. Nồng độ thuỷ ngân thường được dùng gấp 100 ÷
1000 lần so với nồng độ của ion phân tích.

nồng độ Cd(II), Pb(II), Cu(II) có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2ppb – 60ppb
với R > 0,98.
Các tác giả Từ Vọng Nghi, Hoàng Thọ Tín, Nguyễn Văn Hợp, Trần Công Dũng,
Nguyễn Hải Phong đã nghiên cứu xác định đồng thời Zn, Cd, Cu và Pb trên điện cực màng
Bistmut trên điện cực rắn đĩa than thủy tinh. Trong điều kiện tối ưu là: Thế điện phân làm
giàu là –1,3V, thời gian điện phân 120s, tốc độ quay của điện cực là 1600vòng/phút. Trong
nền đệm Axetat pH = 4,5 nồng độ 0,1M quét sóng hòa tan theo kĩ thuật xung vi phân [12].
Trong tài liệu [13] của Nguyễn Thị Thu Phương, Trịnh Xuân Giản nghiên cứu điện cực
biến tính bằng bitmut oxit xác định vết kim loại bằng phương pháp von- ampe hòa tan
anot. Kết quả nghiên cứu cho thấy đã nghiên cứu chế tạo thành công điện cực Paste ống
nano Cacbon biến tính bằng Bi2O3 (Bi2O3 -CNTPE) với khối lượng Bitmut là 7%; xây
3+
2+
dựng các điều kiện thích hợp cho quá trình phân tích hàm lượng In và Cd bằng
phương pháp DP-ASV. Các điều kiện thích hợp bao gồm: điện phân ở thế -1,2V trong
thời gian 180s, biên độ xung 30mV, tốc độ quét thế
0,015V/s, tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút, thời gian sục khí nitơ là 350s, thế làm
sạch điện cực là 0,3V trong 30s, thời gian nghỉ là 10s. Kết quả nghiên cứu thu được cho
thấy khoảng tuyến tính giữa I và nồng độ tương đối rộng, độ lặp lại tốt, giới hạn phát hạn và
giới hạn định lượng đều thấp. Điện cực chế tạo đã được ứng dụng để phân tích Cd
2+
Zn trong mẫu nước Hồ Tây và nước thải cho kết quả tốt.

14

2+

và