Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 1

LỜI CẢM ƠN
Trong quá trình thực tập và hoàn thành đồ án tại phòng Hoá lý bề mặt, Viện
Hoá Học, Viện Khoa Học và công nghệ Việt Nam tôi đã nhận được sự giúp đỡ,
chỉ bảo tận tình vê kiến thức và kĩ thuật thực nghiệm của các cán bộ nghiên cứu
của viện. Đặc biệt tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Thị Hoài
Nam cùng các anh chị trong phòng hoá lí bề mặt, đã trực tiếp hướng dẫn thực
nghiệm và tạo mọi điều kiện để tôi hoàn thành tốt đồ án này.
Tôi cũng xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới các thầy, cô trong Bộ môn Hoá
Dầu trường Đại Học Dân Lập Hải Phòng đã dạy dỗ và chỉ bảo tận tình cho tôi
trong suốt quá trình học tập tại trường.
Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình tôi, những người đã giúp đỡ tôi về
mọi mặt trong học tập cũng như trong cuộc sống.
Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn tới tất cả bạn bè của tôi đã ủng hộ và giúp
đỡ nhiệt tình để tôi hoàn thành tốt đồ án này.
Xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên Nguyễn Văn Toán

www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 2

2.5.1. Xác định hoạt tính xúc tác vật liệu HY và HZSM-5 trong phản
ứng cracking dầu thực vật thải trên hệ MAT5000 (Microactivity Test)28
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 3

3.1. Kết quả nghiên cứu quá trình tách silic từ vỏ trấu 32
3.2. Kết quả tổng hợp vật liệu 33
3.2.1. Kết quả tổng hợp đặc trƣng vật liệu ZSM-5 33
3.2.2. Kết quả tổng hợp và đặc trƣng vật liệu zeolit Y 38
3.3. Kết quả đánh giá hoạt tính xúc tác 43
KẾT LUẬN 49
Tài liệu tham khảo 50
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 4

MỞ ĐẦU
Nhiên liệu sinh học tổng hợp từ nguồn dầu thực vật hiện đang là một trong
những giải pháp thay thế nguồn nhiên liệu từ dầu mỏ đang ngày càng cạn kiệt.
Công nghệ chế biến biodiezen từ dầu thực vật chủ yếu bằng phương pháp chuyển
dịch este dùng xúc tác kiềm, phương pháp đòi hỏi phải xử dụng một lượng lớn
methanol và công đoạn thu hồi sản phẩm phụ glyxerin rất phức tạp [1, 2]. Khó
khăn lớn nhất khi mở rộng sản xuất biodiezen từ dầu thực vật là giá thành sản
phẩm cao hơn nhiều so với DO (gấp 2 lần). Trong thời gian gần đây, sử dụng

thải tạo nhiên liệu sinh học. Phản ứng được tiến hành trên hệ MAT5000. Chất
lượng các sản phẩm khí, lỏng được phân tích sử dụng các phương pháp tương
ứng là GC-TCD, GC-MS, và SIMDIST.

- Zeolite silic trung bình: zeolite kiểu FAU (zeolite X, zeolte Y).
1 < Si/Al < 2 zeolit X
2 < Si/Al < 3 zeolit Y
- MOR: zeolit mordenit, Si/Al 5.
- Zeolite giàu silic: zeolite kiểu MFI(zeolite ZSM-5) Si/Al = 12 - 8000
1.1.2. Phân loại Zeolite.
- Theo nguồn gốc: gồm zeolite tự nhiên và zeolite tổng hợp.
- Theo chiều hướng không gian của các kênh hình thành cấu trúc mao quản:
zeolite có hệ thông mao quản 1 chiều, 2 chiều, 3 chiều.
- Theo tỉ lệ Si/Al: zeolite có hàm lượng Si thấp(Si/Al=1-1,5: A, X) hàm
lượng trung bình (Si/Al=2-5: zeolite Y, chabazit…), hàm lượng Si cao
ZSM-5.
Theo phân loại của IUPAC zeolit thuộc vật liệu vi mao quản. Dựa vào
kích thước mao quản vật liệu này để phân chia thành:
- Zeolit có mao quản nhỏ: kích thước mao quản nhỏ hơn 5A
o
.
ví dụ như
zeolit 3A
0
, 4A
0
, 5A
0
.
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 7 Hình 1.1. Cấu trúc cơ bản của zeolit.
Sự liên kết các tứ diện TO
4
theo một trật tự nhất định sẽ tạo ra các đơn vị
cấu trúc thứ cấp SBU (Secondary Building Unit) khác nhau [6]. Các đơn vị cấu
trúc thứ cấp có thể là các vòng Oxy, gồm các vòng đơn 4, 6, 8, 10 và 12 cạnh
hoặc hình thành các vòng kép 4x2 và 6x2 tứ diện v.v
O
2
_
o
2
_
O
2
_
O


Hình1.2 . Các đơn vị cấu trúc thứ cấp (SBU) trong cấu trúc của zeolite
Sau dó các SBU tiếp tục kết hợp với nhau tạo nên cấu trúc tinh thể của
zeolit, tuỳ thuộc vào thành phần gel và điều kiện kết tinh mà hình thành các loại
zeolit có cấu trúc khác nhau. Sự kết hợp giữa các tứ diện TO
4
hoặc các SBU tuân
theo quy tắc thực nghiệm Loewenstein: trong cấu trúc của zeolite không tồn tại
các liên kết Al-O-Al, mà chỉ tồn tại các liên kết Si-O-Si và các Si-O-Al, do đó tỷ
số SiO
2
/Al
2
O
3
≥ 2 [6].
Quá trình hình thành các liên kết SBU, cách ghép nối các SBU để tạo ra các
bát diện cụt và sau đó giữa các bát diện cụt với nhau tạo thành các kiểu cấu trúc
zeolit A hoặc Y được biểu diễn bởi hình sau:
Hình1.3. Sơ đồ minh họa quá trình hình thành Zeolit.
Cho đến nay người ta đã tổng hợp được hơn 200 loại zeolit với 85 kiểu cấu
trúc khác nhau [7].
1.1.4. Một số vật liệu Zeolit.
1.1.4.1. Zeolit ZSM-5
Zeolit ZSM-5 được phát minh bởi hãng Mobil từ năm 1972. Đây là loại
zeolit thuộc họ pentasil, có mã cấu trúc quốc tế là MFI. Loại zeolit này có cấu
trúc vòng SBU 5-1, với kiểu đối xứng orthorhombic, nhóm không gian Pnma. Hệ
thống mao quản trong zeolit ZSM -5 ba chiều với cửa sổ vòng 10 oxy, đường
kính mao quản trung bình xấp xỉ 5,5 A
0
thuộc zeolit có mao quản trung bình [8].
Công thức hoá học của zeolit Na -ZSM-5 có dạng:
Na
n
Al
n
Si
96-n
O
192
.16H
2
O (n<27)
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001


ZSM-5 có tỉ lệ Si /Al = 50 và có kích thước lỗ xốp tương đối nhỏ (5,5 A
0
).
Đặc điểm nổi bật của ZSM -5 là có độ axit lớn, tính bền nhiệt và khả năng chọn
lọc hình dạng cao.
1.1.4.2. Zeolite Y
Zeolit X và Y có cấu trúc và tên gọi là Faujasit, code quốc tế FAU [6]. Sự
khác biệt giữa zeolit X và Y là do tỉ số Si/Al trong khung mạng. Zeolit X có tỉ số
Si/Al = 1.1 – 1.5 và zeolit Y có tỉ số Si/Al = 1.6 – 2.5.
Hình 1.4. Cửa sổ mao quản phẳng
song song dạng hình sin của vật liệu
ZSM-5
Hình 1.5. Hệ thống các kênh mao
quản ZSM-5

www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 11

Do có tỉ số Si/Al thấp (kém bền nhiệt nên zeolit X thường được sử dụng làm
chất hấp phụ để làm khô khí, tách CO
2
, tách O
2
/N
2
. Zeolit Y có tỉ số Si/Al cao
nên bền cơ, nhiệt, độ axít cao hơn được dùng làm chất xúc tác axit trong quá

o
) và các lăng trụ lục giác nối tiếp.
1.1.5. Một số tính chất hóa lý cơ bản của Zeolite
1.1.5.1. Tính xúc tác (tính axit)
Tính chất này có được là do những tâm axit và bazo trên bề mặt của nó.
Tính xúc tác là một trong những tính chất quan trọng của zeolite.
Zeolit ở dạng trao đổi H
+
hoặc các cation kim loại đa hoá trị Me
n+
(RE
3+
,
Cu
2+
, Mg
2+
, Ca
2+
, ) có chứa hai loại tâm axit: tâm Bronsted và tâm Lewis. Các
tâm này có thể được hình thành theo các cách sau:
Hình 1.6. Cấu trúc zeolit Y.

Hình 1.7. Hệ thống mao quản vòng 12 oxy www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001
_
Na
+

- Tiếp tục nung sẽ xảy ra quá trình dehydroxyl hoá cấu trúc, tạo một tâm
Lewis từ hai tâm Bronsted:
H
2
O
Al
Si
+
2
+
_
+
Si
O
Al
H
Si
O
Al
> 400
o
C
T©m Bronsted
T©m Lewis

- Xử lý zeolit trong môi trường axit (đối với các zeolit bền có tỷ số Si /Al

của phân tử, khuếch tán vào và ra khỏi hệ thống mao quản, làm ảnh hưởng đến
hoạt tính xúc tác và độ chọn lọc của xúc tác. Tính chất chọn lọc hình dạng của
zeolite cũng là tính chất quyết định hiệu quả của phản ứng.
Zeolite có ba hình thức chọn lọc hình dạng sau
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 13

Chọn lọc chất tham gia phản ứng
Chỉ có những chất có kích thước phân tử đủ nhỏ mới có thể thâm nhập vào bên
trong mao quản của zeolit và tham gia phản ứng. Chọn lọc sản phẩm phản ứng
Sau khi phản ứng thực hiện trong mao quản của zeolite, những sản phẩm
tạo ra phải có kích thước đủ nhỏ mới có thể khuếch tán ra ngoài. Các phân tử lớn
hơn tạo ra ở trong mao quản sẽ tiếp tục bị chuyển hóa thành phân tử nhỏ hơn sau
đó mới khuếch tán được ra ngoài. Các sản phẩm này có tốc độ khuếch tán khỏi
mao quản không giống nhau. Sản phẩm nào có tốc độ khuếch tán lớn nhất thì độ
chọn lọc theo sản phẩm đó là lớn nhất.
3
CH
3

CH
2
CH
3
H
3
C

p-etyltoluen
+
CH
2
CH
2
CH
3

CH
3
CH
2
CH
3Hình 1.9. Sự chọn lọc hình dạng sản phẩm phản ứng

CH
3
CH
2
CH
2

CH
3
CH
2
CH
2
CH
2
CH
2
CH
2
CH
2
CH
3

CH
3
C
CH
3
CH


Ngoài ra, ảnh hưởng của các hiệu ứng trường tĩnh điện trong mao quản,
khuếch tán cấu hình, khống chế vận chuyển trong zeolit có hệ thống kênh giao
nhau nhưng kích thước khác nhau (như ZSM -5, mordenit, ) cũng được xem là
các kiểu chọn lọc hình dạng trong xúc tác zeolit [12].
1.2. Phản ứng Cracking
1.2.1. Giới thiệu về phản ứng cracking
Cracking là quá trình phân cắt liên kết C-C của hydrocacbon có khối
lượng phân tử (KLPT) lớn tạo ra các phân tử có KLPT thấp hơn với giá trị ứng
dụng tốt hơn.
Phản ứng cracking được chia thành hai loại: Cracking nhiệt xảy ra theo cơ
chế gốc tự do dưới tác dụng của nhiệt và Cracking xúc tác xảy ra theo cơ chế
cacbocation nhờ tác dụng của chất xúc tác.
Phản ứng Cracking một số hydrocacbon thường gặp và các sản phẩm
tương ứng có thể được viết ở dạng tổng quát như sau:
Parafin olefin + parafin nhẹ hơn
C
n
H
2n+2
C
m
H
2m

OH

O(-)

OH

OH

O(-)

OH

p-xylen
CH
3
HCH
3
H
H
CH
3
H
CH
3

CH
2
CH
3
CH

H
2m
+ C
p
H
2p
, n = m + p (1.3)
Alkyl thơm: thường bị dealkyl hoá tạo hydrocacbon thơm không có nhóm
thế và olefin
ArC
n
H
2n+1
ArH + C
n
H
2n
, Ar là gốc thơm (1.4)
1.2.2. Cơ chế phản ứng cracking xúc tác
Cho đến nay, cơ chế phản ứng cracking xúc tác các hydrocacbon đã được
thừa nhận rộng rãi bao gồm sự tạo thành cacbocation trung gian, xảy ra trên các
tâm axit của xúc tác. Cacbocation bao gồm ion cacbeni (nguyên tử cacbon mang
điện tích dương có số phối trí ba ở trạng thái lai hoá sp
2
, ví dụ: CH
3
+
, C
2
H

(HZ) (phản ứng 1.5) hay trên tâm Lewwis, hoặc bằng sự tách H
-
ở các parafin
(phản ứng 1.6; 1.7)
R
1
CH CH R
2
HZ
R
1
CH
2
C
+
H
R
2
Z
-
+
+

+
+
Z
-
R
1
CH

2
C
+
H
R
2
+
+
L
LH
-

Ion cacbeni được tạo ra có thể tham gia vào các quá trình chuyển dịch
hydrua hoặc cracking trong giai đoạn phát triển mạch tiếp theo.
(1.5)
(1.6)
(1.7)
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 16

b) Giai đoạn phát triển mạch
Ở giai đoạn này xảy ra hai quá trình
- Chuyển dịch hydrua H
-
: tạo các ion cacbeni bền hơn so với ion cacbeni
ban đầu, bao gồm sự chuyển dịch hydrua liên phân tử:
R

+
R
1
CH
2
CH
2
R
2

hoặc sự chuyển dịch hydrua nội phân tử qua sự tạo thành phức trung gian
cyclopropan proton hoá, ví dụ:

H
+
C C C C C
C
C
C
+
C C C C
C
C
+
C C C
C
Phức trung gian dạng cyclopropan proton hoá do Brouwer đề nghị năm
1980 và đã được xác nhận sau đó .
- Cracking: ion cacbeni tạo ra từ giai đoạn khơi mào hoặc từ quá trình
chuyển dịch hydrua bị phân cắt liên kết C -C theo quy tắc β (đứt liên kết C -C ở

CH
2
kém bền, chúng có thể chuyển thành các ion cacbeni
bậc hai hoặc bậc ba bền hơn, hoặc có thể nhận H
-
để tạo parafin.
c) Giai đoạn tắt mạch:
Ion cacbeni nhường proton lại cho tâm xúc tác để chuyển thành olefin

+
Z
-
+
HZR CH CH CH
3
R CH
2
C
+
H
CH
3

hoặc nhận H
-
từ một chất cho (ví dụ cốc) để chuyển thành parafin:

H
-
+

Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 17

1.2.2.2. Cơ chế ion cacboni.
Cơ chế ion cacboni do Haag và Dessau đề ra năm 1984 [36], dựa trên cơ sở
hoá học cacbocation trong supeaxit của Olah [15, 16]. Cơ chế bao gồm ion trung
gian là cacboni, được tạo ra từ phản ứng proton hoá một parafin:
C
n
H
2n+2
+ HZ ↔ [C
n
H
2n+3
]
+
+ Z
-
(1.13)
Ion cacboni ở trên, bị dehydro hoá tạo ion cacbeni:
[C
n
H
2n+3
]
+
[C
n
H
2n+1

phân bố sản phẩm giữa hai cơ chế .
Chẳng hạn, trong phản ứng cracking n -hexan trên xúc tác axit (HZ), hai cơ
chế cacbocation với sự tạo thành các sản phẩm đặc trưng khác nhau có thể được
viết như sau:
(1) Cơ chế ion cacboni:
Cân bằng (1.16) là giai đoạn tạo ion cacboni hấp phụ trên bề mặt zeolit.
Phản ứng (1.17) tạo ion cacbeni bậc hai C
6
H
13
+
qua sự dehydro hoá ion cacboni
(1.16)
(1.17)
(1.18)
(1.19)
(1.20)
(1.21)
(1.22)
+
+

C
5
H
11
+
Z
-
C
6
H
13
+
Z
-
C
5
H
12
C
4
H
10
C
3
H
8
C
2
H
6

6
H
15
+
. Các phản ứng (1.18) (1.22) là sự phân cắt liên kết C -C của ion
cacboni tạo parafin và ion cacbeni thứ cấp bậc một hấp phụ trên zeolit. Độ bền
của các ion cacbeni ở trên giảm theo chiều dài mạch cacbon, tức là theo thứ tự:
C
6
H
13
+
> C
5
H
11
+
> C
4
H
9
+
> C
3
H
7
+
> C
2
H

6
H
13
+
hấp phụ trên bề mặt zeolit:

Ion bậc hai C
6
H
13
+
(C-C
+
-C-C-C-C hoặc C -C-C
+
-C-C-C) bị phân cắt liên
kết C -C theo quy tắc , tạo một olefin và một ion cacbeni thứ cấp hấp phụ trên
zeolit theo các phản ứng sau:
C
3
H
7
+
Z
-
C
3
H
6
CH

. Giá trị
H của các phản ứng (1.24), (1.25), và (1.26) lần lượt bằng 50; 53 và 86 kcal
/mol [A2], tăng dần từ (1.24) đến (1.26). Vì thế sự phân cắt ở vị trí đối xứng là
thuận lợi hơn cả về mặt nhiệt động học. Sơ đồ trên cho thấy các olefin C
3
=
C
5
=

là các sản phẩm chủ yếu đặc trưng của quá trình cracking theo cơ chế ion
cacbeni.
Các ion cacbeni thứ cấp ở cả hai cơ chế trên (C
3
H
7
+
, C
4
H
9
+
, C
5
H
11
+
) lại tiếp
tục tham gia vào các quá trình đồng phân hoá tạo ion bậc cao bền hơn, chuyển
dịch hydrua tạo sản phẩm là các parafin, ví dụ:

H
2
C
H
3
C
4
H
8
C
2
H
5
+
Z
-
Z
-
(1.25)
(1.26)
(1.23)
(1.24)
(1.27)
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 19
1
– C
2
và LPG C
3
– C
4
); xăng (phần lỏng có nhiệt độ sôi
cuối khoảng 200
0
C); các sản phẩm lỏng nặng hơn gồm: dầu nhẹ LCO (200 –
350
0
C) và dầu nặng HCO (> 350
0
C); sản phẩm rắn là cốc bám trên bề mặt xúc
tác. Thành phần các sản phẩm thay đổi trong một khoảng rộng và phụ thuộc vào
nhiều yếu tố như bản chất nguyên liệu, xúc tác; các điều kiện phản ứng (nhiệt độ,
áp suất, tốc độ nạp nguyên liệu, tỷ lện nguyên liệu/xúc tác). Các sản phẩm mong
muốn trong quá trình cracking dầu mỏ là: LCO, HCO chuyển hóa tiếp thành
xăng, đồng thời hạn chế quá trình cracking sâu tạo ra nhiều khí.
Trong cracking xúc tác, bên cạnh phản ứng chính của quá là sự phân cắt
liên kết C-C, nhiều phản ứng thứ cấp cũng xảy ra, làm tăng tính phức tạp của
thành phần sản phẩm. Đó là các phản ứng dịch chuyển hydrua, chuyển vị nhóm
alkyl, đồng phân hóa, đóng vòng hóa, thơm hóa, ngưng tụ…Các phản ứng này
cũng xảy ra theo cơ chế cacbocation trên các tâm axit có lực khác nhau của xúc
tác.
1.3. Giới thiệu về trấu và thành phần vỏ trấu:
(1.28)
www.daykemquynhon.ucoz.com


34,3 – 43,8
Thành phần không tan của tro trong
axit
13,7 – 20,8
Hàm lượng của các thành phần trong trấu có biên độ dao động lớn, với
mục đích tổng hợp vật liệu, từ vỏ trấu, thành phần cần quan tâm đặc biệt là hàm
lượng Silic trong vỏ trấu đặc biệt là trong tro thu được từ quá trình nung trấu.
Tro là hỗn hợp của các oxit kim loại, trong đó thành phần chủ yếu là oxit
silic chiếm tới 87-97 % . Tro trấu có thành phần hóa học như sau:
Bảng 1.2. Đặc trưng thành phần của tro
Thành phần
Khoảng hàm lƣợng (%)
SiO
2
86.9 – 97.3
K
2
O
0.6 – 2.5
Na
2
O
0.3 – 1.8
CaO
0.2 – 1.5
MgO
0.1 – 2.0
Fe
2

trấu đã qua xử lí, đem đốt thành tro đen, lấy lượng tro đen đem đi nung ở nhiệt
độ 550
0
C trong khoảng thời gian 4,5h – 5h, trong diều kiện có không khí. Tro
trấu sau khi nung, được hoà tan trong dung dịch NaOH theo tỉ lệ thành phần của
vật liệu.
2.2. Tổng hợp vật liệu zeolit ZSM-5 và HY.
Từ nguồn oxit silic tách được từ trấu, chúng tôi tiến hành tổng hợp các vật
liệu: zeolit Y, zeolit ZSM-5 theo phương pháp kết tinh thuỷ nhiệt.
2.2.1. Tổng hợp zeolit ZSM-5.
* Nguyên liệu:
- Nguồn silic: dung dịch chiết từ vỏ trấu Việt Nam
- Nguồn nhôm: sunphat nhôm (Al
2
(SO
4
)
3
.18H
2
O), Trung Quốc
- Chất tạo cấu trúc vi mao quản: tetrapropylamonium bromua (TPABr), Đức
- Nước cất 2 lần
Quy trình tổng hợp vật liệu zeolit ZSM-5 được đưa ra trong sở đồ hình 2.1.
Vật liệu được tổng hợp bằng phương pháp kết tinh thuỷ nhiệt sử dụng chất tạo
cấu trúc TBABr. Gel được kết tinh ở 170
0
C với thời gian là 24h. Sản phẩm rắn
sau khi kết tinh được rửa bằng nước cất đến pH =7, sấy khô ở 100
0

4
98%), Trung Quốc
- Nước cất.
- NaOH Trung Quốc.
* Phương pháp tổng hợp.
Sơ đồ tổng hợp zeolit Y được trình bày trong sơ đồ hình 2.2. Gel được tạo
từ nguồn silic tách từ trấu và nguồn nhôm dưới dạng aluminat, có thành phần mol
như sau: 28NaOH x 1Al
2
O
3
x 20SiO
2
x 300H
2
O. Gel được làm già trong 72 giờ
Dung dịch oxit silic
chiết từ tro trấu
Nhôm sufat + H
2
SO
4

98%

Khuấy

Lọc, rửa, sấy, Nung
Khuấy (làm già
48h)

2.3. Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu.
Trong lĩnh vực khoa học thực nghiệm có rất nhiều phương pháp khác nhau
được sử dụng để nghiên cứu đặc tính và cấu trúc tinh thể của vật liệu. tùy thuộc
vào từng loại cấu trúc và mục đích nghên cứu mà ta có thể lựa chọn được phương
pháp nghiên cứu phù hợp. Trong phạm vi đồ án này tôi sử dụng một số phương
pháp sau để nghiên cứu cấu trúc của vật liệu.
2.3.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR).
Dd NaOH + Tro
nung tử vỏ trấu
Kết tinh thủy nhiệt
100
0
C
Lọc, rửa , sấy
Khuấy
(làm già 48 h)
Nguồn silic
Dd NaOH
Al(OH)
3

Dd H
3
PO
4
98%
Sản phẩm Zeolit Y

liên kết mà không thay đổi góc liên kết. loại dao động biến dạng chỉ thay đổi góc
liên kết mà không thay đổi độ dài liên kết. Phương trình cơ bản của sự hấp phụ
bức xạ điện từ là phương trình Lambert – Beer :
D = lgI
o
/I = .l.C
Trong đó: D: mật độ quang
l: chiều dày cuvet (cm).
C: nồng độ chất phân tích (mol/l).
: hệ số hấp thụ phân tử.
I
o
, I: cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích.
Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào chiều dài bước sóng
kích thích gọi là phổ. Mỗi cực đại trong phổ IR đặc trưng cho một dao động của một
liên kết trong phân tử. Do có độ nhạy cao, cho nên phổ IR được dử dụng rộng rãi trong
phân tích cấu trúc zeolit, phát hiện nhóm OH bề mặt, phân biệt các tâm axit Bronsted và
lewis
2.3.1.2. Thực nghiệm.
Phổ IR của các mẫu Zeolit được ghi theo kỹ thuật ép viên với KBr theo tỷ
lệ 1mg mẫu/100mg KBr trên máy Impact-410 (Đức), viện Hóa Học – Viện Khoa
Học Việt Nam, trong vùng 400-1300 cm
-1
ở nhiệt độ phòng
2.3.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD).
www.daykemquynhon.ucoz.com
Đồ án tốt nghiệp HD1001 Sinh viên : Nguyễn Văn Toán 25

Trích đoạn Kết quả đánh giá hoạt tính xúc tác

---