MỞ ĐẦU
Ngày nay , người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại
có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người.Tuy nhiên nếu
hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu hụt hay mất cân
bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc,
máu, huyết thanh, ... là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau
hay suy dinh dưỡng và có thể gây tử vong. Thậm chí, đối với một số kim loại
người ta mới chỉ biết đến tác động độc hại của chúng đến cơ thể.
Kim loại nặng có thể xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu thông qua
đường tiêu hóa và hô hấp. Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công
nghiệp và sự đô thị hoá, hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô nhiễm
trầm trọng. Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không
khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua
đường ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân
tích các kim loại nặng trong môi trường sống, trong thực phẩm và tác động
của chúng tới cơ thể con người nhằm đề ra các biện pháp tối ưu bảo vệ và
chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết. Nhu cầu về thực
phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và
được toàn xã hội quan tâm.
Các loài động vật nhuyễn thể như: trai, ốc, nghêu, sò…cũng là một
trong những nguồn thực phẩm thiết yếu và được ưa chuộng ở nước ta. Tuy
nhiên trong những năm gần đây một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng các loài
động vật này có thể tích tụ một số chất ô nhiễm, đặc biệt là các kim loại nặng
trong cơ thể chúng với hàm lượng cao hơn nhiều lần so với hàm lượng ở môi
trường bên ngoài. Vì vậy chúng tôi chọn đề tài : “Xác định hàm lượng một số
kim loại nặng trong động vật nhuyễn thể ở khu vực Hồ Tây”
1
Chương 1. TỔNG QUAN
1.1.Vài nét về Hồ Tây và vấn đề ô nhiễm ở Hồ Tây
Hồ tây là hồ lớn nhất của Hà Nội, nằm ở phía tây bắc thành phố, có vai
trò quan trọng trong đời sống kinh tế, văn hóa, xã hội của thủ đô. Cùng với
Nguyên nhân chính gây ô nhiễm là do hàng năm có hàng triệu mét khối
nước thải của thành phố độ trực tiếp vào hồ qua cống “ Cây Si” ở đường
Thanh Niên, cống “ Tàu Bay ” gần vườn hoa Lý Tự Trọng và “Cống Đõ”
phường Thụy Khuê,… cộng với nước thải và một phần rác thải của các nhà
hàng, khách sạn quanh hồ, trên hồ và cư dân xung quanh.
Từ năm 2002, người ta đã phát hiện ốc ở Hồ Tây bị mất vẩy, số lượng ốc
còn sống sót rất ít, còn con nào sống chỉ bé bằng 2/3 những con ốc cùng loại ở
nơi khác. Phòng Sinh thái Môi trường nước thuộc Viện Sinh thái và tài
nguyên Sinh vật cho biết trước đó họ chưa từng ghi nhận trường hợp ốc mất
vẩy nào như thế. Giả thiết đưa ra là ốc mất vẩy do bị nhiễm độc.[15]
Hồ Tây đang đứng trước nguy cơ bị mất cân bằng sinh thái một cách
nghiêm trọng. Theo thống kê, mỗi ngày hồ Tây nhận khoảng trên 10.000m
3
nước thải sinh hoạt từ các hộ dân sống xung quanh hồ, và một lượng lớn nước
thải từ hàng chục nhà hàng, khách sạn kinh doanh trên mặt hồ và xung quanh
hồ. Vấn đề ô nhiễm môi trường ở Hồ Tây đã được nhắc đến từ lâu.
Những năm gần đây đã có rất nhiều các công trình, đề tài nghiên cứu
đánh giá tình trạng ô nhiễm ở khu vực Hồ Tây để xúc tiến nhanh chóng việc
giữ gìn và bảo vệ hồ. Các dự án “ Thay nước Hồ Tây”, “ Trồng cây thủy sinh
3
để làm sạch nước” đã gây nhiều tranh cái trong giới nghiên cứu, đã bị hoãn vô
thời hạn và dường như đã bị lãng quên.
1.2.Vài nét về động vật nhuyễn thể
Y học cổ truyền đã khảng định các loài nhuyễn thể có vị ngọt, mặn, tính
lạnh. Các món ăn chế biến từ nhuyễn thể có tính thanh nhiệt, trừ thấp, giải
độc. tính chất này dùng để giải độc rược. Người bị tiểu đường cũng nên ăn
nghêu sò ốc hến. Ăn nhuyễn thể còn giúp bổ gân, bổ thận,…
Theo dược sĩ Bùi Kim Tùng ăn nhuyễn thể còn là giải pháp bổ sung kẽm
và iod. Các loài nhuyễn thể có nhiều iod gấp 200 lần so với trứng và thịt, thịt
nhuyễn thể có thể dùng làm thực phẩm hỗ trợ cho các bệnh tim mạch, bướu
có thể gây rối loạn quá trình sinh lí, gây độc cho cơ thể hoặc làm mất tính
năng của các kim loại khác.[16]
Kim loại nặng có độc tính là các kim loại có tỷ trọng ít nhất lớn gấp 5
lần tỷ trọng của nước. Chúng là các kim loại bền (không tham gia vào quá
trình inh hóa trong cơ thể) và có tính tích tụ sinh học (chuyển tiếp trong chuỗi
thức ăn và đi vào cơ thể người). Các kim loại này bao gồm: Hg, Ni, Pb, As,
Cd, Al, Pt, Cu, Cr, Mn….Các kim loại nặng khi xâm nhập vào cơ thể sinh vật
gây độc tính.[22]
Kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể người qua đường hô hấp, thức ăn
hay hấp thụ qua da được tích tụ trong các mô theo thời gian sẽ đạt tới hàm
lượng gây độc. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng kim loại nặng có thể gây rối
loạn hành vi của con người do tác động trực tiếp đến chức năng tư duy và
5
thần kinh. Gây độc cho các cơ quan trong cơ thể như máu, gan, thận, cơ quan
sản xuất hoocmon, cơ quan sinh sản, hệ thần kinh gây rối loạn chức năng sinh
hóa trong cơ thể do đó làm tăng khả năng bị dị ứng, gây biến đổi gen. Các
kim loại nặng còn làm tăng độ axit trong máu, cơ thể sẽ rút canxi từ xương để
duy trì pH thích hợp trong máu dẫn đến bệnh loãng xương. Các nghiên cứu
mới đây đã chỉ ra rằng hàm lượng nhỏ các kim loại nặng có thể gây độc hại
cho sức khỏe con người nhưng chúng gây hậu quả khác nhau trên những con
người cụ thể khác nhau.
Sự nhiễm độc kim loại nặng không phải là hiện tượng chỉ có trong thời
hiện đại. Các nhà sử học đã nói đến trường hợp ô nhiễm rượu vang và nước
nho do dùng bình chứa và dụng cụ đun nấu thức ăn làm bằng chì như là một
nguyên nhân làm suy yếu và sụp đổ đế quốc La Mã. Bệnh điên dại Alice ở
Wonderland hồi thế kỷ 19 ở những người làm mũ do họ đã dùng thủy ngân
như một loại nguyên liệu. Họ thường bị rối loạn ý thức do nhiễm độc thủy
ngân.[16]
Sự nhiễm độc kim loại nặng đã tăng lên nhanh chóng từ những năm 50
của thế kỷ trước do hậu quả của việc sử dụng ngày càng nhiều các kim loại
Đường hô hấp: As lắng đọng trong không khí gây tác hại trực tiếp cho
con người qua đường hô hấp.
Ngoài ra, Asen còn xâm nhập vào cơ thể người qua tiếp xúc với da. Asen
ở các trạng thái tồn tại khác nhau thì cũng khác nhau về độc tính đối với sức
khỏe con người. Hàm lượng Asen 0.01mg/kg có thể gây chết người. Các hợp
chất As(III) có độc tính mạnh nhất ( thường gọi là thạch tín). Khi xâm nhập
vào cơ thể As(III) sẽ kết hợp với các nhóm – SH của Enzim trong người làm
mất hoạt tính của chúng.[21]
Độc tính của Chì
7
Trong sản xuất công nghiệp thì Pb có vai trò quan trọng, nhưng đối với cơ
thể thì chưa chứng minh được Pb có vai trò tích cực gì. Song độc tính của Pb
và các hợp chất của nó đối với cơ thể người và động vật thì quá rõ. Không
khí, nước và thực phẩm bị ô nhiễm Pb đều rất nguy hiểm cho mọi người, nhất
là trẻ em đang phát triển và động vật. Chì có tác dụng âm tính lên sự phát
triển của bộ não trẻ em, Pb ức chế mọi hoạt động của các enzym, không chỉ ở
não mà còn ở các bộ phận tạo máu, nó là tác nhân phá hủy hồng cầu.
Khi hàm lượng Pb trong máu khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử
dụng oxi để oxi hóa glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, do đó làm
cho cơ thể mệt mỏi. Ở nồng độ cao hơn (>0,8 ppm) có thể gây nên thiếu máu
do thiếu hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu nằm trong khoảng ( >0,5 –
0,8 ppm) gây ra sự rối loạn chức năng của thận và phá hủy não. Xương là nơi
tàng trữ, tích tụ chì trong cơ thể, ở đó chì tương tác với photphat trong xương
rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể và thể hiện độc tính của nó.[22]
Vì thế tốt nhất là tránh những nơi có Pb ở bất kì dạng nào, đồng thời trong
dinh dưỡng chú ý dùng loại thực phẩm có hàm lượng Pb dưới quy định cho
phép và có đủ Ca và Mg để hạn chế tác động của Pb. Vì dù chúng ta không
muốn thì cũng luôn có một lượng Pb rất nhỏ nhất định vẫn thâm nhập vào cơ
thể của chúng ta qua đường ăn uống và hít thở. Vì thế nên uống sữa, ăn nhiều
rau xanh, các loại thực phẩm và đồ uống giàu vitamin B1 và vitamin C thì có
2
4p
3
,với cấu hình có sự tham gia của các obitan d nên trong các
hợp chất As có thể có số ôxi hóa +3, +5 và – 3.[11]
Nguyên tố Cadimi (Cd) nằm ở ô số 48, thuộc nhóm IIB, chu kỳ V.
Nguyên tử Cd có các obitan d đã điền đủ 10 electron.Cấu hình electron của
Cadimi (Z = 48 ): [Kr]4d
10
5S
2
.
Nguyên tố chì có số thứ tự 82, thuộc nhóm IV A, chu kỳ VI. Cấu hình
electron của Pb ( Z = 82 ): [Xe]4f
14
5d
10
6S
2
6P
2
.
As chiếm khoảng 10
-4
% tổng số nguyên tử trong vỏ trái đất là các
nguyên tố giàu thứ 20 sau các nguyên tố khác, nhưng ít tồn tại ở dạng nguyên
9
chất trong tự nhiên. Người ta tìm thấy As tồn tại ở dạng hợp chất với một hay
một số nguyên tố khác. Thường thì các các dạng hợp chất hữu cơ của Asen ít
độc hơn hợp chất asen vô cơ.
Nhiệt độ nóng chảy (
0
C )
Nhiệt độ sôi (
0
C )
Tỉ khối ( 25
0
C ) (g/cm
3
)
Năng lượng ion hóa thứ nhất (ev)
Bán kính nguyên tử (A
0
)
Cấu trúc tinh thể
74,92
817
610
5,727
5,84
1,15
Hộp mặt thoi
112,411
321,07
767
8,642
8,99
1,56
Lục giác
2As + 3M = M
3
As
2
( đun nóng, M = Mg, Ca, Cu)
2As + M = MAs
2
(đun nóng, M = Zn, Ca, Fe)
As + M = MAs ( đun nóng, M = Al, Ga, In, La)
11
Asen không phản ứng với nước, axit loãng nhưn tan trong HNO
3
đặc, cường
thủy, kiềm, chất ôxi hóa điển hình.
As + 3HCl
đ
+ HNO
3đ
= AsCl
3
+ NO↑ + H
2
O
As + 5 HNO
3
+ 2 H
2
O = 3 H
3
AsO
Cd + H
3
O
+
+ H
2
O = [Cd(H
2
O)
2]
]
2+
+
2
1
H
2
↑
Nhìn chung, chì là kim loại tương đối hoạt động về mặt hoá học. Ở
điều kiện thường, chì bị oxi hoá tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao bọc bên
trên mặt bảo vệ cho chì không tiếp xúc bị oxi hoá nữa:
2Pb + O
2
= 2PbO
12
Nhưng khi gặp nước, nước sẽ tách dần màng oxit bao bọc ngoài và tiếp
tục bị tác dụng.
Chì tương tác với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác:
Pb + X
2
= 3Pb(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
Khi có mặt oxi, chì có thể tương tác với nước:
2Pb + 2H
2
O + O
2
= 2Pb(OH)
2
có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác:
2Pb + 4CH
3
COOH + O
2
= 2Pb(CH
3
COO)
2
+ 2H
2
O
Với dung dịch kiềm, chì có tương tác khi đun nóng, giải phóng hiđrô:
Pb + 2KOH + 2H
2
O = K
2
có thể oxi hóa asin thành asenat
AsH
3
+ 4 I
2
= H
3
AsO
4
+ 8 HI
Asin tác dụng với HgCl
2
tẩm trên giâys lọc tạo thành hợp chất có màu
biến đổi từ vàng đến nâu.
Asin phân hủy ở nhiệt độ cao (1500
0
C) tạo nên trên thành bình kết tủa đen
lấp lánh như gương.
As
2
O
3
ở trạng thái rắn có màu trắng, rất độc, liều lượng gây chết người là
0.1g, ít tan trong nước cho dung dịch có tính axit yếu gọi là axit asenơ.
Asen (V) oxit là chất rắn ở dạng khối vô định hình giống như thủy tinh,
cấu trúc của nó chưa được biết rõ và người ta gắn cho nó công thức kinh
nghiệm là As
2
O
kết tủa As(V) sunfua.
AsCl
5
+ 5H
2
S = 10 HCl
Tương tự photphat, As(V) tác dụng với hỗn hợp dung dịch MgCl
2
, NH
3
,
cho kết tủa NH
4
MgAsO
4
màu trắng.
H
3
AsO
4
+ MgCl
3
+ 3NH
4
OH = NH
4
MgAsO
4
↓ + 2NH
4
2
O = AsO
3
3-
+ 2I
-
+ 2H
+
Các hợp chất của Cd
CdO có màu từ vàng đến nâu gần như đen tuỳ thuộc vào quá trình chế
hoá nhiệt, nóng chảy ở 1813
o
C, có thể thăng hoa, không phân huỷ khi đun
nóng, hơi độc.
CdO không tan trong nước chỉ tan trong kiềm nóng chảy:
CdO + 2KOH
(nóng chảy)
= K
2
CdO
2
+ H
2
O
(Kali cadmiat)
CdO có thể điều chế bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc
nhiệt phân hiđroxit hay các muối cacbonat, nitrat:
2Cd + O
2
= 2CdO
2+
bị thuỷ phân:
Cd
2+
+ 2 H
2
O ↔ Cd(OH)
2
+ 2 H
+
Tích số tan của Cd(OH)
2
là T = 10
-14
15
Cd
2+
có khả năng tạo phức [CdX
4
]
2-
(X = Cl
-
, Br
-
, I
-
và CN
-
),
, I
-
và CN
-
),
[Cd(NH
3
)
4
]
2+
, [Cd(NH
3
)
6
]
2+
,…
Các đihalogenua của cadmi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ
nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao.
Các Hợp chất của Pb
Chì tạo thành 2 oxit đơn giản là PbO, PbO
2
và 2 oxit hỗn hợp là chì
metaplombat Pb
2
O
3
(hay PbO.PbO
2
3
Pb
3
O
4
PbO
(nâu đen) (vàng đỏ) (đỏ) (vàng)
Lợi dụng khả năng oxi hoá mạnh của PbO
2
người ta chế ra acquy chì.
Chì orthoplombat (Pb
3
O
4
) hay còn gọi là minium là hợp chất của Pb có các số
oxi hoá +2, +4. Nó là chất bột màu đỏ da cam, được dùng chủ yếu là để sản
16
xuất thuỷ tinh pha lê, men đồ sứ và đồ sắt, làm chất màu cho sơn (sơn trang trí
và sơn bảo vệ cho kim loại không bị rỉ).
Pb(OH)
2
là chất kết tủa màu trắng. Khi đun nóng, chúng dễ mất nước
biến thành oxit PbO.
Pb(OH)
2
cũng là chất lưỡng tính.
Khi tan trong axit, nó tạo thành muối của cation Pb
2+
:
Pb(OH)
PbI
2
+ 2KI = K
2
[PbI
4
]
PbCl
2
+ 2HCl = H
2
[PbCl
4
]
1.5. Các phương pháp xác định asen, cadimi và chì
Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định Cadimi và
Chì như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ
phân tử UV – VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn
17
lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (ETA-AAS), phương pháp ICP – MS,.… Sau
đây là một số phương pháp xác định Asen, Cadimi và Chì.
1.5.1. Các phương pháp hoá học
1.5.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng
Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính
xác có thể đạt tới 0,1%. Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của
chất phân tích với một thuốc thử thích hợp.
Asen thường được kết tủa dưới dạng Ag
3
AsO
4
kết tủa được lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân và từ đó xác định được hàm
lượng chất phân tích.
Phương pháp này không đòi hỏi dụng cụ đắt tiền nhưng quá trình phân
tích lâu, nhiều giai đoạn phức tạp đặc biệt khi phân tích lượng vết các chất. Vì
vậy phương pháp này không được dùng phổ biến trong thực tế để xác định
lượng vết các chất mà chỉ dùng trong phân tích hàm lượng lớn.
1.5.1.2. Ph ng pháp phân tích th tíchươ ể
Phương pháp phân tích thể tích dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc
thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch
chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm
thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương
18
đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện
tượng có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị.
Asen có thể được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iot, chuẩn độ
bicromat hay phương pháp chuẩn độ brom.
Xác định asen bằng chuẩn độ iot người ta chuyển asen về dạng AsO
3
3-
bằng K
2
CO
3
, NaHCO
3
và H
2
SO
4
loãng, sau đó chuẩn độ bằng iot với chỉ thị
hoặc chuẩn độ thay thế với ZnY
2-
với chất chỉ thị ETOO.
- Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb
2+
bằng EDTA ở pH trung tính hoặc
kiềm (pH khoảng 8 -12), với chỉ thị ET-OO.
Pb
2+
+ H
2
Y
2-
= PbY
2-
+ 2H
+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb
2+
tạo
phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
- Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb
2+
bằng Zn
2+
: cho Pb
2+
tác dụng với một
lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ
EDTA dư bằng Zn
(đỏ nho) (xanh)
- Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY
2-
, chỉ thị ET-OO.
Do phức PbY
2-
bền hơn ZnY
2-
ở pH = 10 nên Pb
2+
sẽ đẩy Zn
2+
ra khỏi
phức ZnY
2-
. Sau đó, chuẩn Zn
2+
sẽ xác định được Pb
2+
:
Pb
2-
+ ZnY
2-
= Zn
2+
+ PbY
2-
ZnInd + H
2
Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10
-5
- 10
-7
M
và là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến.
Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá
cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác
định Cd, Pb thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim
loại tương tự. Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp.
1.5.2.1.2. Ph ng pháp ph phát x nguyên t (AES) [9]
Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát ra năng lượng
nhưng nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lượng chuyển lên
trạng thái có năng lượng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này không
bền, chúng có xu hướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu
bền vững dưới dạng các bức xạ. Các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ của
nguyên tử.
Phương pháp AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự
do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn
năng lượng phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để
kích thích phổ AES như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma
cao tần cảm ứng (ICP)…
Nhìn chung, phương pháp AES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10
-3
đến n.10
-4
%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong
cùng một mẫu. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá
21
chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong nước,
1.5.2.2.1. Ph ng pháp c c ph
Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm
việc, trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 – 5
mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng
cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng
được chất phân tích. Tuy nhiên phương pháp cực phổ bị ảnh hưởng rất lớn
của dòng tụ điện, dòng cực đại, lượng oxi hoà tan hay bề mặt điện cực nên
giới hạn phát hiện kém khoảng 10
-5
– 10
-6
M. [13]
Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có
các phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ
sóng vuông (SQWP)… chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên
tố.
1.5.2.2.2. Ph ng pháp Von-Ampe ho tanà
Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương
pháp cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất
trong dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bước: [4]
Bước 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm
việc trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.
Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược
cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan xuất
hiện pic của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.
23
Tác giả Phan Diệu Hằng đã xác định chì trong mẫu nước ngọt giải khát
Sprite bằng phương pháp Von-ampe hoà tan và kết quả hàm lượng chì là
(2,70-0,06) (µg/l).
Còn tác giả Lê Thị Thu đã áp dụng phương pháp von-ampe hoà tan anốt và kỹ
với chất vô cơ vỡ kết tủa dễ lọc rửa. Bằng cách thay đổi pH của dung dịch có
thể tiến hành kết tủa lần lượt và tách được nhiều cation kim loại khác nhau
với cùng một chất kết tủa hữu cơ. Hơn nữa phân tử hữu cơ dễ dàng bị phân
huỷ khi nung kết tủa từ đó thu được nguyên tố cần xác định ở trạng thái đó
làm giàu, tinh khiết. Mặt khác, chất góp hữu cơ cũng có khả năng cộng kết
được hàm lượng vết nguyên tố khi có mặt lượng lớn nguyên tố khác.
Phương pháp cộng kết có ưu điểm: Đơn giản, hiệu quả cao nền mẫu
phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm
chính của phương pháp là mất nhiều thời gian nên phương pháp này ít được
sử dụng.
1.6.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng
* Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo
thành ở dạng phức liên hợp hay ion phức vòng càng không mang điện tích
giữa hai pha không trộn lẫn, thường là các dung môi hữu cơ và nước.
Tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng có nhiều ưu
điểm hơn so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa
phương pháp chiết với các phương pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực
phổ...) có ý nghĩa rất lớn trong phân tích.
Để xác định riêng từng dạng As nhất thiết phải chiết, ví dụ: As(III) và
As(V) trong đất có thể xác định riêng biệt sau khi chiết bằng CCl
4
và HCl
(theo Chappell et al. 1995)
Một số hệ chiết thường dùng trong tách, làm giàu Pb, Cd.
25
Copyright: Tài liệu đại học ©