Nhóm thực hiện : Nhóm 01
GVHD : Th.s Trần Nguyễn An Sa
Nội dung
1. Tổng quan kỹ thuật đường chuẩn
2. Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng Fe
•
Nguyên tắc
•
Các chất gây nhiễu
•
Hoá chất
•
Dụng cụ - thiết bị
•
Cách tiến hành
Kỹ thuật đường chuẩn
1. Ưu điểm
- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu
nên nhanh và hiệu quả kinh tế.
2. Nhược điểm
-
Cần có máy, máy càng chính xác thì kết quả càng tin cậy.
-
Sụ hấp thu ánh sáng của dung dịch phải tuân theo định luật
Bughe- Lambe- Beer.
-
Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu.
Ưu và nhược điểm
Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng
Fe
về Fe
2+
.
•
Hàm lượng Fe
3+
= tổng hàm lượng Fe - hàm lượng Fe
2+
Nguyên tắc-
Những chất oxi hóa mạnh: CN
-
, NO
2
-
, PO
4
3-
- Zinc với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần
- Copper lớn hơn 5ppm
- Niken lớn hơn 2ppm
- Bitmut,thủy ngân, molybdate, bạc kết tủa với
phenanthroline (thêm một lượng thừa phenanthroline)
- Chất hữu cơ (đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl 1:1trong cốc
sứ, khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng
axit).
nước cất
50ml
4. Dung dịch Fe
3+
15ppm
5. Dung dịch NH
2
OH 10% pha trong nước.
6. Đệm axetat pH = 5.
7. Dung dịch 1,10 – phenanthroline 0.5% pha trong nước.
Hoá chất
Hút 0.75 ml dung dịch
chuẩn gốc Fe
3+
1000ppm
Vào bình định mức 50ml
Định mức bằng
nước cất
50ml
•
Bình định mức 1L 01
•
Pipet vạch 10ml 01
•
Cuvet 01
•
Máy pH kế 01
•
Cân phân tích 01
•
Quét phổ và xây dựng đường chuẩn
Quét phổ và xây dựng đường chuẩn
Bình số 1 2 3 4 5 6 7
V_dd B 10 10 10
V_ dd C 10 10 10
Hydroxylamin 2.0 0.0 2.0
Để yên 10 phút
Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0
1,10- phenanthroline (ml) 2.0
Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
Hiệu suất thu hồi của phương pháp
Bình số 1 2 3 4 5 6 7
V_ddA (ml) 10 10 10 10 10 10
Hydroxylamin (ml) 2.0 0.0 2.0
Để yên 10 phút
Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0
1,10- phenanthroline (ml) 2.0
Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml
Kiểm tra mẫu
Vận hành máy
1. Trường hợp máy không kết nối với phần mềm Visionlite
Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định.
Nhấn phím “Test” màn hình hiển thị:
- Advanced A; %T; C - Kinetics
- Standard curve - Scanning
- Absorbance Ratio - 3-point Net
- Absorbance Difference - Mulatiwavelength
- Performance Validation
luật Lambert Beer.
• Scan .msc
• Rate .mra
• Fixed .mfx
• Quant .mqa
Vận hành máy
Scan
Rate
Fixed
Quant
Vận hành máy
–
Nhập các thông số của chế độ quét