ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA MÔI TRƯỜNG VÀ TÀI NGUYÊN


BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM
HÓA HỌC TRONG KỸ THUẬT
VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG 2

GVHD: Thầy Lâm Phạm Thanh Hiền

TP HỒ CHÍ MINH - 2019

1


Mục Lục
Bài 1: Xác định nồng độ khối lượng bụi bằng phương pháp cân trọng lượng…1
Bài 2:Phương pháp xác định SO2………………………………………………6
Bài 3: Xác định NO2 bằng phương pháp GRIESS – SALTZMAN cải biên……
12
Bài

4:

Phương

pháp

xác


Ozon…………………………………................27

2
2


Bài 1: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG BỤI
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN TRỌNG LƯỢNG
(TCVN 5067:1995)

I.DỤNG CỤ
1

Dụng cụ lấy mẫu:

- Bơm hút khí có lưu lượng 10 lít/phút.
- Đầu lấy mẫu.
- Đồng hồ bấm giây.
- Các dụng cụ thí nghiệm khác.
2

Dụng cụ xử lí mẫu:

- Tủ sấy có khả năng khống chế nhiệt độ với độ chính xác không vượt quá 2.
- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg.
- Hộp bảo quản mẫu.
II. LẤY MẪU
1

Yêu cầu chung:

giờ trước khi cân.
- Môi trường cân là môi trường có nhiệt độ 25 2, độ ẩm không khí 60 5%.
4
4


- Tiến hành cân giấy lọc cùng với hộp bảo quản. Việc cân giấy lọc trước và sau khi
lấy mẫu được thực hiện trong những điều kiện như sau, trên cùng một cân phân
tích, bởi cùng một kỹ thuật viên.
- Ghi lại kết quả cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu (m1 và m2).
- Mỗi loại giấy lọc và mỗi lô giấy lọc cần lấy một mẫu trắng (đối chứng).
IV. SỐ LIỆU THÔ

Lưu lượng Li = 600 lít/phút
N=1
P= 1atm = 101,325 kPa
m1= 0.5760g
m2= 0.5762 g
V. NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG

- Ngày thí nghiệm: 16/4/2019
- Thời điểm lấy mẫu: 14 giờ 15 phút
- Vị trí lấy mẫu: trước sãnh H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An
- Thời gian lấy mẫu :15 phút
- Nhiệt độ : 330C
- Độ ẩm: 59%
VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
1

Xác định thế tích không khí đi qua giấy lọc:

•

Đánh giá kết quả:

Tiêu chuẩn không khí xung quanh (đối với bụi lơ lửng) theo QCVN:05:2013
-

Trung bình một giờ là : 300 (µg/m3)
Trung bình 24 giờ là : 200(μg/m3)
Trung bình năm là
: 100(μg/m3)

Hàm lượng bụi đo trong 15 phút là 22,745.10-3 mg/m3. Do đó hàm lượng bụi trung
bình một giờ là:4x 22,745.10-3x103=90,979µg/m3 đạt tiêu chuẩn cho phép.
•
-

Nguyên nhân gây sai số:
Do quá trình di chuyển bụi có thể bị rơi rớt
Do sai số máy móc
Do thao tác thí nghiệm chưa chuẩn xác
Do thời gian lấy mẫu ngắn

Bài 2: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO2
PARAROSANILINE
6
6


I.DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Chuẩn lại dung dịch Na2SO3: cho vào erlen 250mL (có nút nhám) 20mL Iodine 0.01N,
thêm tiếp 10mL dung dịch Na2SO3. Đậy kín và để phản ứng khoảng 5 phút. Sau đó chuẩn
lại bằng dung dịch thiosulfate 0.01N, đến màu vàng nhạt. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị hồ
tinh bột và chuẩn đến mất màu xanh
- Dung dịch chuẩn SO2 làm việc: Lấy chính xác 5 mL dung dịch Na2SO3 đã chuẩn bị ở
phần trên và định mức thành 500mL bằng dung dịch hấp thụ. Dung dịch này ổn định
trong vòng 30 ngày nếu bảo quản ở 50C.
II. LẤY MẪU
7
7


- Mẫu khí được thu qua bình hấp thu chứa 10ml dd hấp thu TCM. Tốc độ lấy mẫu từ 0.52.5l/phút, thời gian lấy mẫu từ 15-60 phút. Tránh để mẫu dưới ánh nắng mặt trời trong và
sau khi lấy mẫu (nếu cần, che mẫu bẳng giấy nhôm).
- Nếu mẫu chưa được phân tích ngay cần được bảo quản ở 5 trong tủ lạnh.
III. PHÂN TÍCH MẪU
- Mẫu được chuyển qua bình định mức 25ml, sử dụng khoảng 5mL nước cất để tráng
Thêm 1ml axit sulfamic, để phản ứng 10 phút. Thêm chính xác 2ml dung dịch
formaldehyde 0,4% và 5ml dung dịch Pararosanilin. Đo màu ở bước sóng 548 nm sau 30
phút.
IV. SỐ LIỆU THÔ
V chuẩn
Abs

0
0

1
0.005


VI. CÔNG THỨC TÍNH TOÁN
Xác định nồng độ dung dịch chuẩn SO2:

-Trong đó:
A: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu trắng
B: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu
N: nồng độ đương lượng của thiosulfate
K: micro đương lượng gam của SO2, K = 32030
-Hàm lượng SO2 trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m3, theo công thức:
V0: thể tích không khí quy về điều kiện tiêu chuẩn (25, 101,3kPa) (lít).
Trong đó:
P: áp suất không khí tại nơi lấy mẫu (kPa)
V: thể tích mẫu không khí (lít)
T: nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu (oK)
P0=101,3kPa
T0=298oK
VII. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
-Sử dụng bình định mức 25ml, thực hiện dãy chuẩn gồm 6 mẫu như sau:
STT
Dung dịch chuẩn
Dung dịch hấp thu
Acid sulfamic 0,6%
Formaldehyde 0,2%
Pararosanilin working

1
2
0
1
10

5

2
5

2
5

2
5

-Định mức 25ml, lắc đều. Tiến hành đo hấp thu quang phổ và dựng đường chuẩn.

9
9


Lấy V ml dd chuẩn SO2

Lấy (10-V) ml dd hấp thụ để thu được 10ml dd

1 ml sunfamic 0,6%
(xong để yên 10 phút)

2 ml HCHO

5 ml Pararosanilin

Định mức 25 ml


0.007
6
0.024

4
3
0.011
4
0.029

5
4
0.015
2
0.041

6
5
0.019
0.061

Ta có: Abs của mẫu là 0.028. Dựa vào phương trình đường chuẩn ta suy ra
Wmẫu= 0.3081*0.0028 + 0.0013= 0.0022 (µg)
Với F=1lít/phút => V=15 lít ( lấy mẫu 15 phút)

Từ đó suy ra:

11
11


Bài 3: XÁC ĐỊNH NO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP
GRIESS – SALTZMAN CẢI BIÊN – (TCVN 6137:2009)
12
12


I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Xác định hàm lượng NO2 có trong không khí bằng phương pháp Griess-Saltzman cải
biên (TCVN 6137:2009).
II. CƠ SỞ LÍ THUYẾT
Nitrogen dioxide được hấp thu vào dung dịch hấp thu Griess-Saltzman, chuyển thành
ion nitrit và ion này tác dụng với amine để tạo phức azo màu tím hồng.
III. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
1. Dụng cụ
- Bơm hút khí có lưu lượng kế
- Ống hấp thu bằng thủy tinh bosilicat (bình sục khí có ông thủy tinh xốp)
- Máy so màu Specctrometer
- Các cuvet phẳng có độ dài truyền quang 1,0 đến 5,0 cm
- Pipet một vạch có dung tích 5,15,20,25,50ml
- Các dụng cụ thí nghiệm khác
2. Hóa chất và thuốc thử
- N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihiroclorua, dung dịch gốc 0,5g/l: Hòa tan 0,5g
N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihiroclorua [C10H7NH(CH2)2NH2.2HCl] trong
1000ml nước cất không chứa nitrit (dd.1). Bảo quản dung dịch này trong chai thủy
tinh nâu, đậy nút kín và để trong tủ lạnh. Dung dịch bền trong vài tháng.
- Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 0,5g acid sulfanilic (C6H4SO3HNH2) trong 600ml
nước cất (không nitrit) và 50ml acid acetic, làm nóng nếu cần, trong bình định mức
1000ml. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 100ml dung dịch N-(1naphthyl)-ethylendiamin dihydroclorua (dd.1), lắc đều và điịnh mức đến vạch
1000ml. Dung dịch hấp thụ chứa trong chao màu nâu, đậy kín, bảo quản ở nhiệt độ

V. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH
-

• Lấy mẫu:
Cho 10 mL dung dịch hấp thu vào impinger khô. Lắp impinger vào giá đỡ vào, bật
bơm hút với tốc độ 0.4 L/phút. Lấy mẫu trong 15 phút đến 1 giờ tùy theo yêu cầu.
Sau đó tắt bơm, tháo impinger, chuyển dung dịch trong impinger sang bình định
mức 25 mL, tráng impinger bằng nước cất. Nếu chưa phân tích ngay, cần đậy kín
mẫu và bảo quản lạnh.
Ghi lại tổng thể tích khí, nhiệt độ và áp suất khi lấy mẫu.
•

Phân tích mẫu:

Định mức bình chứa mẫu bằng dung dịch hấp thu và tiến hành đo màu cùng với dãy
màu chuẩn ở bước sóng 543 nm. Việc phân tích mẫu tiến hành càng sớm càng tốt để
tránh mất mẫu do các phản ứng với chất oxy hóa mạnh trong không khí.
Ghi chú:
1. Khi cần độ nhạy cao, có thể sử dụng cuvet có đường truyền dài.
2. Có thể dùng cuvet chứa nước cất hoặc không khí làm so sánh, khi đó độ hấp thụ

của dụng dịch hấp thu được trừ vào độ hấp thụ của mẫu

VI.

NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG
Ngày thí nghiệm: 2/4/2019
Thời điểm lấy mẫu: 13h30 phút
Vị trí lấy mẫu: phòng thí nghiệm 804H2
Thời gian lấy mẫu :15 phút

0

1

2

3

4

5

V dung dịch hấp thụ (ml)

25

24

23

22

21

20

Hàm lượng mg/l

0



2
2
0,464

3
3
0.692

4
4
0.949

5
5
1,165

Abs mẫu: 0,001
C chuẩn: 2.5mg/l
Lưu lượng = 1 lít/phút
Thời gian lấy mẫu: 15 phút
Ta vẽ được đường chuẩn có phương trình y=0,4263x

Từ đồ thị suy ra nồng độ mẫu
Wm= 0,4263x0,001 = 0.4263.10-3 (mg/l) = 0.4263.103 (µg/m3)

16
16



Trung bình 24 giờ là : 100μg/m3

•

Trung bình năm là

: 40μg/m3

Vậy hàm lượng NO2 trong 15 phút là 0.746 µg/m3 .
Do đó hàm lượng NO2 trung bình một giờ là : 4x0.746= 2.984 μg/m3.
Vì thế hàm lượng NO2 tại sảnh H2 đạt tiêu chuẩn cho phép.

Bài 4:PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NH3
(PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL)
I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
17
17


1

Dụng cụ:

- Bơm hút khí có lưu lượng kế.
- Ống hấp thu (impinge).
- Máy spectrometer.
- Các dụng cụ thí nghiệm khác.

2


+ Cho không khí cần nghiên cứu đi qua ống hấp thu chứa 50ml dung dịch hấp thu
với lưu lượng 0,2 lít/phút liên tục trong 24 giờ.
- Phải theo dõi trong quá trình lấy mẫu, nếu dung dịch bị cạn thì bổ sung nước cất.
18
18


III SỐ LIỆU THÔ
F= 1lít/phút
t=15 phút
Ps=1008,9 mbar xấp xỉ 1 atm
Abs mẫu: 0,103
C chuẩn: 10mg/l
Kí hiệu
mẫu
V chuẩn
Abs

1

2

3

4

5

6



V. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
Cho dung dịch chuẩn công tác vào 5 ống thí nghiệm

Cho dung dịch hấp thu vào, chuẩn thành 10ml

Cho 2ml buffer vào ống nghiệm

Cho 5ml phenol công tác

Cho 2,5ml hypochloride công tác

Cho nước cất vào chuẩn thành 22ml

Định mức đến 25ml. Đo hấp thu quang phổ ở bước
sóng 630nm

- Để lập đường chuẩn cần chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung
tích 25ml theo bảng sau:
Tên dung dịch
Chuẩn công tác (ml)
Hấp thu (ml)
Buffer (ml)
Phenol công tác (ml)
Hypochloride công tác (ml)
Nước cất (ml)
Hàm lượng NH3 tương ứng (µg)

Số hiệu của dung dịch chuẩn
0

thận và để trong tối ở 25 (khi nồng độ ammoniac cao, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu
thử ít hơn).
- Sau khoảng 30 phút đến 1 giờ, tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng
630nm với cuvet 1cm. Thời gian cho thuốc thử cuối cùng đến lúc đo mật độ quang của
dung dịch đối với tất cả các mẫu phải như nhau.
- Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng từ 10ml dung dịch hấp thu.
- Đo màu mẫu trắng. Giá trị mật độ quang của mẫu trắng không vượt quá 0,2. Trong
trường hợp ngược lại, cần kiểm tra độ sạch của nước, dụng cụ, cuvet và chất lượng các
dung dịch.
Ghi chú:
- Mẫu trắng hiện trường : thực hiện ít nhất 1 lần 1 ống hấp thu có chứa dung dịch hấp thụ
và làm như đối với mẫu thật nhưng không hút không khí vào dung dịch.
VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Kí hiệu mẫu
V chuẩn (ml)
W(µg)
Abs

1
0
0
0

2
1
10
0.496

3
2

B: tổng thể tích dung dịch mẫu thử (ml).
B: thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích (ml).
Vo: thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (25, 1atm) (m3).

=14.66 lít
- Trong đó:
F: vận tốc lấy mẫu ( lít/phút).
T: thời gian lấy mẫu (phút).
Ps: áp suất tại thời điểm lấy mẫu (oK).
Ts: nhiệt độ không khí tại thời điểm lấy mẫu (oK).
- Khi xác định nồng độ trung bình ngày đêm, thể tích mẫu không khí không cần đưa về
điều kiện chuẩn.
.

Từ đó suy ra:

VII. NHẬN XÉT KẾT QUẢ
Theo QCVN 06/2009/BTNMT về chất lượng không khí xung quanh, giá trị giờ hạn của
NH3 trong không khí trung bình 1 giờ là 200 µg/m3.
Nồng độ NH3 trong 15 phút lấy mẫu là 0,0039 mg/m3. Do đó nồng độ NH3 trong 1 giờ là:
0,0039.6.103= 23.33 µg/m3. Do đó nồng độ NH3 đạt chuẩn theo QCVN 06/2009/BTNMT.
Số liệu này có thể sai do quá trình lấy mẫu chưa đúng, làm sai quy trình.

Bài 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CO2
22
22


I.NGUYÊN TẮC.


III. SỐ LIỆU THÔ

N=2,9ml
n=1.2 ml
a=25ml
b=25ml
V=Fxt=0.5x15=7.5 lít
IV. NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG

Ngày thí nghiệm: 16/4/2019
Thời điểm lấy mẫu: 12 giờ 50 phút
Vị trí lấy mẫu: Phòng thí nghiệm 807-H2 Đại học Bách Khoa tpHCM cơ sở Dĩ An.
Thời gian lấy mẫu :15 phút
Nhiệt độ : 330C
Độ ẩm: 59%
Tiếng ồn 78,5 db
Áp suất 1009,9 mbar
V. QUY TRÌNH
a) Mẫu

24
24


b) Mẫu trắng

25
25