Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu xác định dạng crôm trong nước và trầm tích bằng các phương pháp hoá lí hiện đại



MỤC LỤC
MỞ ĐẦU . 1
CHưƠNG I. TỔNG QUAN . 3
1.1. Giới thiệu về nguyên tố crôm . 3
1.1.1.Tính chất vật lí, hóa học của crôm . . . 3
1.1.2. Công dụng của Crôm . 4
1.1.3. Ảnh hưởng của crôm . . . . 4
1.2. Các trạng thái tồn tại của crôm . 6
1.2.1. Hợp chất Cr(II) . . . . 6
1.2.2. Hợp chất Cr(III) . . . . 7
1.2.3. Hợp chất Cr(VI) . . . . 9
1.3. Sự hình thành crôm trong hệ thống đất và nước . 9
1.3.1. Crôm trong hệ thống nước . . . 9
1.3.2. Crôm trong đất và trầm tích . . . 11
1.4. Các phương pháp xác định crôm . 12
1.4.1. Các phương pháp phân tích hóa học . . . 12
1.4.2. Các phương pháp phân tích hóa lí hiện đại . 13
1.5 Các phương pháp phân tích dạng crôm . 15
1.5.1. Nguyên tắc của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử . . 16
1.5.2. Phương pháp đo quang xác định Cr(VI) . . . 19
1.6. Khái quát một số đặc điểm tự nhiên và kinh tế - xã hội lưu vực sông Nhuệ -sông Đáy . 20
1.6.1. Các nguồn thải gây ô nhiễm chủ yếu môi trường nước lưu vực sông Nhuệ - sông
Đáy . . . . . 21
1.6.2. Hiện trạng chức năng môi trường nước lưu vực sông Nhuệ- sông Đáy . 23
CHưƠNG II: THỰC NGHIỆM . 26
2.1. Đối tượng nghiên cứu . 26
2.2. Phương pháp nghiên cứu . 26
2.2.1. Phương pháp xác định crôm tổng số . . . 26
2.2.2. Phương pháp xác định crôm (VI) . . . 26
2.2.3. Phương pháp xử lý mẫu để phân tích T - Cr trong trầm tích . . 26
2.2.4. Phương pháp xử lý mẫu để phân tích Cr(VI) trong trầm tích . . 26
2.3. Nội dung nghiên cứu . 26
2.3.1. Xây dựng quy trình phân tích dạng crôm trong mẫu nước . . 26
2.3.2. Xây dựng quy trình phân tích dạng crôm trong trầm tích . . 27
2.3.3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu . . . 28
2.4. Trang thiết bị và hóa chất phục vụ nghiên cứu . 29
2.4.1. Trang thiết bị . . . . 29
2.4.2. Hóa chất . . . . 29
CHưƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN . 31
3.1. Xây dựng quy trình phân tích dạng crôm trong mẫu nước . 31
3.1.1. Xây dựng quy trình phân tích Cr(VI) . . . 31
3.1.2. Phân tích hàm lượng crôm tổng trong mẫu nước . . 41
3.2. Phân tích dạng crôm trong trầm tích . 43
3.2.1. Phân tích dạng crôm(VI) trong trầm tích . . . 43
3.2.2. Phân tích hàm lượng crôm tổng số trong trầm tích . . 45
3.3. Đánh giá phương pháp . 49
3.4. Phân tích dạng Cr trong mẫu nước và trầm tích . 49
3.4.1. Vị trí lấy mẫu. . . . 49
3.4.2. Dạng crôm trong trầm tích . . . 50
3.4.3. Dạng crôm trong nước . . . . 51
KẾT LUẬN . 53
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 55
.


http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2013-12-26-luan_van_nghien_cuu_xac_dinh_dang_crom_trong_nuoc.b6aAMaL97O.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-51637/
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung tài liệu:

đề vận hành rất phức tạp, nên phƣơng
pháp này chủ yếu đƣợc sử dụng ở các quốc gia phát triển.
1.4.2.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phƣơng pháp phổ biến nhất
đƣợc áp dụng để phân tích crôm trong các mẫu môi trƣờng, số lƣợng bài báo công
bố về phân tích crôm trên các tạp chí quốc tế sử dụng phƣơng pháp này chiếm tới
68% [19,22] . Phƣơng pháp này có ƣu điểm là độ nhạy và độ chọn lọc cao, quy
trình vận hành đơn giản. Trong nghiên cứu này, chúng tui sử dụng phƣơng pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử để phân tích các dạng crôm trong các mẫu môi trƣờng.
1.4.2.4. Phƣơng pháp đo quang
Phƣơng pháp đo quang là phƣơng pháp phổ biến nhất để xác định crôm vào
những năm 1960, bằng cách sử dụng chất tạo phức là diphenylcarbazit trong môi
trƣờng axit. Phƣơng pháp này dựa trên phép đo quang của phức màu đƣợc tạo thành
từ ion crôm (VI) với thuốc thử, các dạng của crôm đƣợc oxi hóa về dạng crôm hóa
trị (VI) trƣớc khi phản ứng. Tuy nhiên phƣơng pháp này vẫn tồn tại một số nhƣợc
điểm là độ chọn lọc thấp do ảnh hƣởng của các nguyên tố đi kèm. Trong các đối
tƣợng mẫu phức tạp, các tác giả thƣờng sử dụng cuferron để tạo phức với các
nguyên nguyên tố đi kèm ảnh hƣởng đến phép phân tích nhƣ V, Hg.. và chiết bằng
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
15
cloform. Trong nghiên cứu này, chúng tui sử dụng phƣơng pháp này để phân tích
dạng Cr(VI) trong mẫu nƣớc.
1.4.2.5. Phƣơng pháp điện hóa
Phƣơng pháp điện hóa đã đƣợc nhiều tác giả sử dụng để phân tích Cr(III)
cũng nhƣ Cr(VI) trong các mẫu môi trƣờng. Tác giả Marc Boussemart (1992) đã sử
dụng phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xúc tác để phân tích các dạng crôm
trong nƣớc biển với tác nhân tạo phức là diethylenetriammine pentaacetic acid
(DTPA) trong nền natri nitrat. Phƣơng pháp này có độ nhạy cao, tuy nhiên các chất
hoạt động bề mặt, cũng nhƣ các tác nhân tạo phức hữu cơ khác có trong nƣớc tự
nhiên sẽ ảnh hƣởng đến phép xác định crôm. Do vậy phƣơng pháp này không đƣợc
sử dụng nhiều trong phân tích môi trƣờng.
1.5 . Các phƣơng pháp phân tích dạng crôm
Hiện nay chƣa có phƣơng pháp nào hoàn thiện để phân tích các dạng crôm trong
các mẫu môi trƣờng, mà thƣờng phải kết hợp giữa các phƣơng pháp hóa lý khác
nhau để phân tích dạng tồn tại của chúng. Các phƣơng pháp đƣợc áp dụng nhƣ
phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối hấp thụ nguyên tử (HPLC-AAS),
phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối phổ phổ khối lƣợng sử dụng
nguồn cảm ứng cao tần plasma (HPLC-ICP-MS), hay sử dụng phƣơng pháp đo
quang để xác định dạng crôm hóa trị (VI) kết hợp phƣơng pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử để xác định hàm lƣợng tổng.
Đối với các mẫu trầm tích, các tác giả thƣờng sử dụng các phƣơng pháp chiết
chọn lọc để tách riêng dạng Cr(VI) sau đó xác định bằng các phƣơng pháp phù hợp
nhƣ quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hay phổ khối lƣợng sử dụng nguồn cảm
ứng cao tần Plasma (ICP-MS) [19,22 ]. Dạng Cr(III) đƣợc xác định nhờ vào hàm
lƣợng crôm tổng số và dạng crôm (IV).
Trong nghiên cứu này, chúng tui kết hợp giữa phƣơng pháp đo quang và phƣơng
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định dạng crôm trong mẫu nƣớc, còn các
dạng crôm trong trầm tích đƣợc sử dụng kỹ thuật chiết chọn lọc và xác định bằng
phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
16
1.5.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [1,7,14,15,21
Phƣơng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên
tố đƣợc gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS).
Cơ sở lí thuyết của phép đo:
Đo sự hấp thụ năng lƣợng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng
thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi
trƣờng hấp thụ.
Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần
thực hiện các quá trình sau:
1. Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ
trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do.
Đó chính là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu.
2. Chiếu chùm tia bức xạ đặc trƣng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử tự do vừa đƣợc tạo ra ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định
trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó.
3. Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ ngƣời ta thu toàn bộ chùm sáng,
phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để đo cƣờng độ
của nó. Cƣờng độ đó chính là tín hiệu hấp thụ. Trong một giới hạn nồng độ nhất
định của nồng độ C, giá trị cƣờng độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của
nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo phƣơng trình:
A = k.C
b
(*)
Trong đó:
A: Cƣờng độ của vạch phổ hấp thụ.
K: Hằng số thực nghiệm.
C: Nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu đo phổ.
b: Hằng số bản chất (0< b  1).
Hằng số thực nghiệm k phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá hơi và nguyên
tử hoá mẫu nhất định đối với một hệ thống máy AAS và với các điều kiện đã chọn
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
17
cho mỗi phép đo; b là hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng
nguyên tố. Giá trị b=1 khi nồng độ C nhỏ, khi C tăng thì b nhỏ xa dần giá trị 1.
Nhƣ vậy, mối quan hệ giữa A và C là tuyến tính trong một khoảng nồng độ
nhất định. Khoảng nồng độ này đƣợc gọi là khoảng tuyến tính của phép đo. Trong
phép đo AAS, phƣơng trình (*) ở trên chính là phƣơng trình cơ sở để định lƣợng
một nguyên tố.
Trang bị của phép đo
Dựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang bị của thiết bị
đo phổ AAS theo sơ đồ nhƣ sau:
Phần1 Phần2 Phần 3 Phần 4
Phần 1. Nguồn phát chùm tia bức xạ cộng hƣởng của nguyên tố cần phân
tích. Đó có thể là đèn catốt rỗng (Hollow Cathode Lamp-HCL), hay đèn phóng điện
không điện cực (Electrodeless Discharge Lamp-EDL), hay nguồn phát bức xạ liên
tục đã đƣợc biến điệu.
Phần 2. Hệ thống nguyên tử hoá mẫu. Hệ thống này đƣợc chế tạo theo ba
loại kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu. Đó là:
- Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (F-AAS)
- Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (ETA-AAS)
- Kỹ thuật hoá hơi lạnh (CV-AAS)
Phần 3. Bộ phận đơn sắc (hệ quang học) có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn
tia sáng (vạch phổ) cần đo hƣớng vào nhân quang điện để phát hiện và đo tín hiệu
hấp thụ AAS của vạch phổ.
Phần 4. Bộ phận khuyếch đại và chỉ thị tín hiệu AAS. Phần chỉ thị tín hiệu
có thể là:
- Điện kế chỉ thị tín hiệu AAS
- Bộ tự ghi để ghi các pic hấp thụ
PhaP
hần 1
Phần
2
Phần
3
Phần
4
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
18
- B

---