Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
VŨ THỊ TÂM HIẾU
XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG
ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH
PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
Thái Nguyên, năm 2009
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
chỉ bảo, hƣớng dẫn, giúp đỡ em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành
luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa sau đại học, các thầy cô
khoa Hóa học, trƣờng Đại học sƣ phạm, Đại học Thái Nguyên, gia đình và
bạn bè đã tạo điều kiện thuận lợi, động viên, khích lệ em trong thời gian học
tập và thực hiện luận văn.
Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận
văn của em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận đƣợc
sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để luận văn của em
đƣợc hoàn chỉnh hơn.
Thái Nguyên, tháng 10 năm 2009
Học viên Vũ Thị Tâm Hiếu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
MỤC LỤC
Mở đầu 1
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3
1.1.Giới thiệu chung về rau 3
1.1.1.Đặc điểm và thành phần 3
1.1.2.Công dụng của rau xanh 3
1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng 4
1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng 4
1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con ngƣời và môi trƣờng . 4
1.2.3. Tính chất độc hại của các kim loại nặng đồng, crom, niken 5
2.8. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả 46
2.8.1. Kết quả đo phổ 46
2.9. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu 57
KẾT LUẬN 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO 62
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Viết tắt
Tiếng Anh
Tiếng Việt
Abs
Absorbance
Độ hấp thụ
AAS
Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
F_AAS
Flame – Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa
HCl
Hollow Cathoe Lamps
Đèn catôt rỗng
đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ
con ngƣời.
Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd… gây độc hại
đối với cơ thể con ngƣời tuỳ hàm lƣợng của chúng. Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn… là
những nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể con ngƣời. Tuy nhiên khi hàm lƣợng
của chúng vƣợt quá ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc.
Thời gian gần đây, vấn đề rau sạch đang là vấn đề nóng bỏng đƣợc nhiều cơ
quan môi trƣờng và Xã hội quan tâm:
Theo báo Lao Động số 288 Ngày 12/12/2008 thì Trung bình 33km
2
mới có 1
điểm bán rau an toàn. Theo Chi cục Bảo vệ thực vật Hà Nội, đến thời điểm này, sản
lượng rau an toàn của toàn thành phố hàng năm chỉ đáp ứng được gần 14% nhu cầu
rau xanh của người dân thủ đô. Nhƣ thế, việc điều tra, đánh giá chất lƣợng rau sạch
trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn của thực
phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là chỉ tiêu về hàm lƣợng các kim loại nặng.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phƣơng pháp có độ
chọn lọc và độ chính xác cao, phù hợp cho việc xác định lƣợng vết các kim loại
nặng trong thực phẩm. Xuất phát từ những lý do trên nên chúng tôi đã chọn đề tài
“Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại
thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-
AAS).
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Khảo sát các điều kiện xác định Cu, Cr, Ni trong rau xanh bằng phép đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa( F- AAS)
2. Nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh.
3. Xác định hàm lƣợng của Cu, Cr, Ni trong một số mẫu rau xanh tại thành phố
Thái Nguyên bằng phƣơng pháp đƣờng chuẩn và phƣơng pháp thêm chuẩn.
Rau không những là loại thực phẩm hàng ngày rất cần thiết cho cơ thể mà
còn là loại thuốc chữa bệnh rất dễ kiếm và dễ sử dụng.
Cải bắp là loại rau có nguồn gốc ôn đới, có rất nhiều tác dụng. Dùng đắp
ngoài để tẩy uế làm liền sẹo, mụn nhọt… ngoài ra, còn là thuốc làm dịu đau trong
bệnh thấp khớp, đau dây thần kinh hông… Sau hết, nó là loại thuốc mạnh để chống
kích thích thần kinh và chứng mất ngủ, dùng cho những ngƣời hay lo âu, những
ngƣời bị suy nhƣợc thần kinh [29]
Rau muống là loại rau rất phổ biến, dễ trồng, có thể trồng trên cạn hoặc dƣới
nƣớc. Tính hàn, vị ngọt [29]. Khi bị chảy máu mũi dùng rau muống tƣơi nghiền nát
với đƣờng đỏ uống sẽ giúp cầm máu. Nếu có mụn nhọt, dùng rau muống tƣơi đánh
nhuyễn với mật ong đắp vào chỗ đau cũng rất tốt…
Cải xoong giúp ta ăn ngon miệng, tẩy độc, lợi tiểu, cung cấp nhiều chất xơ có
tác dụng tốt đối với dạ dày. Canh cải xoong nấu với cỏ tƣơi vừa ngon, bổ, mát lại có
tác dụng giải nhiệt… Ngoài ra, cải xoong kết hợp với một số vị thuốc khác có tác
dụng chữa một số bệnh nhƣ: viêm phế quản, ho lao, bí tiểu…
Ngải cứu là vị thuốc có tính ôn, vị cay, dùng làm thuốc ôn khí huyết, điều kinh,
an thai, thổ huyết máu cam, dùng chữa đau bụng hành kinh, đau bụng do hàn…
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
Xà lách có vị hơi đắng ngọt, hơi hàn. Công năng ích ngũ tạng, thông kinh
mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu và làm trắng đẹp da. Dùng chữa tăng huyết áp, viêm
thận mãn, sữa không thông sau khi sinh nở…
Giấp cá theo có tính mát, tán khí, trị kiết lỵ, sởi. Nghiền nhỏ lá đắp vào các
chỗ bầm dập trên mí mắt trị đỏ mắt, và còn trị mể đay…
1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng
1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng
Hiện nay, cùng với sự phát triển của khoa học và công nghệ thì việc ô nhiễm
vi sinh vật, hoá chất độc hại, kim loại nặng và thuốc bảo vệ thực vật tồn dƣ trên rau,
đặc biệt là rau ăn lá đã ảnh hƣởng không nhỏ trƣớc mắt cũng nhƣ lâu dài đối với sức
khoẻ cộng đồng. Hơn thế nữa, mức độ ô nhiễm kim loại nặng ở các khu công
thần kinh, gan, thận, lƣợng lớn hấp thụ qua đƣờng tiêu hoá có thể gây tử vong [17].
Đối với thực vật thì đồng ảnh hƣởng trực tiếp đến quá trình sinh trƣởng và
phát triển của cây. Đồng có tác dụng kích thích các loại men, tạo điều kiện cho cây
sử dụng protein hình thành clorofom, thiếu đồng thì cây không phát triển đƣợc.
1.2.3.2. Tính chất độc hại của crom
Nƣớ c thả i tƣ̀ công nghiệ p mạ điệ n , công nghiệ p khai thá c mỏ , nung đố t các
nhiên liệ u hoá thạ ch , là nguồn gốc gây ô nhiễm crom . Rau xanh có thể bị nhiễm
crom từ nguồn nƣớc này . Crom trong nƣớ c thả i thƣờ ng gặ p ở dạ ng Cr (III) và
Cr(VI). Cr(III) ít độc hơn nhiều so với Cr(VI). Với hàm lƣợng nhỏ Cr(III) rất cần
cho cơ thể, trong khi Cr(VI) lại rất độc và nguy hiểm.
Crom xâm nhậ p và o cơ thể theo ba con đƣờ ng : hô hấ p, tiêu hoá và da . Qua
nghiên cƣ́ u thấ y rằ ng , crom có vai trò quan trọng trong việc chuyể n hoá glucozơ .
Tuy nhiên với hà m lƣợ ng cao crom có thể là m kế t tủ a protein, các axit nucleic và ức
chế hệ thố ng enzym cơ bả n. Crom chủ yế u gây cá c bệ nh ngoà i da nhƣ loé t da , viêm
da tiế p xú c, loét thủng màng ngăn mũi, viêm gan, viêm thậ n, ung thƣ phổ i, [3].
1.2.3.3. Tính chất độc hại của niken.
Niken thƣờ ng có mặ t trong cá c chấ t sa lắ ng , trầ m tí ch, trong thuỷ hả i sả n và
trong mộ t số thƣ̣ c vậ t .
Niken là kim loạ i có tính linh độ ng cao trong môi trƣờ ng nƣớ c , có khả năng
tạo phức bền với các chất hữu cơ.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
Niken có thể gây các bệnh về da , tăng khả năng mắc bệnh ƣng thƣ đƣờng hô
hấp,… Khi bị nhiễ m độ c niken , các enzim mất hoạt tính , cản trở quá trình tổng hợp
protein của cơ thể . Cơ thể bị nhiễm niken chủ yế u qua đƣờ ng hô hấ p , gây cá c triệ u
chƣ́ ng khó chị u , buồ n nôn, đau đầ u, nế u tiế p xú c nhiề u sẽ ả nh hƣở ng đế n phổ i , hệ
thầ n kinh trung ƣơng , gan, thậ n và có thể sẽ gây ra cá c chƣ́ ng bệ nh kinh niên . Nế u
da tiế p xú c lâu dà i vớ i niken sẽ gây hiệ n tƣợ ng viêm da , xuấ t hiệ n dị ƣ́ ng ở mộ t số
ngƣờ i [18].
1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
(1.1)
Trong ú:
I
o
: cng chựm sỏng chiu vo ỏm hi nguyờn t
I: cng chựm sỏng ra khi ỏm hi nguyờn t
K
: h s hp th nguyờn t ca vch ph tn s
L: b dy lp hp ph
Tiếp đó nhờ hệ thống máy quang phổ ng-ời ta thu đ-ợc toàn bộ chùm sáng,
phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ nguyên tử cần phân tích để đo c-ờng độ của
nó. C-ờng độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử.
Nếu A
là mật độ quang của chùm bức xạ có c-ờng độ I
o
, sau khi đi qua môi
tr-ờng hấp thụ còn lại là I, ta có:
A
= lg(I
0
/I) = 2,303.K
.N.l (1.2)
hay A
(1.4)
Trong đó :
a = k.k
a
là hằng số thực nghiệm
với b = 1 thì quan hệ A, C là tuyến tính: A
= a.C (1.5)
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
8
Ph-ơng trình (1.4) đ-ợc coi là ph-ơng trình cơ sở của phép đo định l-ợng các
nguyên tố theo ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử .
Nói chung, ph-ơng pháp này ngoài cho độ nhạy và độ chọn lọc rất cao còn có
một số điểm mạnh khác nh-: khả năng phân tích với số l-ợng lớn các nguyên tố hoá
học khác nhau. Ngoài các nguyên tử kim loại còn có thể phân tích đ-ợc một số á
kim (S, Cl), một số hợp chất hữu cơ, l-ợng mẫu tốn ít, thời gian nhanh, đơn giản,
dùng hiệu quả đối với nhiều lĩnh vực nh- y học, d-ợc học, sinh học, phân tích môi
tr-ờng, phân tích địa chấtđặc biệt là l-ợng vết các kim loại.
1.3.1.1.K thut o F-AAS
õy l k thut, ngi ta dựng nng lng nhit ca ngn la ốn khớ hoỏ
hi v nguyờn t hoỏ mu phõn tớch. Vỡ th mi quỏ trỡnh xy ra trong khi nguyờn
t hoỏ mu ph thuc vo cỏc c trng v tớnh cht ca ngn la ốn khớ, nhng
ch yu l nhit ngn la. ú l yu t quyt nh hiu sut nguyờn t hoỏ mu
phõn tớch, v mi yu t nh hng n nhit ngn la ốn khớ u nh hng
n kt qu ca phng phỏp phõn tớch.
Tỏc gi Phm Lun v cỏc cng s [16] ó ng dng phng phỏp ph hp
th nguyờn t ngn la phõn tớch xỏc nh mt s kim loi nng (Cu, Pb, Cd, Co,
Cr, Fe, Mn) trong mỏu, huyt thanh v túc ca cụng nhõn khu gang thộp Thỏi
Nguyờn v cụng nhõn nh mỏy in.
Nhiu sinh viờn khoa hoỏ HKH- H Thỏi Nguyờn ó ng dng phng
hệ số hấp thụ nguyên tử của nguyên tố.
l là bề dày lớp hấp thụ (cm)
N là số nguyên tử của nguyên tố trong đám hơi nguyên tử .
Nếu gọi C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong mẫu đem đo phổ thì
mối quan hệ giữa N và C đ-ợc biểu diễn:
N = k
a
.C
b
(1.7)
Trong đó:
b gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nồng độ C, tính chất hấp
thụ nguyên tử của nguyên tố đó.
k
a
là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá hơi
và nguyên tử hoá mẫu.
Nh- vậy, ta có ph-ơng trình cơ sở của phép định l-ợng các nguyên tố theo phổ
hấp thụ nguyên tử của nó là:
A
= a
.C
b
(1.8)
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
10
1
2 Hình 1.1: Quan hệ giữa A và C
Khi xác định hàm l-ợng các chất trong mẫu phân tích theo đồ thị chuẩn, chỉ
nên dùng trong khoảng nồng độ tuyến tính tức b = 1 ph-ơng trình phụ thuộc trở
thành : A = a.C
1.3.3. u nhc im ca phng phỏp
1. u im
Phộp o ph hp th nguyờn t cú nhy v chn lc tng i cao. Gn 60
nguyờn t cú th xỏc nh bng phng phỏp ny vi nhy t 1.10
-4
ữ1.10
-5
%.
c bit nu s dng k thut nguyờn t hoỏ mu khụng ngn la cú th t ti
nhy n.10
-7
g/L. Vỡ vy, õy l phng phỏp c dựng trong nhiu lnh vc xỏc
nh lng vt kim loi. c bit l trong phõn tớch cỏc nguyờn t vi lng, trong cỏc
i tng mu y hc, sinh hc, nụng nghip, kim tra hoỏ cht cú tinh khit cao.
ng thi cng do cú nhy cao nờn trong nhiu trng hp khụng phi lm
giu nguyờn t cn xỏc nh trc khi phõn tớch nờn tn ớt nguyờn liu mu, tn ớt
thi gian, khụng phi dựng nhiu hoỏ cht tinh khit cao khi lm giu mu. Mt
khỏc, phng phỏp gm nhng ng tỏc thc hin nh nhng, cỏc kt qu phõn tớch
cú th lu gi li. Ngoi ra cú th xỏc nh ng thi hay liờn tip nhiu nguyờn t
trong mt mu. Cỏc kt qu rt n nh sai s nh (khụng quỏ 15%) vi vựng nng
c
21
, HClO
4
…), hay
hỗn hợp các axit và một chất oxi hoá mạnh (HNO
3
+ HClO
4
) hoặc hỗn hợp một axit
mạnh và một chất oxi hoá ( HNO
3
+ H
2
O
2
)… để phân huỷ hết chất hữu cơ và
chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
12
Việc phân huỷ có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao), hay trong hệ mở (
áp suất thƣờng). Lƣợng axit phải dùng từ 10-15 lần lƣợng mẫu, tuỳ thuộc mỗi
loại mẫu và cấu trúc vật lý hoá học của nó. Thời gian phân huỷ trong các hệ hở,
bình Kendanl, ống nghiệm, cốc…, thƣờng từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tuỳ
loại mẫu, bản chất của các chất, còn nếu trong lò vi sóng hệ kín thì cần vài chục
phút [8]. Thƣờng khi phân huỷ xong phải đuổi hết axit dƣ trƣớc khi định mức và
tiến hành đo phổ.
Ưu nhược điểm của kĩ thuật này là:
+ Không bị mất các chất phân tích, nhất là trong lò vi sóng
+ Nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân huỷ mẫu rất dài, tốn nhiều axit
đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn do môi trƣờng hay axit dùng và phải đuổi axit
dƣ lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu.
nhau cho phép định lƣợng chính xác và nhanh chóng.
Bảng 1.2. Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại
STT
Tên phƣơng pháp
Khoảng nồng độ (ion.g/l)
1
Phổ hấp thụ phân tử
10
-5
10
-6
2
Phổ huỳnh quang phân tử
10
-6
10
-7
3
Phổ hấp thụ nguyên tử
10
-6
10
-7
4
Phổ huỳnh quang nguyên tử
10
-7
9
Cực phổ sóng vuông
10
-6
10
-7
10
Cực phổ xoay chiều hoà tan bậc hai
10
-6
10
-8
11
Von - Ampe hoà tan dùng điện cực
HMDE
10
-6
10
-9
12
Von - Ampe hoà tan dùng điện cực màng
Hg
10
-8
10
-10
3
65%, HClO
4
70% : Merck
Dung dịch chuẩn Cu
2+
1000 ppm, Ni
2+
1000 ppm, Cr
3+
1000 ppm đi kèm theo máy.
Các dung dịch nền CH
3
COONH
4
PA 10% (Merck)
CH
3
COONa PA 10% (Merck)
LaCl
3
PA PA 10% (Merck)
Dung dịch các cation kim loại để nghiên cứu ảnh hưởng.
2.2.Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp
của đồng , crom, niken(F-AAS)
2.2.1. Khảo sát các thông số của máy
2.2.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ
Mỗi loại nguyên tử của một nguyên tố hoá học chỉ có thể hấp thụ đƣợc
những bức xạ có bƣớc sóng mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ khi
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2lần kém
327,44
0,0243
3
217,90
4 lần kém
218,00
0,0362
4
222,60
21lần kém
222,00
0,0120
Đối với Crom:
Chúng tôi đã tiến hành khảo sát sự hấp thụ của crom trong dung dịch Cr
3+
nồng
độ 4 ppm ở những bƣớc sóng khác nhau, kết quả đƣợc trình bày ở bảng 2.2
Bảng2.2 : Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của crom
Stt
Vạch phổ(nm)
(Lý thuyết)
Mức độ nhạy kém
vạch phổ số 1
Vạch phổ(nm)
(Thực tế)
Độ hấp thụ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
16
Bảng2.3 : Kết quả khảo sát các bước sóng hấp thụ khác nhau của niken
Stt
Vạch phổ(nm)
(Lý thuyết)
Mức độ nhạy kém
vạch phổ số 1
Vạch phổ(nm)
(Thực tế)
Độ hấp thụ
(Abs)
1
232,00
1
231,60
0,0766
2
341,50
2,5lần kém
341,50
0,0213
3
305,10
4,5 lần kém
305,10
0,0147
4
3+
4 ppm và dung dịch Cr
3+
6 ppm trong HNO
3
0,5mol/l
Dung dịch Ni
2+
2 ppm và dung dịch Ni
2+
4 ppm trong HNO
3
0,5mol/l
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
17
Bảng2.4. Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của đồng vào cường độ dòng đèn.
I(mA)
Abs-Cu
60%Imax
(3mA)
65%Imax
(3,25mA)
70%Imax
(3,5mA)
75%Imax
(3,75mA)
80%Imax
(4mA)
1 ppm
0,0957
70%Imax
(9mA)
75%Imax
(mA)
85%Imax
(4mA)
4ppm
0,1292
0,1082
0,0886
0,0983
0,0789
Sai số
0,7
0,4
0,8
0,4
5,0
6ppm
0,2139
0,2036
0,1723
0,1502
0,1235
Sai số
0,2
0,2
0,1
0,4
0,3
0,3
0,5
Qua kết quả khảo sát ta thấy rằng khi cƣờng độ dòng đèn giảm thì cƣờng độ hấp thụ
cuả vạch phổ tăng nhƣng hệ số biến động tăng hay sai số giảm, vì vậy ta phải chọn đƣợc
cƣờng độ dòng đèn sao cho cƣờng độ vạch phổ vừa cao vừa ổn định tức sai số nhỏ, do đó
chúng tôi chọn cƣờng độ dòng đèn đồng 3mA (60%Imax), crom 7mA (60%Imax),
niken10mA ( 70% Imax).
2.2.1.3.Khảo sát độ rộng khe đo
Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy phổ hấp thụ nguyên tử,
chùm tia phát xạ cộng hƣởng của nguyên tố cần nghiên cứu đƣợc phát ra từ đèn catot rỗng,
sau khi đi qua môi trƣờng hấp thụ, sẽ đƣợc hƣớng vào khe đo của máy, đƣợc trực chuẩn,
đƣợc phân ly và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo đƣợc chọn và hƣớng vào khe đo để tác
dụng vào nhân quang điện để phát hiện và xác định cƣờng độ của vạch phổ. Do vậy, khe đo
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
18
của máy phải đƣợc chọn chính xác, phù hợp với từng vạch phổ, có độ lặp lại cao trong mỗi
phép đo và lấy đƣợc hết độ rộng của vạch phổ.
Đối với vạch phổ hấp thụ của đồng, crom, niken khe đo phù hợp là 0,5nm. Ở điều
kiện này, 100% diện tích pic của vạch phổ sẽ nằm trong khe đo.
2.2.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu
Cấu tạo ngọn lửa khí gồm 3 thành phần chính: phần tối, phần trung tâm và
đuôi ngọn lửa. Trong đó phần trung tâm có nhiệt độ cao nhất và thƣờng không có
màu hoặc màu lam rất nhạt. Trong phần này, hỗn hợp khí đƣợc đốt cháy tốt nhất, các
phản ứng thứ cấp ở mức độ tối thiểu, quá trình hoá hơi, nguyên tử hoá mẫu có hiệu
suất cao và ổn định. Do đó, trong phép đo F-AAS ngƣời ta phải cho chùm tia bức xạ
đi qua phần này. Điều đó đƣợc thực hiện bằng cách chỉnh và chọn chiều cao đầu đốt
(vị trí chùm tia là cố định) sao cho phù hợp với từng nguyên tố cần xác định.
0,0885
7
0,0736
0,1510
0,1093
8
0,1015
0,0957
0,1065
9
0,0951
0,1331
0,0983
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
19
Qua kết quả khảo sát chiều cao của đầu đốt phù hợp (ổn định và có độ
hấp thụ cao ) cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của đồng là 8mm, của crom
và niken là 7mm.
2.2.1.5. Khảo sát lưu lượng khí axetilen
Nhiệt độ ngọn lửa phụ thuộc vào tỉ lệ hỗn hợp khí (tỉ lệ không khí/ axetilen).
Trên hệ thống máy Thermon (Anh), lƣu lƣợng không khí nén đƣợc giữ ở 15
(lit/phút) để tối ƣu hoá quá trình tạo thể sol khí. Do đó lƣu lƣợng khí axetilen sẽ
đƣợc thay đổi để khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ ngọn lửa tới sự hấp thụ của các
nguyên tố, từ đó chọn ra lƣu lƣợng khí axetilen phù hợp. Kết quả đƣợc trình bày ở
bảng sau.
Bảng 2.8: Ảnh hưởng của tốc độ khí axetilen đến độ hấp thụ đồng
Lƣu lƣợng khí
C
2
H
0,0949
0,0950
0,0950
0,050
1,8
0,0840
0,0824
0,0812
0,0825
2,0
0,0815
0,0811
0,0804
0,0810
Bảng 2.9: Ảnh hưởng của tốc độ khí axetilen đến độ hấp thụ crom
Lƣu lƣợng khí
C
2
H
2
(lit/phút)
Độ hấp thụ của Cr
3+
4 ppm
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung bình
1,2
Copyright: Tài liệu đại học ©