Bộ công thơng
Tập đoàn công nghiệp than khoáng sản việt nam
viện cơ khí năng lợng và mỏ - tkv

báo cáo tổng kết đề tài
nghiên cứu khoa học công nghệ

Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao
hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo
dao cắt, khoan khai thác đá 6779
12/4/2008
Hà Nội 2.2008
2
Bộ công thơng
Tập đoàn công nghiệp than khoáng sản việt nam
viện cơ khí năng lợng và mỏ - tkv

2 Hãng Sectaram Pháp
Cung cấp tài liệu
và mẫu chuẩn
3 Hãng Brucker - Đức
Cung cấp tài liệu
và mẫu chuẩn Danh sách ngời thực hiện

Stt Họ và tên Học vị Chức vụ Nơi công tác
1
Bạch Đông Phong Thạc sỹ
T.Phòng- Chủ
nhiệm đề tài
Viện CKNL và Mỏ -
TKV
2
Lê Thanh Bình Kỹ s
Nghiên cứu viên-
Thực hiện chính.
Viện CKNL và Mỏ -
TKV
3
Nguyễn Thu Hiền Kỹ s
P.Phòng
Nghiên cứu viên
Viện CKNL và Mỏ -
TKV
4

Chơng 2: cơ sở lý thuyết phơng pháp thực nghiệm 17
II.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG - Dta 17
II.1.1. Quá trình phát triển 17
II.1.2. Những nguyên tắc cơ bản 18
II.1.3. Mục đích của phân tích nhiệt 19
II.1.4. Kỹ thuật đờng cong nhiệt vi sai DTA 19
II.1.5. Phơng pháp phân tích nhiệt khối lợng (TG, DTG) 21
II.1.6. Những yếu tố ảnh hởng đến đờng cong nhiệt 22
II.1.7. Cách đọc và xác định đờng cong nhiệt DTA, TG, DTG 23
II.2. Thử mài mòn và ma sát 26
II.2.1. Sơ lợc về ma sát 26
II.2.2. Cơ chế mài mòn của các bề mặt kim loại 27
II.3. Đo độ cứng 27
II.3.1. Sơ lợc về độ cứng 27
II.3.2. Các phơng pháp đo độ cứng 28
II.4. Nghiên cứu tổ chức tế vi 28
II.5. Phân tích Rơnghen 29
II.5.1. Cơ sở lý thuyết 29
II.5.2. Bản chất của tia X 29
II.5.3. Sự tơng tác của tia X với vật chất 30
Chơng 3: Thực nghiệm và thảo luận 32
III.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG DTA - DSC 32
III.1.1. Thiết bị sử dụng 32
III.1.2. Quy trình chuẩn bị và phân tích 32

6
III.1.3. Các kết quả phân tích 38
III.1.4. Nhận xét 43
III.2. Đo độ mài mòn và hệ số ma sát 44
III.2.1. Thiết bị 44

quá trình nghiên cứu cần các thiết bị rất hiện đại và đắt tiền, đồng thời các dụng cụ
phục vụ thí nghiệm rất chóng hỏng. Hơn nữa, việc khảo sát đánh giá thực nghiệm
ở một trình độ khá hiện đại mà thời sinh viên ít hoặc cha từng đợc tiếp cận.
Năm 2005, Viện Cơ khí Năng lợng và Mỏ - TKV đợc trang bị thiết bị
phân tích nhiệt chuyển biến pha TG DTA DSC, thiết bị này cho phép phân
tích chuyển biến pha và khối lợng theo nhiệt độ. Nhằm từng bớc nâng cao chất
lợng đánh giá, phân tích các số liệu thực nghiệm ở điều kiện nhiệt độ cao của
một số loại vật liệu, trong đó có hợp kim cứng, cho một số đơn vị trong và ngoài
nớc, Viện đã đề xuất đề tài: Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim
cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá. Nội dung nghiên
cứu của đề tài là:
- Khảo sát sản phẩm hệ BK, TK với các thành phần hợp kim khác nhau;
- Khảo sát nhiệt độ làm việc của hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng các
phơng pháp thử nghiệm sau:
+ Phân tích pha định tính, định lợng ở nhiệt độ cao;
+ Nghiên cứu chuyển biến pha theo nhiệt độ bằng hệ máy phân tích
nhiệt TG DTA- DSC;
+ Nghiên cứu tổ chức ảnh kim tơng ở độ phóng đại đến 1000 lần từ
nhiệt độ môi trờng đến 1200
0
C;
+ Xác định hệ số ma sát và cờng độ mòn của mẫu với thành phần
hợp kim khác nhau;
+ Xác định độ bền nén với thành phần hợp kim khác nhau;
+ Xác định độ cứng với thành phần hợp kim khác nhau.
Kết quả của đề tài còn đạt đợc mục tiêu dịch toàn bộ hớng dẫn sử dụng,
tài liệu kỹ thuật của thiết bị sang tiếng Việt; tự đào tạo và nâng cao trình độ cho
CBCNV của Phòng thí nghiệm; đa thiết bị vào vận hành sử dụng tốt, đáp ứng nhu
cầu nghiên cứu chuyển biến pha, khối lợng của vật liệu ở nhiệt độ cao với kết
quả chính xác và đáng tin cậy, khẳng định khả năng làm việc và tính chính xác

làm đồ gốm), mà phải qua chế tạo rất công phu, đòi hỏi kỹ thuật cao về mặt
trang thiết bị (sản xuất cũng nh kiểm tra chất lợng), vốn đầu t ban đầu lớn
Bớc đầu luyện kim bột đợc áp dụng với kim loại khó hoà tan nh : Pb, Pt, W
sau đó áp dụng đối với các vật liệu khác nh : hợp kim cứng, vật liệu compozit.
Ngày nay kỹ thuật luyện kim bột đã phát triển mạnh mẽ trong nhiều lĩnh vực:
1. Sản xuất các dụng cụ từ hợp kim cứng, bền nhiệt: WC, Ti, Ta và kim
cơng nhân tạo để chế tạo dụng cụ cắt gọt: dao tiện, dao phay, mũi khoan
2. Sản xuất các vật liệu đặc biệt, vật liệu tổ hợp của các kim loại, ôxyt kim
loại và phi kim loại để chế tạo các sản phẩm chịu nhiệt đến 1000C nh : cánh
tuốc bin, vật liệu gốm, vật liệu từ
3. Sản xuất vật liệu ma sát và chống ma sát, vật liệu xốp có chứa dầu nh:
bạc xốp, má phanh, xéc măng
4. Sản xuất các chi tiết máy (gia công không phoi).

10
Bảng 1.1: Những loại vật liệu có thể chế tạo
bằng phơng pháp luyện kim bột.
Loại vật liệu Các cấu tử chính
Vật liệu kết cấu (Chi tiết máy) Fe, Fe-Cu, Fe-Ni-Cu, Fe-P
Fe-C, Fe-Cu-C, Fe-Ni-Cu-Mo-C
Thép không gỉ, Brông, Latông
Ti, Al-Cu.
Hợp kim đặc biệt:
- Hợp kim từ cứng
- Hợp kim từ mềm
- Hợp kim hàn với thuỷ tinh
- Hợp kim siêu dẫn
- Hợp kim tiếp điểm và điện cực
- Hợp kim nặng


- Vật liệu ma sát
- Vật liệu ít ma sát
- Vật liệu có pha phân tán

- Vật liệu cắt gọt có kim cơng

(W, Ti, Ta)C+Co, TiC+Ni-Mo,
Cr3C2+Ni
Cr-Al2O3, TiC+Ni-Cr, Mo+ZrO2
Brông+C+Ôxyt kim loại
Cu+graphit, Fe+graphit
Ni+ThO2, Al+Al2O3, AgCdO,
Cu+Al2O3
Brông+kim cơng, WC-Co+kim
cơng

11
So với phơng pháp luyện kim thông thờng, phơng pháp luyện kim bột
có những u việt khá rõ rệt, cho nên dù có ra đời muộn hơn, nó vẫn có tơng lai
phát triển vững chắc. Những u việt đó là:
- Nguyên liệu (bột) đợc sử dụng gần nh 100%, bởi vì hầu nh không có
phế liệu (kiểu phoi) sau các giai đoạn gia công.
- Thành phần của sản phẩm có thể khống chế dễ dàng ngay từ khâu chọn và
trộn bột ban đầu.
- Bảm đảm tính đồng nhất về kích thớc, tổ chức tế vi và tính chất của sản
phẩm (khi chế tạo hàng loạt) do khâu ép và thiêu kết có tính lặp lại cao, vấn đề
chỉ còn là trộn đều nguyên liệu bột ban đầu.
- Vốn đầu t ban đầu khá cao, nhng sẽ đợc bù lại nhờ tính đơn giản của
các nguyên công và bởi khả năng tự động hóa cao, năng suất cao và cần ít nhân
lực (khi quá trình sản xuất ổn định).

cơ tính nhất định cho sản phẩm, để có thể tiến hành gia công cơ kích thớc theo
ý muốn.
Sau đó, nung vật phẩm lên nhiệt độ cao, nhng thấp hơn nhiệt độ nóng
chảy của cấu tử chính thờng ở nhiệt độ biến mềm, với mục đính tăng độ kết
dính và nâng cao độ bền của sản phẩm:
(t
tk
o
<t
nc
o
của cấu tử chính)
- Gia công tinh:
Kiểm tra kích thớc, mài sửa, đánh bóng.
I.3. Hợp kim cứng BK, TK và phơng pháp chế tạo:
I.3.1. Khái quát về hợp kim cứng hệ BK, TK:
Hợp kim cứng là loại chuyên dùng để chế tạo các chi tiết làm việc trong
điều kiện khắc nghiệt chịu ma sát, mài mòn (nh dao tiện, mũi khoan các loại
v.v ), đòi hỏi chúng phải có độ cứng, tính chống mài mòn cao và có khả năng
giữ nguyên đợc tính chất đến nhiệt độ nhất định. Những yêu cầu trên đây đặc
biệt quan trọng khi chi tiết phải làm việc trong điều kiện mài mòn, ma sát cao.
Đối với dụng cụ cắt (nh tiện, phay, bào, khoan, doa, chuốt), khi làm
việc chúng tiếp xúc trực tiếp với bề mặt vật. Tốc độ cắt càng cao, nhiệt do ma sát
sinh ra càng nhiều, do vậy ngoài độ cứng cao, dụng cụ đòi hỏi có tính cứng nóng
và bền nóng cao. Trớc đây, các loại chi tiết trên thờng đợc chế tạo bằng thép
hợp kim cao và có cơ lý tính tơng đối tốt nhng tuổi thọ cha cao. Với thép
dụng cụ cacbon và hợp kim thấp chỉ chịu đợc không quá 250
o
C, với thép gió
cũng chỉ dới 600

BK15 WCCo15 85 - - 15
BK20 WCCo20 80 - - 20
Nhóm
một
cacbit
BK25 WCCo25 75 - - 25
T30K4 WCTiC30Co4 66 30 - 4
T15K6 WCTiC15Co6 79 15 - 6
T14K8 WCTiC14Co8 78 14 - 8
T5K10 WCTiC5Co10 85 5 - 10
Nhóm
hai
cacbit
T5K12 WCTiC5Co12 83 5 - 12
TT7K12 WCTTC7Co12 81 4 9 12
TT10K8 WCTTC10Co8 82 3 7 8
Nhóm ba
cacbit
TT20K9 WCTTC20Co9 71 8 12 9 14
I.3.2. Các bớc chế tạo hợp kim cứng hệ BK, TK:


để sau khi nung đợc
ngay hỗn hợp hai cacbit).
b) Chế tạo hợp kim theo phơng pháp tái sinh:
Quy trình trng hợp kim với Zn:
Mục đích của quá trình này là nhằm phá vỡ liên kết của Co với cacbit WC
và TiC. Quá trình trng đợc tiến hành trong lò chân không ở nhiệt độ (820 ữ
850)
0
C và thời gian giữ nhiệt khoảng (20 ữ 22) giờ. Môi trờng chân không với
mức chân không (20 ữ 30) mbar. Các mẩu hợp kim BK hoặc TK và Zn đợc đa
vào lò cùng lúc. Để tránh tạo thành các hợp chất không mong muốn thì chất
lợng Zn đa vào quá trình trng phải đảm bảo độ tinh khiết 99,99%.
Tạo bột cacbit WC, TiC
Ngiền và trộn bột
ép tạo hình
Thiêu kết

15
Trong quá trình trng, Zn bay hơi và đợc quạt hút ra ngoài. Hình 1.2: Sơ đồ quy trình công nghệ trng hợp kim với Zn.
Xác định lại thành phần bột:
Thành phần bột là yếu tố rất quan trọng do đó trớc khi chuyển sang các

Thời gian (giờ)
20
ữ
22
t
0
trng
0

16
- ép hỗn hợp bột dới áp lực 300-500 MPa rồi nung sơ bộ ở 900
o
C trong 1h
để tạo hình sơ bộ.
- Gia công cơ (phay, tiện) theo kích thớc mong muốn, chú ý để độ d cần
thiết, vì sau khi thiêu kết có sự co ngót nhất định (khoảng 5-10%).
3. Thiêu kết:
Thiêu kết lần cuối ở 1400-1500
o
C trong 1-3h, ở nhiệt độ này Co chảy lỏng
ra và tạo điều kiện để các hạt cacbit sát lại gần nhau, giảm độ xốp (và đó là lý
do làm chi tiết bị co chút ít), tăng sự liên kết giữa chúng.
Sau khi làm nguội (thờng làm nguội cùng lò để giảm ứng suất d sau quá
trình tạo hình và thiêu kết), chúng trở nên rắn chắc, không thể gia công cơ khí
đợc nữa. Cách duy nhất là mài sửa trên máy mài đặc biệt (cacborun xanh) hoặc
bằng tia lửa điện.
Do khả năng thoát nhiệt của hợp kim cứng kém (bằng khoảng 50% so với
thép cacbon), nên dụng cụ thờng đợc cấu tạo gồm hai phần: phần lỡi cắt bằng
hợp kim cứng và phần thân bằng thép thờng, liên kết với nhau bằng hàn đồng
hoặc kẹp kiểu ép hay bắt vít.
Hình 2.1: Nhiệt đồ phân tích nhiệt của Le Chatelier năm 1886.
Năm 1899 Rober Ostin đa ra phơng pháp mới để ghi đờng cong
nhiệt (Thermo curve). Nhiệt đồ ghi trên kính ảnh đợc thay bằng một tờ giấy

18
ảnh. Cặp pin nhiệt điện đợc đấu vi sai (Differential - Thermocouple). Các hiệu
ứng nhiệt đợc đặc trng bằng các đỉnh (Peak). Đỉnh hớng xuống dới là hiệu
ứng thu nhiệt, đỉnh hớng lên trên là hiệu ứng tỏa nhiệt. Đờng cong nhiệt ghi
trên giấy ảnh đợc gọi là đờng cong phân tích nhiệt vi sai (Differential
Thermal Analysis - DTA).

Hình 2.2: Nhiệt đồ ghi đờng cong vi sai (DTA)
trên giấy ảnh của Rober Owtin năm 1899.
Ngày nay, phân tích nhiệt đã phát triển mạnh mẽ, và đợc ứng dụng rộng
rãi trong nhiều lĩnh vực nghiên cứu: muối mỏ, đất sét, boxit, luyện kim, hóa học,
công nghệ gốm sứ và thủy tinh.

- Nguyên tắc tơng ứng cho phép xác định nhiệt độ bắt đầu, cực đại và kết
thúc của hiệu ứng nhiệt. Dạng hình học của hiệu ứng nhiệt đợc ứng dụng để
nghiên cứu động học của các quá trình hoá lý xảy ra khi nung nóng các chất có
hoạt tính nhiệt. Khối lợng mẫu thay đổi là cơ sở của phơng pháp tính định
lợng các khoáng vật trong mẫu.
II.1.4. Kỹ thuật đờng cong nhiệt vi sai DTA:
Sơ đồ đờng cong nhiệt vi sai (DTA) đợc mô tả trên hình 2.3.
Hình 2.3: Thiết bị ghi đờng cong DTA (a); Nhiệt đồ DTA (b).
Sức điện động tại cặp pin nhiệt điện thứ nhất là:
E
1
= T
m

Trờng hợp nhiệt độ mẫu nghiên cứu T
m
bằng nhiệt độ mẫu chuẩn T
m
= T
c


Sức điện động trong toàn mạch:
E = E
1
+E
2
0
Trên đồ thị, đờng DTA lệch khỏi đờng cơ sở tạo nên đỉnh có chiều
hớng lên trên gọi là hiệu ứng toả nhiệt, hoặc có chiều hớng xuống là hiệu ứng
thu nhiệt.
Trong kỹ thuật ngời ta thờng đồng thời ghi hai đờng T và DTA theo sơ
đồ nguyên lý nh hình 2.4 dới đây:

Hình 2.4: Sơ đồ nguyên lý ghi đồng thời đờng cong T và DTA
1- Lò điện, 2- Mẫu n ghiên cứu, 3- Mẫu chuẩn, 4- cặp nhiệt điện vi sai,
5- đờng cong nhiệt độ T
m
, 6- đờng cong DTA.
Phép đo đồng thời T và DTA là cơ sở của phơng pháp phân tích nhiệt vi
sai. Đờng nhiệt độ T cho biết hiệu ứng nhiệt xảy ra ở nhiệt độ nào. Dạng hình
học của hiệu ứng nhiệt cho biết động học của các quá trình xảy ra trong mẫu
diễn ra nh thế nào. Đó là các quá trình phân ly, oxy hoá, thay đổi cấu trúc để


Trong đó:
- dm: lợng mẫu giảm;
- dt: thời gian;
- ds: quãng đờng;
Sức điện động E xuất hiện trong cuộn dây có chiều dài l chuyển động với
tốc độ ds/dt trong từ trờng đều của một nam châm vĩnh cửu có cờng độ là H
đợc tính theo công thức:
dt
ds
lHE=22
Hình 2.5: Sơ đồ nguyên lý ghi đờng cong TG và DTG
trên tổ hợp thiết bị phân tích
1- Lò điện, 2- Mẫu nghiên cứu, 3- cân, 4- đèn chiếu, 5- thấu kính,
6- gơng phẳng, 7- nam châm, 8- ống đếm, 9- điện kế gơng, 10- băng giấy
Biết điện trở thuần của điện kế có giá trị không đổi. Do đó ứng với góc
quay không quá lớn của khung dây điện kế, ta có góc quay tỷ lệ với cờng
độ dòng điện cảm ứng xuất hiện trong cuộn dây:

23
II.1.7. Cách đọc và xác định đờng cong nhiệt DTA, TG, DTG:
1. Đờng cong DTA:
Cách đọc và giải thích đờng cong DTA theo các nội dung sau đây:
Đờng DTA có dạng là một đờng thẳng gần trùng với đờng cơ sở cho
biết mẫu nghiên cứu là chất trơ nhiệt (hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu
m

gần bằng với hệ số dẫn nhiệt của chất chuẩn
c
.
Hình 2.6: Đờng cơ sở T = 0 (a), đờng DTA có
m
>
c
(b),
đờng DTA có
m
<
c
(c).

đ
và T
c
.

24 Hình 2.7: Các yếu tố đặc trng cho hiệu ứng nhiệt.
T
M
cho biết nhiệt độ tại thời điểm cờng độ hiệu ứng nhiệt đạt tới cực đại.
Đờng cao (biên độ) của hiệu ứng nhiệt ký hiệu là H là đờng kẻ từ đỉnh
vuông góc với đờng nối điểm đầu và điểm cuối của hiệu ứng nhiệt. Diện tích
hiệu ứng S đợc giới hạn bởi các điểm Tđ, Tc, T


25
- Tơng tự có thể giải thích cho trờng hợp hiệu ứng nhiệt có nhánh bên trái
thoai thoải, nhánh bên phải dựng đứng hình 2.8 c.
- Hiệu ứng nhiệt có nhánh bên phải nằm dới đờng cơ sở, chứng tỏ mẫu
sau khi nung nóng đã biến đổi thành sản phẩm có độ dẫn nhiệt nhỏ hơn độ dẫn
nhiệt của mẫu chuẩn (m <
c
) tơng tự có thể giải thích ngợc lại quá trình cho
trờng hợp nhánh bên phải nằm trên đờng cơ sở hình 2.8 d, e.
- Hiệu ứng nhiệt có đỉnh không nhọn chứng tỏ quá trình biến đổi trong mẫu
xảy ra đều đều cho đến lúc kết thúc hình 2.8 f.
- Hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau: Dấu hiệu nhận biết là nhánh bên trái
hoặc bên phải của hiệu ứng nhiệt xuất hiện các điểm uốn (c) và (c*) nh hình
2.9.
Hình 2.9: Hai hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau.
2. Đờng cong TG và DTG:
Đờng cong TG và DTG có dạng là một đờng thẳng khi mẫu nghiên cứu
là chất trơ nhiệt, mẫu không thay đổi khối lợng trong suốt quá trình nung nh
hình 2.10a.