Bộ công thơng
tập đoàn công nghiệp than-khoáng sản việt nam
viện cơ khí năng lợng và mỏ
Báo cáo tổng kết đề tài

nghiên cứu xác định đờng cong chuẩn
cho phép xác định pha định lợng Chủ nhiệm đề tài: ks . trần văn khanh

: Bộ Công Thơng
Cơ quan chủ trì
: Viện Cơ khí Năng lợng và Mỏ - TKV
Chủ nhiệm đề tI
: KS. Trần Văn Khanh Chủ nhiệm đề tàI

KS. Trần Văn Khanh
Duyệt viện
Hà nội - 2007
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
những ngời thực hiện

TT Họ và tên
Chức danh, nghề
nghiệp
Nơi công tác
1 Trần Văn Khanh
KS. Vật liệu học và

2
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
Tóm tắt đề tI
Đề tài nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định
lợng nhằm mục đích tăng cờng năng lực thiết bị và đáp ứng nhu cầu đào tạo
đội ngũ cán bộ thử nghiệm, đo lờng có kỹ năng cao cho Phòng Thí nghiệm.
Trong đề tài này chúng tôi đã nghiên cứu u nhợc điểm của các phơng
pháp xây dựng đờng cong chuẩn và tiến hành lựa chọn phơng pháp tối u
nhất để xây dựng một số đờng cong cụ thể ứng dụng trong thực tế.
Đề tài đã tiến hành lựa chọn các bộ mẫu chuẩn để xây dựng đờng cong
chuẩn sao cho phù hợp nhất.
Bằng thực nghiệm đề tài cũng đã chỉ ra rằng việc trộn mẫu phải tiến hành
qua hai bớc (trộn cơ học và hòa đều cả hỗn hợp trong chất lỏng sau đó cho
bay hơi) để đạt đợc độ chính xác nh mong muốn.
Trong đề tài chúng tôi đã đa ra quy trình chi tiết để xây dựng nên một
đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng.
Trong quá trình xây dựng đờng cong chuẩn nhóm đề tài đã sử dụng phần
mềm làm công cụ hỗ trợ việc tính toán và đa ra kết quả thí nghiệm.
Trong đề tài này chúng tôi cũng đã đa ra một số kết quả phân tích thử
nghiệm thực tế cho các khách hàng.
Từ khoá: Đờng cong chuẩn, mẫu chuẩn, mẫu nghiên cứu, máy phân tích

III. mục tiêu của đề ti 8
Chơng II: kỹ thuật phân tích pha định lợng bằng
nhiễu xạ tia rơnghen
10
I. cơ sở lý thuyết 10
1. Sự xuất hiện của tia X 10
2. Bản chất của tia X 10
3. Sự tơng tác của X với vật chất 13
II. nguyên lý cấu tạo phổ kế Rơnghen 15
1. Nguyên lý 15
2. Cấu tạo 16
III. Cơ sở chung của phơng pháp 16
1. Phơng pháp so sánh trực tiếp cờng độ của các pha 20
2. Phơng pháp mẫu chuẩn trong 22
3. Phơng pháp mẫu chuẩn ngoài 24
4. Phơng pháp cặp vạch tơng đơng 27
Chơng III: Thực nghiệm xây dựng đờng cong chuẩn
cho phép xác định pha định lợng
29
I. phơng pháp nghiên cứu 29
II. thiết bị nghiên cứu 30
1. Máy phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia Rơnghen 30
2. Cân phân tích 31
3. Máy trộn mẫu 31
III. Quy trình xây dựng đờng cong chuẩn 31
1. Chuẩn bị mẫu 31
2. Quét phổ 32
4
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
3. Quy trình xây dựng đờng cong chuẩn 32


5
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
Lời nói đầu
Phân tích cấu trúc bằng tia Rơnghen đã trở thành một trong những phơng
pháp phổ cập ở nớc ta để nghiên cứu cấu trúc kim loại, bán dẫn, các khoáng
vật, bông, vật liệu xây dựng và nhiều đối tợng khác. Hiện nay, một số cơ sở
trong nớc đã đợc trang bị các thiết bị phục vụ cho phân tích cấu trúc bằng
tia Rơnghen nhập từ nhiều nớc khác nhau. Nhiều trờng học và cơ quan
nghiên cứu đã xây dựng các phòng thí nghiệm phân tích cấu trúc. Môn học
Phân tích cấu trúc bằng tia Rơnghen đã đợc đa vào chơng trình đào tạo
đại học của nhiều ngành.
Những năm cuối thế kỷ 20, cũng nh các môn khoa học khác, phân tích
cấu trúc bằng tia Rơnghen đang phát triển với tốc độ nh vũ bão trên một bình
diện rộng khắp, với một mức độ sâu sắc và trên phạm vi quốc tế. Hàng năm,
nhiều nớc trên thế giới cũng đã tổ chức các hội nghị quốc gia về lĩnh vực
phân tích cấu trúc bằng tia Rơnghen.
Gần đây ở nớc ta, phân tích cấu trúc bằng tia Rơnghen đã nhận đợc sự
quan tâm của cán bộ khoa học kỹ thuật có liên quan ở các ngành khác nhau
nhng số lợng còn ít, cha bao quát đợc nhiều mặt phong phú của nó và
nhất là việc ứng dụng cụ thể trong tính toán, phân tích còn cha đợc quan

1. Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài
Việc nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định
lợng đã và đang đợc thực hiện tại nhiều nớc trên thế giới, nhất là các nớc
công nghiệp phát triển.
Việc nghiên cứu về phân tích pha định lợng đã đợc quan tâm từ rất sớm,
rất nhiều các công trình nghiên cứu về cấu trúc và thành phần pha thành công
đã góp phần không nhỏ vào việc cải tiến và nâng cao khả năng làm việc của
chi tiết, vật liệu
2. Tình hình nghiên cứu ở trong nớc
Phơng pháp nhiễu xạ tia Rơnghen là một phơng pháp rất hữu hiệu để
phân tích cấu trúc pha tinh thể. Chúng ta có thể ứng dụng phơng pháp này để
phân tích định tính, định lợng pha trong tinh thể, xác định chính xác hằng số
mạng, mô phỏng cấu trúc vật liệu, nghiên cứu textua
Hiện nay, ở Việt Nam việc nghiên cứu và ứng dụng phép phân tích pha
định tính đã đợc một số phòng thí nghiệm thuộc các Viện nghiên cứu và các
Trờng đại học trong cả nớc thực hiện và đã đem lại những lợi ích nhất định.
Mặc dù vậy nhng việc nghiên cứu xây dựng các đờng chuẩn cho phân tích
pha định lợng và ứng dụng chúng vào thực tế vẫn còn ít đợc quan tâm vì
nhiều lý do khác nhau nh thiết bị, mẫu chuẩn, v.v
Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển của ngành cơ khí, xu
hớng tăng tỷ lệ nội địa hoá và giảm nhập khẩu nhằm giúp chúng ta giảm chi
phí, tiết kiệm ngoại tệ và chủ động nguồn hàng đã trở thành mục tiêu quan
trọng của Đảng và Nhà nớc trong quá trình công nghiệp hoá và hiện đại hoá.
Rất nhiều các chi tiết và linh kiện quan trọng trong các máy móc thiết bị đã
đợc chúng ta chế tạo ra và thay thế xứng đáng các chi tiết, linh kiện nhập
ngoại. Tuy nhiên, để nâng cao hơn nữa khả năng làm việc của chúng thì chúng
ta phải không ngừng cải tiến cả về kết cấu lẫn vật liệu, trong đó việc nghiên
cứu và cải tiến vật liệu đóng một vai trò rất quan trọng, chính vì lý do đó mà
trong những năm gần đây việc nghiên cứu và xây dựng nên các đờng chuẩn
cho phân tích pha định lợng đã bắt đầu thu hút đợc sự quan tâm của nhiều

III. mục tiêu của đề ti
Hiện nay, Phòng thí nghiệm của chúng tôi đã đợc trang bị một máy phân
tích cấu trúc bằng nhiễu xạ Rơnghen D8 Advanced của hãng Bruker CHLB
Đức. Đây là thiết bị đã đợc Phòng thí nghiệm sử dụng để phân tích định tính
pha và nghiên cứu cấu trúc tinh thể trong nhiều năm qua.
Mặt khác, hiện nay chính sách công nghiệp hóa, hiện đại hóa của Đảng và
Nhà nớc ta đã góp phần thúc đẩy sự phát triển của khoa học kỹ thuật của
Nớc nhà. Rất nhiều các linh kiện, chi tiết đòi hỏi có chất lợng cao để theo
kịp xu thế phát triển chung của xã hội. Do đó, để đáp ứng đòi hỏi ngày càng
cao của xã hội thì việc nghiên cứu và nâng cao tính chất cơ, lý tính của vật
liệu là mục tiêu rất quan trọng.
8
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
Vì vậy, để phát huy tối đa khả năng của thiết bị và đáp ứng nhu cầu ngày
càng cao của xã hội, chúng tôi nhận thấy rằng cần phải xây dựng nên các bộ
đờng chuẩn cho phân tích pha định lợng và ứng dụng chúng để phân tích
định lợng pha cho một số vật liệu, chi tiết.
Ngoài mục đích nêu trên thì một trong những mục tiêu quan trọng của đề
tài là giúp cho Phòng Thí nghiệm đào tạo đợc một đội ngũ cán bộ có đủ kỹ
năng và thành thạo trong công tác đo lờng, thử nghiệm và nghiên cứu khoa
học.

đợc ứng dụng khá phổ biến trong các lĩnh vực nh: hóa học, vật lý, luyện
kim
1. Sự xuất hiện của tia X
Tia X sinh ra do một dòng electron có vận tốc cao tạo ra từ catot chuyển
động đến và đập vào mặt một bia kim loại làm phát ra một chùm tia mang
năng lợng cao đi ra ngoài. Chùm tia đó chính là tia X còn bia kim loại là
anot.
Bia kim loại có thể chế tạo bằng các kim loại khác nhau, nên chùm tia X
phát ra có năng lợng khác nhau, tức là có bớc sóng khác nhau. Bớc sóng
của một số vật liệu làm anot đợc cho ở bảng 2.1.
Bảng 2.1: Bớc sóng của một số vật liệu làm anot.
Bớc sóng ()
Vật liệu kim loại
K

1
K

2
K

Co 1,7899 1,7928 1,6208
Cr 2,2896 2,2935 2,0848
Cu 1,5405 1,5443 1,3921
Fe 1,9360 1,9399 1,7565
Mo 0,7093 0,7135 0,6325
Ni 1,6578 1,6618 1,5001
2. Bản chất của tia X
Nguyên tử có cấu tạo gồm hạt nhân và electron chuyển động trên các
obitan bao quanh có kí hiệu:
Hình 2.1: Sơ đồ vỏ electron nguyên tử.
Giả dụ chùm electron ban đầu đập vào electron ở obitan K làm nó bật ra,
sau đó electron ở các obitan phía ngoài nhảy vào chỗ trống ở obitan K, bức xạ
phát ra (tia X) đợc gọi là bức xạ K. Electron từ obitan L, M nhảy vào obitan
K thì bức xạ phát ra (tia X) có kí hiệu K

, K

. Khi electron từ ngoài nhảy vào
obitan L thì bức xạ phát ra có kí hiệu L
, L

Obitan L có một số mức năng
lợng khác nhau một ít là L
1
, L
2
, L
3
cho nên các bức xạ K còn phân biệt K

1
,
K


n: là số lợng tử chính và cũng là số thứ tự của obitan,
Z: là số thứ tự nguyên tử.


hZ
nnh
me
EEE
nn
=.








1

12
==
2
2
2
2
1
2
42
21


=
1
(5)
2
2
1
2
2
3
42
.








1

12
= Z
nnch
me

1
Từ (4) ta có:
(6)

1
Ta có:
(7)
R đợc gọi là hằng số Rydberg.
Theo nhà bác học Mosley ngời Anh thì giữa chiều dài sóng của tia X
phát ra và số thứ tự của nguyên tử bị kích thích có mối liên quan với nhau theo
biểu thức:
(
2
=

1
Z
c
a
)
(8)
Trong đó:
c: là tốc độ ánh sáng;
a: là hằng số;
Z: là số thứ tự nguyên tử;
: là hằng số phụ thuộc vào dãy phổ (K

, K

, L , L )

Từ phơng trình (8) chỉ ra rằng liên quan với số thứ tự nguyên tử chứ
không phải khối lợng nguyên tử. Mối liên quan và Z có thể biểu diễn gần
đúng theo biểu thức sau:

.
Hệ số hấp thụ khối của nguyên tố phụ thuộc vào trạng thái vật lý của chất
hấp thụ. Nhng nó bị giảm nhanh với sự giảm chiều dài sóng của tia X theo
mối quan hệ nh sau:
3
= Z
A
cN

4
(11)
Trong đó
c: là hằng số tỉ lệ;
N: là số Avogadro;
A: là trọng lợng nguyên tử của nguyên tố hấp thụ;
: là chiều dài sóng của tia X;
Z: là số thứ tự nguyên tố.
Để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể ngời ta thờng sử dụng phơng
trình Vulf-Bragg. Nghĩa là, khi ta chiếu chùm tia X vào tinh thể dới góc ,
với khoảng cách giữa các mặt tinh thể là d
hkl
(nh trên hình 2.2), tia X đến
điểm A và B của 2 mặt tinh thể P
1
và P
2
sau đó phản xạ, trên các nút ở cùng
mặt phẳng có cùng pha còn trên các nút ở hai mặt phẳng là khác pha.
X Hình 2.2: Sự tán xạ tia X từ các mặt phẳng tinh thể.
Giả dụ quang trình của hai tia X
1
và X
2
chiếu vào điểm A và B của hai mặt
có hiệu số là
BDBC +
. Theo định luật giao thoa ánh sáng thì hiệu quang trình
phải bằng số nguyên lần độ dài sóng:
BDBC

+
=n

l
=
= BDBC

đặt:
2ln =

ta có:


(14)

14
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
Trong đó:
n
d
hkl
: Là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử (nh nk nl)
Định luật Vulf-Bragg là điều kiện cần song cha đủ cho nhiễu xạ với các
tinh thể thực. Phơng trình Vulf-Bragg chỉ cho ta biết nhiễu xạ chắc chắn xảy
ra đối với các ô đơn vị có các nguyên tử chỉ ở góc ô mạng còn đối với các
nguyên tử nằm ở các vị trí khác (nh ở tâm đối với mạng LPTK và trên bề mặt
đối với mạng LPTM) sẽ hoạt động nh các tâm tán xạ phụ, chúng tạo nên các
tán xạ lệch pha tại các góc Bragg nào đó. Kết quả của hiện tợng này là sẽ làm
mất đi một số tia nhiễu xạ mà theo lý thuyết phải có.
Ví dụ:
Với cấu trúc LPTK thì tổng các chỉ số h + k + l phải là một số chẵn thì
nhiễu xạ mới xuất hiện.
Với cấu trúc LPTM thì các chỉ số h, k, l phải cùng chẵn hoặc cùng lẻ thì
nhiễu xạ mới xuất hiện.
II. nguyên lý cấu tạo phổ kế Rơnghen
1. Nguyên lý
Phổ kế Rơnghen có 3 loại:

Phổ kế Rơnghen hấp thụ.

Phổ kế Rơnghen huỳnh quang hay phát xạ.

Phổ kế Rơnghen nhiễu xạ.

trong công nghiệp và trong hóa phân tích. Tùy theo anot đợc chế tạo bằng
kim loại nào mà chùm tia X phát ra có bớc sóng tơng ứng (xem bảng 1.1).
Trong nhiễu xạ tia X thờng dùng ống đồng (Cu), ống coban (Co), ống
molipđen (Mo) và ống bạc (Ag). Căn cứ theo yêu cầu phân tích mà lựa chọn
loại ống tia X thích hợp.
Nhiệm vụ chính của ống phát tia là tạo ra chùm tia Rơnghen để chiếu lên
mẫu nghiên cứu.
b> Mẫu chất:
Mẫu đo phổ Rơnghen có thể ở dạng bột rắn, đơn tinh thể, bản mỏng, dạng
lỏng v.v Tùy thuộc vào yêu cầu đo mà có phơng pháp chuẩn bị mẫu riêng.
c> Đêtectơ và ghi phổ:
Kỹ thuật phát hiện và ghi lại các tín hiệu phổ tia X có thể thực hiện theo
phơng pháp chụp phim ảnh hay phơng pháp ống đếm. Cả hai phơng pháp
này đều phụ thuộc vào khả năng của tia X ion hóa vật chất.
III. Cơ sở chung của phơng pháp
Phơng pháp phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia Rơnghen không những
cho phép xác định định tính sự có mặt của các pha khác nhau mà còn cho
phép xác định định lợng, tức lợng chứa của chúng trong mẫu nghiên cứu.
Cơ sở lý thuyết chung của phơng pháp là cờng độ các đờng nhiễu xạ
của mỗi pha phụ thuộc vào lợng chứa của nó trong hỗn hợp. Trong trờng
hợp chung, quan hệ giữa cờng độ và nồng độ không phải là tuyến tính bởi vì
cờng độ còn phụ thuộc mạnh vào một loạt các yếu tố khác, trong đó đáng
quan tâm hơn cả là yếu tố hấp thụ.
Biểu thức chung của cờng độ tích phân cho trờng hợp đối với mẫu bột
(các hạt tinh thể có kích thớc nhỏ và định hớng ngẫu nhiên) có dạng nh
sau:
16
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
2 2 2
I

-2M
(PL): Thừa số Lorentz Thomson;
A: Thừa số hấp thụ.
Trong trờng hợp nếu tia sơ cấp không phân cực và không dùng bộ lọc đơn
sắc cho tia phản xạ thì thừa số (PL) xác định theo biểu thức:
()

+
=
cos2sin
2cos1
PL
2
2
(17)
Nếu có dùng bộ lọc đơn sắc cho tia sơ cấp hoặc tia phản xạ thì thừa số
(PL) đợc xác định theo biểu thức:
()
()
+
+
=
cossin2cos1
2cos2cos1
PL
22
22
(18)
Trong đó:
: Là góc nhiễu xạ trên tinh thể đơn sắc.

()( )






++
+








+=
sin21sin1
sin2cos
ln
sin2
cos
1A
2
2
(21)
Nếu mẫu là hỗn hợp gồm nhiều pha thì đại lợng V trong biểu thức phải
đợc thay bằng thành phần thể tích v
i

Trong đó:
K
2
: Hằng số phụ thuộc vào đặc trng cấu trúc của pha và góc nhiễu
xạ .
2
K
2
= n p/F/
2
D
2
(PL) (24)
K
3
: Hằng số phụ thuộc vào khả năng hấp thụ của hỗn hợp, K
3
= A.
Biểu thức này cho ta biết mối quan hệ giữa cờng độ và thành phần thể
tích của pha trong hỗn hợp, đây là biểu thức cơ sở cho phân tích pha định
lợng.
Từ biểu thức (23) chúng ta có thể tìm quan hệ giữa cờng độ và thành
phần khối lợng
i
của pha, vì giữa 2 đại lợng v
i
và
i
có quan hệ sau:
()

2
nhập chung với K
2
(vì nó chỉ phụ
thuộc vào góc ), ta có:

=
i
i21i
v
K.KI
(26)
18
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
Trong đó:
: Hệ số hấp thụ thẳng của cả hỗn hợp:
(
)
()
()







=



Thay (25) và (27) vào (26), ta có quan hệ giữa cờng độ và thành phần
khối lợng nh sau:




=
i
i
*
i
ii
i21i
.
/
K.KI
(28)
Nếu hỗn hợp chỉ bao gồm 2 pha A và B với thành phần khối lợng là
A

và
B
= 1 -
A
B thì lúc đó biểu thức cờng độ của đờng hkl nào đó của mỗi
pha sẽ là:
()
[]
()
[]


=
(29)
*
B
*
A

=

Từ biểu thức này ta thấy rằng chỉ khi
thì quan hệ phụ thuộc giữa I
và mới tuyến tính. Còn nếu 2 pha có hệ số hấp thụ khối lợng khác nhau thì
mối quan hệ đó không còn tuyến tính nữa.
Từ các biểu thức ở trên ta thấy rằng cờng độ của đờng nhiễu xạ không
những phụ thuộc vào lợng chứa của pha mà còn vào một loạt các yếu tố
khác. Do đó, muốn tiến hành một phép phân tích pha định lợng tức là ta phải
tìm cách xác định mối quan hệ trực tiếp giữa cờng độ pha trong thực nghiệm
với lợng chứa của nó.
Mỗi phơng pháp thực hiện nhiệm vụ này theo hớng khác nhau: trong
một số phơng pháp ngời ta tìm cách tính toán lý thuyết tất cả các yếu tố cho
mỗi pha và nh vậy, trong biểu thức (23) chỉ còn lại một thông số v
i
cần tìm;
trong một số phơng pháp khác ngời ta tìm những điều kiện để loại bớt các
yếu tố khó tính toán, ví dụ thông qua việc sử dụng mẫu chuẩn. Do vậy, có rất
nhiều phơng pháp phân tích pha định lợng khác nhau. Dới đây là một số
phơng pháp phân tích thông dụng đã đợc ứng dụng trên thế giới hiện nay:
19
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng

= (31)
Từ đó:
có quan hệ nh sau:
Trong đó, giữa các v
j
1v vvvv
n321
n
1j
j
=++++=

=
(32)
Chia 2 vế cho v
1
rồi đảo ngợc, ta có:

=
=
++++
=
n
1j
1
j
1
n
1
3

1
v
(34)
Tơng tự, ta có thể viết đợc biểu thức của v
2
, v
3
, và ở dạng v
i
chung là:

=
=
n
1j
j2
ji
i2
i
K
S
.K
1
v
(35)
Từ biểu thức (35) ta thấy rằng nếu tính toán trớc đợc hệ số K
2
cho các
pha thì có thể xác định thành phần thể tích của chúng thông qua các tỉ số
cờng độ S

Thừa số (PL) đợc xác định theo biểu thức (17) hoặc (18). Các thừa số cấu
trúc F và thừa số nhiệt độ D có thể xác định theo các biểu thức tơng ứng nêu
trong các sách tra cứu đối với các pha là nguyên tố nguyên chất hoặc dung
dịch rắn loãng giữa các nguyên tố nằm gần nhau trong bảng tuần hoàn. Đối
với các pha là hợp chất hóa học, pha liên kim loại hoặc dung dịch rắn với nồng
độ hòa tan lớn của các nguyên tố nằm xa nhau trong bảng tuần hoàn thì 2 thừa
số F và D cần đợc xác định gộp chung theo biểu thức:
()
(
)
[
]


=
n
nnn
Sri2expDfD.F
(37)
Trong đó:
f
n
: Biên độ tán xạ nguyên tử, phụ thuộc vào loại nguyên tử và tỷ số
sin/;
D
n
: Thừa số nhiệt độ của nguyên tố;
S: Véc tơ mạng nghịch của nút nhiễu xạ hkl;
r
n

hoặc
i
thì vấn đề còn lại là bằng
thực nghiệm đo chính xác cờng độ tích phân của ít nhất là một đờng nhiễu
21
Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng
xạ của mỗi pha, sau đó tính các tỷ số cờng độ S
ji
và thay vào biểu thức (35).
Việc chọn đờng nhiễu xạ để đo cờng độ phải tuân theo các nguyên tắc sau:
+ Đờng phải có cờng độ lớn và ít bị nhòe;
+ Profin của đờng phải không chập lên các profin các đờng lân cận
trong cùng một pha hoặc của pha khác;
+ Nếu chụp trong buồng Debye thì nên chọn các đờng của các pha trong
phạm vi góc gần nhau.
Độ chính xác của phơng pháp phụ thuộc vào độ chính xác khi xác định
cờng độ thực nghiệm và độ chính xác của phép tính toán hệ số K
2
. Bằng
phơng pháp nhiễu xạ kế đếm xung có thể hạn chế sai số thống kê khi xác
định cờng độ xuống trị số rất thấp, khoảng (1 ữ 2)% theo chế độ đếm theo
từng điểm và khoảng (3 ữ 5)% theo chế độ vận hành liên tục. Hệ số K
2
gồm
những đại lợng cho cờng độ nhiễu xạ theo lý thuyết động học. Tuy nhiên, lý
thuyết động học cha tính đến tơng tác giữa tia sơ cấp và tia nhiễu xạ và một
số yếu tố khác, do đó bản thân biểu thức (15) chỉ mang tính gần đúng. Thêm
vào đó, do tính phức tạp của việc xác định biên độ nguyên tử f, các số liệu sổ
tay của đại lợng này đều chỉ mang tính gần đúng, nhất là đối với các nguyên
tố nhẹ.


là thành phần khối lợng của pha A sau khi pha trộn.
Biểu thức cờng độ của 2 pha A và S (với hệ số K
1
và giống nhau) là:

=

=
S
S21S
,
A
A21A
v
K.KI
v
K.KI
(39)

Ta có:
SS2
,
AA2
S
A
v.K
v.K
I
I

v
(41)
Ta có:
S
,
A
A
S
S
,
A
.
v
v




=
(42)
Do đó, ta có:
S
,
A
A
S
S2
A2
S
A

(
)
AA
S
S
A
S
S2
A2
S
A
.const.
1

K
K
I
I
=





= (45)
Do lợng chứa của pha chuẩn
S
là đại lợng biết trớc nên quan hệ phụ
thuộc giữa tỷ số I
A

chuẩn. Khi đó công thức tính toán sẽ đơn giản hơn nhiều.
Giả sử thành phần khối lợng của pha A trớc và sau khi pha trộn là
A
và
và , còn cờng độ vạch là I
,
A

A
và . Lúc đó tỷ lệ cờng độ sẽ đợc biểu
diễn nh sau:
'
A
I
A
A
A
AA
A
,
A
A
'
A
1
I
I


+=