Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
MỞ ĐẦU
Nước là nguồn tài nguyên vô tận, giữ một vài cho quan trọng trong
quá trình hình thành và phát triển sinh quyển, không thể không có sự
sống khi không có nước. Nước đóng một vai trò quan trọng trong sản xuất
công nghiệp, nông nghiệp
Ngày nay, do định hướng công nghiệp hoá, hiện đại hoá đất nước, nền
công nghiệp đang trên đà phát triển kèm theo đó là sự gia tăng của nước
thải đổ vào các sông ngòi. Ở đó con người đã dùng nước để sinh hoạt và ăn
uống, các khu vực công nghiệp ngày càng được dựng lên ở nhiều nơi thì
lượng nước thải ngày càng lớn. Trong nước thải có chữa một loạt các chất
ô nhiễm ở dạng hữu cơ, vô cơ, vi sinh, Các kim loại nặng: Cr(VI), Cr
3+
,
Mn
2+
, Hg
2+
, Pb
2+
, Là những thành phần có hại cho cở thể động thực vật
và môi trường.
Việc xác định hàm lượng các ion kim loại nặng kể trên là một nhu cầu
cần thiết hàng năm nhăm đánh giá thực trạng ô nhiễm nước bởi những
ion kim loại kể trên. Để góp phần đánh giá thực trạng ô nhiễm môi trường
nước ở một số nhà máy ở Hà Nội chúng tôi đã nghiên cứu đề tài: “ Xác
định hàm lượng crôm trong nước thải bằng phương
pháp trắc quang”.
Với mục đích đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các nội dung sau:
1) Tìm tạo phức nhạy và bền với Cr(VI), đó là 1,5 điphenylcacbazit
2) Xác định phổ hấp thụ cực đại của phức: Cr(VI) với 1,5 –
0,01%). Như vậy chúng ta thấy chỉ có rất ít là lượng nước được dùng cho
hoạt động sinh hoạt hàng ngày của chúng ta.
Với tình hình dân số ngày càng tăng, quá trình đô thị hoá, công nghiệp
hoá và nông nghiệp thâm canh phát triển thì cùng với nó là nhu cầu nướ
ngọt ngày càng tăng bên cạnh đó còn là sự ô nhiễm nước mặt, nước ngầm
bị khai thác bừa bãi và ngày càng nghiêm trọng, kéo theo đó là lượng
nước sạch ngày càng hạn hẹp.
2
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Theo hiến chương Châu Âu định nghĩa: Sự ô nhiễm nước là do con
người gây nên một biến đổi nào đó làm thay đổi chất lượng của nước và
gây nguy hiểm cho con người, công nghiệp, nông nghiệp, thuỷ sản, cũng
như các động vật nuôi và các loài hoang dã. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước
có thể là tự nhiên nhân tạo, ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên do nước mưa
hoặc tuyết, kéo theo các chất bẩn rồi chảy ra sông ngòi, ao hồ và cuối cùng
đổ ra biển. Còn ô nhiễm nhân tạo gây ra chủ yếu do các hoạt động của con
người.
Những chất gây ô nhiễm nguồn nước thường được thẩm thấu dần từ
nước mặt xuống các tầng sâu hơn, rồi tích tụ lại trong mạch nước ngầm.
Ta thấy rõ hậu quả của nó thông qua chuỗi thức ăn của con người:
Và như vậy thì con người sẽ chịu mọi hậu quả do chính mình gây nên.
Nền công nghiệp nước ta tuy chưa phát triển mạnh nhưng chất thải ra
của nó đã gây ra những ảnh hưởng to lớn đến sự ô nhiễm môi trường. Hầu
hết các chất thải từ nhà máy thải ra đều chưa được xử lí một cách triệt để
thậm chí được thải trực tiếp ra các sông ngòi, cống thải vào môi trường.
3
Con người
Không khí
≤
Giá trị quy định trong cột A có thể đổ vào các khu vực
nước dùng làm nguồn cung cấp nước sinh hoạt.
≤
Giá trị quy định trong cột B chỉ được đổ vào các khu vực
nước dùng trong các mục đích giao thông, thuỷ lợi, tưới
tiêu, nuôi trồng thuỷ sản.
4
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Giá trị quy định trong cột B< giá trị nồng độ Crôm trong
nước thải
≤
giá trị quy định trong cột C: Chỉ được cho
phép đổ vào nơi quy định.
>Giá trị quy định trong cột C không được phép thải ra môi
trường.
Bảng 2: Tiêu chuẩn chất lượng Crôm trong nước mặt
Thông số Đơn vị
Giá trị giới hạn
A B
Cr(VI) Ppm 0,05 0,05
Cr
3+
Ppm 0,1 1
Cột A áp dụng đối với nước mặt có thể dùng làm nguồn nước cấp nước
thải sinh hoạt nhưng phải qua quá trình xử lí theo quy định.
Cột B áp dụng với nước mặt cho các mục đích nông nghiệp và nuôi
trồng thuỷ sản.
Ngoài ra, sự phát triển của công nghiệp hiện đại đã tạo nền văn minh
vật chất chưa từng có, nhưng cũng đã mang lại cho loài người sự nguy hại
về ô nhiễm môi trường, trong đó có môi trường nước có nguy cơ bị ô
nhiễm cao nhất vì phần lớn các chất thải công nghiệp được chuyển vận
vào vòng di chuyển của nước. Các kim loại nặng như: Pb, Hg, Cd, Cr, As,
Cu, Fe, Zn, Mn Đều phát sinh chủ yếu từ các hoạt động sản xuất công
nghiệp, mà hầu hết chúng đều tồn tại trong nước dưới dạng muối tan, khi
chúng tôn tại ở dạng cation, khi ở dang anion.
1.2. VÀI NÉT VỀ CRÔM[2]
1.2.1. Crôm và tính chất của nó
1.2.1.1. Nguồn gốc, đặc điểm cấu tạo
Crôm thuộc chu kỳ 4, nhóm VIB, khối lượng phân tử là 51,99 đvc là
nguyên tố có số thứ tự 24 trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố
hoá học. Nó có hoá trị từ 1 đến 6. Khối lượng trung bình của Crôm trong
6
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
vỏ trái đất là 122ppm, trong đất Crôm dao động từ 11 – 22ppm và trong
nước mặt thì Crôm khoảng 1 ug/lit. Trong nước ngầm khoảng 100ug/lit.
Crôm được tim thấy trước tiên ở dạng quặng Crôm sắt (FeO. Cr
2
O
2
)
Crôm được sử dụng trong các hợp kim, trong mạ điện hoặc các chất
nhuộm màu. Các chất Crômat thường thêm vào trong nước mặn để ức chế
sự ăn mòn kim loại.
Trong tự nhiên, Cr
3+
tồn tại ở dạng Cr(OH)
2
, nhưng
khi đốt cháy trong không khí tạo thành Cr
2
O
3
:
4Cr
(rắn)
+ 3O
2(kk)
= 2Cr
2
O
3(rắn)
∆
H
0
= -1141Kj/mol
Tuy nhiên ở nhiệt độ cao, Crôm còn phản ứng với các halogen (trừ Flo
phản ứng xảy ra ở điều kiện thường tạo thành các Florua CrF
4
, CrF
5
).
Thế điện cực chuẩn của Crôm là E
0
Cr
2+
tạo thành muối Cr(II):
7
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Cr + Cu
2+
= Cr
2+
+ Cu
1.2.2.2. Các hợp chất quan trọng của Crôm
a) Hợp chất Cr(II)
Các hợp chất của Cr(II) đều có tính khử như CrO ở 100
0
C bị khí H
2
khử thành Crôm kim loại.
Còn Crôm(II)hidrôxit thể hiện tính khư mạnh hơn:
2Cr(OH)
2
+ O
2(kk)
= 2Cr(OH)
3
và dễ bị oxy hoá thành Cr(III) ví dụ
4CrCl
2
+ 4HCl + O
2
= 4CrCl
3
tương đối trở về mặt hoá học, nhất là sau khi đã nung nóng, nó
không tan trong nước, dung dich axit và dung dich kiềm. Tính lưỡng tính
của Cr
2
O
3
chỉ thể hiện khi nấu chảy với kiềm hay kali hidrosunphat:
Cr
2
O
3
+ 2KOH = 2KcrO
2
+ H
2
O
2Cr
2
O
3
+ 6KHSO
4
= Cr
2
(SO
4
)
3
+ 3K
2
4
(H
2
O)
2
]
-
8
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Tất cả những ion này được gọi chung là hidroxo Crômit, nó kém bền,
khi đun nóng trong dung dịch đã phân huỷ tạo thành kết tủa Cr(OH)
3
. Sở
dĩ như vậy là vì Cr(OH)
3
có tính axit yếu hơn Al(OH)
3
.
Cr(III)hidroxit tan không đáng kể trong dung dịch NH
3
nhưng tan dễ
dàng trong amoniac lỏng tạo thành phức chất hecxamino.
Cr(OH)
3
+ 6NH
3
= [Cr(NH
3
)
,
PbO
2
, nước Clo, nước Brôm oxi hoá đến Crômat:
2CrCl
3
+ 10KOH + 3H
2
O
2
= 2K
2
CrO
4
+ 6KCl + 8H
2
O
Do có bán kính bé và diện tích lớn, ion Cr
3+
là một trong những chất tạo
phức mạnh nhất, nó có thể tạo nên phức bền với hầu hết phối tử đã biết.
Tuy nhiên, độ bền của các phức chất Cr(III) còn tuỳ thuộc vào bản chất
của phối tử và cấu hình của phức chất.
Trong dung dịch Cr(III)clorua có thể kết hợp với clorua kim loại kiềm
tạo nên phức chất màu đỏ hồng:
CrCl
3
+ 3KCl = K
3
[CrCl
4
2-
, CH
3
COO
-
.
Các hợp chất hai nhân Cr(III) có thể muối Hidrxo –
đi(pentammin)Crôm(III) (gọi là muối rodoCrômic):
[(H
3
N)
5
Cr
→
OH
→
Cr(NH
3
)
5
]X
5
Các muối
µ
-okco-bi(pentammin)Crôm(III)(gọi là eitroCrômic)
[(H
3
N)
5
3
) là những tinh thể hình kim màu đỏ thẫm
Hút ẩm mạnh và rất độc với con người. Nó kém bền, ở nhiệt độ nóng chảy
(197
0
C) thì có một số oxit trung gian và đến 450
0
C biến thành Cr
2
O
3
.
10
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Crôm(VI) oxit(CrO
3
) là chất oxi hoá mạnh, nó oxi hoá được I
2
, S, P,
C,CO, HBr, Và nhiều hợp chất hưũ cơ khác.
Là anhidrit axit, CrO
3
dễ tan trong nước và kết hợp với nước tạo thành
axit Crômic(H
2
CrO
4
) và axit policrômic(H
2
)có màu da cam, màu của axit đậm dần tới màu đỏ số
nguyên tử Cr trong phân tử tăng.
Bởi vậy, khi các dung dich axit trên tác dung dịch kiềm nó có thể tạo
nên các muối crômat, dicrômat, tricrômat,
• Muối Crômat: (màu vàng) là muối của axit Crômic, còn muối
đicrốmt có màu da cam là muối của axit dicrômic Các muối
này là những chất oxi hoá mạnh, tính chất này càng thể hiện rõ
trong môi trường axit:
2CrO
4
2-
+ 16H
+
+ 6e = 2Cr
3+
+ 8H
2
O
Những muối crômat và dicrômat thường gặp là Na
2
CrO
4
, K
2
CrO
4
,
PbCrO
4
, NiCrO
được dùng nhiều trong kỹ nghệ chất
màu, sơn, mạ.
Giữa Crômat và dicrômat tồn tại một cân bằng:
2CrO
4
2-
+ 2H
+
↔
Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O
(vàng da cam) (đỏ da cam)
Trong dung dịch axit axetic, các Crômat oxi hoá bezydin H
2
N – C
6
H
4
–
C
6
H
4
5
-O-C
2
H
5
và tan kém trong C
2
H
5
-OH,
CH
3
COOH. Hexacacbonylcrôm phân huỷ chậm ngoài ánh sáng, phân
huỷ nhanh ở 130
0
C-150
0
C.
Cr(CO)
6
tác dụng với diphelamin:
Cr(CO)
6
+ 2C
6
H
5
N
→
Cr(CO)
2
O)
2
OH] + H
2
o
↔
Cr(CO)
3
(H
2
O)
3
+ KOH
Khi đun nóng r(CO)
6
với o-phenanthrolin C
12
H
8
N
2
thu được các tinh
thể dạng gốc có màu đỏ ngọc bích Cr(CO)
4
(C
12
H
8
N
Cl
2
.
Bromuapentaphenylcrôm Cr(C
6
H
5
)
5
Br là loại bột vô hình, tan kém
trong nước và tan trong rượu, axeton, pỉidin và các dung môi hữu cơ
khác.
Từ đó ta thấy crôm ngày càng được sử dụng rộng rãi và nó có nhiều
công dụng khác nhau trong công nghiệp. Cũng chính vì thế hiện tượng ô
nhiễm môi trường do crôm gây nên ngày càng gia tăng.
1.2.3.Tác dụng sinh lý của crôm tới sức khoẻ con người[1,15]
Với đặc tính lí hoá( bền ở nhiệt độ cao, khó ôxi hoá, cúng và tạo màu
tốt )nên nó ngày càng được sử dụng rộng rãi. Tác hại của nó gây ra
cũng càng nhiều. Kết quả nghiên cứu cho thấy Cr(VI) dù chỉ là liều
lượng nhỏ cũng là nguyên nhân chính gây tác hại nghề nghiệp. Crôm là
12
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
nguyên tố được xếp vào nhóm các nguyên tố có khả năng gây ung thư.
Crôm có thể tồn tại ở hai dạng hoá trị chính là +3 và +6. Trong đó,
Cr(VI) độc hơn
Cr(III). Nồng độ Crôm trong nước uống thưòng thấp hơn
0,02ppm.Nhưng thực tế có trường hợp nồng độ Crôm trong nước uống
đã cao hơn nhiều.
Nhìn chung, ngoài bụi hay hoá chất của Crôm và cơ thể người, sự hấp
Tóm lại, hàm lượng lớn ion kim loại nặng nói chung và Crôm nói riêng
đều ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ con người. Chính vì vậy, việc xác
định hàm lượng Crôm trên cần thiết để đánh giá mức độ ô nhiễm của
nguồn nước. Từ đó, có biện pháp xử lí thích hợp, đảm bảo có nước sạch
cho sinh hoạt và làm trong sạch môi trường.
14
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
CHƯƠNG 2
CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CRÔM
2.1. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CRÔM
2.1.1. Phương pháp phân tích thể tích[6]
Đây là phương pháp cổ điển nhất được dùng để xác định Crôm ở nồng
độ cao cỡ 10
-2
M. Trước hết Crôm cần được oxy hoá lên Crôm(VI) bằng
persunfat trong môi trường axit. Sau khi đuổi hết chất oxy hoá dư,
Crôm(VI) được chuẩn độ bằng dung dịch Fe(II) với chỉ thị là
diphenylamin trong sự có mặt của H
3
PO
4
. Thế thay đổi màu của chất chỉ
thị la E
0
=+76V.
Phản ứng chuẩn độ là:
Cr
2
O
3+
+ H
2
O
2
+ OH
-
= CrO
4
2-
+ H
2
O
2.1.2. Các phương pháp quang học[3,4,5]
2.1.2.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
Trong các mẫu nước thông thường, thường có chứa cả Cr(VI) và
Cr(III). Phương pháp quang phổ hấp thụ không ngọn lửa xác định Cr(VI)
trong mẫu nước nhờ việc tạo ra sự bay hơi khác giữa Cr(VI) và Cr(III).
Sự bay hơi khác nhau bằng cách: Đưa thêm amoniumtrifloruaxetylaxeton
15
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
vào triflorouaxeton và sau đó hai cấu tử này có nhiệt độ bay hơi khác
nhau.
Phương pháp quang phổ hấp thụ không ngon lửa để xác định Cr(VI)
còn có cách khác là: Kết tủa Cr(VI) bằng PbSO
4
. Phương pháp này có thể
phân tích được 2-300ppm Cr(VI) khi có mặt của trên 300ppm Cr(VI). Khi
dùng phương pháp này giới hạn phát hiện Cr(VI) khi có mặt các ion
4
trong đó KHSO
4
có thể
là giảm ảnh hưởng với nồng độ 2000mg/ml của các nguyên tố ảnh hưởng.
Việc xác định Cr được tiến hành sau khi phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp
HNO
3
; HF; HCLO
4
khi xác định Cr với hàm lượng 6,5 – 10% thì độ lệch
chuẩn tương đối là 5,5 – 10
-3
.
2.1.2.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (FAES)
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử dùng xác định lượng về Cr
trong mẫu sinh học, nước tự nhiên. Giới hạn xác định của phương pháp
này là 0,08ppm, độ lệch chuẩn tương đối là 0,1
÷
0,15 phụ thuộc hàm
lượng Cr trong mẫu.
Với mẫu nước sông, hồ độ lệch chuẩn tương đối của việc xác định
Cr(III) là 0,05
÷
0,2mg Cr trong 100ml tương ứng là 2,45 và 5,6.
2.1.2.4. Phương pháp trắc quang [12]
16
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Crôm tạo phức với nhiều thuốc thử hữu cơ trong đó phải nói đến o-
560nm hệ số tắt phân tử gam là 8.10
4
l/mol.cm. Khoáng tuân theo định luật
Bia là từ 2,0 – 22,8mg/ml Cr.
Khi nồng độ crôm cỡ (ppm) thì trước khi tạo phức Cr(VI) được làm
giàu bằng cách chiết với hydroxyt amidines và CCl
3
trong môi trường
HCL 0,2
÷
0,8M. Phức này đô ở bước sóng cực đại
λ
max
= 390 400nm. Giới
hạn phát hiện là 0,1mg/cm
3
.
2.1.2.5. Phương pháp trắc quang xác định Crôm với thuốc thử
Diphenylcacbazit
Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo hợp chất màu đỏ tím của
Cr(VI) với thuốc thử Diphenylcacbazit trong môi trường axit H
3
PO
4
.
Thuốc thử diphenylcacbazit viết tắt là: DPC
DPC là một thuốc thử đặc trưng để xác định Cr(VI) trong môi trương
axit.
DPC có công thức cấu tạo là
+
→
Cr
3
(HL)
2
+
+ Cr(III) + H
2
l + 8H
2
O
Như đã biết, trong thực tế phân tích người ta sử dụng vùng tuyến tính
gọi là đường chuẩn của phương pháp phân tích. Khoảng tuyến tính này
rộng hay hẹp phụ thuộc vào hệ số hấp thụ phân tử (
ε
) của mỗi chất phân
tích hoặc chất màu tạo ra nên. Các hợp chất nhạy phổ UV – VIS thì vùng
tuyến tính càng hẹp và càng lùi về phía nồng độ thấp, thuận lợi cho việc
định lượng các chất có hàm lượng nhỏ.
Các bước xây dựng đường chuẩn
Phương pháp này, dựa trên cơ sở xây dựng đường phụ thuộc tuyến tính
giữa A và C. Sau đó đo độ hấp thụ quang trong cùng điều kiện. Xác định
hàm lượng các chất bằng phương pháp đường chuẩn.
Bước 1: Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chứa lượng chất phân tích
tăng dần, cho vào mỗi dung dịch một lượng thuốc thử như nhau, điều kiện
pH. Dung môi, nhiệt độ, Như nhau.
Bước 2: Sau khi nghiên cứu chọn điều kiện tối ưu để cho phổ, ta chọn
một dung dịch chuẩn bất kỳ trong dãy chuẩn đo phổ hấp thụ của dung
dịch có lượng chất nghiên cứu như nhau (C
x
) và thêm vào đó(từ dung dịch
thứ 2 trở đi) những dung dịch chuẩn của chất cần định lượng các lượng
khác nhau và tăng dần. Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch ta được
[11]:
C
x
C
x
+ C
1
C
x
+ C
2
↓
↓
↓
A
x
A
1
A
2
Vẽ đường chuẩn: Và từ đó dựa theo hàm lượng của C
1
i
n
i
n
i
iiii
CnC
CAnCA
a
a
1
2
2
1
1 119
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
∑∑
∑ ∑ ∑ ∑
==
= = = =
−
Khi đó có giá trị A
x
; C
x
được tính theo phương trình:
a
bA
C
x
x
−
=
2.1.3. Phương pháp điện hoá
2.1.3.1. Phương pháp volampe hoà tan
Phương pháp này là phương pháp có khả năng phân tích đơn giản chỉ
cần một lượng tối thiểu chất phân tích và khả năng xác định được nhiều
kim loại có nồng độ thường là 0,10
-8
M
÷
n.10
6
M với sai số là 5:15%.
Phương pháp volampe hoà tan sử dụng hệ hai điện cực. Điện cực calomon
bão hoà làm điện cực so sánh và điện cực làm việc là điện cực graphit đã
được nghiên cứu để xác định Cr trong các đối tượng khác nhau. Điện
phân làm giàu Cr(III) hydroxyt kết tủa trên điện cực graphit, sau đó hoà
tan anot. Việc xác định Cr dựa vào phản ứng.
trong nước (H
2
O), điện phân làm giàu kết tủa PbCrO
4
ở thế E = -0,82V(so
với điện cực calomen bão hoà). Phân cực catot từ -0,82 đến – 1V thì
PbCrO
4
bị hoà tan. Kết quả nghiên cứu cho thấy ở nền KNO
3
0,2M với pH
20
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
= 7 tốc độ quét thế 80mV là điều kiện tốt nhất để xác định Cr và có thể xác
định CrO
4
trong khoảng 10
-9
M đến 10
-5
M. Co(II); Ni(II); Zn(II) không gay
ảnh hưởng đến việc xác định. Độ lệch chuẩn là 0,15 khi xác định 10
-6
đến
10
5
M CrO
4
2-
21
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Phương pháp phân tích FIA là phương pháp phân tích nhanh nhạy đơn
giản, nó cho phép ta dùng detector khác nhau để phân tích được hầu hết
các cation và anion tuỳ thuộc vào tính chất hoá lý và hoá học của sản
phẩm phản ứng. Các tinh chất hoá lý thường là sự hấp thụ quang phân tử
UV – VIS và nguyên tử, tính chất phát xạ của nguyên tử, tính chất huỳnh
quang, sự thay đổi chiết suất, tính chất điện hoá như sự thay đổi cường độ
dòng thế điện trở, độ dẫn điện và tương ứng với tính chất hoá lý đã gặp
đối với các sản phẩm phản ứng đã tạo ra chúng là do các detector.
Detector phổ phát xạ ICP, detector điện hoá hoà tan, detector chiết xuất.
Một hệ FIA đơn giản gồm theo hình 1.
Trong đó:
P: Bơm để đẩy dòng chất mang (MP) với tốc độ không đổi (chất mang
có thể là thuốc thử, chất che, dung dịch đệm, ) áp suất từ 1 đến 5 bar.
S: van bơm mẫu
RC: vòng phản ứng
D: detector
R: máy ghi
22
Đậu Bá Nghĩa khoá luận tốt nghiệp
Phương pháp này thích hợp để xác định các chất không bền, dễ phân
huỷ theo thời gian ngắn. Phương pháp này có độ nhạy tương đối cao, nên
thích hợp để xác định vết các chất.
CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ
3.1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CRÔM TRONG NƯỚC THẢI CÔNG
NGHIỆP TẠI HÀ NỘI BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
Phương pháp dùng chỉ thị 1,5- diphenylcacbazide để xác định Cr(VI).
Máy trắc quang Bruck-Sienetific – 100 của Anh.
Máy đo pH-meter E516 Titriskop
Bình định mức 250ml, bình định mức 100ml, bình định mức 50ml, bình
định mức 25ml, pipet, Buret, bình nón.
Cân phân tích, tủ sấy, bếp điện và các dụng cụ chuyên dụng như: pipel,
cốc thuỷ tinh
3.1.2. HOÁ CHẤT
Các dung dịch chuẩn được pha từ các hoá chất tinh khiết phân
tích(PA) và được pha bằng nước cất hai lần trong bình định mức 250ml.
3.1.2.1. Dung dịch chuẩn Cr(VI) 1000ppm
Cr(VI)(1000ppm) từ dung dịch chuẩn K
2
Cr
2
O
7
Cân 0,70725g K
2
Cr
2
O
7
thêm 25ml dung dịch HCl 10%, lắc cho tan, sau
đó định mức bằng nước cất đến vạch định mức. Chuẩn lại nồng độ Cr(VI)
bằng dung dịch Fe
2+
được pha từ muối Mohr <(NH
4
)
2
10%, đun nhẹ cho tan, định
mức bằng nước cất đến vạch định mức.
+ Dung dịch Mn
2+
1000ppm từ MnSO
4
5H
2
O: Cân 0,3382g cho vào bình
định mức 100ml, thêm 20ml dung dịch H
2
SO
4
10%, lắc cho tan sau đó
định mức bằng nước cất vào bình định mức 100ml.
+ Dung dịch Fe
2+
1000ppm từ muối Mohr [Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O]: cân
0,70217g, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20ml dung dịch H
2
+ Mg
2+
1000ppm từ MgSO
4
.7H
2
O: Cân 1,02500g trong 5ml H
2
SO
4
10%,
lắc cho tan, định mức bằng nước cất tới vạch định mức trong bình định
mức 100ml.
+ Dung dịch Cu
2+
1000ppm từ CuSO
4
.5H
2
O: Cân 0,39295g cho vào bình
định mức 100ml, thêm 10ml H
2
SO
4
10%, lắc cho tan, định mức bằng nước
cất tới vạch định mức.
+ Dung dịch Ca
2+
1000ppm từ CaCl
2