Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

1
MỤC LỤC

Trang
Bài 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 5
1.1 ĐẠI CƯƠNG 5
1.2 MỤC ĐÍCH LẤY MẪU 5
1.3 PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU 5
1.3.1 Chuẩn bị dụng cụ 5
1.3.2 Phương pháp lấy mẫu 6
1.4 BIỆN PHÁP AN TOÀN 7
1.5 THỜI GIAN LƯU TRỮ MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU………………… 7

Bài 2: pH 9
2.1 ĐẠI CƯƠNG 9
2.1.1 Ý nghĩa môi trường 9
2.1.2 Phương pháp xác định 10
2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 10
2.2 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 10
2.2.1 Thiết bị 10
2.2.2 Hóa chất 11
2.3 THỰC HÀNH 11
2.3.1 Xác định bằng phương pháp so màu 11
2.3.2 Xác định bằng giấy chỉ thị pH 12
3.3.3 Xác định bằng máy đo pH 12
2.4 CÂU HỎI 12

Bài 3: ĐỘ MÀU
3.1. ĐẠI CƯƠNG 13

5.1 ĐẠI CƯƠNG 18
5.1.1 Ý nghĩa môi trường 18
5.1.2 Phương pháp xác định 18
5.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 18
5.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 19
5.2.1 Thiết bị 19
5.2.2 Hóa chất 19
5.3 THỰC HÀNH 19
5.3.1 Mẫu có pH > 8.3 19
5.3.2 Mẫu có pH < 8.3 20
5.4 TÍNH TOÁN 20
5.5 CÂU HỎI 20
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

3

BÀI 6: ĐỘ CỨNG 22
6.1 ĐẠI CƯƠNG 22
6.1.1 Ý nghĩa môi trường 22
6.1.2 Phương pháp xác định (phương pháp định phân bằng EDTA) 22
6.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 23
6.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 24
6.2.1 Thiết bị 24
6.2.2 Hóa chất 24
6.3 THỰC HÀNH 25
6.4 TÍNH TOÁN 26
6.5 CÂU HỎI 26

BÀI 7: CALCI 27
7.1 ĐẠI CƯƠNG 27

9.3 THỰC HÀNH 35
9.4 TÍNH TOÁN 35
9.5 CÂU HỎI 35

BÀI 10: NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) 36
10.1. ĐẠI CƯƠNG 36
10.1.1. Ý nghĩa môi trường 36
10.1.2. Phương pháp xác định 36
10.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng 36
10.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 37
10.2.1. Thiết bị 37
10.2.2. Hóa chất 37
10.3. THỰC HÀNH 38
10.3.1 Phương pháp đun hoàn lưu kín 38
10.3.2 Phương pháp đun hoàn lưu hở 39
10.4. TÍNH TOÁN 39
10.5. CÂU HỎI 39 Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

5
BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
1.1. ĐẠI CƯƠNG


6
- Các dữ liệu về thời tiết, mực nước, dòng chảy, khoảng cách bờ, độ sâu
- Phương pháp lấy mẫu
- Các công trình liên hệ đến mẫu nước.
- Chi tiết về phương pháp lưu giữ mẫu đã dùng.

1.3.2 Phương pháp lấy mẫu
Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phố hoặc từ giếng ngầm đều cần xả
hoặc bơm bỏ lượng nước ban đầu trước khi lấy mẫu để đảm bảo đúng chất lượng nguồn.
Chú ý xả lượng nước ứ đọng tại vòi khoảng 2 giờ trước khi lấy mẫu hoặc bơm xả rửa
nước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mẫu. Đối với các nguồn nước cần giám sát ô
nhiễm nên chọn lấy mẫu ở nhiệt độ sâu khác nhau và theo diện rộng. Không nên lấy mẫu
trong các vách của giếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạt động hóa học
và sinh học.
Mẫu nước lấy ở sông, suối hay kênh rạch có tính chất thay đổi theo độ sâu, dòng
chảy, khoảng cách bờ, các yếu tố về thời tiết… do vậy cần chọn lấy mẫu hỗn hợp hay lấy
mẫu riêng biệt. Nếu lấy mẫu bất kỳ, cần chọn mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa
dòng. Đối với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy
mẫu (phụ thuộc vào tốc độ, hướng dòng chảy), do vậy nên xem xét lấy mẫu ở nhiều độ
sâu (do phân tầng) và theo chiều dọc, ngang.
Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bởi các yếu tố: lưu lượng mưa, lượng
nước chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa… Do vậy, việc chọn lấy mẫu
phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát và điều kiện địa phương. Riêng về lấy mẫu hỗn
hợp, nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí (giữa dòng, bờ trái, bờ phải), theo nhiều độ sâu khác
nhau (từ mặt thoáng xuống tận đáy). Đối với nước ao, hồ chất lượng nước thường thay
đổi theo mùa, tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra. Tuy nhiên, khoảng cách
một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhận đặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài.
Nước thải của các nhà máy công nghiệp nên lấy ở các phân xưởng sản xuất theo từng giờ,
từng ca sản xuất và lấy ở vị trí cống chung. Nếu cần lấy mẫu hỗn hợp, khi trộn lẫn các

- Nước thiên nhiên không bị ô nhiễm: 72 giờ
- Nước gần nguồn gây ô nhiễm: 48 giờ
- Nước bị ô nhiễm nặng: 12 giờ
Nếu mẫu có thêm hóa chất để bảo đảm, thời gian lưu mẫu có thể kéo dài hơn.
Phương pháp bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng
sau:

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

8
Bảng 1.1: Phương thức bảo quản và thời gian tồn trữ

Chỉ tiêu
phân tích
Phương thức

bảo quản
Thời gian
tồn trữ
tối đa
Chỉ tiêu
phân tích
Phương thức
bảo quản
Thời gian
tồn trữ
tối đa

-
)
Không cần
thiết
Dầu và mỡ
4
o
C, 2ml/l
H
2
SO
4

28 ngày
Floide (F
-
)
Không cần
thiết

Carbon hữu cơ
2ml/l HCl, pH<2

7 ngày
Độ dẫn điện 4
o
C 28 giờ Cyanide
4
o
C,NaOH,

Màu 4
o
C 48 giờ
N-NO
2
;
N-NO
3

4
o
C, H
2
SO
4
,
pH<2
Phân tích
ngay
Sulphate 4
o
C; pH < 8 28 giờ Phosphate 4
o
C 48 giờ
H
2
S
Thêm 2mg/l
zine acetate
7 ngày Fe, Mn

-

Theo định luật khối lượng có thể viết:

][
]][[
2
2
OH
OHH
K
OH



[H
+
][OH
-
] = K
H2O
x [H
2
O] = K
W
Trong đó: K
W
– tích số ion của nước
[H
+

] = 10
-7

Giá trị pH được thể hiện theo thang đo từ 0 – 14, trong đó pH 7 được xem là pH
trung tính.
[H
+
] 10
0
10
-1
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
10
-6
10
-7
10
-8
10
-9
10
-10
10

+
. Phương pháp này có độ chính xác cao. Việc sử dụng
máy tùy theo nhà thiết kế, do vậy thao tác đo và cách bảo quản máy phải theo tài liệu
hướng dẫn.

2.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
- Mẫu có độ màu, độ đục cao
- Mẫu có chứa các chất oxy hóa mạnh có tác dụng tẩy màu
- Nhiệt độ thay đổi gây ảnh hưởng trên mẫu, do vậy việc so màu nên chỉ tiến hành
trong điều kiện phòng thí nghiệm.

2.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
2.2.1. Thiết bị
- Ống nghiệm 25ml: 20
- Pipet 10ml: 4
- Pipet 25ml: 1
- Đũa thủy tinh: 2
- Máy đo pH

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

11
2.2.2 Hóa chất
- Chỉ thị màu tổng hợp
- Chỉ thị màu chuyên biệt
- Dung dịch boat Na
2
B
4
O

lam
Lam
nhạt
Lam
đậm
Lam
tím

Quan sát màu của ống đựng mẫu, so sánh với màu chen giữa từng cặp ống dung
dịch đệm. Ghi nhận giá trị pH gần đúng.
Sau khi có giá trị pH gần đúng, chọn một trong các chỉ thị chuyên biệt sau để có giá
trị pH đúng của mẫu:
- Brothymol: pH = 6.0 – 7.6
- Phenol đỏ: pH = 6.8 – 8.4
- Thymol xanh: pH = 8.0 – 9.6
Xác định giống như phần trên, ghi giá trị pH đúng của mẫu.
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

12
2.3.2. Xác định bằng giấy chỉ thị pH
Dùng đũa khuấy nhúng vào dung dịch muốn đo pH, chấm lên mẩu giấy chỉ thị.
Quan sát màu trên mẫu giấy và so sánh với thang màu chuẩn (đính kèm bên ngoài hộp
giấy) ghi nhận giá trị pH của mẫu nước.

2.3.3. Xác định bằng máy đo pH
Nhúng điện cực thủy tinh vào dung dịch mẫu, kết quả đo pH được hiển thị trực tiếp
trên màn hình của máy đo. Để đảm bảo độ chính xác của kết quả, cần chỉnh pH của máy
theo các giá trị dung dịch đệm đi kèm. Hai dung dịch đệm chuẩn thường sử dụng có pH =
7 và pH = 4.
Sau khi đo, cần rửa sạch điện cực, lau khô và đậy nắp bảo vệ. Luôn chú ý giữ đầu

nước thải, độ màu đánh giá phần nào mức độ ô nhiễm nguồn nước.
3.1.2. Phương pháp xác định
Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thụ ánh sáng của hợp chất màu có
trong dung dịch; phương pháp xác định là phương pháp so màu
3.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
- Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định màu thực của mẫu
- Khi xác định độ màu thực, không nên sử dụng giấy lọc vì một phần màu thực có
thể bị hấp thụ trên giấy.
- Độ màu phụ thuộc vào pH của nước, do đó trong bảng kết quả nên ghi rõ pH lúc
xác định độ màu.
3.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
3.2.1. Thiết bị
- Pipet 10ml: 2
- Erlen 100ml: 6
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

14
- pH kế: 1
- Máy ly tâm
- Máy Spectrophotometer (máy so màu)
3.2.2. Hóa chất
Dung dịch màu chuẩn potassium chloroplatinate K
2
PtCl
6
(500 Pt-Co): Hòa tan
1,246g K
2
PtCl
6

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H
+
do sự có mặt của một số acid yếu
trong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủy chất hữu
cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …). Đặc biệt khi có sự
hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp.
Nguồn nước thiên nhiên luôn duy trì một thế cân bằng giữa các ion bicarbonate,
carbonate và khí carbon dioxide hòa tan. Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được
sử dụng để phân biệt độ acid bao gồm: Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của
chất chỉ thị methyl cam (từ 4.2 – 4.5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid vô
cơ mạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic acid. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi
màu của chất chỉ thị phenolphtalein (từ 8.2 – 8.4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm
carbonate trong dung dịch.

4.1.1. Ý nghĩa môi trường
Nước mang tính acid rất được chú ý do tính ăn mòn của chúng. Đặc biệt trong quá
trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6 – 9. Độ acid của nước được dùng để tính
chính xác lượng hóa chất sử dụng trong các công trình xử lý nước.

4.1.2. Phương pháp thí nghiệm (Phương pháp chuẩn độ)
Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid.
- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân điểm
đổi màu của chỉ thị methyl da cam nên được gọi là độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏ
chuyển sang da cam).
- Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đổi màu của chỉ thị
phenolphtalein, gọi là độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang tím nhạt).

4.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
Các chất khí hòa tan như CO
2

2
S
2
O
3
vào nước cất sau đó định
mức thành 1 lít.

4.3. THỰC HÀNH
Nếu là mẫu nước cấp, trước khi định phân thêm 1 giọt Na
2
S
2
O
3
0.1 N để loại ảnh
hưởng của chlorine.
4.3.1 Mẫu có giá trị pH < 4.5
Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam. Sau đó định phân bằng
dung dịch NaOH 0.02 N đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam. Ghi nhận thể tích
V
1
ml dung dịch NaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam.
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

17

4.3.2 Mẫu có giá trị pH > 4.5
Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein. Dùng dung dịch
NaOH 0.02N định phân đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích V

BÀI 5 ĐỘ KIỀM
5.1 ĐẠI CƯƠNG
Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H
+
của nước. Độ kiềm trong nước do 3
ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate và bicarbonate. Trong thực tế các muối acid yếu
như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm. Một vài acid hữu cơ bền với sự
oxy hóa sinh học như acid humic, dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm.
Những nguồn nước ô nhiễm, muối của acid yếu như acid acetic, propionic cũng làm thay
đổi độ kiềm. Ngoài ra, sự có mặt của ammonia cũng ảnh hưởng đến độ kiềm tổng cộng
của mẫu nước.
Độ kiềm đặc trưng cho khả năng đệm của nước.

5.1.1. Ý nghĩa môi trường
Nguồn nước mặt, ở điều kiện thích hợp, có sự xuất hiện của tảo. Chính quá trình
phát triển và tăng trưởng của tảo giải phóng một lượng đáng kể carbonate và bicarbonate
làm cho pH nước tăng dần có thể lên đến 9 – 10. Ngoài ra một số nguồn nước được xử lý
với hóa chất (làm mềm bằng vôi hay soda) có chứa nhóm carbonate và OH
-
làm tăng độ
kiềm.

5.1.2. Phương pháp xác định (phương pháp chuẩn độ)
Xác định độ kiềm bằng phương pháp định phân thể tích với chỉ thị phenolphtalein
va methyl cam (hoặc chỉ thị hỗn hợp bromresol lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và
tùy trường hợp:
- Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion hydroxide và
ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH < 8.5.
- Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành màu đỏ
khi dung dịch trở thành acid. Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch

4
đậm đặc thành 1 lít dung
dịch (H
2
SO
4
1N). Lấy 20ml dung dịch H
2
SO
4
1N hòa tan thành 1 lít. Định phân lại nồng
độ acid bằng Na
2
CO
3
0.02N (hòa tan 1.06g Na
2
CO
3
đã sấy ở 105
o
C thành 1 lít).
- Chỉ thị phenolphtalein 0.5%: Hòa tan 500mg phenolphtalein trong 50ml
methanol, thêm nước cất định mức thành 100ml.
- Chỉ thị metyl da cam: Hòa tan 50mg methyl cam trong nước cất thành 100ml.
- Chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục và methyl đỏ: Hòa tan 20mg methyl đỏ và
200mg bromocresol lục vào ethanol, định mức thành 100ml bằng dung dịch ethanol 95
o
.
5.3. THỰC HÀNH

2
SO
4
0.02N đã dùng để tính độ kiềm
methyl cam hay độ kiềm tổng cộng.
5.4. TÍNH TOÁN

- Độ kiềm phenol (mg CaCO
3
/l) =
Mau
V
V 1000.50.02,0.
1

- Độ kiềm tổng cộng (mg CaCO
3
/l) =
Mau
V
V 1000.
2

- Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion khác nhau gây ra theo bảng sau:
Kết quả định phân
Độ kiềm do các ion (mg CaCO
3
/l)
OH
-

) x 0.6
HCO
3
-
(mg/l) = độ kiềm HCO
3
-
(mg/l CaCO
3
) x 1.22
5.5. CÂU HỎI
5.5.1. Nước có sự xuất hiện của tảo, độ kiềm thay đổi như thế nào? Nêu cơ chế phản
ứng?
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

21
5.5.2. Nêu ứng dụng từ các số liệu độ kiềm trong phân tích và xử lý nước?
5.5.3. Nêu mối quan hệ giữa carbonic, độ kiềm và pH trong nước tự nhiên?

/l.
Độ cứng được phân biệt dưới hai dạng:
- Độ cứng tạm thời: tổng hàm lượng muối Ca và Mg ở dạng bicarbonate. Độ
cứng tạm thời sẽ được loại trừ khi đun sôi nước.
- Độ cứng vĩnh viễn: tổng hàm lượng muối Ca và Mg dưới dạng sunfate,
chloride.
Đơn vị đo độ cứng thường thay đổi tùy thuộc vào các nước: mg đl/l; độ Đức – d
o
H;
độ Anh – d
o
E; mg CaCO
3
/l.

6.1.1. Ý nghĩa môi trường
Nước cứng hầu như không gây hại đến sức khỏe con người, tuy nhiên ở hàm lượng
cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu
chín), gây nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngành công nghiệp khác như dệt,
phim ảnh …
Nước cứng chứa hàm lượng magie cao thường có vị đắng. Thông thường nước mềm
có độ cứng nhỏ hơn 50mg CaCO
3
/l còn nước cứng lớn hơn CaCO
3
/l 300mg.

6.1.2. Phương pháp xác định (phương pháp định phân bằng EDTA)
Ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn suất (Na – EATA)
khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị dương, ở pH 10.0 ± 0.1, sẽ tạo

2+
)
Nicken
Strontium
Kẽm
Polyphosphate
20
+
+
Trên 20
Trên 30
Trên 30
+
+
Trên 20
+
+

20
+
+
0.3
20
5
20
1
0.3
+
200
100

2+
> 5.10
-3
M, kết quả chuẩn độ gây sai thiếu nên cần pha loãng mẫu
trước khi phân tích.

6.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
6.2.1 Thiết bị
- Erlen 250ml: 2
- Erlen 125ml: 2
- Ống đong 50ml: 1
- Buret 25ml: 1
- Pipet 10ml: 3

6.2.2. Hóa chất
- Dung dịch đệm: Dung dịch 1: Hòa tan 1.179g EDTA (Na – EDTA) và 644mg
MgCl
2
(có thể thay bằng 780mg MgSO
4
.7H
2
O) trong 50ml nước cất. Dung dịch 2: Hòa
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

25
tan 16.9g NH
4
Cl trong 143ml NH
4

Lấy một thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ không quá 15ml, hoàn thành
việc định phân trong vòng 5 phút tính từ thời điểm cho dung dịch đệm.
Pha loãng 25ml mẫu thành 50ml với nước cất. Thêm vào dung dịch mẫu 1ml tới
2ml dung dịch đệm (thường dùng 1ml) đủ để đạt pH 10 ± 0.1. Thêm chất che nếu sự thay
đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ không rõ ràng.
Thêm chất chỉ thị màu. Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến lúc có màu
xanh da trời tại điểm kết thúc.
Trường hợp mẫu nước có độ cứng thấp: (nước sau khi cho qua trao đổi ion, các loại
nước mềm khác và các loại nước thiên nhiên có độ cứng thấp (ít hơn 5ml), chọn sử dụng
thể tích mẫu lớn (100ml – 1000ml) để định phân và thêm vào một lượng dung dịch đệm,

Trích đoạn Phương pháp xác định (Phương pháp chuẩn độ)

---