Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016

Nghiên cứu Y học

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ BỘT HÒA TAN TỪ CAO CHIẾT
LÁ CHÙM NGÂY (Moringa oleifera Lam.) BẰNG KỸ THUẬT PHUN SẤY
Nguyễn Duy Thức*, Phan Minh Quang*, Nguyễn Phạm Thảo Quyên**, Lê Thị Thu Vân*,
Lê Hậu*, Lê Minh Quân*

TÓM TẮT
Mục tiêu: Nghiên cứu thành phần công thức và các thông số kỹ thuật của quy trình điều chế bột hòa tan từ
cao chiết lá Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.). Sản phẩm tạo ra có hàm lượng protein không thấp hơn 90% so
với cao đầu vào và hòa tan hoàn toàn khi phân tán vào nước trước khi dùng.
Phương pháp: Nguyên liệu của quá trình điều chế là cao được chiết từ lá Chùm ngây. Cao được điều chỉnh
thể chất bằng dung môi và thêm tá dược phù hợp trước khi được phun sấy để tạo ra bột hòa tan. Sản phẩm được
đánh giá dựa trên các chỉ tiêu độ ẩm, tính tan, hàm lượng protein toàn phần và hình thái học. Hiệu suât thu hồi
sản phẩm và thời gian điều chế cũng đồng thời được tính toán làm cơ sở cho việc lựa chọn thành phần công thức
và xây dựng quy trình.
Kết quả: Thành phần công thức điều chế bột hòa tan đã được xác định bao gồm β-cyclodextrin (2,9 %),
polysorbat 80 (0,24 %), hỗn hợp nước/ethanol 90% (9/1, kl/kl) (48,45 %) và cao (48,45 %). Áp suất phun dịch và
lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến hiệu suất của quy trình. Nhiệt độ và lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến
hàm lượng protein trong sản phẩm thu được. Với bộ thông số kỹ thuật bao gồm nhiệt độ khí sấy 120 0C, áp suất
phun dịch 1 bar và lưu lượng khí sấy 38 m3/phút, hiệu suất quy trình đạt mức tốt nhất (69 %). Sản phẩm phun
sấy đáp ứng các tiêu chuẩn đã đề ra đối với bột hòa tan, trong đó lượng protein toàn phần đạt mức 92,8 % so với
cao đầu vào.
Kết luận: Đã xác định thành phần công thức và xây dựng quy trình sản xuất bột hòa tan từ cao chiết lá
Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) bằng phương pháp phun sấy. Sản phẩm tạo ra đáp ứng các tiêu chí đối với
bột hòa tan hướng tác dụng bổ sung dinh dưỡng.
Từ khóa: Chùm ngây, kỹ thuật phun sấy

ABSTRACT

Results: the compositions of feeding liquid should contain β-cyclodextrin, polysorbat 80, water/ethanol 96%
mixture (9/1, w/w) and leaves extract at 2.9 %, 0.24 %, 48.45 %, 48.45 %, respectively. Atomisation pressure
and air flow have a significant impact on process productivity. Meanwhile, the powder protein contents was
influenced by inlet air temperature and air flow. By employing inlet air temperature at 120 0C, atomisation
pressure at 1 bar and air flow at 38 m3/mins, the process productivity was achieved at 69% and the spray dried
powder met desired specifications with protein contents of 92.8% compare to that in the extract.
Conclusion: The composition of feeding liquid for spray dry process to prepare soluble powder of Moringa
oleifera Lam. extract was formulated. The parameters of the spray drying process were optimized, hence, the
productivity of the process. Resultant product met the specifications of soluble powder using as nutraceuticals.
Key words: spray-drying technique, Moringa oleifera Lam.

MỞ ĐẦU
Trong vài năm trở lại đây, cây Chùm ngây
ngày càng thu hút sự chú ý của các nhà khoa học
không chỉ ở Việt Nam mà còn ở nhiều nước trên
thế giới. Với thành phần hóa học đa dạng, hầu
hết mọi bộ phận của Chùm ngây đều có những
công dụng nhất định. Nhiều nghiên cứu đã cho
thấy các bộ phận của cây như lá, rễ, hạt, vỏ cây,
quả và hoa Chùm ngây có hoạt tính điều hòa
hoạt động hệ tim mạch và tuần hoàn, hoạt tính
kháng khối u, hạ nhiệt, kháng viêm, chống oxy
hóa, bảo vệ gan và kháng nấm(1,2)... Đặc biệt với
hàm lượng lớn protein và acid amin, lá Chùm
ngây hiện được tổ chức Y tế thế giới WHO và Tổ
chức Lương thực thế giới (FAO) xem như là giải
pháp dinh dưỡng ưu tiên cho các bà mẹ thiếu
sữa và trẻ em suy dinh dưỡng đồng thời cũng là
giải pháp lương thực cho các quốc gia thuộc thế
giới thứ ba(1)

Nguyên vật liệu đầu vào của quá trình điều
chế là cao được chiết từ lá Chùm ngây bằng
phương pháp đun hồi lưu với dung môi nước,
lọc và cô đến thể chất quy định trong tiêu chuẩn
cơ sở. Cao được kiểm tra chất lượng theo tiêu
chuẩn cơ sở bao gồm 6 chỉ tiêu như sau: (1) Cảm
quan: Cao phải có thể chất đặc quánh, màu sẫm
đen, có mùi vị đặc trưng của chùm ngây, đồng
nhất, không có váng mốc, không có cặn bã dược
liệu và vật lạ; (2) Mất khối lượng do làm khô
không quá 20%; (3) pH của cao pha loãng theo
DĐVN IV có giá trị từ 4,5 - 5,0; (4) Giới hạn kim
loại nặng: Không phát hiện thấy chì, asen, thủy
ngân; (5) Định tính bằng sắc ký lớp mỏng với

271


Nghiên cứu Y học

Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016

chuẩn quercetin: Dung dịch thử phải có vết cùng
màu sắc, hình dạng, Rf với vết Quercetin đối
chứng; (6) Định lượng: lượng protein toàn phần
trên cao khô kiệt (xác định bằng phương pháp
Kjeldahl và công thức quy đổi) lớn hơn 14%.

Nghiên cứu công thức điều chế bột hòa tan
Pha chế mẫu

- Khảo sát lựa chọn chất nhũ hóa: Chất nhũ hóa
được khảo sát trong nghiên cứu là polysorbat 20 và
polysorbat 80. Chất nhũ hóa được thực nghiệm ở mức
nồng độ là 0,5% và 1% (trong dung dịch pha loãng).

272

Nghiên cứu quy trình điều chế bột hòa tan

Dựa trên thành phần công thức đã được xác
định, ảnh hưởng của các thông số kỹ thuật
của quy trình điều chế trên hiệu suất và tính
chất sản phẩm được tiếp tục nghiên cứu.
Pha chế mẫu
Tổng lượng mẫu cho mỗi thử nghiệm được
ấn định là 1000 g cao đầu vào (sau khi đã pha
loãng). Quy trình pha chế tương tự như trong
giai đoạn nghiên cứu thành phần công thức.
Thiết kế nghiên cứu
Theo mô hình yếu tố đầy đủ (bằng phần
mềm Design Expert v7.0) đã được sử dụng để
xây dựng và tối ưu hóa quy trình điều chế.
Mô hình phân tích
Được sử dụng là mô hình tương tác hai biến
bậc 1 dựa trên 3 thông số kỹ thuật đầu vào và 2
chỉ tiêu kiểm soát sản phẩm đầu ra như trình bày
trong bảng 1
Bảng 1: Thiết kế thực nghiệm khảo sát thông số quy
trình
Mã


Mức
thấp

Mức
cao

120
0,6
38

140
1,0
73

-

-

Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của sản
phẩm phun sấy

- Hiệu suất thu sản phẩm (%): đánh giá dựa
trên lượng bột thu được thực tế so với lượng bột
thu được tính theo lý thuyết theo công thức:
Trong đó, m1 là khối lượng sản phẩm thu
được (g) và mo là khối lượng phần rắn trong hỗn
hợp đầu vào cho quá trình phun sấy (g)
- Độ ẩm: phép kiểm được thực hiện trên thiết
bị đo độ ẩm Sartorius MA-45. Cho một lượng bột

- Hình thái học tiểu phân bột: đánh giá bằng
phân tích chụp hiển vi điện tử quét (SEM) với

Nghiên cứu Y học

điện thế 5,0 kV, áp suất buồng chứa mẫu tối đa
50 Pa, áp suất đầu bắn điện tử tối đa là 5x10-7 Pa.
Độ phóng đại sử dụng trong phân tích mẫu
nghiên cứu là 1300 lần.
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Nghiên cứu tỷ lệ dung môi pha loãng
Bước pha loãng cao đầu vào bằng dung môi
đến một thể chất thích hợp là cần thiết giúp tăng
hiệu suất điều chế, giảm hàm ẩm trong hạt vật
liệu rắn tạo thành, tạo tiểu phân có kích thước đủ
nhỏ, hình dạng tiểu phân dễ đạt trạng thái gần
cầu và tiết kiệm năng lượng của quá trình phun
sấy. Khảo sát tỷ lệ dung môi dùng để pha loãng
đã được tiến hành (bảng 2), kết quả cho thấy khi
tăng dần độ pha loãng, có sự giảm tương ứng
của hàm lượng chất rắn trong dịch phun, dẫn
đến hiệu suất thu hồi sản phẩm giảm và thời
gian hoàn tất quy trình kéo dài.
So với mẫu NC01, độ ẩm của sản phẩm tạo
thành từ công thức NC02 giảm khi tăng tỷ lệ
dung môi/cao đến 3:1. Tuy nhiên, nếu tiếp tục
tăng tỷ lệ này đến 5:1 sản phẩm thu được lại có
hàm ẩm tăng cao. Hiện tượng tăng hàm ẩm trở
lại đối với NC03 có thể do sự bốc hơi diễn ra quá
nhanh tạo thành một lớp màng rắn bên ngoài

trong sản phẩm tạo thành từ NC01 đạt 87,35%
chứng tỏ một lượng đáng kể protein đã biến tính

Chuyên Đề Dược

Thời gian
(phút)
40
45
45

Độ ẩm (%) Độ ẩm sau 3
ngày (%)
10,61
12,63
7,62
9,7
12,22
18,27

Tính tan
Tan
Tan
Tan

khi tiếp xúc với nhiệt độ cao trong quá trình
phun sấy. Do vậy, tá dược độn được nghiên cứu
đưa vào công thức điều chế nhằm làm hạn chế
sự biến tính protein dưới tác động của nhiệt độ,
tăng hiệu suất thu hồi sản phẩm và giảm thời

Tỉ lệ

NC04
NC05
NC06
NC07
NC08
NC09
NC10
NC11
NC12

Lactose
Lactose
Lactose
β-cyclodextrins
β-cyclodextrins
β-cyclodextrins
Mannitol
Maltodextrin
Maltodextrin

5%
10%
15%
4%
6%
8%
20%
20%

Dựa trên hiệu suất, thời gian, hàm ẩm, độ
tăng hàm ẩm sau thời gian bảo quản và khả
năng bảo vệ protein dưới tác động của nhiệt độ,
công thức NC08 (sử dụng beta cyclodextrin 6%)
là công thức có tiềm năng cho các bước nghiên

274

45
42
50
49
40
42

Độ ẩm
(%)

Độ ẩm sau 3
Lượng
Tính tan
ngày (%)
protein (%)

8,28
10,63
8,64
10,98
53,18
8,98

phun sẽ khó khăn, đồng thời sức căng bề mặt là
tác nhân cản trở sự bốc hơi dung môi ra khỏi bề
mặt vật liệu rắn. Chính vì vậy, trong nhiều
trường hợp, chất nhũ hóa có thể được sử dụng
để làm nâng cao khả năng sấy, giảm hàm ẩm
trong sản phẩm, ngoài ra còn làm tăng độ tan
của sản phẩm được điều chế.
Các kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu
hồi sản phẩm của hầu hết các công thức có dùng
chất diện hoạt đều được cải thiện. Điều này có
thể được giải thích là do tween 20 và tween 80
đã làm giảm sức căng bề mặt của dịch phun, làm
cho quá trình phun sấy hiệu quả hơn. Sức căng
bề mặt thấp cũng là cơ sở để giải thích giá trị
hàm ẩm thấp trong sản phẩm thu được (bảng 4).

Chuyên Đề Dược


Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016

Nghiên cứu Y học

Bảng 4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của chất diện hoạt
Công
thức

Chất diện hoạt

Tỷ lệ

48
43
45

5,18
6,67
5,49

6,40
8,33
6,72

Tan
Tan
Tan

Qua hình ảnh hiển vi điện tử quét SEM của
sản phẩm thu được từ công thức 21, có thể thấy
các hạt rắn có cấu trúc gần như hình cầu, đồng
đều về kích thước và hình dạng hơn so với các

(a)

mẫu khảo sát trước đó. Phần lớn các hạt có kích
thước khoảng 10 μm, các rốn hạt được quan sát
rõ và có tính điển hình cho sản phẩm phun sấy
từ dược liệu

(b)


NC17 120
1,0
38
71
NC18 120
0,6
38
53
NC19 140
0,6
38
62
NC20 140
1,0
73
43
NC21 120
0,6
73
40
NC22 140
1,0
38
65
NC23 120
1,0
73
46

Các thông số kỹ thuật của quá trình phun

60,64
88,26
90,15
85,44
70,28
80,19
78,37
75,95

Thiết kế thực nghiệm theo mô hình yếu tố
đầy đủ với 8 thí nghiệm đã được áp dụng. Dữ

Chuyên Đề Dược

275


Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 20 * Số 2 * 2016

Nghiên cứu Y học

(a)

(b)

Hình 2: (a) Biểu đồ chuẩn hóa tác động của biến đầu vào trên hiệu suất và (b) Biểu đồ chuẩn hóa tác động của
biến đầu vào trên hàm lượng protein
Phân tích ANOVA ảnh hưởng của các biến
đầu vào trên tính chất sản phẩm được trình bày
trong bảng 6.

(Y2) Lượng Protein toàn phần
Mô 578.5323 2
289.2661 15.014 0.0077 Có ý
hình
31
nghĩa
X1 198.2041 1
198.2041 10.287 0.0238 Có ý
75
nghĩa
X3 380.3282 1
380.3282 19.740 0.0067 Có ý
87
nghĩa

Sự biến thiên tính chất sản phẩm khi thay
đổi các thông số quy trình đã được xác nhận. Cụ
thể, nhiệt độ khí sấy tăng trong giới hạn khảo sát
làm giảm hàm lượng protein trong sản phẩm;
khi tăng áp suất phun dịch trong khoảng giá trị
từ 0,6-1 bar làm tăng hiệu suất thu hồi sản phẩm.
Trong khi đó, với cùng mức nhiệt độ và áp suất,
sự tăng lưu lượng khí sấy làm giảm cả hiệu suất
thu hồi sản phẩm lẫn lượng protein trong bột
sau quá trình sấy phun.
Dựa trên phương trình hồi quy đã được ước
tính bởi phần mềm, bước tối ưu hóa đã được
thực hiện với các điều kiện ràng buộc như sau
(bảng 7).


1 bar
3
“in range” 38 m /phút
“maximize”
“maximize”

66,5 %
90,53 %

Áp dụng các thông số tối ưu đã đề xuất để
tiến hành điều chế 1 lô lặp lại, kết quả kiểm tra
cho thấy hiệu suất của quy trình đạt 69%. Bên
cạnh đó bột sản phẩm còn được kiểm tra các chỉ
tiêu chất lượng như cảm quan, tính tan, độ ẩm,
định tính, định lượng. Chi tiết được trình bày
trong bảng 8.
Bảng 8: Kết quả kiểm tra bột hòa tan sau phun sấy
STT
1

Chỉ tiêu
Cảm quan

2
3

Độ ẩm
Tính tan

4

ứng các yêu cầu đối với bột hòa tan hướng tác
dụng dinh dưỡng.

TÀI LIỆU THAM KHẢO
1.
2.

Ahmad FAR, Muhammad DI, Saie BK (2014). Health Benefits
of Moringa oleifera. Asian Pac J Cancer Prev, 15(20) : 8571-8576.
Alessandro L, Giovanni F, Franca C, Stefano R, Laura S,
Gelsomina F, Angela S, Alberto B, Alberto S, Federica P, Sara
L, Sandro F, Simona B (2015). Nutritional Characterization
and Phenolic Profiling of Moringa oleifera Leaves Grown in
Chad, Sahrawi Refugee Camps, and Haiti. Int. J. Mol. Sci., 16 :
18923-18937

Chuyên Đề Dược

3.
4.

5.

Nghiên cứu Y học

Cal K, Sollohub K (2010). Spray drying technique : I.
Hardware and process parameters. J Pharm Sci. 99(2) :575-586.
Patel BB, Patel JK, Chakraborty S. (2014). Review of patents
and application of spray drying in pharmaceutical, food and
flavor industry. Recent Pat Drug Deliv Formul, 8(1) : 63-78.