Science & Technology Development, Vol 10, No.10 - 2007

Trang 12
TỔNG HỢP BỘT MẦU COBAN ALUMINAT (CoAl
2
O
4
) KÍCH THƯỚC HẠT
SIÊU MỊN Ở NHIỆT ĐỘ THẤP
Đỗ Quang Minh
Trường Đại học Bách khoa, ĐHQG-HCM
(Bài nhận ngày 09 tháng 02 năm 2007, hoàn chỉnh sửa chữa ngày 08 tháng 09 năm 2007)
TÓM TẮT: Nhiệt độ phản ứng pha rắn phụ thuộc rất nhiều vào tiền chất phản ứng. Khi
dùng tiền chất từ các rezinát kim loại coban và nhôm, có thể thu được bột mầu CoAl
2
O
4
ở
nhiệt độ phản ứng rất thấp với kích thước hạt rất mịn, khoảng 30 - 40 nm. Điều này là kết quả
phản ứng của các tác nhân hoạt tính rất cao, sinh ra khi phân hủy các rezinát tương ứng.
1.GIỚI THIỆU CHUNG
Coban aluminát (CoAl
2
O
4
) là bột mầu có cấu trúc spinel. Phương pháp tổng hợp truyền
thống dùng các oxit hay muối cacbonát của các kim loại làm tác nhân ban đầu. Các tác nhân
dạng rắn (từ bột oxit, bột muối cacbonat hoặc hydroxit của nhôm hoặc coban…) được phối
liệu, nghiền mịn rồi nung ở nhiệt độ 1300 – 1350
0
C tạo bột mầu. Để giảm nhiệt độ nung, phải

0
C không có không khí, nhựa thông phân hủy tạo dầu lỏng colophan. Colophan thông
có khoảng 90% là axít nhựa với công thức chung là C
20
H
30
O
2
, công thức cấu tạo gần giống
nhau, đều có khung của phe-nan-tren. Phần 10% còn lại không bị xà phòng hóa là hợp chất
TAẽP CH PHAT TRIEN KH&CN, TAP 10, SO 10 - 2007
Trang 13
trung tớnh. Cu to phõn t gc axớt trong colophan thụng cú nhúm COOH vi cỏc ni ụi,
nờn cỏc colophan thụng cú kh nng tham gia cỏc phn ng x phũng húa vi xỳt NaOH. õy
l iu kin cn to rezinỏt kim loi bng phn ng trao i ion.
X phũng húa colophan thụng bng NaOH, sau ú cho phn ng vi dung dch mui kim
loi CoCl
2
.6H
2
O v AlCl
3
.6H
2
O thu cỏc rezinỏt kim loi tng ng.
Phn ng x phũng húa: un núng chy colophan thụng bng NaOH theo t l (mol):
ROOH : NaOH = 1 : 1,8. Ra kt ta bng dung dch mui NaCl bóo hũa núng, lc tỏch thu
sn phm x phũng húa RCOONa:
RCOOH + NaOH = RCOONa + H
2

nh hp th c trng tn s 1548,32 cm
-1
; rezinỏt coban cú nh hp th c trng tn s
1581,17cm
-1
, cũn rezinỏt nhụm cú nh hp thu c trng tn s 1595,7 cm
-1
. Nh vy, ó cú
s bin i trong cu trỳc colophan thụng, trong ú cỏc ion Na
+
, Co
2+
, Al
3+
th H
+
ca gc -
COOH to cỏc rezinỏt tng ng.

Hình 1: Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của các tiền chất
3.3. Xác định khoảng nhiệt độ tạo bột mầu CoAl
2
O
4
từ các rezinát:
Kết hợp phân tích nhiệt vi sai (DTA) với đường cong biến đổi khối lượng mẫu khi nung (TG)
(hình 2) và phân tích cấu trúc Rơnghen (X – ray) (hình 3) để xác định khoảng nhiệt độ tạo
Co
2
Al
2
O
4
khi phân hủy các rezinát coban và rezinát nhôm.

Hình 2:Đường cong phân tích nhiệt vi sai (DTA) và tổn thất khối lượng (TG) trong phản ứng tổng hợp
CoAl
2
O
4
từ các rezinát coban và rezinát nhôm
Kết quả phân tích nhiệt vi sai (DTA) cho thấy quá trình phân hủy vì nhiệt của hỗn hợp
rezinát coban và rezinát nhôm rất phức tạp. Ta có thể chia quá trình thành ba giai đoạn chính

2
Al
2
O
4
) ln mu nõu sm (mu c
trng ca

Co
2
O
3
, Co
2
O
4
). nhit cao, dóy bin i cỏc oxit coban cú th theo dóy sau:
CoOOCoCoO
OCoOCo
C
CC


>
0
00
1300
32
1200
42

Mu nung ban u Mu nung 700
0
C Mu nung 400
0
C Mu nung 600
0
C

Mu nung 1000
0
C

Hỡnh 3: Ph Rn ghen ca cỏc mu phõn hy nhng nhit khỏc (I ký hiu nh c trngca
CoAl
2
O
4
)
Science & Technology Development, Vol 10, No.10 - 2007

Trang 16
3.3.Xác định kích thước hạt bột mầu bằng kính hiển vi điển tử quét (SEM):
Kiểm tra cỡ hạt bột mầu thu được, sau khi nung ở 1000
0
C bằng kính hiển vi điện tử quét
(SEM). Trên hình 4 là ảnh của chùm hạt bột mầu với kích thước hạt riêng ở mức siêu mịn, cỡ
hạt 30 – 40 nm.