Nghiên cứu tổng hợp Nano sắt bằng phương pháp hoá
học
Tóm tắt. In this article, iron nanoparticles were synthesized by reduction of FeCl
3
.6H
2
O 0,045M
using NaBH
4
0,25M. Characteristics of obtained iron particales were studied by Transmission
Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction method (XRD) and BET specific surface area, and
maximum benzen adsorption. The TEM results of synthesized iron nanoparticales show that iron
particles are spherical in shape and connected in chains, the particale size is about 3 - 50nm. The X-
ray results show that synthesized nanoparticles is iron at 44.72
0
. The specific surface area of the
iron nanoparticles is approximately 26m
2
/g and maximum benzen adsorption is 0.206mmol/g.
1. Mở
ñầu
Trong lĩnh vực khoa học công nghệ
nano,
sắt
kim loại kích thước nano ñược quan
tâm
nghiên cứu
rất nhiều, vì nó có ứng dụng rất
ña
dạng trong sản
xuất và ñời sống. Nano sắt

[2]. Ông cũng ñã thành công
trong
việc
xử lý các dẫn xuất clo của etylen
bằng
nano sắt
[3] và xử lý các hợp chất clo hữu
cơ
_ ∗
Tác giả liên hệ.
ðT:
84-4-7754724
E-mail: n gu

y e

n t h

i n h

u

n g1

9 51

@ y aho

nhiệt
[8]; phương pháp ngưng tụ bay
hơi
[9,10]
Tính chất ñặc trưng của nano sắt về
cấu
trúc,
kích thước hạt, diện tích bề mặt, dung
lượng
hấp phụ ñược nghiên cứu bằng các
phương
pháp Vật lý và Hoá lý hiện ñại [1,4]. Trong
bài
báo này, ñã nghiên cứu tổng hợp nano sắt
bằng
phương pháp hoá học. Các tính chất ñặc trưng
của
nano sắt ñược xác ñịnh bằng các phương
pháp
nhiễu
xạ tia X (XRD), phương pháp kính hiển
vi
ñiện tử
truyền qua (TEM). Diện tích bề mặt
riêng
và ñộ hấp
phụ của nano sắt tổng hợp ñược
xác
ñịnh bằng
phương pháp Brunauer,

.6H
2
O trong
môi
trường nước bằng NaBH
4
.
- Các tính chất ñặc trưng của nano
sắt
kim loại
ñược xác ñịnh bằng phương
pháp
nhiễu xạ tia
X (XRD) trên máy D8
Advance
của hãng
Bruker
(
ð
ức)
tại phòng
thí

nghiệm
hoá Vật
liệu, Khoa Hoá học,
ð
ại
học Khoa học Tự
nhiên,

hấp
phụ
benzen cực ñại của nano sắt ñược
xác
ñịnh trên
cân hấp phụ Macbel (Trung
Quốc)
tại phòng thí
nghiệm Trung tâm Công
nghệ
Môi trường của
Bộ Tư lệnh hoá
học.
3. Kết quả và thảo
luận
3.1. Nghiên cứu quy trình tổng
hợp

nano
sắt kim
loại
Nano sắt kim loại ñược tổng hợp
theo
phương pháp khử Fe
3+
bằng NaBH
4
trong
môi
trường nước, phương trình phản ứng xảy

dịch
NaBH
4
là 0,25M, dung dịch FeCl
3
là
0,045M,
tỉ lệ các tác nhân theo thể tích là 1:1. Nhờ
có
NaBH
4
dư, các tinh thể nano sắt ñược tạo
thành
nhanh, ñồng ñều và tránh ñược sự oxy hoá
sắt
trong quá trình tổng
hợp.
Quy trình tổng hợp ñược tiến hành như
sau:
Thêm từ từ dung dịch NaBH
4
0,25M (tốc
ñộ
nhỏ giọt 50 giọt/1phút) vào dung
dịch
FeCl
3
.6H
2
O 0,04 M với tỉ lệ thể tích 1:1.

0
không xuất
hiện
các pic phụ
khác.
Dựa vào phương trình
Debye-Scherrer
d = kλ/βcosθ, trong ñó: d là kích thước tinh
thể
=1,54056 nm; bước sóng tia X của
Cu
β = 0,0149 radian bán ñộ rộng của vạch
phổ;
vị trí xuất hiện pic nano sắt θ = 22,364, ta
tính
ñược kích thước tương ñối của hạt là 9,95
nm.
25
N.T. Nhung, N.T.K. Thường / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 253-
50
0
M

a
u
F
e
40
0
30

- S t e p: 0 . 0 2 0
°
- S te p ti m e : 1 . s - A no d e: C u - W L1 : 1.5 40 6 - Ge ne
r
a tor k V : 4 0 kV - G e n e ra t or m A : 4 0 m A - C
r
e at io n : 9 / 27 / 20 0 6 9 :2 5 : 45
AM
1 ) L eft A ng
l
e : 4 3.3 20
°
- R ig h t A n gle : 4 5 .92 0
°
- L e f t I n t. : 1 .00 C p s - R ig ht I n t.: 1 . 00 C ps - Ob s . M a x : 44 . 78 0
°
- d
(
O b s . M ax ) : 2.0 22 - M a x I nt. : 19 6 C p s - N e t H e igh t: 19 5 C p s - F W H M : 0.7 99
°
00
-
0 06 -0 6 96 (* ) - I
r
on , s y n - F e - W L : 1 . 54 0 6 - C u bi c - a 2 . 86 6 40 - b 2 . 86 6 40 - c 2. 8 66 4 0 - a lp ha 9 0 . 00 0 - be t a 9 0. 0 00 - g am m a 90 . 00 0 - B o dy - c e n t er
ed
Hình 1. Phổ nhiễu xạ tia X của hạt nano sắt.
3.3. Nghiên cứu ñặc trưng của nao
sắt
bằng kính

trên nguyên tắc ño các giá trị hấp phụ và
giải
hấp phụ hơi benzen tại các chế ñộ áp suất
P/Ps
khác nhau từ 0 - 0,99 (P- áp suất hơi tại
thời
ñiểm cân bằng hấp phụ. Ps-áp suất hơi bảo
hoà
của chất bị hấp phụ). Dựa vào ñường ñẳng
nhiệt
hấp phụ benzen (hình 3) và phương trình
BET
ñã xác ñịnh ñược diện tích bề mặt riêng
là
26,43 m
2
/g và ñộ hấp phụ benzen cực ñại
của
nano sắt tổng hợp ñược là 0,206
mmol/g.
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
ahp
aghp
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
1.2

pháp khử
dung dịch FeCl
3
bằng
NaBH
4
.
-
ð
ã
xác ñịnh ñược các tính chất
ñặc
trưng của
nano sắt bằng phương pháp
nhiễu
xạ tia X
(XRD); phương pháp kính
hiển

vi
ñiện
tử truyền qua
(TEM).
- Diện tích bề mặt riêng của nano
sắt

tổng
hợp
ñược là 26,43 m
2

Physicochemical and Engineering aspect
191(2001) 97.
[4] Wei-Xian Zhang, Chuan-Bao Wang, Hsing-
Lung Lien, Treatment of Chlorinated organic
contaminants with nanoscale bimetallic
particales, Catalysis Today 40 (1998) 387.
[5] F. Li, C. Vipulanandan, Microemulsion
Approach to Nanoiron Production and
degradation of Trichloroethylene, Center for
Innovative grouting Materials and Technology
(Cigmat), Department of civil and
Environmental Engineering, University of
Houston, Proceedings cigmat-2003
Conference
& Exhibition.
[6] M. Sherman Ponder, G. John Darab, E. Thomas
Mallouk, Remediation of Cr(VI) and Pb(II)
Aqueous Solutuons Using Supported nanoscale
Zero-valent Iron, Eviron. Sci. Technol. 34
(2000) 2564.
[7] R. Kalyanaraman, Sang Yoo, M.S.
Krupashankara, T.S. Sudarshan, R.J. Dowling,
Synthesis and consolidation of Iron
Nanopowders, Nonostructured Materials 10,
No.8 (1998) 1379.
[8] E. Bermejo, T. Becue, C. Lacour, M. Quarton,
Synthesis of nanoscaled Iron particles from
freeze-dried precursors, Powder Technology 94
(1997) 29.
[9] C.J. Choi, O. Tolochko, B.K. Kim,

particles
are
spherical in shape and connected in chains, the particale size is about 3 - 50nm. The
X-ray
results
show that synthesized nanoparticles is iron at 44.72
0
. The specific surface area
of the
iron
nanoparticles is approximately 26m
2
/g and maximum benzen adsorption is
0.206mmol/g.